CN109370378A - 一种tit嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料及其制备方法，水性固结料包括：水性环氧固化剂、环氧树脂乳液、流平剂和消泡剂，嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料固化后硬度＞2H，紫外线阻隔率＞90％，拉拔强度＞1MPa，摆式磨擦值≥70。本发明的水性固结料具有无毒、不燃、使用安全、硬度高、附着力强、耐磨、耐紫外老化等优点，可用于公路、桥梁、隧道等场合的TIT嵌固封层，也可用于室内外地坪材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种道路用固结料及其制备方法，尤其涉及一种TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料及其制备方法。
背景技术
TIT是嵌入式热固技术(Thermosetting Inserting Technology)英文的首字母缩写，嵌固是嵌入式热固技术的简称。TIT嵌固封层是采用嵌固封层洒布车将固结料及抗滑集料同步喷洒在路面上，经自然风干形成的一种路面表层处治封层。
目前TIT嵌固封层主要采用水性环氧树脂固结料，水性环氧树脂是指环氧树脂以微粒或液滴的形式分散在以水为连续相的分散介质中而配得的稳定分散体系。环氧树脂具有物理机械、电绝缘、耐化学品和粘结等方面的优异性能，但由于常用的环氧树脂在使用过程中大多必须使用芳香烃及酮类等有机溶剂来溶解，有机溶剂又具有许多不利于储运和施工的缺点，如易燃、易爆、有毒、污染环境等。水性环氧树脂不仅具有一般溶剂型环氧树脂的优点，而且具有VOC含量低、无刺激性味道、对人体无任何危害以及使用简单、可用水清洗、无污染等诸多优点，且具有稳定好、高固含量、低粘稠度、粘结性能强等优良性能。
但由于水性环氧树脂具有耐紫外老化性能、附着性能、耐磨性能较差，致使其除了由于施工工艺因素影响外，本身性能的缺陷导致TIT嵌固封层容易出现脱落、起皮现象限制了水性环氧树脂作为固结料在TIT嵌固封层的应用，因此，急需开发TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料。
MXene是一种二维过渡金属碳化物或碳氮化物(如Ti3C2、Ti2C、Ta4C3、Ti3CN等)，是一种新型二维片层结构材料，已有的研究表明，MXene具有良好的导电性、透光性、磁性、低温热电性和能量存储等诸多新颖的性能，又具备组分灵活可调，最小纳米层厚可控等优势，经过合理的改性和分散工艺，可以使其均匀分散在水性环氧固化剂中，进而可以得到TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料。
发明内容
本发明的目的是针对现有TIT嵌固封层用水性固结料具有耐紫外老化性能、附着性能、耐磨性能较差等问题，提供一种TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料，包括：水性环氧固化剂、环氧树脂乳液、流平剂和消泡剂，所述嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料固化后硬度＞2H，紫外线阻隔率＞90％，拉拔强度＞1MPa，摆式磨擦值≥70。
进一步的，流平剂为聚有机硅氧烷、聚醚改性的聚有机硅氧烷或含氟表面活性剂中一种。
进一步的，消泡剂为水性消泡剂。
一种TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料的制备方法，包括以下步骤：
(1)水性环氧固化剂的制备：
A、将MXene粉末加入到带磁力搅拌反应釜中，加入MXene总质量8～10倍的低分子多元胺，室温搅拌10～15小时，再超声分散20～25小时，得到MXene浆料；
B、在氮气保护和50～60℃下按环氧树脂与低分子多元胺物质的量比为1:0.8～1.2的比例在1～2小时内滴加环氧树脂到MXene浆料中，在70～80℃下保温反应2～3小时，然后按扩链剂与低分子多元胺物质的量之比为1:0.8～1.2的比例在1～2小时内滴加扩链剂，继续保温反应3～4小时，冷却至室温，按中和剂与低分子多元胺物质的量之比为1:0.4～0.8 的比例加入中和剂，最后加去离子水稀释，制得固含量为50％的水性环氧固化剂；
