CN108396408A - 一种氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维的制备方法 - Google Patents

一种氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料的制备方法，具体制备方法为：将芳纶浆粕中加入柠檬酸金属盐，混合均匀后，形成纺丝液，经静电纺丝制备形成含柠檬酸金属盐的芳纶初纺纤维；将含柠檬酸金属盐的芳纶初纺纤维置于氧气氛围中，进行预氧化处理，置于含氨气的氛围中碳化处理，得到氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维；将氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维浸渍于稀释的芳纶浆粕中，取出，烘干，得到氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维。本发明制备的多孔碳材料以芳纶浆粕和柠檬酸金属盐为碳源，经静电纺丝制备得到初纺纤维，再经预氧化和碳化处理制备得到氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维，再经芳纶浆粕再次增强制备得到产品，产品具有多孔孔洞，电磁吸附性强。

Description

一种氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维的制备方法。
背景技术
吸波材料是指通过吸收，干涉和散射衰减或消除外界环境所产生的电磁干扰的一类材料，利用吸波剂的介电振荡，涡流以及磁致伸缩等效应，将外界环境的电磁能转换成热能消耗掉。吸波材料根据成型工艺可以将吸波材料分为涂覆型和结构型两大类，涂覆型吸波材料是将吸波剂与溶剂制成涂覆至目标物表面，制作工艺简单方便，但是密度大，不够均匀，吸收电磁波的频率很窄，且易脱落，结构型吸波材料由具有优良的力学性能和粘接性能的基体材料和颗粒、纤维状吸波剂组成的复合材料，但是不吸收电磁波的频率很窄，也不够均匀。随着科学技术的飞速发展，传统的吸波材料难以满足多种领域的使用需求。
碳系吸波材料包括碳纤维、石墨烯、碳纳米管、多孔碳纤维等，具有耐热性好、导电率高、与自由空间易发生阻抗匹配等性能，其中，多孔碳纤维由于具备较大的比表面积、较高的孔隙率、可调控的孔径、均匀一致的孔道结构、优良的表面化学性质、良好的导电性及热稳定性等优点，使多孔碳材料在电磁波吸附领域有着良好的应用前景。中国专利CN102168325A公开的一种多孔碳纤维和基于该多孔碳纤维的吸波复合材料及制备方法，采用聚丙烯腈PAN为碳前驱体聚合物连续相，聚甲基丙烯酸甲酯PMMA为热分解聚合物分散相，将两者通过控制PAN和PMMA的组成，经共混纺丝和高温炭化制备，控制多孔碳纤维的介孔尺寸和分布，得到聚丙烯腈基多孔碳纤维，再将聚丙烯腈基多孔碳纤维研磨后加入环氧树脂中，机械搅拌均匀后，加入硅烷偶联剂、消泡剂和固化剂，超声分散混合均匀后，浇膜固化得到吸波复合材料。该方法中将介孔丰富、形态多样和孔径分布范围宽的多孔碳纤维研磨后作为吸波剂加入到基材中，不仅克服长丝碳纤维吸波的各向异性，而且降低了材料的重量，提高了电磁波的反射损耗几率。中国专利CN 10276278A公开的含金属氧化物的多孔碳纳米纤维的制备方法、使用该方法制备的多孔碳纳米纤维及包含它的碳纳米纤维产品，将含有金属醇盐的碳纳米纤维前体溶液经静电纺丝后，置于热空气循环炉中处理，在惰性或真空氛围中加热炭化处理，得到金属氧化物多孔碳纤维，该制备方法简单，成本较低，该方法制备的金属氧化物多孔碳纤维具有大的比表面积和良好的电导率，孔径分布良好，可用于电磁波屏蔽材料，但是机械强度并不理想，因此如何提高多孔碳纤维的机械性能显得十分必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维的制备方法，本发明制备的多孔碳材料以芳纶浆粕和柠檬酸金属盐为碳源，经静电纺丝制备得到初纺纤维，再经预氧化和碳化处理制备得到氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维，再经芳纶浆粕再次增强制备得到产品，产品具有多孔孔洞，电磁吸附性强，制备方法简单，可操控性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将芳纶浆粕中加入柠檬酸金属盐，混合均匀后，形成纺丝液，经静电纺丝制备形成含柠檬酸金属盐的芳纶初纺纤维；
(2)将步骤(1)制备的含柠檬酸金属盐的芳纶初纺纤维置于氧气氛围中，进行预氧化处理，置于含氨气的氛围中碳化处理，得到氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维；
(3)将步骤(2)制备的氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维浸渍于稀释的芳纶浆粕中，取出，烘干，得到氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，柠檬酸金属盐为柠檬酸铁、柠檬酸镍、柠檬酸铜、柠檬酸锌、柠檬酸铝、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸镁、柠檬酸钙、柠檬酸钡的一种或多种混合物。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，纺丝液中柠檬酸金属盐的含量为1-10wt％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，静电纺丝的条件为：纺丝电压为20-30kV，喷丝头内径为0.5-0.8mm，纺丝液流量为0.1-0.6mL/h，纺丝距离为10-15cm，收集辊转速为5-8m/min，喷丝头横向移动速度为10-25cm/min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，预氧化处理的温度为220-300℃，时间为5-10min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，含氨气的氛围中氨气的含量不低于50％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，碳化处理的温度为1000-1500℃，时间为10-30min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，稀释的芳纶浆粕的固含量为10-25％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，芳纶基多孔碳纤维与稀释的芳纶浆粕的固液比为1g:25-30mL。