CN108384448A - 一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层及其制备方法，首先将片状纳米金属与片状纳米MXene均匀混合，再加入溶剂和分散剂得到均一的MXene‑金属复合分散液，然后加入树脂得到混合液，向混合液中依次加入消泡剂、固化剂、流平剂、增稠剂、表面改性剂、缓蚀剂和络合剂混合均匀后得到复合纳米防腐涂料，最后将复合纳米防腐涂料涂覆在基材表面后得到复合纳米防腐涂层。本发明的制备方法无需酸洗和磷化，无需投入大量煤炭能源供热，制备工艺简单方便、耗能小，本发明制得的仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层Zn含量低、填料与树脂间的吸附作用好，MXene‑金属片层结构形成了更优良的导电通路以抑制腐蚀，耐紫外老化时间长，具有极好的经济环保价值和实用推广价值。

Description

一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于金属防腐领域，涉及一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层及其制备方法。
背景技术
随着工业的繁荣，金属材料的使用已经遍及国民经济的各个领域，然而钢结构的腐蚀问题给生产造成了巨大的损失，甚至会危及作业者的生命安全，因此，金属防腐技术也越来越受到人们的普遍重视。
目前，热镀锌是主流的防腐技术之一，核心是利用电化学机制、通过镀件水洗、酸洗、浸助镀液、热镀、冷却等系列工艺提供钢结构防腐镀层，起到了一定的防腐效果，但工艺环节复杂、升温冷却等环节耗能高且酸洗废弃物带来的严重的环境污染，除此之外，防腐镀层中锌粉含量一般不低于干膜质量的77％，带来一系列的问题，如贮存过程中容易产生严重的沉底现象，对工人健康有威胁，在应力过大时会导致钢结构表面涂层开裂，引起水的渗入腐蚀钢结构，性能上仍存在局限。
Zn通过电化学机制保护钢结构，锌的电极电位比铁的低，腐蚀过程中电流由锌流向铁，牺牲锌阳极，达到了保护阴极钢结构的作用，MXene是一种新型过渡金属碳化物(氮化物)二维纳米片层材料，化学式可用Mn+1XnTz表示，其中M 指过渡族金属，如Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、S，X指C或/和N，n一般为1-3， T指表面基团，如O2-、OH-、F-、NH3、NH4+，呈现类石墨烯的片层结构，但具有更优异性能，是继石墨烯之后的新一代纳米导电材料。
MXene的电子被限制在二维平面内，呈现优异的导电性，因此Zn与MXenen 交错排列的片层结构形成了更密集的导电通路。电化腐蚀时，金属失去的电子会通过MXene传递到涂层表面，隔开阴极和阳极反应场所，从而抑制腐蚀；而其层间的作用力弱，易于滑移，提供了涂料的韧性，解决了传统镀锌层局部受应力过大会开裂的问题，避免了水的渗入。
Zn与MXenen交错排列的片层结构一方面起到了物理阻隔效果，使外界腐蚀介质渗透至钢结构表面的路径变得复杂，减少水和钢结构表面接触几率，提高了涂层的抗渗透性；另一方面涂层会被分割成小区段，从而降低涂层的收缩应力和膨胀系数，提升机械强度。
而防腐涂料中一种薄层片层材料是否能够提高重防腐涂料的性能，与这种片层材料和基底树脂的相容性关系密切，MXene尺寸小、比表面积大的网状结构，易于在基底树脂中分散均匀、相容性好，具有增强、增韧的效果。
鉴于上述问题及背景，本发明受贝壳高强的层状微纳米结构的启发，以少量MXene替代环氧富锌底漆中部分锌粉，将MXene纳米片层材料和Zn纳米片层材料组装成导电网状结构，以丙烯酸类树脂为基底、环境友好型二元醇酯为溶剂，制备出一种高效、环保、强韧、隔水的新型防腐涂料。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术中存在的缺陷，提供一种高效、环保、强韧和隔水的复合纳米防腐涂层。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层，主要由片状纳米金属、片状纳米 MXene和树脂组成，片状纳米金属和片状纳米MXene分散在树脂中，并形成交错排列的网状片层结构；
