CN108371676A - 一种虎贞痛风超微粉的制备方法 - Google Patents

一种虎贞痛风超微粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108371676A
CN108371676A CN201810480571.8A CN201810480571A CN108371676A CN 108371676 A CN108371676 A CN 108371676A CN 201810480571 A CN201810480571 A CN 201810480571A CN 108371676 A CN108371676 A CN 108371676A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
gout
loyal
ultramicro
tiger
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810480571.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108371676B (zh
Inventor
王紫鋆
曹薇
王飞
王一飞
王巧利
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Dapeng Medicine Technology Co ltd
Original Assignee
Guangzhou Jinan Biomedicine Research and Development Base Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Jinan Biomedicine Research and Development Base Co Ltd filed Critical Guangzhou Jinan Biomedicine Research and Development Base Co Ltd
Priority to CN201810480571.8A priority Critical patent/CN108371676B/zh
Publication of CN108371676A publication Critical patent/CN108371676A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108371676B publication Critical patent/CN108371676B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/70—Polygonaceae (Buckwheat family), e.g. spineflower or dock
    • A61K36/704—Polygonum, e.g. knotweed
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K35/00—Medicinal preparations containing materials or reaction products thereof with undetermined constitution
    • A61K35/56—Materials from animals other than mammals
    • A61K35/63—Arthropods
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/63—Oleaceae (Olive family), e.g. jasmine, lilac or ash tree
    • A61K36/638—Ligustrum, e.g. Chinese privet
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/68—Plantaginaceae (Plantain Family)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/141—Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers
    • A61K9/146—Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers with organic macromolecular compounds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P19/00—Drugs for skeletal disorders
    • A61P19/06—Antigout agents, e.g. antihyperuricemic or uricosuric agents

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Physical Education & Sports Medicine (AREA)
  • Rheumatology (AREA)
  • Pain & Pain Management (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Insects & Arthropods (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明属于中药技术领域，具体涉及一种虎贞痛风超微粉的制备方法。本发明提供的虎贞痛风超微粉的制备方法是先将虎杖、车前草、女贞子和蜂房等原材料粉碎，接着将羟丙基‑β‑环糊精和甘露醇粉碎，将上述粉碎后的粉末混合后进行冷冻真空干燥，最后进行高速气流粉碎，即得。本发明提供的虎贞痛风超微粉的制备方法能使虎贞痛风的原药材的细胞壁基本破碎，使细胞内和细胞间的药物有效成分可以直接释放出来，提高药物的药效；同时该虎贞痛风超微粉药物粒径小，提高了药物对肠壁的粘附作用，从而提高了药物中有效成分的溶出率。此外，制备得到的虎贞痛风超微粉还具有流动性好，不易聚集，杂质低和稳定高的优点，有利于该虎贞痛风超微粉的推广和应用。

