CN110734659A - 一种玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2TxMXene的三元复合填料、制备方法及应用 - Google Patents

一种玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2TxMXene的三元复合填料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2TxMXene的三元复合填料、制备方法及应用，首先羟基化玻璃纤维粉，将其接枝偶联剂，然后制备玻璃纤维粉/聚吡咯复合物；利用Ti3C2TxMXene多层分散液，制备少/单层Ti3C2TxMXene，然后制备玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2TxMXene的三元复合填料。将成膜剂与玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2TxMXene的三元复合填料加入到溶剂中，搅拌均匀后加入固化剂，继续搅拌后将所得涂料涂覆在打磨后的金属基材上，即得所制涂层。本发明制备工艺简单，成功的将MXene制备复合材料并应用到金属防腐方面，并且所制得的防腐涂料具有成膜性好，耐腐蚀性能优异，并且长时间无裂纹。

Description

一种玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2TxMXene的三元复合填料、制 备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种金属防腐涂料，尤其涉及的是一种玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2TxMXene的三元复合填料、制备方法及应用。
背景技术
伴随着钢铁的生产和应用，金属的腐蚀引起的浪费越来越成为一个值得关注的焦点。通常情况下，金属与其周围环境发生化学或者电化学作用而使其无法满足实际生活中的应用称为腐蚀。地下的运输管道的因生锈而漏油，水中的战舰因为海水的腐蚀而只能停在码头维修等等都是常见的金属腐蚀现象。这些常见的腐蚀，不仅对我国经济造成直接影响，更有可能影响我们的生活。例如行驶的机动车因零件的腐蚀造成车体失控而导致车祸，桥梁因腐蚀而造成的坍塌。所以，钢铁在使用前都会经过处理，使其表面形成一层保护膜，以提高其防腐蚀性能。
玻璃纤维粉性能优异，能与基体树脂有良好的界面性能，在树脂中有着非常好的流动性，分散均匀，可赋予复合材料良好的物理与化学性能，提高材料的机械强度。此外，玻璃纤维粉成本低廉，制备工艺简单。但在涂料中容易团聚，分散不均而导致防腐性能下降。导电聚合物尤其是聚吡咯对金属腐蚀有保护作用，它可以在金属表面形成钝化层，使水、氧、腐蚀电子难以入侵金属。其导电聚合物膜层即使在一定程度上被破坏，仍能起到保护的作用。研究表明，导电聚合物能提高金属的腐蚀电位，降低金属的腐蚀速度。利用聚吡咯修饰玻璃纤维粉，提高复合物的分散性，制备性能优异的玻璃纤维粉/聚吡咯复合材料，改善金属防腐性能。
二维过渡金属碳(氮)化物(Ti3C2Tx MXene)作为继石墨烯之后的一类新型二维纳米材料，自发现以来，由于其优异的物理化学性能得到了广泛研究。Ti3C2Tx MXene除具有传统二维材料的优异性能外，其高的导电性、良好的润滑性及电磁性等特殊性能，已被广泛地应用于能量存储、催化、润滑、电磁屏蔽、传感器、水净化等领域。如中国专利CN106178979A，公开了一种高能二维层状的Ti3C2MXene膜的制备方法及其在水处理中的应用。又如中国专利CN108660473A，为我们提供了一种基于MXene与过渡金属碳化物复合纳米结构的电解海水制氢催化剂及其合成方法。但在防腐方面，关于Ti3C2Tx MXene及其复合材料应用研究鲜有报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：如何将Ti3C2Tx MXene及其复合材料用于金属防腐，提供了一种玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2Tx MXene的三元复合填料、制备方法及制备的耐腐蚀涂料。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，一种玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2Tx MXene的三元复合填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)羟基化玻璃纤维粉
将玻璃纤维粉加入体积浓度为5～15％的HNO3后超声清洗后离心干燥，将所得固体放入冰水浴中，加入食人鱼溶液，待体系稳定后煮沸0.3～1h，离心干燥得处理后的玻璃纤维粉；
(2)玻璃纤维粉接枝偶联剂
在乙醇与水体积比为7:3～9:1的乙醇水溶液中，加入偶联剂，搅拌至偶联剂水解，将步骤(1)制得的玻璃纤维粉加至溶液中，60～80℃下加热搅拌2～4h，然后常温搅拌20～30h，得到接枝偶联剂的玻璃纤维粉；
(3)制备玻璃纤维粉/聚吡咯复合材料