所述片状纳米金属为片状纳米Zn或片状纳米Al；所述片状纳米MXene的化学式为Mn+1XnTz，其中，M为过渡族金属，具体为Ti、Zr、Hf、V、Nb、 Ta、Cr或S，X为C或/和N，n为1～3，T为表面基团，具体为O2-、OH-、F-、 NH3或NH4+。
一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层的制备方法，步骤如下：
(1)将片状纳米金属与片状纳米MXene在行星球磨机中通Ar气流以 200～430r/min的速率球磨1～4h得到均匀填料浆，加入溶剂和分散剂，超声0.5～2h 得到均一的MXene-金属复合分散液；
(2)将树脂溶解后以500rpm的速率均匀分散，然后加入MXene-金属复合分散液后以300～440r/min的速率磁力搅拌20～30h得到混合液，向混合液中依次加入消泡剂、固化剂、流平剂、增稠剂、表面改性剂和络合剂混合均匀后在 80～100℃保温反应0.5～1h，再将体系降至室温，得到复合纳米防腐涂料；
(3)将复合纳米防腐涂料涂覆在基材表面后得到复合纳米防腐涂层。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层，所述片状纳米金属的厚度小于20μm，片径为10～50μm；所述片状纳米MXene的长度为1～10μm，宽度为 1～5μm，单层厚度为0.8～1.5nm。
如上所述的复合纳米防腐涂层的制备方法，所述复合纳米防腐涂料中各组分的含量如下：
如上所述的复合纳米防腐涂层的制备方法，所述片状纳米MXene制备时首先将含有M的化合物粉末与含有X的化合物粉末混合后加入到行星球磨机中，通入 Ar气流，以200～300r/min的速率研磨1～2h，制备前驱体MAX三维陶瓷相，然后用含有T的化合物对MAX进行刻蚀得到MXene二维片层材料。
如上所述的复合纳米防腐涂层的制备方法，所述溶剂为水、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、甲苯、二甲苯、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺；
所述片状纳米MXene为Ti2C、V2C、Ti3C2、Ti3CN、Zr3C2、Ti4N3、Nb4C3、 Mo2TiC2、Cr2TiC2或Mo2Ti2C3不规整片层；
所述树脂为有机硅树脂、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯、醇酸树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯、乙烯基树脂和纤维素树脂中的一种以上；
所述分散剂为SK-5040、LBD-1或LBCB-1；
所述消泡剂为PA-311、PA-151B或FJX-311；
所述增稠剂为钠基膨润土、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯酰胺或聚氧化乙烯；
所述流平剂为聚甲基丙烯酸酯、聚二甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷；
所述固化剂为乙烯基三胺、乙二胺、二氨基环己烷、三乙烯四胺或二胺基二苯基砜；
所述表面改性剂为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、γ-(甲基丙烯酰氧基)-氯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、β-(3,4环氧烷己基)-乙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯或异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯；
所述络合剂为乙二胺四乙酸盐、酒石酸、聚丙烯酸或聚丙烯酰胺。
如上所述的复合纳米防腐涂层的制备方法，所述基材为钢或铁构件。
有益效果：
(1)本发明的一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层的制备方法，生产过程中无需酸洗和磷化，无需投入大量煤炭能源供热，制备工艺简单方便、耗能小。
