CN114958094A - 一种水系MXene纳米纤维素基功能墨水及其制备方法与应用方法 - Google Patents

一种水系MXene纳米纤维素基功能墨水及其制备方法与应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水系MXene纳米纤维素基功能墨水及其制备方法与应用方法，属于复合功能材料技术领域，一种水系MXene纳米纤维素基功能墨水包括MXene纳米片、纳米纤维素和助剂，MXene纳米片、纳米纤维素、助剂的质量比为10～90：10～90：0～10；水系MXene纳米纤维素基功能墨水应用方法为将功能墨水制备为复合薄膜。本申请具有较佳的机械强度、电导性和电磁屏蔽性能。

Description

一种水系MXene纳米纤维素基功能墨水及其制备方法与应用 方法
技术领域
本发明涉及一种水系MXene纳米纤维素基功能墨水及其制备方法与应用方法，属于复合功能材料技术领域。
背景技术
随着当今电子技术的快速发展，对于柔性可穿戴电子器件的要求也越来越高。柔性功能薄膜材料是可穿戴电子器件的发展重点，目前，基于功能墨水通过溶液加工工艺制备复合功能薄膜受到了学术界与工业界的广泛关注。金属、金属氧化物以及石墨烯等碳基纳米材料是目前常用的功能墨水材料，然而这些功能墨水主要基于丙酮、异丙醇、二甲基亚砜等有机溶剂，存在成本高、环境危害大等问题，亟待开发高性能水系功能墨水。
过渡金属碳氮化合物(MXene)是一类新型二维功能材料，由于其超高的电导率(＞10000S cm-1)和优异的电化学活性，被广泛应用于电化学储能、电磁屏蔽、热处理等领域。同时，MXene材料具有良好的亲水性和溶剂分散性，适于水溶液加工，是一种良好的功能墨水材料。但是纯水系MXene墨水存在粘度较低、难以调控流变性、溶液加工窗口小、与基体材料附着力差等问题，同时MXene膜较差的力学强度和柔韧性严重限制了其在可穿戴器件领域的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有MXene基水系功能墨水溶液加工性差、与基体材料附着力不足、成膜力学性能差等问题，提供一种水系MXene纳米纤维素基功能墨水及其制备方法与应用方法。
第一方面，本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种水系MXene纳米纤维素基功能墨水，包括质量比为10～90：10～90的MXene纳米片、纳米纤维素，还包括水，功能墨水的固含量为1-50mg/mL。
本发明的有益效果是：通过将纳米纤维素作为粘度调节剂和增强剂添加到MXene水分散液中，有效地调控了复合功能墨水的加工流变性，通过对功能墨水的固含量进行调控，可使功能墨水满足不同的加工需要。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步的：所述功能墨水中还包括助剂，所述MXene纳米片、纳米纤维素、助剂的质量比为10～90：10～90：0～10。
进一步的，所述MXene纳米片为单/少层MXene纳米片，其种类为Ti3C2、Ti3C2、Ti4C3、Ti2C、Nb4C3、Nb2C、V2C、Cr2C和Mo2TiC2中的至少一种；优选所述MXene纳米片为Ti3C2、Ti2C和Nb4C3中的至少一种。
进一步的，所述纳米纤维素为细菌纤维素、纤维素纳米晶须、纤维素纳米纤维中的至少一种。
进一步的，所述助剂为羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、壳聚糖、淀粉中的至少一种。
第二方面，本发明解决上述技术问题的技术方案如下：水系MXene纳米纤维素基功能墨水的制备方法，所述功能墨水由MXene纳米片、纳米纤维素、助剂与水混合，通过搅拌或超声处理形成稳定的分散液，分散液即为功能墨水。
采用上述方案的有益效果是：采用上述方法制备的功能墨水物理性质稳定，长时间放置不易出现分层的问题。
第三方面，本发明解决上述技术问题的技术方案如下：水系MXene纳米纤维素基功能墨水的应用方法，由功能墨水用于制备功能复合薄膜，制备步骤包括：
