CN113136739B - 一种提高芳纶纤维云母纸界面结合强度的方法 - Google Patents

一种提高芳纶纤维云母纸界面结合强度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高芳纶纤维云母纸界面结合强度的方法，首先将对位芳纶短切纤维和对位芳纶沉析纤维分别进行疏解，疏解后混合得到均匀分散的浆料，经搅动匀浆，脱水，成形，压榨及干燥，即得到对位芳纶纸；然后将研磨好的云母粉均匀分散在六偏磷酸钠溶液中，搅拌均匀，加入胶黏剂和磷酸三丁酯，再次搅拌均匀，得到云母涂布液；再将制备好的云母涂布液均匀的涂布在对位芳纶纸的表面，得到两面涂布的芳纶云母纸，再经过热压使涂层混熔在纸面形成连续的云母层，制得对位芳纶云母复合纸；最后将热压好的对位芳纶云母复合纸浸渍在芳纶纤维母液中，静置后取出，再经过热压，然后干燥成型。本发明可以很大改善芳纶云母纸的界面结合强度问题。

Description

一种提高芳纶纤维云母纸界面结合强度的方法
技术领域
本发明涉及聚合物芳纶纤维材料和造纸涂布及浸渍技术，具体涉及一种提高芳纶纤维云母纸界面结合强度的方法。
背景技术
芳纶云母纸具有优异的机械强度、柔韧性、耐高温性、绝缘性和耐电晕性，在高压、变频电机和牵引电机等高端电器绝缘领域具有广阔应用前景。芳纶纤维和云母存在着比较大的表面性能和密度差异，两种原料表面光滑惰性且活性较低造成制备的芳纶云母纸界面结合力较弱，纸张性能也较差。传统的芳纶云母纸是以芳纶纤维和云母混合经湿法抄造得到的，主要存在几点限制：(1)制备出的芳纶云母纸存在界面结合强度低、两面差大等；(2)云母密度大容易沉降会造成网布堵塞、浆料混合不均匀；(3)芳纶云母纸中存在大量空隙影响其绝缘性能。传统的芳纶云母纸是以芳纶纤维和云母的混合浆料为原料、采用混合抄造法制备的，但该方法制备的芳纶云母纸存在云母z-向分布不匀、结合强度差、孔隙结构调整困难等问题。针对上述问题，我们采用的是涂布法在芳纶原纸上涂布含有云母的绝缘涂料来制备芳纶云母纸，从而避免芳纶纤维与云母浆料混合过程及混抄法的不足。有些研究在纤维和云母的表面改性处理在一定程度上能缓解一些问题，但是改性的工艺比较复杂、制备效率较低、成本高、二次的化学污染等因素限制了其产业化的进程。因此改善两者界面结合性能是制备高性能芳纶云母纸的关键。
已经有不少研究表明，涂布法制备的芳纶云母纸和混抄法相比具有明显的优点，纤维与云母的结合力度强，表面的机械性能大幅提升，基本没有掉毛掉粉的现象，还同时提高了纸张的耐水性、柔韧性、耐磨损性和抗破坏性。界面的结合强度情况直接影响纸张的绝缘性能，影响其高值化利用。中国专利申请CN111235944A提出“一种芳纶纳米纤维涂布芳纶及其制备方法”其通过将纳米芳纶纤维制备成涂布液均匀的涂在芳纶纸的表面，使其表面更加致密，提高其性能。中国专利申请CN202010796557.6提出“一种高性能芳纶云母绝缘纸的制备方法”经过高压均质云母粉和芳纶纳米互相包裹制成混合液，突破了云母界面和芳纶界面结合强度弱的局限。但是目前报道的专利申请大多数采用的工艺比较复杂，制备效率地低，污染严重，不易于工业化。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种提高芳纶纤维云母纸界面结合强度的方法，以克服现有存在的问题，本发明简单可行、成本相对低廉，使芳纶纤维的母液得到充分利用，同时可以很大改善芳纶云母纸的界面结合强度问题，有易推行工业化。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种提高芳纶纤维云母纸界面结合强度的方法，包括以下步骤：
(1)芳纶纸的制备：将对位芳纶短切纤维和对位芳纶沉析纤维分别进行疏解，疏解后混合得到均匀分散的浆料，经搅动匀浆，脱水，成形，压榨及干燥，即得到对位芳纶纸；
(2)云母涂布液的制备：将研磨好的云母粉均匀分散在六偏磷酸钠溶液中，搅拌均匀，加入胶黏剂和磷酸三丁酯，再次搅拌均匀，得到云母涂布液；
(3)芳纶云母涂布纸的制备：将制备好的云母涂布液均匀的涂布在对位芳纶纸的表面，得到两面涂布的芳纶云母纸，再经过热压使涂层混熔在纸面形成连续的云母层，制得对位芳纶云母复合纸；