(2)本发明的一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层，Zn含量低，减少了金属粉尘对于环境的影响，是一种环境友好型防腐材料。
(3)本发明的一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层，填料与树脂间的吸附作用好，耐紫外老化时间长，具有极好的经济价值和实用价值。
附图说明
图1为本发明的复合纳米防腐涂层示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层的制备方法，步骤如下：
(1)首先将含有Ti的化合物粉末、含有的C化合物粉末和含Al的化合物粉末按2:1:2的摩尔比混合后加入到行星球磨机中，通入Ar气流，以300r/min 的速率研磨1h，制备前驱体MAX三维陶瓷相，然后用HF溶液对MAX进行刻蚀得到Ti2C二维片层材料；
(2)将厚度为20μm，片径为50μm的片状纳米Zn与长度为1μm，厚度为0.1nm 的Ti2C不规整片层在行星球磨机中通Ar气流以430r/min的速率球磨2h得到均匀填料浆，加入乙二醇和SK-5040，超声1h得到均一的MXene-Zn复合分散液；将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按1:4质量比溶解后以500rpm的速率均匀分散，然后加入MXene-Zn复合分散液后以300r/min的速率磁力搅拌20h得到混合液，向混合液中依次加入PA-311、乙烯基三胺、聚甲基丙烯酸酯、钠基膨润土、硬脂酸和乙二胺四乙酸盐混合均匀后在80℃保温反应0.5h；
其中各组分的含量如下：
再将体系降至室温，制备得到复合纳米防腐涂料；
(3)如图1所示，将复合纳米防腐涂料涂覆在钢构件表面后得到复合纳米防腐涂层。
实施例2
一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层的制备方法，步骤如下：
(1)首先将Ti2AlC和TiC按1:1的摩尔比混合后加入到行星球磨机中，通入Ar气流，以200r/min的速率研磨2h，制备前驱体MAX三维陶瓷相，然后用HCl溶液对MAX进行刻蚀得到Ti3C2二维片层材料；
(2)将厚度为20μm，片径为10μm的片状纳米Zn与长度为1nm，厚度为10nm 的Ti3C2不规则片层在行星球磨机中通Ar气流以300r/min的速率球磨3h得到均匀填料浆，加入丙酮和LBCB-1，超声2h得到均一的MXene-Zn复合分散液；将溶有机硅树脂解后以500rpm的速率均匀分散，然后加入MXene-Zn复合分散液后以 440r/min的速率磁力搅拌30h得到混合液，向混合液中依次加入FJX-311、乙二胺、聚二甲基硅氧烷、钠基膨润土、硬脂酸钙和酒石酸混合均匀后在100℃保温反应 1h；
其中各组分的含量如下：
再将体系降至室温，制备得到复合纳米防腐涂料；
(3)将复合纳米防腐涂料涂覆在铁构件表面后得到复合纳米防腐涂层。
实施例3
一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层的制备方法，步骤如下：
(1)首先将含有V的化合物粉末、含有Si的化合物粉末和含有C的化合物粉末按2:1:1的摩尔比混合后加入到行星球磨机中，通入Ar气流，以200r/min 的速率研磨1h，制备前驱体MAX三维陶瓷相，然后用含有O2-的化合物酸溶液对MAX进行刻蚀得到V2C二维片层材料；
(2)将厚度为20μm，片径为10μm的片状纳米金属与长度为1μm，单层厚度为0.8nm的V2C不规则片层在行星球磨机中通Ar气流以300r/min的速率球磨2h 得到均匀填料浆，加入水和LBD-1，超声1h得到均一的MXene-Al复合分散液；将聚乙烯醇溶解后以500rpm的速率均匀分散，然后加入MXene-Al复合分散液后以300r/min的速率磁力搅拌20h得到混合液，向混合液中依次加入PA-151B、二氨基环己烷、聚甲基苯基硅氧烷、甲基纤维素、硬脂酸锌和聚丙烯酸混合均匀后在 85℃保温反应0.8h；
其中各组分的含量如下：
再将体系降至室温，制备得到复合纳米防腐涂料；
(3)如图1所示，将复合纳米防腐涂料涂覆在钢构件表面后得到复合纳米防腐涂层。