Description

一种虎贞痛风超微粉的制备方法
技术领域
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种虎贞痛风超微粉的制备方法。
背景技术
痛风是由于遗传性或获得性病因导致嘌呤代谢紊乱或尿酸排泄减少所引起的一组疾病，是由尿酸钠或尿酸结晶从超饱和的细胞外液沉淀于组织所引起的有一种或多种病变的临床综合征。随着生活水平的提高和饮食结构的改变，痛风的并发率呈现不断上升的趋势。其中，急性痛风关节炎是痛风中最为常见首发症状，也是痛风的最基本的类型。急性痛风关节炎的疼痛呈刀割，咬噬样性质，同时关节及周围组织出现红、肿、热、痛等症状，严重影响人们的生活。
虎贞痛风胶囊是一种治疗痛风性关节炎的药物，其处方组成为虎杖、车前草、女贞子和蜂房，虎杖能清热解毒，利湿化痰，又能祛除瘀血,为君药。车前草能利尿通淋化痰，助君药清热解毒，利湿化痰，祛除湿热痰瘀，为臣药。女贞子能滋补肝肾，防二药的苦寒太过伤阴，故为佐药。蜂房能祛风止痛，补肾助阳，且能缓和药性，故为佐使。该药物具有清热利湿，滋补肝肾，降低血尿酸、降血脂、消炎止痛的功效，主要用于湿热蕴结所致的原发性急性痛风性关节炎。
然而，目前用于治疗原发性急性痛风性关节炎的虎贞痛风药物存在治疗效果不明显，药物有效成分含量低的缺陷。导致虎贞痛风药物治疗效果不明显最大的原因是：一般中药的有效成份释放是需要通过细胞膜，所以在药物提取或直接内服时，有许多有效成份未能被利用，导致大大降低药物的治疗效果。中药超微粉碎技术在中药生产中显露出特有的优势。该技术可以破碎中药材的细胞壁，提高细胞的破壁率、比表面积，提供中药有效成分的溶出度，同时还可以改善气味、口感，提高药品质量。
专利文献CN103520359A公开了一种鲜玄参超微粉制备工艺，所述鲜玄参超微粉制备工艺包括:(1)选料，(2)打浆：原料鲜玄参初步粉碎后加入原料质量10～20wt％的微晶纤维素粉末，然后通过混合机料罐的旋转使所述原料与所述微晶纤维素充分混合，然后加水打浆；(3)预冻:预冻前加入浆液质量10～15wt％的吐温80并充分搅拌；(4)冷冻干燥，要求含水率控制在6wt％以下；(5)打微粉通过振动式超微粉碎研磨混炼机打成微粉。该鲜玄参超微粉制备工艺制备的鲜玄参超微粉，能够最大程度地保留鲜玄参中的活性成分。
专利文献CN106963790A公开了一种采用超微纳米技术破壁灵芝孢子粉的制作工艺，该工艺采用物理方式进行破壁，不破坏灵芝孢子粉的成分，不含有其它杂质，能很好的保持灵芝孢子粉的原味，破壁效率高、破壁效果好，破壁均匀彻底，破壁率可达99％以上，再经过超微纳米技术处理，后经钴60灭菌，确保用药安全有效。
超微粉碎的原理与普通粉碎相同，只是细度要求更高，它利用外加机械力，使机械力转变成自由能，部分地破坏物质分子间的内聚力，来达到粉碎的目的。天然植物的机械粉碎过程，就是用机械方法来增加天然植物的表面积，表面积增加了，亦引起自由能的增加，但不稳定，因为自由能有趋向于最小的倾向，故微粉有重新结聚的倾向，使粉碎过程达到一种粉碎与结聚的动态平衡，导致超微粉的稳定性较差。因此研究和开发出一种能提高超微粉的稳定性的工艺是目前亟需解决的难题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺陷。本发明的目的在于提供一种虎贞痛风超微粉的制备方法，以解决上述缺陷。
本发明提供了一种虎贞痛风超微粉的制备方法，包括以下步骤：
S1将6～10重量份虎杖、5～8重量份车前草、5～8重量份女贞子和1～4重量份蜂房四种原药材放入清水中洗涤；
S2将步骤S1洗涤干净的原药材烘干，切片，粉碎，得粗粉I；
S3将羟丙基-β-环糊精和甘露醇混合，粉碎，得粗粉II；