(4)芳纶纤维母液浸渍芳纶云母纸的制备：将热压好的对位芳纶云母复合纸浸渍在芳纶纤维母液中，静置后取出，再经过热压，然后干燥成型。
进一步地，步骤(1)中对位芳纶短切纤维和对位芳纶沉析纤维的绝干质量比为1：(1～3)。
进一步地，步骤(1)中将对位芳纶短切纤维和对位芳纶沉析纤维分别疏解20000转，混合后再进行疏解10000转，得到均匀分散的浆料，然后加入到纸页成型器中，经搅动匀浆，脱水，成型，压榨后，在105℃下干燥10min，即得到对位芳纶纸。
进一步地，步骤(1)中得到的对位芳纶纸的定量为80g/m2。
进一步地，步骤(2)中的云母粉原料为白云母鳞片，经过球磨3h得到均匀细腻的白云母粉末，云母粉的粒径为5～20μm。
进一步地，步骤(2)中的云母涂布液的质量浓度为30％～50％，其中以质量份数计，云母粉20份，六偏磷酸钠0.03份，胶黏剂3～5份，磷酸三丁酯0.1份。
进一步地，步骤(3)中利用涂布棒将制备好的云母涂布液均匀的涂布在对位芳纶纸的一面，等待10min再涂布另一面，涂完一遍再以同样的方式重复再涂一次，共涂布两遍。
进一步地，步骤(3)中的热压参数为：温度200℃，压力为10MPa，时间为8min。
进一步地，步骤(4)中的芳纶纤维母液是在干湿法纺丝之前的纺丝溶液，将热压好的芳纶云母复合纸浸渍在芳纶纤维母液中，静置5min后取出。
进一步地，步骤(4)中的热压参数为：温度200℃，压力为10MPa，时间为8min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
(1)芳纶纤维的纺丝母液中是对苯二胺和对苯二甲酸酰氯缩聚形成的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维，它表现出溶致液晶性，会在对位芳纶纤维和云母的界面结合部位形成高聚物薄膜，薄膜会使两者之间紧密结合，增强了两者的界面结合强度，使整个纸张呈致密性。
(2)本发明采用简单有效的涂布方式和浸渍方式来制备对位芳纶云母纸，通过芳纶纺丝母液中的芳纶聚合物等填在对位芳纶云母纸的内部和表面，使两者的结合更加紧密，提高了界面的结合能力，使其更加致密，提高了产品的耐压强度。
(3)本发明是在工厂芳纶纺丝母液的基础之上，充分利用芳纶纺丝母液的性质来减弱芳纶云母纸的界面结合不紧密的问题，使其更加致密降低材料的孔隙率，减少了电子穿过路径，增加了纸张的耐压强度，提高了材料的绝缘性能，本发明简单易操作，工业化比较容易实现，提高工业化批量生产的可能性。
附图说明
图1是本发明的技术流程示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种提高芳纶纤维云母纸界面结合强度的方法，包括以下步骤：
(1)芳纶纸的制备：将对位芳纶短切纤维和对位芳纶沉析纤维分别加入疏解机进行疏解，设置参数为20000转，疏解后完成后按照绝干质量比为1：(1～3)的比例混合疏解10000转，得到均匀分散的浆料。立刻将浆料加入纸页成形器中，经搅动匀浆，脱水，成形，压榨。在干燥器105℃干燥10min即得到定量为80g/m2对位芳纶纸。
(2)云母涂布液的制备：将白云母鳞片，经过球磨3h得到均匀细腻的白云母粉末，云母粉的粒径大概在5～20μm的范围内。研磨好的云母粉均匀分散在六偏磷酸钠溶液中，搅拌均匀，加入适量的胶黏剂和磷酸三丁酯，再次搅拌均匀，得到云母涂布液的质量浓度在30％～50％，其中云母粉占比在20份，六偏磷酸钠占比在0.03份，胶黏剂占比3～5份，磷酸三丁酯0.1份。
(3)芳纶云母涂布纸的制备：将制备好的云母涂布液用涂布棒均匀的涂布在对位芳纶纸的一面，等待10min再涂布另一面，涂完一遍再以同样的方式重复再涂一次，共涂布两遍。得到两面涂布的芳纶云母纸，再经过平板硫化机设置温度200℃，压力为10MPa，热压时间为8min。使涂层混熔在纸面形成连续的云母层，制得芳纶云母复合纸。
(4)芳纶纤维母液浸渍芳纶云母纸的制备：将热压好的对位芳纶云母纸浸渍在工厂的芳纶纤维母液中，使其静置5min取出，再经过温度200℃，压力为10MPa，热压时间为8min，然后经过105℃干燥器干燥成型。