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，烘干的温度为80-100℃，时间为60min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料是以芳纶浆粕和柠檬酸金属盐为碳源，经静电纺丝制备得到初纺纤维，该初纺纤维中柠檬酸金属盐均匀分布于芳纶浆粕中，再经预氧化和碳化处理使芳纶浆粕和柠檬酸金属盐碳化，生成多级孔洞结构的氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维，最后将氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维浸渍于稀释的的芳纶浆粕中，使稀释的芳纶浆粕少量的渗入多级孔洞的表面，在氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维的多级孔洞的表面形成一层浆粕薄膜，提高多孔碳纤维的机械强度，且选用芳纶浆粕与氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维的亲和性好，浆粕薄膜与氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维的结合度强，在不影响多级孔洞的通透性的基础上，可显著提高多孔碳的电磁波吸附性能。
(2)本发明的制备方法简单，通过将静电纺丝技术与高温碳化技术相结合，制备效率高，可操控性强，通过控制芳纶浆粕和柠檬酸金属盐的成分比例，控制多级孔洞的孔径和分布，调节氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维的吸波性能，且通过在多级孔洞的表面形成芳纶浆粕薄膜，增强了多级孔洞碳纤维的机械强度，提高了多级孔洞碳材料吸波材料的使用性能，更有利于在纺织领域的使用，降低了使用难度。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将凯夫拉的芳纶浆粕中加入柠檬酸铁，混合均匀后，形成纺丝液，其中，纺丝液中柠檬酸金属盐的含量为1wt％，将纺丝液转移至静电纺丝装置的注射器中，在纺丝电压为20kV，喷丝头内径为0.5mm，纺丝液流量为0.1mL/h，纺丝距离为10cm，收集辊转速为5m/min，喷丝头横向移动速度为10cm/min，经静电纺丝制备形成含柠檬酸金属盐的芳纶初纺纤维。
(2)将含柠檬酸金属盐的芳纶初纺纤维置于氧气氛围中，在220℃下进行预氧化处理5min，置于含50％的氨气的氛围中，在1000℃下碳化处理10min，得到氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维。
(3)按照固液比为1g:25mL，将氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维浸渍于固含量为10％的稀释的芳纶浆粕中，取出，在80℃下烘干60min，得到氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料。
实施例2：
(1)将凯夫拉的芳纶浆粕中加入质量比为1:1:1的柠檬酸镍、柠檬酸铜和柠檬酸锌，混合均匀后，形成纺丝液，其中，纺丝液中柠檬酸金属盐的含量为10wt％，将纺丝液转移至静电纺丝装置的注射器中，在纺丝电压为30kV，喷丝头内径为0.8mm，纺丝液流量为0.6mL/h，纺丝距离为15cm，收集辊转速为8m/min，喷丝头横向移动速度为25cm/min，经静电纺丝制备形成含柠檬酸金属盐的芳纶初纺纤维。
(2)将含柠檬酸金属盐的芳纶初纺纤维置于氧气氛围中，在300℃下进行预氧化处理10min，置于含80％的氨气的氛围中，在1500℃下碳化处理30min，得到氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维。
(3)按照固液比为1g:30mL，将氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维浸渍于固含量为25％的稀释的芳纶浆粕中，取出，在100℃下烘干60min，得到氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料。
实施例3：
(1)将凯夫拉的芳纶浆粕中加入质量比为1:1:1的柠檬酸铝、柠檬酸钠和柠檬酸钾，混合均匀后，形成纺丝液，其中，纺丝液中柠檬酸金属盐的含量为5wt％，将纺丝液转移至静电纺丝装置的注射器中，在纺丝电压为25kV，喷丝头内径为0.6mm，纺丝液流量为0.3mL/h，纺丝距离为12cm，收集辊转速为6m/min，喷丝头横向移动速度为15cm/min，经静电纺丝制备形成含柠檬酸金属盐的芳纶初纺纤维。
(2)将含柠檬酸金属盐的芳纶初纺纤维置于氧气氛围中，在2500℃下进行预氧化处理6min，置于含60％的氨气的氛围中，在1400℃下碳化处理20min，得到氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维。
(3)按照固液比为1g:28mL，将氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维浸渍于固含量为15％的稀释的芳纶浆粕中，取出，在90℃下烘干60min，得到氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料。
实施例4：
(1)将凯夫拉的芳纶浆粕中加入质量比为1:1:1的柠檬酸镁、柠檬酸钙和柠檬酸钡，混合均匀后，形成纺丝液，其中，纺丝液中柠檬酸金属盐的含量为3wt％，将纺丝液转移至静电纺丝装置的注射器中，在纺丝电压为23kV，喷丝头内径为0.6mm，纺丝液流量为0.3mL/h，纺丝距离为12cm，收集辊转速为7m/min，喷丝头横向移动速度为18cm/min，经静电纺丝制备形成含柠檬酸金属盐的芳纶初纺纤维。