(2)环氧树脂乳液的制备：将环氧乳化剂5～15份与环氧树脂85～95份投入带搅拌反应釜中，升温至60～80℃，高速搅拌下缓慢加入去离子水，直至形成均匀白色液体，即制得固含量为50％的环氧树脂乳液。
(3)TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料的制备：按水性环氧固化剂包含的氨基活泼氢与环氧树脂乳液包含的环氧基团的物质的量之比为0.8～1.2:1分别加入水性环氧固化剂和环氧树脂乳液，在搅拌下加入总质量0.1％～0.5％的流平剂和总质量0.1％～0.5％的消泡剂，过滤得到TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料。
进一步的，MXene为Ti3C2、Ti2C、Ta4C3或Ti3CN其中至少一种。
进一步的，低分子多元胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中一种。
进一步的，环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-54、E-51、E-44、E-20中一种。
进一步的，扩链剂为聚乙二醇缩水甘油醚、聚丙二醇缩水甘油醚中一种。
进一步的，中和剂为低分子有机酸，优选冰醋酸。
进一步的，环氧乳化剂为非离子型乳化剂，优选两端带环氧基团的非离子型乳化剂。
MXene是一种二维过渡金属碳化物或碳氮化物，是一种新型二维片层结构材料，已有的研究表明，MXene具有高比表面积，又具备组分灵活可调，最小纳米层厚可控等优势，经过合理的插层分散工艺，可以使其均匀分散在水性固结料原料中，利用MXene对水性固结料的增强作用及对紫外光屏蔽性能，制备TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料。
本发明的有益效果：(1)与目前市场上使用的溶剂型固结料相比，本发明的TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料具有无毒、不燃、使用安全、不污染环境等优点。(2)与目前市场上使用的水性固结料相比，本发明的TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料具有高固含量、高硬度、耐磨、耐紫外老化等优点。(3)本发明综合考虑了TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料用于公路路面基材的要求，通过超声、合成原料插层改性MXene法制备MXene浆料和加入流平剂、水性消泡剂，改善了MXene的分散性与稳定性；通过MXene原位聚合提高了固化后涂膜的硬度、附着力、耐磨、耐紫外老化性能，使得TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料能满足不同条件下的使用要求。
具体实施方法
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请的实施例，对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
实施例1
(1)水性环氧固化剂的制备；
A、MXene浆料的制备：
将一定量Ti3C2粉末加入到带磁力搅拌反应釜中，加入MXene总量8倍的二乙烯三胺，室温搅拌10小时，再超声分散20小时，得到MXene浆料。
B、水性环氧固化剂的制备：
在氮气保护和50℃下将环氧树脂E-51按与二乙烯三胺物质的量之比为1:0.8的比例在 1小时内滴加到MXene浆料中，在70℃下保温反应2小时，然后按聚乙二醇缩水甘油醚与二乙烯三胺物质的量之比为1:0.8的比例在1小时内滴加聚乙二醇缩水甘油醚，继续保温反应3小时，冷却至室温，按冰醋酸与二乙烯三胺物质的量之比为1:0.4的比例加入冰醋酸，最后加去离子水稀释，制得固含量为50％的水性环氧固化剂。
(2)环氧树脂乳液的制备：将两端带环氧基团的非离子型乳化剂5份与环氧树脂E-51 95份投入带搅拌反应釜中，升温至60℃，高速搅拌下缓慢加入去离子水，直至形成均匀白色液体，即制得固含量为50％的环氧树脂乳液。