S1：将功能墨水涂布到基体材料表面；
S2：对涂有功能墨水的基体材料进行烘干，将干燥后的功能性墨水层从基体材料上剥离，即可得到功能复合薄膜。
采用上述方案的有益效果是：通过涂布的方式将功能墨水分布在基体材料表面，适用于大规模的制备过程且过程耗时较短，便于满足多样技术的加工要求。
进一步的，所述S1中的涂布方法为喷涂、喷墨打印、丝网印刷、刮刀涂布和辊式涂布法中的一种。
采用上述方案的有益效果是：采用上述方式制备复合薄膜规模较大且制备过程节省时间。
进一步的，所述S1中的基体材料为木材、玻璃、聚酯薄膜、聚酰亚胺薄膜、聚四氟乙烯中的一种，所述S2中烘干温度是10-120℃，烘干时间为1-2h。。
第四方面，本发明解决上述技术问题的技术方案如下：水系MXene纳米纤维素基功能墨水的应用方法，由功能墨水用于涂布织物制备功能织物，制备步骤包括：
步骤1：将功能墨水涂布在织物表面；
步骤2：对涂有功能墨水的织物进行烘干，烘干后即可得到功能织物。
采用上述进一步方案的有益效果是：采用上述步骤制备的功能织物，MXene膜可牢固的附着在织物上，同时可具备较好的力学强度和柔韧性，便于实现在可穿戴器件领域的应用。
进一步的，所述步骤1的涂布方法优选浸渍涂布、喷涂、丝网印刷和凹版印刷。
进一步的，所述步骤1的织物优选为纸张、棉布、丝绸、麻布、聚酯布和混纺织物中的一种，所述步骤2中的烘干温度是20-80℃，烘干时间是10-60min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明将纳米纤维素作为粘度调节剂和增强剂添加到MXene水分散液中，有效地调控了复合功能墨水的加工流变性，使其适于多种涂布方法。通过构建界面相互作用提高了与基底材料的结合力，并有效提高了复合功能薄膜的力学性能；本发明制备功能复合薄膜和功能织物方法简单易行，条件温和、环境友好，适于大规模生产，就有良好的商业化潜力；
2、本发明通过在MXene纳米片、纳米纤维素中加入助剂，助剂可在功能墨水中与MXene纳米片、纳米纤维素产生协同作用，当二维MXene纳米片和一维纳米纤维素结合后，一维的纳米纤维素可以起到桥接MXene纳米片的作用，将相邻的纳米片通过高长径比的纳米纤维素桥接成为一个整体。但由于维度上的差异，很难避免在部分结构中仍然存在一定的细微间隙，而这些细微间隙可能会在外界应力的作用下成为应力集中点，导致整体结构的崩坏与破裂。在功能墨水中加入助剂后，助剂能够填充到二维MXene纳米片和一维纳米纤维素的结构间隙中，起到胶黏剂的作用，在不影响性能的前提下为二者提供更为坚实的结构黏附力，可克服纯水系MXene墨水存在粘度较低、难以调控流变性、溶液加工窗口小、与基体材料附着力差等问题，且可一定程度上提高复合薄膜的性能，例如提高复合薄膜的导电性。
3、本发明提供的复合功能薄膜和复合功能织物具有良好的柔韧性、结构稳定性、电导率和丰富的功能性，可用于导电薄膜、电化学储能、电磁屏蔽、热管理等领域。
附图说明
图1为本申请实施1中得到的MXene/纤维素纳米纤维墨水的数码照片；
图2为本申请实施例1中得到的MXene/纤维素纳米纤维墨水的TEM照片；
图3为本申请实施例1中得到的MXene/纤维素纳米纤维墨水的流变特性曲线；
图4为本申请实施例1中得到的MXene/纳米纤维素复合薄膜的照片；
图5为本申请实施例1中得到的MXene/纳米纤维素复合薄膜的力学性能和电磁屏蔽性能数据；
图6为本申请实施例1中得到的MXene/纳米纤维素复合薄膜的电热-光热转化性能；
图7为本申请实施例2中得到的复合织物的数码照片；
图8为本申请实施例7-11中不同浓度下1:1MXene/CNF浆料的粘度照片。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。本发明中所用到的水，均为去离子水；本发明所涉及的试验方法如果特殊说明，均为常规方法。
实施例1