本发明采用简单有效的云母涂布技术再利用工厂芳纶纤维的纺丝母液浸渍技术，将两种有效提高芳纶云母纸性能的方法相结合，弱化芳纶云母纸的界面结合问题，在芳纶纸的表面形成致密的绝缘层，进一步提高芳纶云母纸的绝缘性能。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
对比例1
利用纸页成型器制备芳纶纸，其中对位芳纶短切纤维和对位芳纶沉析纤维的绝干质量比为1:1，经过压榨，干燥，得到定量为80g/m2对位芳纶纸，然后在经过平板硫化机设置温度200℃，压力为10MPa，热压时间为8min。
利用耐压测试仪对本例所制得的芳纶纸进行检测。检测结果表明，在没有经过芳纶母液浸渍和云母涂布液的芳纶纸自身的耐压强度为7.6KV/mm。
对比例2
利用纸页成型器制备芳纶纸，其中对位芳纶短切纤维和对位芳纶沉析纤维的绝干质量比为1:1，再涂布配置好的云母涂布液，云母的质量浓度在50％，其中云母粉占比20份，六偏磷酸钠0.03份，丁苯乳胶5份和磷酸三丁酯0.1份，加入适量的去离子水，搅拌均匀，均匀的涂布在芳纶纸的两面，然后在经过平板硫化机设置温度200℃，压力为10MPa，热压时间为8min。
利用耐压测试仪对本例所制得的芳纶纸进行检测。检测结果表明，在没有经过芳纶母液浸渍的芳纶云母纸的耐压强度为10.6KV/mm。
实施例1
一种提高芳纶纤维云母纸界面结合强度的方法，包括以下步骤：
(1)芳纶纸的制备：将对位芳纶短切纤维和对位芳纶沉析纤维分别加入疏解机进行疏解，设置参数为20000转，疏解后完成后按照绝干质量比为1:1，也就是各占50％的比例，混合疏解10000转，得到均匀分散的浆料。立刻将浆料加入纸页成形器中，经搅动匀浆，脱水，成形，压榨。在干燥器105℃干燥10min即得到定量为80g/m2对位芳纶纸。
(2)云母涂布液的制备：将白云母鳞片，经过球磨3h得到均匀细腻的白云母粉末，云母的粒径大概在5～20μm的范围内。研磨好的云母粉20份均匀分散在六偏磷酸钠溶液中，其中六偏磷酸钠占比0.03份，搅拌均匀，加入4份的丁苯乳胶和0.1份的磷酸三丁酯，再次搅拌均匀，加入适量的去离子水，得到云母涂布液的质量浓度在50％。
(3)芳纶云母涂布纸的制备：将制备好的云母涂布液用涂布棒均匀的涂布一面，等待10min再涂布另一面，重复再涂一次，共涂布两遍。得到两面涂布的芳纶云母纸，再经过平板硫化机设置温度200℃，压力为10MPa，热压时间为8min。使涂层混熔在纸面形成连续的云母层，制得对位芳纶云母复合纸。
(4)芳纶纤维母液浸渍芳纶云母纸的制备：将热压好的芳纶云母纸浸渍在工厂的芳纶纤维的纺丝母液中，使其静止5min取出，再经过温度200℃，压力为10MPa，热压时间为8min，然后经过105℃干燥器干燥成型。
利用耐压测试仪对本实施所制得的芳纶纸进行检测。检测结果表明，在没有经过芳纶母液浸渍的芳纶云母纸的耐压强度为14.7KV/mm。
实施例2
一种提高芳纶纤维云母纸界面结合强度的方法，包括以下步骤：
(1)芳纶纸的制备：将对位芳纶短切纤维和对位芳纶沉析纤维分别加入疏解机进行疏解，设置参数为20000转，疏解后完成后按照绝干质量比为1:2，混合疏解10000转，得到均匀分散的浆料。立刻将浆料加入纸页成形器中，经搅动匀浆，脱水，成形，压榨。在干燥器105℃干燥10min即得到定量为80g/m2对位芳纶纸。
(2)云母涂布液的制备：将白云母鳞片，经过球磨3h得到均匀细腻的白云母粉末，云母的粒径大概在5～20μm的范围内。研磨好的20份云母粉均匀分散在六偏磷酸钠溶液中，搅拌均匀，其中六偏磷酸钠0.03份，再加入5份的丁苯乳胶和0.1份的磷酸三丁酯，再次搅拌均匀，加入适量的去离子水，得到云母涂布液的质量浓度在30％。
(3)芳纶云母涂布纸的制备：将制备好的云母涂布液用涂布棒均匀的涂布一面，等待10min再涂布另一面，重复再涂一次，共涂布两遍。得到两面涂布的芳纶云母纸，再经过平板硫化机设置温度200℃，压力为10MPa，热压时间为8min。使涂层混熔在纸面形成连续的云母层，制得芳纶云母复合纸。