S4将步骤S2得到的粗粉I和步骤S3得到的粗粉II混合，所述粗粉I与粗粉II的重量比为(10～12):(0.8～1)，得粗粉III，将粗粉III进行冷冻真空干燥，所述冷冻真空干燥的方法为：将粗粉III分散装于盘中，抽真空至2～4pa，充注氮气至大气压，预冷至0～10℃，保持30～60min，抽真空至2～4pa，加热升华至0～10℃，再降温至0～-10℃，使粗粉III冷结成冰块固体，保持2～4h后通氮气至5～8pa，保温5～6h，得干燥混合粉；
S5将步骤S4得到的干燥混合粉与冷冻干燥后的氮气共同注入超微粉碎机，采用高速气流进行粉碎，粉碎40～80min，即得。
进一步地，所述步骤S2原药材粉碎过200～270目。
进一步地，所述步骤S2原药材粉碎过230目。
进一步地，所述步骤S3羟丙基-β-环糊精和甘露醇混合后粉碎过50～70目。
进一步地，所述步骤S3羟丙基-β-环糊精和甘露醇混合后粉碎过60目。
进一步地，所述步骤S3中羟丙基-β-环糊精与甘露醇按重量比(2～4):(1～3)组成。
进一步地，所述步骤S3中羟丙基-β-环糊精与甘露醇按重量比3:2组成。
进一步地，所述步骤S4中的冷冻真空干燥的方法为：将粗粉III分散装于盘中，抽真空3pa，充注氮气至大气压，预冷至6℃，保持40min，抽真空3pa，加热升华至6℃，再降温至-4℃，使粗粉III冷结成冰块固体，保持3h后通氮气至6pa，保温6h。
进一步地，所述步骤S5中冷冻干燥的条件为：温度为4～8℃，氮气注入超微粉碎机的压力为2～4pa。
进一步地，所述步骤S5中制得的虎贞痛风超微粉的粒径为10～15μm。
目前，中药材经超微粉碎后，由于粒径的减小容易导致表面能增加，使颗粒处于不稳定状态；容易出现颗粒流动性差，易聚集形成假大颗粒；同时还可增加超微粉颗粒的可湿性和吸潮性，增加颗粒的吸附性，易吸附空气中的杂质，不利于超微粉中药的制剂、保存、运输。
本发明提供的虎贞痛风超微粉的制备方法是先将原药材粉碎过200～270目，将羟丙基-β-环糊精和甘露醇混合后粉碎过50～70目，混合后再进行冷冻干燥。本发明将过200～270目的原药材与过50～70目羟丙基-β-环糊精和甘露醇混合物混合，可以有效的保证原材料颗粒的流动性，不易聚集形成假大颗粒，可以使原材料颗粒充分的进行预冻处理，保证后期气流超微粉的碎粉效果。
同时，本发明在原药材中加入羟丙基-β-环糊精与甘露醇按一定重量比组成的混合物可以有效的保证超微粉后颗粒的流动性，提高超微粉的稳定性。其具体原理为：按一定重量比加入的羟丙基-β-环糊精与甘露醇联合使用可以促进中药材超微粉的流动性，减少超微粉聚集的现象，同时羟丙基-β-环糊精与甘露醇联合使用还可以吸附空气中的水分和杂质，减少超微粉的吸潮性，降低有效成分的降解，同时还可以减低杂质的吸收，有利于提高超微粉的稳定性。
与现有技术相比，本发明提供的虎贞痛风超微粉的制备方法具有以下优势：
(1)本发明提供的虎贞痛风超微粉的制备方法能使虎贞痛风的原药材的细胞壁基本破碎，使细胞内和细胞间的药物有效成分可以直接释放出来，提高药物的药效；同时该虎贞痛风超微粉药物粒径小，提高了药物对肠壁的粘附作用，从而提高了药物中有效成分的溶出率；
(2)本发明提供的虎贞痛风超微粉的制备方法制备得到的超微粉具有流动性好，不易聚集，杂质低和稳定高的优点，有利于该虎贞痛风超微粉的推广和应用。
具体实施方式：
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、一种虎贞痛风超微粉的制备
S1将6重量份虎杖、5重量份车前草、5重量份女贞子和2重量份蜂房四种原药材放入清水中洗涤；