将5～20份接枝偶联剂的玻璃纤维粉，加至0.5～1.5M HCl溶液中，超声分散15～45min,向混合体系中加入10～120μL吡咯单体，冰水浴中搅拌1～3h；后逐滴滴加过硫酸铵溶液，冰水浴中搅拌6～12h，离心，真空干燥，制得玻璃纤维粉/聚吡咯复合材料；
(4)制备少层/单层Ti3C2Tx MXene
将1～5份LiF缓慢加入盐酸溶液，搅拌至白色的LiF全部溶解，然后缓慢加入1～5份Ti3AlC2 MAX相，于30～50℃水浴中搅拌20～30h，所得液体即为刻蚀过的Ti3C2Tx MXene溶液；经超声分散，离心5～10min，将溶液的pH洗至大于6，再次超声分散后离心3～7min，取上清液，将上清液冷冻干燥，所得固体为少层/单层Ti3C2Tx MXene；
(5)制备玻璃纤维粉/聚吡咯与Ti3C2Tx MXene的三元复合填料
将少层/单层Ti3C2Tx MXene加至0.5～1M的HCl溶液中，超声处理后，向混合体系中加入玻璃纤维粉与聚吡咯复合材料，搅拌10～16h，离心，真空干燥，得到玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2Tx MXene的三元复合材料。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)中的偶联剂为溶剂质量1～5％的KH550硅烷偶联剂、130钛酸酯偶联剂、DL411铝酸酯偶联剂中的任一种。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(3)中，盐酸溶液的摩尔浓度为1M。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(4)中，两次超声分散的条件为：800W超声分散10min，800W超声分散5min。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(6)中，玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2Tx MXene的复合材按照质量比3:1～9:1进行混合。
本发明还提供了一种使用如所述的制备方法制得的三元复合填料。
一种三元复合耐腐蚀涂料，按重量计，包括以下组分：
成膜剂70～100份，固化剂20～30份，溶剂30～40份，如所述的复合填料10～20份。
作为本发明的优选方式之一，所述成膜剂为环氧树脂E-44，环氧树脂E-51，NPEL-128双酚A型环氧树脂中的任一种。
作为本发明的优选方式之一，所述溶剂为二甲苯和正丁醇按体积比为3:1～5:1配备。
一种使用所述的三元复合耐腐蚀涂料制备涂层的方法，具体如下：将成膜剂与玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2Tx MXene的三元复合填料加入到溶剂中，搅拌均匀后加入固化剂，继续搅拌后将所得涂料涂覆在打磨后的金属基材上，即得所制涂层。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明制备工艺简单，成功的将MXene制备复合材料并应用到金属防腐方面，并且所制得的防腐涂料具有成膜性好，耐腐蚀性能优异，并且长时间无裂纹。
附图说明
图1是本发明制得的胶体Ti3C2Tx MXene的丁达尔效应图示；
图2是玻璃纤维粉/聚吡咯的复合物形貌图；
图3是多层MXene的形貌图；
图4是三元复合物的形貌图；
图5是三元填料涂层的形貌图；
图6是各个实施例的阻抗图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
按重量份计，取15份玻璃纤维粉置于烧杯中，加入50mL的10％硝酸溶液，加热搅拌30min，离心干燥，以去除玻璃纤维粉中的杂质。将得到的粉体加至冰水浴中的50mL食人鱼溶液中，待体系稳定后，加热煮沸30min，离心干燥，即得到羟基化的玻璃纤维粉。在V(乙醇:水溶液)为9:1的混合溶液中，添加溶剂质量2％的KH550偶联剂，搅拌30min，后将羟基化的玻璃纤维粉加至溶液中。70℃下加热搅拌3h，后常温搅拌24h，可得接枝偶联剂的玻璃纤维粉。
称取E44型环氧树脂100份，所得处理后的玻璃纤维粉13.3份，将其加入到33份二甲苯-正丁醇溶剂中(二甲苯:正丁醇＝4:1)。搅拌均匀后加入23.3份T31固化剂。继续搅拌后将所得涂料涂覆在打磨后的马口铁上，即得所制涂层，测其电化学性能。
实施例2
称取E44型环氧树脂100份，聚吡咯3.3份，将其加入到33份二甲苯-正丁醇溶剂中(二甲苯:正丁醇＝4:1)。搅拌均匀后加入23.3份T31固化剂。继续搅拌后将所得涂料涂覆在打磨后的马口铁上，即得所制涂层，测其电化学性能。
实施例3
按实施例1方法制得接枝偶联剂玻璃纤维粉15份，加至1M HCl溶液中，超声分散30min,向混合体系中加入13μL吡咯单体，冰水浴中搅拌1h。后逐滴滴加1.3份过硫酸铵溶液，冰水浴中搅拌12h，离心，真空干燥，制得玻璃纤维粉/聚吡咯复合材料。得到的复合材料进行扫描电镜检测如图2所示，图中可见玻璃纤维粉和聚吡咯实现了复合。