实施例4
一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层的制备方法，步骤如下：
(1)首先将含有Ti的化合物粉末、含有Ga的化合物粉末和含有N的化合物粉末按4:1:3的摩尔比混合后加入到行星球磨机中，通入Ar气流，以300r/min 的速率研磨2h，制备前驱体MAX三维陶瓷相，然后用含有OH-的化合物酸溶液对MAX进行刻蚀得到Ti4N3二维片层材料；
(2)将厚度为20μm，片径为50μm的片状纳米Zn与长度为10μm，单层厚度为1.5nm的Ti4N3不规则片层在行星球磨机中通Ar气流以430r/min的速率球磨3h得到均匀填料浆，加入乙酸乙酯和SK-5040，超声2h得到均一的MXene-Zn复合分散液；将聚醋酸乙烯溶解后以500rpm的速率均匀分散，然后加入MXene-Zn复合分散液后以440r/min的速率磁力搅拌30h得到混合液，向混合液中依次加入 PA-151B、三乙烯四胺、聚甲基丙烯酸酯、羟丙基甲基纤维素、γ-(甲基丙烯酰氧基)-氯丙基三甲氧基硅烷和聚丙烯酰胺混合均匀后在90℃保温反应0.5h；
其中各组分的含量如下：
再将体系降至室温，制备得到复合纳米防腐涂料；
(3)如图1所示，将复合纳米防腐涂料涂覆在铁构件表面后得到复合纳米防腐涂层。
实施例5
一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层的制备方法，步骤如下：
(1)首先将含有Zr的化合物粉末、含有Ge的化合物粉末和含有C的化合物粉末按3:2:2的摩尔比混合后加入到行星球磨机中，通入Ar气流，以250r/min 的速率研磨1.5h，制备前驱体MAX三维陶瓷相，然后用含有NH3的化合物酸溶液对MAX进行刻蚀得到Zr3C2二维片层材料；
(2)将厚度为20μm，片径为30μm的片状纳米Zn与长度为6μm，单层厚度为0.9nm的Zr3C2不规则片层在行星球磨机中通Ar气流以350r/min的速率球磨 2.5h得到均匀填料浆，加入甲苯和SK-5040，超声1.5h得到均一的MXene-Zn复合分散液；将醇酸树脂溶解后以500rpm的速率均匀分散，然后加入MXene-Zn复合分散液后以300～440r/min的速率磁力搅拌20～30h得到混合液，向混合液中依次加入PA-151B、三乙烯四胺、聚甲基丙烯酸酯、羟丙基甲基纤维素、乙烯基三乙氧基硅烷和聚丙烯酰胺混合均匀后在90℃保温反应0.5h；
其中各组分的含量如下：
再将体系降至室温，制备得到复合纳米防腐涂料；
(3)如图1所示，将复合纳米防腐涂料涂覆在钢构件表面后得到复合纳米防腐涂层。
实施例6
一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层的制备方法，步骤如下：
(1)首先将含有Ti的化合物粉末、含有In的化合物粉末和含有C、N的化合物粉末按3:2:1的摩尔比混合后加入到行星球磨机中，通入Ar气流，以230r/min 的速率研磨1h，制备前驱体MAX三维陶瓷相，然后用含有NH3的化合物酸溶液对MAX进行刻蚀得到Ti3CN二维片层材料；
(2)将厚度为20μm，片径为10μm的片状纳米Zn与长度为5μm，单层厚度为1.1nm的Ti3CN不规整片层在行星球磨机中通Ar气流以380r/min的速率球磨2h 得到均匀填料浆，加入二甲苯和SK-5040，超声1h得到均一的MXene-Zn复合分散液；将酚醛树脂溶解后以500rpm的速率均匀分散，然后加入MXene-Zn复合分散液后以300～440r/min的速率磁力搅拌20～30h得到混合液，向混合液中依次加入 PA-151B、三乙烯四胺、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、乙烯基三甲氧基硅烷和聚丙烯酰胺混合均匀后在87℃保温反应0.6h；
其中各组分的含量如下：
再将体系降至室温，制备得到复合纳米防腐涂料；
(3)如图1所示，将复合纳米防腐涂料涂覆在铁构件表面后得到复合纳米防腐涂层。
实施例7
一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层的制备方法，步骤如下：