S2将步骤S1洗涤干净的原药材烘干，切片，粉碎过200目，得粗粉I；
S3将羟丙基-β-环糊精和甘露醇混合，所述羟丙基-β-环糊精与甘露醇按重量比2:3组成，粉碎过50目，得粗粉II；
S4将步骤S2得到的粗粉I和步骤S3得到的粗粉II混合，所述粗粉I与粗粉II的重量比为10:0.8，得粗粉III，将粗粉III进行冷冻真空干燥，所述冷冻真空干燥的方法为：将粗粉III分散装于盘中，抽真空至2pa，充注氮气至大气压，预冷至4℃，保持30min，抽真空至2pa，加热升华至4℃，再降温至-2℃，使粗粉III冷结成冰块固体，保持2h后通氮气至5pa，保温5h，得干燥混合粉；
S5将步骤S4得到的干燥混合粉与冷冻干燥后的氮气共同注入超微粉碎机，所述冷冻干燥的条件为：温度为4℃，氮气注入超微粉碎机的压力为2pa，采用高速气流进行粉碎，粉碎40min，制得的虎贞痛风超微粉的粒径为10～15μm。
实施例2、一种虎贞痛风超微粉的制备
S1将8重量份虎杖、6重量份车前草、6重量份女贞子和3重量份蜂房四种原药材放入清水中洗涤；
S2将步骤S1洗涤干净的原药材烘干，切片，粉碎过230目，得粗粉I；
S3将羟丙基-β-环糊精和甘露醇混合，所述羟丙基-β-环糊精与甘露醇按重量比3:2组成，粉碎过60目，得粗粉II；
S4将步骤S2得到的粗粉I和步骤S3得到的粗粉II混合，所述粗粉I与粗粉II的重量比为11:0.9，得粗粉III，将粗粉III进行冷冻真空干燥，所述冷冻真空干燥的方法为：将粗粉III分散装于盘中，抽真空至3pa，充注氮气至大气压，预冷至6℃，保持40min，抽真空至3pa，加热升华至6℃，再降温至-4℃，使粗粉III冷结成冰块固体，保持3h后通氮气至6pa，保温6h，得干燥混合粉；
S5将步骤S4得到的干燥混合粉与冷冻干燥后的氮气共同注入超微粉碎机，所述冷冻干燥的条件为：温度为6℃，氮气注入超微粉碎机的压力为3pa，采用高速气流进行粉碎，粉碎60min，制得的虎贞痛风超微粉的粒径为10～15μm。
实施例3、一种虎贞痛风超微粉的制备
S1将10重量份虎杖、8重量份车前草、8重量份女贞子和4重量份蜂房四种原药材放入清水中洗涤；
S2将步骤S1洗涤干净的原药材烘干，切片，粉碎过270目，得粗粉I；
S3将羟丙基-β-环糊精和甘露醇混合，所述羟丙基-β-环糊精与甘露醇按重量比4:1组成，粉碎过70目，得粗粉II；
S4将步骤S2得到的粗粉I和步骤S3得到的粗粉II混合，所述粗粉I与粗粉II的重量比为12:1，得粗粉III，将粗粉III进行冷冻真空干燥，所述冷冻真空干燥的方法为：将粗粉III分散装于盘中，抽真空至4pa，充注氮气至大气压，预冷至8℃，保持60min，抽真空至4pa，加热升华至8℃，再降温至-6℃，使粗粉III冷结成冰块固体，保持4h后通氮气至8pa，保温6h，得干燥混合粉；
S5将步骤S4得到的干燥混合粉与冷冻干燥后的氮气共同注入超微粉碎机，所述冷冻干燥的条件为：温度为8℃，氮气注入超微粉碎机的压力为4pa，采用高速气流进行粉碎，粉碎80min，制得的虎贞痛风超微粉的粒径为10～15μm。
对比例1、一种虎贞痛风超微粉的制备
S1将8重量份虎杖、6重量份车前草、6重量份女贞子和3重量份蜂房四种原药材放入清水中洗涤；
S2将步骤S1洗涤干净的原药材烘干，切片，粉碎过170目，得粗粉I；
S3将羟丙基-β-环糊精和甘露醇混合，所述羟丙基-β-环糊精与甘露醇按重量比3:2组成，粉碎过60目，得粗粉II；
S4将步骤S2得到的粗粉I和步骤S3得到的粗粉II混合，所述粗粉I与粗粉II的重量比为11:0.9，得粗粉III，将粗粉III进行冷冻真空干燥，所述冷冻真空干燥的方法为：将粗粉III分散装于盘中，抽真空至3pa，充注氮气至大气压，预冷至6℃，保持40min，抽真空至3pa，加热升华至6℃，再降温至-4℃，使粗粉III冷结成冰块固体，保持3h后通氮气至6pa，保温6h，得干燥混合粉；