(4)芳纶纤维母液浸渍芳纶云母纸的制备：将热压好的芳纶云母纸浸渍在工厂的芳纶纤维的纺丝母液中，使其静止5min取出，再经过温度200℃，压力为10MPa，热压时间为8min，然后经过105℃干燥器干燥成型。
利用耐压测试仪对本实施所制得的芳纶纸进行检测。检测结果表明，在没有经过芳纶母液浸渍的芳纶云母纸的耐压强度为13.5KV/mm。
实施例3
一种提高芳纶纤维云母纸界面结合强度的方法，包括以下步骤：
(1)芳纶纸的制备：将对位芳纶短切纤维和对位芳纶沉析纤维分别加入疏解机进行疏解，设置参数为20000转，疏解后完成后按照绝干质量比为1:3，混合疏解10000转，得到均匀分散的浆料。立刻将浆料加入纸页成形器中，经搅动匀浆，脱水，成形，压榨。在干燥器105℃干燥10min即得到定量为80g/m2对位芳纶纸。
(2)云母涂布液的制备：将白云母鳞片，经过球磨3h得到均匀细腻的白云母粉末，云母的粒径大概在5～20μm的范围内。研磨好的云母粉20份均匀分散在六偏磷酸钠溶液中，搅拌均匀，其中六偏磷酸钠为0.03份，再加入3份丁苯乳胶和0.1份的磷酸三丁酯，加入适量的去离子水，再次搅拌均匀，得到云母涂布液的质量浓度在40％。
(3)芳纶云母涂布纸的制备：将制备好的云母涂布液用涂布棒均匀的涂布一面，等待10min再涂布另一面，重复再涂一次，共涂布两遍。得到两面涂布的芳纶云母纸，再经过平板硫化机设置温度200℃，压力为10MPa，热压时间为8min。使涂层混熔在纸面形成连续的云母层，制得芳纶云母复合纸。
(4)芳纶纤维母液浸渍芳纶云母纸的制备：将热压好的芳纶云母纸浸渍在工厂的芳纶纤维的纺丝母液中，使其静止5min取出，再经过温度200℃，压力为10MPa，热压时间为8min，然后经过105℃干燥器干燥成型。
利用耐压测试仪对本实施所制得的芳纶纸进行检测。检测结果表明，在没有经过芳纶母液浸渍的芳纶云母纸的耐压强度为12.7KV/mm。

Claims (3)

1.一种提高芳纶纤维云母纸界面结合强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）芳纶纸的制备：将绝干质量比为1：（1～3）对位芳纶短切纤维和对位芳纶沉析纤维分别进行疏解20000转，混合后再进行疏解10000转，得到均匀分散的浆料，然后加入到纸页成型器中，经搅动匀浆，脱水，成型，压榨后，在105 ℃下干燥10 min，即得到对位芳纶纸；
（2）云母涂布液的制备：将白云母鳞片，经过球磨3h得到均匀细腻的白云母粉末，云母粉的粒径为5～20μm，将研磨好的云母粉均匀分散在六偏磷酸钠溶液中，搅拌均匀，加入胶黏剂和磷酸三丁酯，再次搅拌均匀，得到云母涂布液；
（3）芳纶云母涂布纸的制备：将制备好的云母涂布液均匀的涂布在对位芳纶纸的表面，得到两面涂布的芳纶云母纸，再经过热压，热压参数为：温度200℃，压力为10 MPa，时间为8min，使涂层混熔在纸面形成连续的云母层，制得对位芳纶云母复合纸；
（4）芳纶纤维母液浸渍芳纶云母纸的制备：将热压好的对位芳纶云母复合纸浸渍在芳纶纤维母液中，静置5min后取出，再经过热压，热压参数为：温度200℃，压力为10 MPa，时间为8 min，然后干燥成型；
上述步骤（2）中的云母涂布液的质量浓度为30%～50%，其中以质量份数计，云母粉20份，六偏磷酸钠0.03份，胶黏剂3～5份，磷酸三丁酯0.1份；
上述步骤（4）中的芳纶纤维母液是在干湿法纺丝之前的纺丝溶液，芳纶纤维的纺丝母液中是对苯二胺和对苯二甲酸酰氯缩聚形成的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维。
2.根据权利要求1所述的一种提高芳纶纤维云母纸界面结合强度的方法，其特征在于，步骤（1）中得到的对位芳纶纸的定量为80 g/m2。
3.根据权利要求1所述的一种提高芳纶纤维云母纸界面结合强度的方法，其特征在于，步骤（3）中利用涂布棒将制备好的云母涂布液均匀的涂布在对位芳纶纸的一面，等待10min再涂布另一面，涂完一遍再以同样的方式重复再涂一次，共涂布两遍。
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