一种水系MXene纳米纤维素基功能墨水，包括1gTi3C2纳米片粉末和1g纤维素纳米纤维粉末以及100mL水，水系MXene纳米纤维素基功能墨水的制备方法为：将1gTi3C2纳米片粉末和1g纤维素纳米纤维粉末分散在100mL水中，所得混合分散液经过机械搅拌混合均匀，得到分散性良好的MXene/纳米纤维素基功能墨水；功能墨水表现出非牛顿流体剪切变稀的流动特性，为胶体特征。图1、2、3分别是得到的MXene/纤维素纳米纤维墨水的数码照片、TEM照片和流变特性曲线。
水系MXene纳米纤维素基功能墨水的应用方法，将所得到的功能墨水利用喷涂法在木材表面进行喷涂，喷涂完毕后对喷涂有功能墨水的木材进行烘干，烘干时间为3h，烘干温度为60℃，烘干完毕后，从基底剥离得到MXene/纳米纤维素复合薄膜。所得到的复合薄膜表现出良好的柔韧性，对复合薄膜的性能进行物理检测，复合薄膜的机械强度达到212.5MPa，同时具有较高的导电性，导电率为2837.6Sm-1，电磁屏蔽为39.6dB，同时具有良好的电热-光热转化性能。图4是MXene/纳米纤维素复合薄膜的照片，图5是MXene/纳米纤维素复合薄膜的力学性能和电磁屏蔽性能数据，图6是MXene/纳米纤维素复合薄膜的电热-光热转化性能。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于将1gTi3C2纳米片粉末和1g纤维素纳米纤维粉末分散在100mL水中，所得混合分散液经过水浴超声处理30min，得到分散性良好的MXene/纳米纤维素基功能墨水。
将所得功能墨水利用浸渍法涂布在棉布织物基底上，在60℃烘干30min，得到MXene/纳米纤维素复合功能织物。所得到的复合功能织物表现出良好的柔韧性和附着稳定性，对织物进行弯曲和揉搓，涂层没有出现任何剥离的现象，同时对复合功能织物进行导电性检测，复合织物的导电率为1960.1Sm-1，图7是复合织物的数码照片。
实施例3
本实施例与实施例2的区别之处在于将所得功能墨水利用喷涂法涂布在棉-涤纶混纺织物基底上，在60℃烘干30min，得到MXene/纳米纤维素复合功能织物。所得到的复合功能织物表现出良好的柔韧性和附着稳定性，对复合功能织物进行导电性检测，复合织物的导电率为1372.4Sm-1。
实施例4
本实施例与实施例1的区别之处在于原料中还包含0.1g羧甲基纤维素钠粉末，将所得功能墨水利用刮刀涂布法在聚酯薄膜基底上进行涂布，使用刮刀涂布机进行涂布作业，刮刀涂布速度为50mm s-1，在90℃烘干3h，从基底剥离得到MXene/纳米纤维素复合薄膜。所得到的复合薄膜表现出良好的柔韧性，通过对复合薄膜进行物理性能检测，复合薄膜的机械强度达到281.7MPa，具有优异的导电性和电磁屏蔽性能，导电率为16685.2Sm-1，电磁屏蔽为50.2dB。
实施例5
本实施例与实施例4的区别之处在于Ti3C2纳米片粉末的质量为3g，所得到的复合薄膜同样具有良好的柔韧性，通过对复合薄膜的物理性能进行检测，复合薄膜的机械强度达到138.6Mpa，导电率为25842.2Sm-1，电磁屏蔽为55.2dB。
实施例6
本实施例与实施例4的区别之处在于将1g的纤维素纳米纤维粉末替换为1g的纤维素纳米晶须，对所得到的复合薄膜进行性能检测，复合薄膜的机械强度为122.1MPa，导电率为4650.2Sm-1，电磁屏蔽为42.5dB。
实施例7-31和对比例1、2
实施例7-31与对比例1-2的制备步骤与工艺参数与实施例4相同，表格中固态原料比例按重量比示出，再加入不同质量的水，将功能墨水调配为不同浓度，基体材料均为聚酯薄膜，MXene种类均为Ti3C2，纳米纤维素种类均为纤维素纳米纤维粉末，助剂所占质量比为4wt.％，具体原料配比如表1-1所示：
表1-1实施例7-31和对比例1-2原料配比明细
Figure BDA0003685238010000061
Figure BDA0003685238010000071
对比例1-2中采用的溶液浇铸，具体为将功能墨水浇铸到基体材料上，将功能墨水烘干后，再从基体材料上撕下，即为溶液浇铸法。