S5将步骤S4得到的干燥混合粉与冷冻干燥后的氮气共同注入超微粉碎机，所述冷冻干燥的条件为：温度为6℃，氮气注入超微粉碎机的压力为3pa，采用高速气流进行粉碎，粉碎60min，制得的虎贞痛风超微粉的粒径为10～15μm。
对比例2、一种虎贞痛风超微粉的制备
S1将8重量份虎杖、6重量份车前草、6重量份女贞子和3重量份蜂房四种原药材放入清水中洗涤；
S2将步骤S1洗涤干净的原药材烘干，切片，粉碎过230目，得粗粉I；
S3将羟丙基-β-环糊精和甘露醇混合，所述羟丙基-β-环糊精与甘露醇按重量比3:2组成，粉碎过45目，得粗粉II；
S4将步骤S2得到的粗粉I和步骤S3得到的粗粉II混合，所述粗粉I与粗粉II的重量比为11:0.9，得粗粉III，将粗粉III进行冷冻真空干燥，所述冷冻真空干燥的方法为：将粗粉III分散装于盘中，抽真空至3pa，充注氮气至大气压，预冷至6℃，保持40min，抽真空至3pa，加热升华至6℃，再降温至-4℃，使粗粉III冷结成冰块固体，保持3h后通氮气至6pa，保温6h，得干燥混合粉；
S5将步骤S4得到的干燥混合粉与冷冻干燥后的氮气共同注入超微粉碎机，所述冷冻干燥的条件为：温度为6℃，氮气注入超微粉碎机的压力为3pa，采用高速气流进行粉碎，粉碎60min，制得的虎贞痛风超微粉的粒径为10～15μm。
对比例3、一种虎贞痛风超微粉的制备
S1将8重量份虎杖、6重量份车前草、6重量份女贞子和3重量份蜂房四种原药材放入清水中洗涤；
S2将步骤S1洗涤干净的原药材烘干，切片，粉碎过230目，得粗粉I；
S3将甘露醇粉碎过60目，得粗粉II；
S4将步骤S2得到的粗粉I和步骤S3得到的粗粉II混合，所述粗粉I与粗粉II的重量比为11:0.9，得粗粉III，将粗粉III进行冷冻真空干燥，所述冷冻真空干燥的方法为：将粗粉III分散装于盘中，抽真空至3pa，充注氮气至大气压，预冷至6℃，保持40min，抽真空至3pa，加热升华至6℃，再降温至-4℃，使粗粉III冷结成冰块固体，保持3h后通氮气至6pa，保温6h，得干燥混合粉；
S5将步骤S4得到的干燥混合粉与冷冻干燥后的氮气共同注入超微粉碎机，所述冷冻干燥的条件为：温度为6℃，氮气注入超微粉碎机的压力为3pa，采用高速气流进行粉碎，粉碎60min，制得的虎贞痛风超微粉的粒径为10～15μm。
对比例4、一种虎贞痛风超微粉的制备
S1将8重量份虎杖、6重量份车前草、6重量份女贞子和3重量份蜂房四种原药材放入清水中洗涤；
S2将步骤S1洗涤干净的原药材烘干，切片，粉碎过230目，得粗粉I；
S3将羟丙基-β-环糊精和甘露醇混合，所述羟丙基-β-环糊精与甘露醇按重量比1:1组成，粉碎过60目，得粗粉II；
S4将步骤S2得到的粗粉I和步骤S3得到的粗粉II混合，所述粗粉I与粗粉II的重量比为11:0.9，得粗粉III，将粗粉III进行冷冻真空干燥，所述冷冻真空干燥的方法为：将粗粉III分散装于盘中，抽真空至3pa，充注氮气至大气压，预冷至6℃，保持40min，抽真空至3pa，加热升华至6℃，再降温至-4℃，使粗粉III冷结成冰块固体，保持3h后通氮气至6pa，保温6h，得干燥混合粉；
S5将步骤S4得到的干燥混合粉与冷冻干燥后的氮气共同注入超微粉碎机，所述冷冻干燥的条件为：温度为6℃，氮气注入超微粉碎机的压力为3pa，采用高速气流进行粉碎，粉碎60min，制得的虎贞痛风超微粉的粒径为10～15μm。
对比例5、一种虎贞痛风超微粉的制备