将5份LiF缓慢加入盐酸溶液，搅拌至白色的LiF全部溶解，然后缓慢加入4份Ti3AlC2 MAX相，于35℃水浴中搅拌24h，所得液体即为刻蚀过的Ti3C2Tx MXene溶液；经800W超声分散，离心10min，将溶液的pH洗至大于6，再次超声分散后离心5min，取上清液，将上清液冷冻干燥，所得固体为少层/单层Ti3C2Tx MXene。对该材料进行检测如图1所示，可见制得的为MXene胶体。对多层MXene进行检测如图3所示，可见其分层均匀清晰。
将2份少层/单层Ti3C2Tx MXene加至1M的HCl溶液中，超声处理后，向混合体系中加入16份玻璃纤维粉/聚吡咯复合材料，搅拌12h，离心，真空干燥，得到玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2Tx MXene的三元复合材料。将得到的三元复合物进行检测如图4所示，三元复合材料均匀分布。
称取E44型环氧树脂100份，玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2Tx MXene的三元复合材料16份。将其加入到33份二甲苯-正丁醇溶剂中(二甲苯:正丁醇＝4:1)。搅拌均匀后加入23.3份T31固化剂。继续搅拌后将所得涂料涂覆在打磨后的马口铁上，即得所制涂层，测其电化学性能。并检测所得涂层的形貌图如图5所示，可见涂层组分均匀。
实施例4
按实施例1方法制得接枝偶联剂玻璃纤维粉15份，加至1M HCl溶液中，超声分散30min,向混合体系中加入26μL吡咯单体，冰水浴中搅拌1h。后逐滴滴加2.6份过硫酸铵溶液，冰水浴中搅拌12h，离心，真空干燥，制得玻璃纤维粉/聚吡咯复合材料。
按照实施例3的方法制备玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2Tx MXene的三元复合材料。
称取E44型环氧树脂100份，玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2Tx MXene的三元复合材料16份。将其加入到33份二甲苯-正丁醇溶剂中(二甲苯:正丁醇＝4:1)。搅拌均匀后加入23.3份T31固化剂。继续搅拌后将所得涂料涂覆在打磨后的马口铁上，即得所制涂层，测其电化学性能。
实施例5
按实施例1方法制得接枝偶联剂玻璃纤维粉15份，加至1M HCl溶液中，超声分散30min,向混合体系中加入52μL吡咯单体，冰水浴中搅拌1h。后逐滴滴加3.9份过硫酸铵溶液，冰水浴中搅拌12h，离心，真空干燥，制得玻璃纤维粉/聚吡咯复合材料。
按照实施例3的方法制备玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2Tx MXene的三元复合材料。
称取E44型环氧树脂100份，玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2Tx MXene的三元复合材料16份。将其加入到33份二甲苯-正丁醇溶剂中(二甲苯:正丁醇＝4:1)。搅拌均匀后加入23.3份T31固化剂。继续搅拌后将所得涂料涂覆在打磨后的马口铁上，即得所制涂层，测其电化学性能。
实施例6
按实施例1方法制得接枝偶联剂玻璃纤维粉15份，加至1M HCl溶液中，超声分散30min,向混合体系中加入112μL吡咯单体，冰水浴中搅拌1h。后逐滴滴加7.8份过硫酸铵溶液，冰水浴中搅拌12h，离心，真空干燥，制得玻璃纤维粉/聚吡咯复合材料。
按照实施例3的方法制备玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2Tx MXene的三元复合材料。称取E44型环氧树脂100份，玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2Tx MXene的三元复合材料16份。将其加入到33份二甲苯-正丁醇溶剂中(二甲苯:正丁醇＝4:1)。搅拌均匀后加入23.3份T31固化剂。继续搅拌后将所得涂料涂覆在打磨后的马口铁上，即得所制涂层，测其电化学性能。
对比例1
称取E44型环氧树脂100份，将其加入到33份二甲苯-正丁醇溶剂中(二甲苯:正丁醇＝4:1)。搅拌均匀后加入23.3份T31固化剂。继续搅拌后将所得涂料涂覆在打磨后的马口铁上，即得所制涂层，测其电化学性能。
将上述实例进行电化学性能测试，得到性能如表1所示。
表1不同实例对应的涂层电化学性能参数
Figure BDA0002279385160000051
Figure BDA0002279385160000061
腐蚀电位是指金属与环境间的物理-化学相互作用，使金属性能发生变化，导致金属，环境及其构成系功能受到损伤的现象。金属在介质中未通过电流时所产生的电位，称为腐蚀电位，也称自然电位或自腐电位或自然腐蚀电位或自腐蚀电位。腐蚀电流是电极在腐蚀电位条件下，所对应的电流。反映的是电极在无外加电流条件下的腐蚀速率。
通过对实验样品进行电化学测试分析，对所对应的极化曲线做切线，使用软件分析，其切线的交点所对应的电位和电流分别称为腐蚀电位和腐蚀电流。腐蚀电位代表着腐蚀的倾向，一般而言，腐蚀电位越高，腐蚀越难发生。而腐蚀电流代表着腐蚀速率，腐蚀电流越小，腐蚀速率越慢。
对各个实施例的产物测量其阻抗如图6所示。可见实施例4的电阻抗性能最强。