对实施例7-31和对比例1-2中的得到的样品进行物理学性能检测，实施例23-31中的功能墨水浓度较高，功能墨水的流变性能较差，实施例23-26中刮刀涂布机将功能墨水挤出对功能墨水进行刮涂时，因浓度较高导致复合功能膜薄厚不均且表面粗糙，不具备生产前景，因此没有试验价值；实施例27-31中刮刀涂布机无法将功能墨水挤出，因此无法进行试验；对实施例7-22和对比例1、2中得到的样品进行机械强度、导电性和电磁屏蔽性能进行检测，每组样品分为三份，均进行三组检测，记录检测数据并计算检测数据的平均值，检测数据平均值如下表1-2所示：
表1-2实施例7-31和对比例1-2性能检测数据
Figure BDA0003685238010000081
Figure BDA0003685238010000091
试验结果分析：
1、由实施例1可以看出纳米片粉末和纤维素纳米纤维粉末在100毫升水中经过机械混合后，通过喷涂法制备的复合薄膜，具备较好的机械强度、导电性和电磁屏蔽性能，由图6还可以看出其具有良好的电热-光热转化性能。
2、由实施例2和3可以看出，采用浸渍法和喷涂法获得的复合功能织物均具有较好的物理性能，同时采用浸渍法获得的复合功能织物的导电率是优于采用喷涂法获得的复合功能织物，说明制备复合功能织物时，浸渍法为最优选择。
3、由实施例4-6可以看出，在功能墨水中加入助剂后，可大幅度提高复合薄膜的机械强度、导电率和电磁屏蔽性能，提高功能墨水中Ti3C2纳米片粉末的质量，复合薄膜的导电率有大幅度提高，因此在不同适用场景下，可根据对导电率的不同需求，通过对Ti3C2纳米片粉末所占重量进行调控，可获得不同导电率的复合薄膜；将纤维素纳米纤维粉末替换为纤维素纳米晶须后，导电率明显下降，在需要低导电率的场景下，可选择纤维素纳米晶须。
4、由实施例7和实施例11以及对比例1-2可以看出，采用溶液浇铸法和刮刀涂布法，对复合薄膜的性能影响较大，其主要原因是刮涂时，水平施加的剪切力可以在体积排斥作用下诱导MXene/CNF沿着剪切方向有序排列，所制成膜具有紧密堆积的取向结构，其赫尔曼取向因子高达0.75。而溶液浇铸的过程更倾向于自组装的作用，MXene/CNF在无外界力的干预下自发形成疏松的多孔结构，取向度仅有0.46。
由刮涂所制成的取向结构有利于拉伸过程中相邻MXene片间通过相互滑移来增加应力的耗散，极大地提高了复合膜的抗拉强度；而溶液浇铸的样品其疏松的结构在拉伸过程中存在过多的应力集中点，拉伸强度较低。
对于导电和电磁屏蔽性能，有序排列的MXene纳米片形成了相互搭接的连续导电网络，有利于电子的传输。规整的结构使入射的电磁波能在表界面处被吸收耗散，最终获得性能优异的电磁屏蔽效果。而多孔疏松的结构中，MXene片间的搭接不完全，使得电子的传输受阻，电导率低。而布孔的结构和较差的导电性能无法对电磁波进行有效的屏蔽，因此溶液浇铸所制成的MXene/CNF复合膜所展现的电磁屏蔽性能较差，因此说明采用刮刀涂布法对复合薄膜进行制备是提高复合薄膜性能的最优选择。
5、由实施例1和实施例7-18可以看出，在功能墨水中加入助剂后，可大幅度提高复合薄膜的性能，证明了加入助剂后，助剂与MXene纳米片和纳米纤维素配合可起到协同作用，说明零维的助剂：羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、壳聚糖、淀粉，使其能够填充到二维MXene纳米片和一维纳米纤维素的结构间隙中，起到胶黏剂的作用，在不影响性能的前提下为二者提供更为坚实的结构黏附力。
6、由实施例7-18可以看出，将功能墨水的浓度调节至1.5％时，由该功能墨水制备的复合薄膜性能优于功能墨水的浓度为1.0％时；另外当功能墨水1.8％时，由该墨水制备的复合薄膜性能优于功能墨水浓度1.5％时；同样的当功能墨水浓度为2.0％时，由该功能墨水制备的复合薄膜性能优于功能墨水浓度为1.8％时，因此可以看出，在一定范围内提高功能墨水的浓度，可一定程度提高复合薄膜的性能。