S1将8重量份虎杖、6重量份车前草、6重量份女贞子和3重量份蜂房四种原药材放入清水中洗涤；
S2将步骤S1洗涤干净的原药材烘干，切片，粉碎过230目，得粗粉I；
S3将β-环糊精和甘露醇混合，所述β-环糊精与甘露醇按重量比3:2组成，粉碎过60目，得粗粉II；
S4将步骤S2得到的粗粉I和步骤S3得到的粗粉II混合，所述粗粉I与粗粉II的重量比为11:0.9，得粗粉III，将粗粉III进行冷冻真空干燥，所述冷冻真空干燥的方法为：将粗粉III分散装于盘中，抽真空至3pa，充注氮气至大气压，预冷至6℃，保持40min，抽真空至3pa，加热升华至6℃，再降温至-4℃，使粗粉III冷结成冰块固体，保持3h后通氮气至6pa，保温6h，得干燥混合粉；
S5将步骤S4得到的干燥混合粉与冷冻干燥后的氮气共同注入超微粉碎机，所述冷冻干燥的条件为：温度为6℃，氮气注入超微粉碎机的压力为3pa，采用高速气流进行粉碎，粉碎60min，制得的虎贞痛风超微粉的粒径为10～15μm。
试验例一、虎贞痛风超微粉中有效成分的检测试验
1、试验材料：实施例1、实施例2和实施例3的虎贞痛风超微粉的制备方法制备得到虎贞痛风超微粉。
2、试验方法：
参考樊化等发表的题目为“HPLC同时测定虎贞痛风胶囊中大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇的含量”中的测定方法测定实施例1、实施例2和实施例3的虎贞痛风超微粉的制备方法制备得到虎贞痛风超微粉中大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇的含量。
3、试验结果：
试验结果如表1所示。
表1虎贞痛风超微粉有效成分的含量测定数据
由表1可知，本发明实施例1～3的虎贞痛风超微粉的制备方法制备得到的虎贞痛风超微粉中大车前苷的质量分数大于0.43％，虎杖苷的质量分数大于2.1％，特女贞苷的质量分数大于2.59％，白藜芦醇的质量分数大于0.32，说明采用本发明提供的虎贞痛风超微粉的制备方法制备得到的虎贞痛风超微粉中有效成分含量高，更有利于虎贞痛风超微粉药效的发挥。
试验例二、虎贞痛风超微粉的稳定性试验
1、试验材料：实施例2、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4和对比例5的虎贞痛风超微粉的制备方法制备得到的虎贞痛风超微粉。
2、试验方法：
参考中国药典2015版二部附录的稳定性指导原则考察相关样本稳定性，分别考察了在25℃放置36个月的药物稳定性。参考樊化等发表的题目为“HPLC同时测定虎贞痛风胶囊中大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇的含量”中的测定方法测定实施例2、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4和对比例5的虎贞痛风超微粉的制备方法制备得到的虎贞痛风超微粉中大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇的含量，并观察虎贞痛风超微粉的性状变化。
3、试验结果：
试验结果如表2所示。
表2 25℃放置36个月后各组中药有效成分含量和性状(n＝10)
由表2可知，采用本发明提供的虎贞痛风超微粉的制备方法制备得到的虎贞痛风超微粉的稳定性高，在25℃放置36个月，虎贞痛风超微粉性状稳定，白色粉末不会出现凝聚，聚集的现象，而且虎贞痛风超微粉中大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇等有效成分的降解率较低，含量高，有利于虎贞痛风超微粉药效的发挥。