(1)首先将含有Nb的化合物粉末、含有Sn的化合物粉末和含有C的化合物粉末按4:1:3的摩尔比混合后加入到行星球磨机中，通入Ar气流，以200r/min 的速率研磨1h，制备前驱体MAX三维陶瓷相，然后用含有NH3的化合物酸溶液对MAX进行刻蚀得到Nb4C3二维片层材料；
(2)将厚度为20μm，片径为25μm的片状纳米Zn与长度为16μm，单层厚度为1.2nm的Nb4C3不规整片层在行星球磨机中通Ar气流以390r/min的速率球磨2h 得到均匀填料浆，加入正丁醇和SK-5040，超声1h得到均一的MXene-Zn复合分散液；将脲醛树脂溶解后以500rpm的速率均匀分散，然后加入MXene-Zn复合分散液后以300r/min的速率磁力搅拌20～30h得到混合液，向混合液中依次加入PA-151B、二胺基二苯基砜、聚二甲基硅氧烷、聚丙烯酰胺、表面改性剂和聚丙烯酰胺混合均匀后在88℃保温反应1h；
其中各组分的含量如下：
再将体系降至室温，制备得到复合纳米防腐涂料；
(3)如图1所示，将复合纳米防腐涂料涂覆在钢构件表面后得到复合纳米防腐涂层。
实施例8
一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层的制备方法，步骤如下：
(1)首先将含有Mo、Ti的化合物粉末、含有Sn的化合物粉末和含有C的化合物粉末按3:1:3的摩尔比混合后加入到行星球磨机中，通入Ar气流，以 250r/min的速率研磨2h，制备前驱体MAX三维陶瓷相，然后用含有NH3的化合物酸溶液对MAX进行刻蚀得到Mo2TiC2二维片层材料；
(2)将厚度为20μm，片径为50μm的片状纳米Al与长度为1μm，单层厚度为1.5nm的Mo2TiC2不规整片层在行星球磨机中通Ar气流以430r/min的速率球磨 2h得到均匀填料浆，加入N,N-二甲基甲酰胺和LBCB-1，超声2h得到均一的 MXene-Al复合分散液；将三聚氰胺树脂溶解后以500rpm的速率均匀分散，然后加入MXene-Al复合分散液后以440r/min的速率磁力搅拌30h得到混合液，向混合液中依次加入FJX-311、二胺基二苯基砜、聚二甲基硅氧烷、聚氧化乙烯、β-(3,4 环氧烷己基)-乙基三甲氧基硅烷和酒石酸混合均匀后在100℃保温反1h；
其中各组分的含量如下：
再将体系降至室温，制备得到复合纳米防腐涂料；
(3)如图1所示，将复合纳米防腐涂料涂覆在钢构件表面后得到复合纳米防腐涂层。
实施例9
一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层的制备方法，步骤如下：
(1)首先将含有Cr、Ti的化合物粉末、含有Sn的化合物粉末和含有C的化合物粉末按3:1:3的摩尔比混合后加入到行星球磨机中，通入Ar气流，以 300r/min的速率研2h，制备前驱体MAX三维陶瓷相，然后用含有NH4+的化合物酸溶液对MAX进行刻蚀得到Cr2TiC2二维片层材料；
(2)将厚度为20μm，片径为50μm的片状纳米Al与长度为10μm，单层厚度为10nm的Cr2TiC2不规整片层在行星球磨机中通Ar气流以200r/min的速率球磨 1h得到均匀填料浆，加入N,N-二甲基乙酰胺和LBCB-1，超声2h得到均一的 MXene-Al复合分散液；将环氧树脂溶解后以500rpm的速率均匀分散，然后加入 MXene-Al复合分散液后以300r/min的速率磁力搅拌20h得到混合液，向混合液中依次加入FJX-311、二胺基二苯基砜、聚甲基苯基硅氧烷、聚氧化乙烯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和酒石酸混合均匀后在100℃保温反应0.5h；
其中各组分的含量如下：
再将体系降至室温，制备得到复合纳米防腐涂料；
(3)如图1所示，将复合纳米防腐涂料涂覆在钢构件表面后得到复合纳米防腐涂层。
实施例10
一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层的制备方法，步骤如下：
(1)首先将含有Mo、Ti的化合物粉末、含有Sn的化合物粉末和含有C的化合物粉末按2:1:3的摩尔比混合后加入到行星球磨机中，通入Ar气流，以 200r/min的速率研磨2h，制备前驱体MAX三维陶瓷相，然后用含有NH4+的化合物酸溶液对MAX进行刻蚀得到Mo2Ti2C3二维片层材料；