(3)TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料的制备：按水性环氧固化剂包含的氨基活泼氢的物质的量与环氧树脂乳液包含的环氧基团的物质的量之比为0.8:1分别加入水性环氧固化剂和环氧树脂乳液，在搅拌下加入总质量0.1％的聚有机硅氧烷流平剂和总质量0.1％的水性有机硅消泡剂，过滤得到TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料。
实施例2
(1)水性环氧固化剂的制备：
A、MXene浆料的制备：
将一定量Ta4C3粉末加入到带磁力搅拌反应釜中，加入MXene总量9倍的三乙烯四胺，室温搅拌12小时，再超声分散22小时，得到MXene浆料。
B、水性环氧固化剂的制备：
在氮气保护和55℃下将环氧树脂E-44按与低分子多元胺物质的量之比为1:1比例的环氧树脂E-44在1.5小时内滴加到MXene浆料中，在75℃下保温反应2.5小时，然后按聚丙二醇缩水甘油醚与三乙烯四胺物质的量之比为1:1的比例在1.5小时内滴加聚丙二醇缩水甘油醚，继续保温反应3.5小时，冷却至室温，按冰醋酸与三乙烯四胺物质的量之比为1:0.6的比例加入冰醋酸，最后加去离子水稀释，即制得固含量为50％的水性环氧固化剂。
(2)环氧树脂乳液的制备：将两端带环氧基团的非离子型乳化剂10份与环氧树脂E-44 90份投入带搅拌反应釜中，升温至70℃，高速搅拌下缓慢加入去离子水，直至形成均匀白色液体，即制得固含量为50％的环氧树脂乳液。
(3)TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料的制备：按水性环氧固化剂包含的氨基活泼氢的物质的量与环氧树脂乳液包含的环氧基团的物质的量之比为1:1分别加入水性环氧固化剂和环氧树脂乳液，在搅拌下加入总质量0.3％的流平剂聚醚改性的聚有机硅氧烷和总质量 0.2％的水性有机硅消泡剂，过滤得到TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料。
实施例3
(1)水性环氧固化剂的制备：
A、MXene浆料的制备：
将一定量Ti3CN粉末加入到带磁力搅拌反应釜中，加入MXene总量10倍的四乙烯五胺，室温搅拌15小时，再超声分散25小时，得到MXene浆料。
B、水性环氧固化剂的制备：
在氮气保护和50～60℃下将环氧树脂E-20按与四乙烯五胺物质的量之比为1:1.2的比例的环氧树脂E-20在2小时内滴加到MXene浆料中，在80℃下保温反应3小时，然后按聚丙二醇缩水甘油醚与四乙烯五胺物质的量之比为1:1.2的比例在2小时内滴加聚丙二醇缩水甘油醚，继续保温反应4小时，冷却至室温，按冰醋酸与四乙烯五胺物质的量之比为1:0.8的比例加入冰醋酸，最后加去离子水稀释，即制得固含量为50％的水性环氧固化剂。
(2)环氧树脂乳液的制备：将两端带环氧基团的非离子型乳化剂15份与环氧树脂E-20 85份投入带搅拌反应釜中，升温至80℃，高速搅拌下缓慢加入去离子水，直至形成均匀白色液体，即制得固含量为50％的环氧树脂乳液。
(3)TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料的制备：按水性环氧固化剂包含的氨基活泼氢的物质的量与环氧树脂乳液包含的环氧基团的物质的量之比为1.2:1分别加入水性环氧固化剂和环氧树脂乳液，在搅拌下加入总质量0.5％的流平剂含氟表面活性剂和总质量0.5％的水性有机硅消泡剂，过滤得到TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料。
对比例1
(1)水性环氧固化剂的制备：
在氮气保护和50℃下将环氧树脂E-51与二乙烯三胺物质的量之比为1:0.8的环氧树脂 E-51在1小时内滴加到二乙烯三胺中，在70℃下保温反应2小时，然后按聚乙二醇缩水甘油醚与二乙烯三胺物质的量之比为1:0.8的比例在1小时内滴加聚乙二醇缩水甘油醚，继续保温反应3小时，冷却至室温，按冰醋酸与二乙烯三胺物质的量之比为1:0.4的比例加入冰醋酸，最后加去离子水稀释，制得固含量为50％的水性环氧固化剂。
(2)环氧树脂乳液的制备：将两端带环氧基团的非离子型乳化剂5份与环氧树脂E-51 95份投入带搅拌反应釜中，升温至60℃，高速搅拌下缓慢加入去离子水，直至形成均匀白色液体，即制得固含量为50％的环氧树脂乳液。
(3)水性固结料的制备：按水性环氧固化剂包含的氨基活泼氢的物质的量与环氧树脂乳液包含的环氧基团的物质的量之比为0.8:1分别加入水性环氧固化剂和环氧树脂乳液，在搅拌下加入总质量0.1％的聚有机硅氧烷流平剂和总质量0.1％的水性有机硅消泡剂，过滤得到水性固结料。