Claims (10)

1.一种虎贞痛风超微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将6～10重量份虎杖、5～8重量份车前草、5～8重量份女贞子和1～4重量份蜂房四种原药材放入清水中洗涤；
S2将步骤S1洗涤干净的原药材烘干，切片，粉碎，得粗粉I；
S3将羟丙基-β-环糊精和甘露醇混合，粉碎，得粗粉II；
S4将步骤S2得到的粗粉I和步骤S3得到的粗粉II混合，所述粗粉I与粗粉II的重量比为(10～12):(0.8～1)，得粗粉III，将粗粉III进行冷冻真空干燥，所述冷冻真空干燥的方法为：将粗粉III分散装于盘中，抽真空至2～4pa，充注氮气至大气压，预冷至0～10℃，保持30～60min，抽真空至2～4pa，加热升华至0～10℃，再降温至0～-10℃，使粗粉III冷结成冰块固体，保持2～4h后通氮气至5～8pa，保温5～6h，得干燥混合粉；
S5将步骤S4得到的干燥混合粉与冷冻干燥后的氮气共同注入超微粉碎机，采用高速气流进行粉碎，粉碎40～80min，即得。
2.如权利要求1所述的虎贞痛风超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2原药材粉碎过200～270目。
3.如权利要求2所述的虎贞痛风超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2原药材粉碎过230目。
4.如权利要求1所述的虎贞痛风超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3羟丙基-β-环糊精和甘露醇混合后粉碎过50～70目。
5.如权利要求4所述的虎贞痛风超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3羟丙基-β-环糊精和甘露醇混合后粉碎过60目。
6.如权利要求1所述的虎贞痛风超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中羟丙基-β-环糊精与甘露醇按重量比(2～4):(1～3)组成。
7.如权利要求6所述的虎贞痛风超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中羟丙基-β-环糊精与甘露醇按重量比3:2组成。
8.如权利要求1所述的虎贞痛风超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的冷冻真空干燥的方法为：将粗粉III分散装于盘中，抽真空3pa，充注氮气至大气压，预冷至6℃，保持40min，抽真空3pa，加热升华至6℃，再降温至-4℃，使粗粉III冷结成冰块固体，保持3h后通氮气至6pa，保温6h。
9.如权利要求1所述的虎贞痛风超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中冷冻干燥的条件为：温度为4～8℃，氮气注入超微粉碎机的压力为2～4pa。
10.如权利要求1所述的虎贞痛风超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中制得的虎贞痛风超微粉的粒径为10～15μm。
CN201810480571.8A 2018-05-18 2018-05-18 一种虎贞痛风超微粉的制备方法 Active CN108371676B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810480571.8A CN108371676B (zh) 2018-05-18 2018-05-18 一种虎贞痛风超微粉的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810480571.8A CN108371676B (zh) 2018-05-18 2018-05-18 一种虎贞痛风超微粉的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108371676A true CN108371676A (zh) 2018-08-07
CN108371676B CN108371676B (zh) 2021-06-29