7、由实施例7-31可以看出，当功能墨水的浓度大于2％时，其粘度过高以至于难以通过刮涂形成形态完好的膜结构，因此进行刮刀涂布时，功能墨水的浓度2％为最高浓度值，且当功能墨水浓度高于1.5％时难以自发地通过溶液浇铸流平于基体上，由图8也可以看出功能墨水的黏度情况，可明显观察到MXene/CNF墨水逐渐由可流动的形态转变为类固体的黏土状，因此在进行实际生产时，功能墨水的浓度并非越高越好，可根据不同适用场景选择不同的适用浓度，同时也可根据不同浓度选择适合的涂布方法，进而本申请还解决了普通稀溶液无法适应于多样技术的加工要求的问题，开发出了一款可调整流变特性的功能墨水。
8、由实施例7-22可以看出，在相同浓度下使用不用助剂时，选择羧甲基纤维素钠作为助剂时，其性能明显优于选择海藻酸钠、壳聚糖和淀粉作为助剂时，因此选择羧甲基纤维素钠作为助剂为最优选择，因此在生产时，对复合薄膜性能要求较高的场景下，可优先选择羧甲基纤维素钠作为助剂。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (12)

1.一种水系MXene纳米纤维素基功能墨水，其特征在于：包括质量比为10～90：10～90的MXene纳米片、纳米纤维素，还包括水，功能墨水的固含量为1-50mg/mL。
2.根据权利要求1所述的一种水系MXene纳米纤维素基功能墨水，其特征在于：所述功能墨水中还包括助剂，所述MXene纳米片、纳米纤维素、助剂的质量比为10～90：10～90：0～10。
3.根据权利要求1所述的一种水系MXene纳米纤维素基功能墨水，其特征在于：所述MXene纳米片为单/少层MXene纳米片，其种类为Ti3C2、Ti3C2、Ti4C3、Ti2C、Nb4C3、Nb2C、V2C、Cr2C和Mo2TiC2中的至少一种；优选所述MXene纳米片为Ti3C2、Ti2C和Nb4C3中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种水系MXene纳米纤维素基功能墨水，其特征在于：所述纳米纤维素为细菌纤维素、纤维素纳米晶须、纤维素纳米纤维中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种水系MXene纳米纤维素基功能墨水，其特征在于：所述助剂为羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、壳聚糖、淀粉中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的水系MXene纳米纤维素基功能墨水的制备方法，其特征在于：所述功能墨水由MXene纳米片、纳米纤维素、助剂与水混合，通过搅拌或超声处理形成稳定的分散液，分散液即为功能墨水。
7.根据权利要求1-6任一项所述的水系MXene纳米纤维素基功能墨水的应用方法，其特征在于：由功能墨水用于制备功能复合薄膜，制备步骤包括：
S1：将功能墨水涂布到基体材料表面；
S2：对涂有功能墨水的基体材料进行烘干，将干燥后的功能性墨水层从基体材料上剥离，即可得到功能复合薄膜。
8.根据权利要求7所述的水系MXene纳米纤维素基功能墨水的应用方法，其特征在于：所述S1中的涂布方法为喷涂、喷墨打印、丝网印刷、刮刀涂布和辊式涂布法中的一种。
9.根据权利要求7所述的水系MXene纳米纤维素基功能墨水的应用方法，其特征在于：所述S1中的基体材料为木材、玻璃、聚酯薄膜、聚酰亚胺薄膜、聚四氟乙烯中的一种，所述S2中烘干温度是10-120℃，烘干时间为1-2h。
10.根据权利要求1-6任一项所述的水系MXene纳米纤维素基功能墨水的应用方法，其特征在于：由功能墨水用于涂布织物制备功能织物，制备步骤包括：
步骤1：将功能墨水涂布在织物表面；
步骤2：对涂有功能墨水的织物进行烘干，烘干后即可得到功能织物。
11.根据权利要求10所述的水系MXene纳米纤维素基功能墨水的应用方法，其特征在于：所述步骤1的涂布方法优选浸渍涂布、喷涂、丝网印刷和凹版印刷。
12.根据权利要求10所述的水系MXene纳米纤维素基功能墨水的应用方法，其特征在于：所述步骤1的织物优选为纸张、棉布、丝绸、麻布、聚酯布和混纺织物中的一种，所述步骤2中的烘干温度是20-80℃，烘干时间是10-60min。
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