(2)将含柠檬酸金属盐的芳纶初纺纤维置于氧气氛围中，在280℃下进行预氧化处理7min，置于含60％的氨气的氛围中，在1450℃下碳化处理15min，得到氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维。
(3)按照固液比为1g:27mL，将氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维浸渍于固含量为20％的稀释的芳纶浆粕中，取出，在85℃下烘干60min，得到氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料。
实施例5：
(1)将凯夫拉的芳纶浆粕中加入质量比为1:1的柠檬酸镍和柠檬酸钙，混合均匀后，形成纺丝液，其中，纺丝液中柠檬酸金属盐的含量为9wt％，将纺丝液转移至静电纺丝装置的注射器中，在纺丝电压为24kV，喷丝头内径为0.6mm，纺丝液流量为0.2mL/h，纺丝距离为12cm，收集辊转速为7m/min，喷丝头横向移动速度为20cm/min，经静电纺丝制备形成含柠檬酸金属盐的芳纶初纺纤维。
(2)将含柠檬酸金属盐的芳纶初纺纤维置于氧气氛围中，在280℃下进行预氧化处理6min，置于含55％的氨气的氛围中，在1350℃下碳化处理15min，得到氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维。
(3)按照固液比为1g:27mL，将氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维浸渍于固含量为22％的稀释的芳纶浆粕中，取出，在95℃下烘干60min，得到氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料。
实施例6：
(1)将凯夫拉的芳纶浆粕中柠檬酸镁，混合均匀后，形成纺丝液，其中，纺丝液中柠檬酸金属盐的含量为1wt％，将纺丝液转移至静电纺丝装置的注射器中，在纺丝电压为30kV，喷丝头内径为0.5mm，纺丝液流量为0.6mL/h，纺丝距离为10cm，收集辊转速为8m/min，喷丝头横向移动速度为10cm/min，经静电纺丝制备形成含柠檬酸金属盐的芳纶初纺纤维。
(2)将含柠檬酸金属盐的芳纶初纺纤维置于氧气氛围中，在300℃下进行预氧化处理5min，置于含50％的氨气的氛围中，在1000℃下碳化处理30min，得到氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维。
(3)按照固液比为1g:25mL，将氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维浸渍于固含量为25％的稀释的芳纶浆粕中，取出，在80℃下烘干60min，得到氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料。
实施例1-6制备的氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料制备成吸波涂层对纺织面料进行整理，经检测整理后的纺织面料的电磁波吸收性能和耐水洗的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料对纺织面料的吸波整理性能优异，与纺织面料的结合强度大，在水洗过程中不易破碎和流失。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将芳纶浆粕中加入柠檬酸金属盐，混合均匀后，形成纺丝液，经静电纺丝制备形成含柠檬酸金属盐的芳纶初纺纤维；
(2)将步骤(1)制备的含柠檬酸金属盐的芳纶初纺纤维置于氧气氛围中，进行预氧化处理，置于含氨气的氛围中碳化处理，得到氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维；
(3)将步骤(2)制备的氮掺杂的芳纶基多孔碳纤维浸渍于稀释的芳纶浆粕中，取出，烘干，得到氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，柠檬酸金属盐为柠檬酸铁、柠檬酸镍、柠檬酸铜、柠檬酸锌、柠檬酸铝、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸镁、柠檬酸钙、柠檬酸钡的一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，纺丝液中柠檬酸金属盐的含量为1-10wt％。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，静电纺丝的条件为：纺丝电压为20-30kV，喷丝头内径为0.5-0.8mm，纺丝液流量为0.1-0.6mL/h，纺丝距离为10-15cm，收集辊转速为5-8m/min，喷丝头横向移动速度为10-25cm/min。
5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，预氧化处理的温度为220-300℃，时间为5-10min。
6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，含氨气的氛围中氨气的含量不低于50％。
7.根据权利要求1所述的一种氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，碳化处理的温度为1000-1500℃，时间为10-30min。
8.根据权利要求1所述的一种氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，稀释的芳纶浆粕的固含量为10-25％。
9.根据权利要求1所述的一种氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，芳纶基多孔碳纤维与稀释的芳纶浆粕的固液比为1g:25-30mL。
10.根据权利要求1所述的一种氮掺杂的芳纶基增强多级孔洞碳纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，烘干的温度为80-100℃，时间为60min。
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