(2)将厚度为20μm，片径为50μm的片状纳米Al与长度为10μm，单层厚度为1.5nmMo2Ti2C3不规整片层在行星球磨机中通Ar气流以430r/min的速率球磨4h 得到均匀填料浆，加入乙醇和LBCB-1，超声0.5h得到均一的MXene-Al复合分散液；将丙烯酸树脂溶解后以500rpm的速率均匀分散，然后加入MXene-Al复合分散液后以440r/min的速率磁力搅拌20h得到混合液，向混合液中依次加入 FJX-311、二胺基二苯基砜、聚甲基苯基硅氧烷、聚氧化乙烯、异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯和酒石酸混合均匀后在100℃保温反应1h；
其中各组分的含量如下：
再将体系降至室温，制备得到复合纳米防腐涂料；
(3)如图1所示，将复合纳米防腐涂料涂覆在钢构件表面后得到复合纳米防腐涂层。
实施例11
一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层的制备方法，步骤如下：
(1)首先将含Ti有的化合物粉末、含有Sn的化合物粉末和含有C的化合物粉末按2:1:1的摩尔比混合后加入到行星球磨机中，通入Ar气流，以300r/min 的速率研磨2h，制备前驱体MAX三维陶瓷相，然后用含有NH4+的化合物酸溶液对MAX进行刻蚀得到Ti2C二维片层材料；
(2)将厚度为20μm，片径为50μm的片状纳米Al与长度为10μm，单层厚度为1.5nm的Ti2C不规整片层在行星球磨机中通Ar气流以430r/min的速率球磨3h得到均匀填料浆，加入乙醇和LBCB-1，超声2h得到均一的MXene-Al复合分散液；将聚氨酯溶解后以500rpm的速率均匀分散，然后加入MXene-Al复合分散液后以 440r/min的速率磁力搅拌30h得到混合液，向混合液中依次加入FJX-311、二胺基二苯基砜、聚甲基苯基硅氧烷、聚氧化乙烯、异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯和酒石酸混合均匀后在100℃保温反应1h；
其中各组分的含量如下：
再将体系降至室温，制备得到复合纳米防腐涂料；
(3)如图1所示，将复合纳米防腐涂料涂覆在铁构件表面后得到复合纳米防腐涂层。
实施例12
一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层的制备方法，步骤如下：
(1)首先将含有Ti的化合物粉末、含有Sn的化合物粉末和含有C的化合物粉末按2:1:1的摩尔比混合后加入到行星球磨机中，通入Ar气流，以300r/min 的速率研磨2h，制备前驱体MAX三维陶瓷相，然后用含有NH4+的化合物酸溶液对MAX进行刻蚀得到Ti2C二维片层材料；
(2)将厚度为20μm，片径为50μm的片状纳米Al与长度为0μm，单层厚度为1.5nm的Ti2C不规整片层在行星球磨机中通Ar气流以430r/min的速率球磨3h得到均匀填料浆，加入乙醇和LBCB-1，超声1h得到均一的MXene-Al复合分散液；将乙烯基树脂溶解后以500rpm的速率均匀分散，然后加入MXene-Al复合分散液后以440r/min的速率磁力搅拌30h得到混合液，向混合液中依次加入FJX-311、二胺基二苯基砜、聚甲基苯基硅氧烷、聚氧化乙烯、异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯和酒石酸混合均匀后在100℃保温反1h；
其中各组分的含量如下：
再将体系降至室温，制备得到复合纳米防腐涂料；
(3)如图1所示，将复合纳米防腐涂料涂覆在铁构件表面后得到复合纳米防腐涂层。
实施例13
一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层的制备方法，步骤如下：
(1)首先将含有Ti的化合物粉末、含有Sn的化合物粉末和含有C的化合物粉末按2:1:1的摩尔比混合后加入到行星球磨机中，通入Ar气流，以300r/min 的速率研磨2h，制备前驱体MAX三维陶瓷相，然后用含有NH4+的化合物酸溶液对MAX进行刻蚀得到Ti2C二维片层材料；