Family

ID=63033507

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810480571.8A Active CN108371676B (zh) 2018-05-18 2018-05-18 一种虎贞痛风超微粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108371676B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111419945A (zh) * 2020-04-26 2020-07-17 广东大鹏医药科技有限公司 一种虎贞痛风片剂及其制备方法与应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1362059A (zh) * 2001-01-05 2002-08-07 唐山王清任制药有限公司 纳米中药饮片及其制备方法
CN1421275A (zh) * 2002-12-03 2003-06-04 李建立 利用高速气流粉碎制备超微中草药粉的方法
CN1931245A (zh) * 2006-09-06 2007-03-21 暨南大学 一种治疗痛风性关节炎的药物及其加工方法和应用
CN104523430A (zh) * 2014-12-17 2015-04-22 吉林敖东世航药业股份有限公司 中药材的冰冻低温超微粉碎方法
CN104644768A (zh) * 2015-02-07 2015-05-27 广州暨南生物医药研究开发基地有限公司 一种中药组合物在制备治疗肾脏疾病药物中的用途
CN104644769A (zh) * 2015-02-07 2015-05-27 广州暨南生物医药研究开发基地有限公司 一种中药组合物在制备治疗前列腺炎药物中的用途

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1362059A (zh) * 2001-01-05 2002-08-07 唐山王清任制药有限公司 纳米中药饮片及其制备方法
CN1421275A (zh) * 2002-12-03 2003-06-04 李建立 利用高速气流粉碎制备超微中草药粉的方法
CN1931245A (zh) * 2006-09-06 2007-03-21 暨南大学 一种治疗痛风性关节炎的药物及其加工方法和应用
CN104523430A (zh) * 2014-12-17 2015-04-22 吉林敖东世航药业股份有限公司 中药材的冰冻低温超微粉碎方法
CN104644768A (zh) * 2015-02-07 2015-05-27 广州暨南生物医药研究开发基地有限公司 一种中药组合物在制备治疗肾脏疾病药物中的用途
CN104644769A (zh) * 2015-02-07 2015-05-27 广州暨南生物医药研究开发基地有限公司 一种中药组合物在制备治疗前列腺炎药物中的用途

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
秦军等: "药物超细微粒制备技术的概述 ", 《海峡药学》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111419945A (zh) * 2020-04-26 2020-07-17 广东大鹏医药科技有限公司 一种虎贞痛风片剂及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN108371676B (zh) 2021-06-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102793733B (zh) 人参蜂王浆咀嚼片及其制备方法
CN102406679B (zh) 一种中药西洋参口含片
WO2005073286A1 (ja) 多孔質セルロース凝集体及びその成型体組成物
CN104887721A (zh) 灵芝纯粉超微饮片及其制备方法和应用
TWI549700B (zh) 一種三七破壁製劑
CN115068424A (zh) 一种纳米级破壁灵芝孢子粉制备方法及应用
CN108371676A (zh) 一种虎贞痛风超微粉的制备方法
CN1965836A (zh) 口服固体制剂及其制备方法
CN104415097A (zh) 荷叶或莲子心中总生物碱的舌下给药制剂及用途
CN103800690B (zh) 一种龙血树叶、石斛药物组合物及其制备方法、制剂和应用
CN101019898B (zh) 冬虫夏草的粉碎方法及制剂
WO2018099493A1 (zh) 一种金莲花颗粒剂及其制备方法
CN111870627A (zh) 一种解酒制剂及其制备方法和用途
CN101919919B (zh) 腹可安分散片及其制备方法
CN1939449A (zh) 小儿清热止咳分散片
CN1872327B (zh) 一种治疗腹泻的药物组合物
CN103027957B (zh) 肉苁蓉细胞破壁方法及该方法获得的肉苁蓉微粉制备的含片
CN102716175A (zh) 超细杜仲粉及制备方法
CN108524612A (zh) 一种虎贞痛风纳米颗粒剂的制备方法
CN109771631B (zh) 一种藿香姜枣组合物及其制备方法
CN112168932A (zh) 预防新冠肺炎的中药组合物、提取物、其制备方法及应用
CN1939430B (zh) 一种具有清热泻火解毒功能的分散片
CN109954012A (zh) 一种中药材纳米粉末固体组合物及其制备方法
CN113521116A (zh) 一种冬虫夏草组合物及其制备方法
Adriany et al. Formulation of orodispersible tablet of luffa acutangula (L) roxb using novel co-processed via spray dried excipient

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220629

Address after: Room 1241, No. 167, Linhe West Road, Tianhe District, Guangzhou, Guangdong 510600

Patentee after: GUANGDONG DAPENG MEDICINE TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: 510632 south wing, 5 floor, Jinan University life science and Technology College, 601 Whampoa Avenue West, Tianhe District, Guangzhou, Guangdong

Patentee before: Guangzhou Jinan Biomedical Research and Development center