性能测试得到结果如表1：
表1
水性固结料固化后，实施例1-3硬度、耐紫外老化性能、附着力及耐磨擦性能相比对比例1提升效果明显，是因为通过MXene原位聚合提高了固化后涂膜的硬度、附着力、耐磨、耐紫外老化性能，且随着MXene量的增加，耐紫外老化性能更好。
本发明的TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料性能优异，体系的相容性良好，原料成本低廉，生产效率高，易于工业化，应用十分广泛，整个工艺过程无有毒溶剂释放，是一种无毒无污染的环境友好型TIT嵌固封层用固结料。
上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料，其特征在于包括：水性环氧固化剂、环氧树脂乳液、流平剂和消泡剂，所述嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料固化后硬度＞2H，紫外线阻隔率＞90％，拉拔强度＞1MPa，摆式磨擦值≥70。
2.根据权利要求1所述的TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料，其特征在于：所述流平剂为聚有机硅氧烷、聚醚改性的聚有机硅氧烷或含氟表面活性剂中一种。
3.根据权利要求1所述的TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料，其特征在于：所述消泡剂为水性消泡剂。
4.一种根据权利要求1至3任一所述TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)水性环氧固化剂的制备：
A、将MXene粉末加入到带磁力搅拌反应釜中，加入MXene总质量8～10倍的低分子多元胺，室温搅拌10～15小时，再超声分散20～25小时，得到MXene浆料；
B、在氮气保护和50～60℃下按环氧树脂与低分子多元胺物质的量比为1:0.8～1.2的比例在1～2小时内滴加环氧树脂到MXene浆料中，在70～80℃下保温反应2～3小时，然后按扩链剂与低分子多元胺物质的量之比为1:0.8～1.2的比例在1～2小时内滴加扩链剂，继续保温反应3～4小时，冷却至室温，按中和剂与低分子多元胺物质的量之比为1:0.4～0.8的比例加入中和剂，最后加去离子水稀释，制得固含量为50％的水性环氧固化剂；
(2)环氧树脂乳液的制备：将环氧乳化剂5～15份与环氧树脂85～95份投入带搅拌反应釜中，升温至60～80℃，高速搅拌下缓慢加入去离子水，直至形成均匀白色液体，即制得固含量为50％的环氧树脂乳液。
(3)TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料的制备：按水性环氧固化剂包含的氨基活泼氢与环氧树脂乳液包含的环氧基团的物质的量之比为0.8～1.2:1分别加入水性环氧固化剂和环氧树脂乳液，在搅拌下加入总质量0.1％～0.5％的流平剂和总质量0.1％～0.5％的消泡剂，过滤得到TIT嵌固封层用水性耐磨抗紫外固结料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述MXene为Ti3C2、Ti2C、Ta4C3或Ti3CN其中至少一种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述低分子多元胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中一种。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-54、E-51、E-44、E-20中一种。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述扩链剂为聚乙二醇缩水甘油醚、聚丙二醇缩水甘油醚中一种。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述中和剂为低分子有机酸，优选冰醋酸。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述环氧乳化剂为非离子型乳化剂，优选两端带环氧基团的非离子型乳化剂。
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