(2)将厚度为20μm，片径为1μm的片状纳米Al与长度为10μm，单层厚度为1.5nm的Ti2C不规整片层在行星球磨机中通Ar气流以430r/min的速率球磨3h得到均匀填料浆，加入乙醇和LBCB-1，超声1～2h得到均一的MXene-Al复合分散液；将乙烯基树脂溶解后以500rpm的速率均匀分散，然后加入MXene-Al复合分散液后以440r/min的速率磁力搅拌20h得到混合液，向混合液中依次加入FJX-311、二胺基二苯基砜、聚甲基苯基硅氧烷、聚氧化乙烯、异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯和酒石酸混合均匀后在100℃保温反应1h；
其中各组分的含量如下：
再将体系降至室温，制备得到复合纳米防腐涂料；
(3)如图1所示，将复合纳米防腐涂料涂覆在铁构件表面后得到复合纳米防腐涂层。
实施例14
一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层的制备方法，步骤如下：
(1)首先将含有Ti的化合物粉末、含有Sn的化合物粉末和含有C的化合物粉末按2:1:1的摩尔比混合后加入到行星球磨机中，通入Ar气流，以300r/min 的速率研磨2h，制备前驱体MAX三维陶瓷相，然后用含有NH4+的化合物对酸溶液MAX进行刻蚀得到Ti2C二维片层材料；
(2)将厚度为20μm，片径为50μm的片状纳米Al与长度为10μm，单层厚度为1.5nm的Ti2C不规整片层在行星球磨机中通Ar气流以430r/min的速率球磨3h得到均匀填料浆，加入乙醇和LBCB-1，超声2h得到均一的MXene-Al复合分散液；将纤维素树脂溶解后以500rpm的速率均匀分散，然后加入MXene-Al复合分散液后以440r/min的速率磁力搅拌20h得到混合液，向混合液中依次加入FJX-311、二胺基二苯基砜、聚甲基苯基硅氧烷、聚氧化乙烯、异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯和酒石酸混合均匀后在80℃保温反应0.5h；
其中各组分的含量如下：
再将体系降至室温，制备得到复合纳米防腐涂料；
(3)如图1所示，将复合纳米防腐涂料涂覆在铁构件表面后得到复合纳米防腐涂层。

Claims (7)

1.一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层，其特征是：主要由片状纳米金属、片状纳米MXene和树脂组成，片状纳米金属和片状纳米MXene分散在树脂中，并形成交错排列的网状片层结构；
所述片状纳米金属为片状纳米Zn或片状纳米Al；所述片状纳米MXene的化学式为Mn+1XnTz，其中，M为过渡族金属，具体为Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr或S，X为C或/和N，n为1～3，T为表面基团，具体为O2-、OH-、F-、NH3或NH4+。
2.根据权利要求1所述的一种仿贝壳结构的复合纳米防腐涂层，其特征在于，所述片状纳米金属的厚度小于20μm，片径为10～50μm；所述片状纳米MXene的水平尺寸1μm～1nm，厚度为0.1～10nm。
3.如权利要求1或2所述的复合纳米防腐涂层的制备方法，其特征是，步骤如下：
(1)将片状纳米金属与片状纳米MXene在行星球磨机中通Ar气流以200～430r/min的速率球磨1～4h得到均匀填料浆，加入溶剂和分散剂，超声0.5～2h得到均一的MXene-金属复合分散液；
(2)将树脂溶解后以500rpm的速率均匀分散，然后加入MXene-金属复合分散液后以300～440r/min的速率磁力搅拌20～30h得到混合液，向混合液中依次加入消泡剂、固化剂、流平剂、增稠剂、表面改性剂和络合剂混合均匀后在80～100℃保温反应0.5～1h，再将体系降至室温，得到复合纳米防腐涂料；
(3)将复合纳米防腐涂料涂覆在基材表面后得到复合纳米防腐涂层。
4.根据权利要求3所述的复合纳米防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述复合纳米防腐涂料中各组分的含量如下：