与对比例相比较，实施列2、3、4、5、6都在一定程度上增加了涂层的腐蚀电位，提高了涂层的防腐效果。其原因是导电聚合物能在金属表面反应，因而导电聚合物比金属的氧化电位更高。这样金属表面与高分子反应形成钝化层，改变了金属表面的电位，使得金属电位提高或形成阻挡层，从而导电聚合物以阳极形式保护金属。由实施例3、4、6可知，通过增加填料中聚吡咯的量，发现涂层腐蚀电流迅速下降。尤其可以从实施列6看出腐蚀电位较对比例有很大程度提高的同时，其腐蚀电流也明显降低。由此可得出，本发明所制得的三元复合填料能提高涂料的防腐性能，并且由本发明所指得涂料防腐性能优异。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2TxMXene三元复合填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)羟基化玻璃纤维粉
将玻璃纤维粉加入体积浓度为5～15％的HNO3后超声清洗后离心干燥，将所得固体放入冰水浴中，加入食人鱼溶液，待体系稳定后煮沸0.3～1h，离心干燥得羟基化玻璃纤维粉；
(2)玻璃纤维粉接枝偶联剂
在乙醇与水体积比为7:3～9:1的乙醇水溶液中，加入偶联剂，搅拌至偶联剂水解，将步骤(1)羟基化玻璃纤维粉加至溶液中，60～80℃下加热搅拌2～4h，然后常温搅拌20～30h，得到接枝偶联剂的玻璃纤维粉；
(3)制备玻璃纤维粉与聚吡咯的复合材料
将5～20份接枝偶联剂的玻璃纤维粉，加至0.5～1.5M HCl溶液中，超声分散15～45min，向混合体系中加入10～120μL吡咯单体，冰水浴中搅拌1～3h，然后逐滴滴加过硫酸铵溶液，冰水浴中搅拌6～12h，离心，真空干燥，制得玻璃纤维粉与聚吡咯复合材料；
(4)制备少层/单层Ti3C2TxMXene
将1～5份LiF缓慢加入盐酸溶液，搅拌至白色的LiF全部溶解，然后缓慢加入1～5份Ti3AlC2MAX相，于30～50℃水浴中搅拌20～30h，所得液体即为刻蚀过的Ti3C2TxMXene溶液；经超声分散，离心5～10min，将溶液的pH洗至大于6，再次超声分散后离心3～7min，取上清液，将上清液冷冻干燥，所得固体为少层/单层Ti3C2TxMXene；
(5)制备玻璃纤维粉/聚吡咯与Ti3C2TxMXene的三元复合填料
将少层/单层Ti3C2TxMXene加至0.5～1M的HCl溶液中，超声处理后，向混合体系中加入玻璃纤维粉与聚吡咯复合材料，搅拌10～16h，离心，真空干燥，得到玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2TxMXene的三元复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2TxMXene的三元复合填料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的偶联剂为溶剂质量1～5％的KH550硅烷偶联剂、130钛酸酯偶联剂、DL411铝酸酯偶联剂中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2TxMXene的三元复合填料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，盐酸溶液的摩尔浓度为1M。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2TxMXene的三元复合填料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，两次超声分散的条件为：800W超声分散10min；800W超声分散5min。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2TxMXene的三元复合填料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，玻璃纤维粉/聚吡咯复合物/Ti3C2TxMXene的三元复合按照质量比3:1～9:1进行混合。
6.使用如权利要求1所述方法制得玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2TxMXene的三元复合填料。
7.一种三元复合耐腐蚀涂料，其特征在于，按重量计，包括以下组分：
成膜剂70～100份，固化剂20～30份，溶剂30～40份，如权利要求6所述的复合填料10～20份。
8.根据权利要求7所述的一种三元复合耐腐蚀涂料，其特征在于，所述成膜剂为环氧树脂E-44，环氧树脂E-51，NPEL-128双酚A型环氧树脂中的任一种。
9.根据权利要求7所述的一种三元复合耐腐蚀涂料，其特征在于，所述溶剂为二甲苯和正丁醇按体积比为3:1～5:1配备。
10.一种使用如权利要求7所述的三元复合耐腐蚀涂料制备涂层的方法，其特征在于，具体如下：将成膜剂与玻璃纤维粉/聚吡咯/Ti3C2TxMXene的三元复合填料加入到溶剂中，搅拌均匀后加入固化剂，继续搅拌后将所得涂料涂覆在打磨后的金属铁基材上，即得所制涂层。
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