5.根据权利要求3所述的复合纳米防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述片状纳米MXene制备时首先将含有M的化合物粉末、含有A的化合物粉末与含有X的化合物粉末混合后加入到行星球磨机中，通入Ar气流，以200～300r/min的速率研磨1～2h，制备前驱体MAX三维陶瓷相，然后用含有T的化合物酸溶液对MAX进行刻蚀得到MXene二维片层材料，所述A具体为Al、Si、Ga、Ge、In或Sn。
6.根据权利要求3所述的复合纳米防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、甲苯、二甲苯、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺；
所述片状纳米MXene为Ti2C、V2C、Ti3C2、Ti3CN、Zr3C2、Ti4N3、Nb4C3、Mo2TiC2、Cr2TiC2或Mo2Ti2C3；
所述树脂为有机硅树脂、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯、醇酸树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯、乙烯基树脂或纤维素树脂中的一种以上；
所述分散剂为SK-5040、LBD-1、LBCB-1；
所述消泡剂为BYK-088、BYK-066、BYK-065、BYK-054、BYK-055、BYK-392、BYK-320、BYK-A530、BYK-A 535、SAP-202、AGITAN265、PA-311、PA-151B、FJX-311；
所述增稠剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、钠基膨润土、淀粉、明胶、海藻酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、卡波树脂、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯共聚乳液、顺丁橡胶、丁苯橡胶、聚氨酯、改性聚脲、低分子聚乙烯蜡；
所述流平剂为聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸乙酯与丙烯酸丁酯共聚物、有机硅改性聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚二甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷；
所述固化剂为乙烯基三胺、乙二胺、二氨基环己烷、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二丙烯三胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺、三甲基六亚甲基二胺、二已基三胺、三甲基已二胺、二氨甲基环已烷、孟烷二胺、氨乙基呱嗪、六氢吡啶、二氨基环已烷、二氨甲基环已基甲烷、二氨基环已基甲烷、间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、四氢邻苯二甲酸酐、戊二酸酐、二氯代顺丁烯二酸酐或二胺基二苯基砜；
所述表面改性剂为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、γ-(甲基丙烯酰氧基)-氯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、β-(3,4环氧烷己基)-乙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯或异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯；
所述络合剂为水解聚马来酸酐、聚羟基丙烯酸、马来酸丙烯酸共聚物、乙二胺四乙酸盐、酒石酸、聚丙烯酸或聚丙烯酰胺。
7.根据权利要求3所述的复合纳米防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述基材为钢或铁构件。
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