CN113521116A - 一种冬虫夏草组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种冬虫夏草组合物及其制备方法，所述制备方法操作简单，所述制备方法所得组合物有效成分含量高、虫草多糖溶出度和溶出速率高，稳定性好，整体外观和显微外观好，物理强度大，崩解速度快，不粘口腔，具有良好的口感。

Description

一种冬虫夏草组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及中药制剂技术领域，特别是涉及一种冬虫夏草组合物及其制备方法。
背景技术
鲜药应用历史悠久，疗效确切，但鲜药易腐烂霉变、储存运输困难，严重制约着鲜药的应用和发展；鲜药加工困难，现阶段鲜药制剂产品非常少，不足以满足市场的需求。
传统的鲜药应用方法主要有榨(绞)汁内服、捣烂外敷和入汤剂煎煮三种方式，不但应用不便利，而且由于季节和地域限制，鲜药的获取也有很大的难度。中药材的有效成分大多分布在细胞内，鲜药细胞结构完整，采用传统中药煎煮的方法，有效成分利用率仅有10％-30％，非常的有限。而采用适当的技术，将鲜药制备成破壁饮片，可提高有效成分的溶出，大大增强其药效，有效成分利用率达90％以上。破壁饮片可以大大提高有效成分的溶出，增强药效。但由于鲜药材含有大量水分，以及部分药材多糖、油脂等黏性成分较高，若采用超微粉碎机或气流粉碎机等行业常用的破壁技术，药材粉末会结团，出现粘附震动棒，堵塞出料口等问题，而无法对其进行粉碎破壁处理。
传统饮片需要在用时长时间煎煮，且不能使用金属器具，在很多时候限制了其使用，业界也针对这个问题展开研究，在创新饮片上取得了一定的成果：如中药配方颗粒等，但尚未涉及到鲜药，中药配方颗粒也由于可能存在着药效成分损失的缺陷而受到质疑。
因此，仍亟需一种服用方便简单，溶出效果好，有效成分含量高的鲜药组合物及其制备方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种组合物及其制备方法。
第一方面，本发明提供一种组合物的制备方法。
一种组合物的制备方法，其包括：取药材，加水匀浆粉碎，湿法球磨，冻干，得到组合物，所述冻干包括预冻、升华干燥和解析干燥，所述预冻采用梯度降温的方式进行预冻。
所述药材占水和药材总重量的重量百分比可以为7wt％～30wt％。在一些实施例中，所述药材占水和药材总重量的重量百分比为10wt％～15wt％。
所述预冻的参数可以为：预冻第一阶段：于20-40分钟内将温度调整为-10℃～-5℃，并于此温度保持60min～600min，压强为0.09MPa～0.11MPa；预冻第二阶段：于20-40分钟内将温度调整为-25℃～-15℃，并于此温度保持60min～600min，压强为0.09MPa～0.11MPa；和预冻第三阶段：于20-40分钟内将温度调整为-40℃～-35℃，并于此温度保持60min～600min，压强为0.09MPa～0.11MPa。
在一些实施例中，所述预冻的参数为：预冻第一阶段：于30分钟内将温度调整为-5℃，并于此温度保持120min，压强为0.09MPa～0.11MPa；预冻第二阶段：于30分钟内将温度调整为-20℃，并于此温度保持120min，压强为0.09MPa～0.11MPa；和预冻第三阶段：于20-40分钟内将温度调整为-40℃，并于此温度保持120min，压强为0.09MPa～0.11MPa。
所述升华干燥的参数可以为：于45分钟-100分钟内将温度调整为-10℃～-5℃，并于此温度保持1000min～3000min，压强为10Pa～50Pa。在一些实施例中，所述升华干燥的参数为：于60分钟内将温度调整为-5℃，并于此温度保持1500min，压强为13Pa～30Pa。
所述解析干燥的参数可以为：于20分钟-40分钟内将温度调整为20℃～30℃，并于此温度保持200min～600min，压强为10Pa～50Pa。在一些实施例中，所述升华干燥的参数为：于30分钟内将温度调整为25℃，并于此温度保持360min，压强为13Pa～30Pa。
所述湿法球磨后得到的药材粉末的粒径可以为D90≤45μm。
所述湿法球磨的操作步骤为：取粒径为0.1mm～5mm的球磨珠与匀浆粉碎后的浆液进行球磨，球磨珠的重量为所取匀浆液重量的1-5倍，球磨时间为30min～90min。
在一些实施例中，所述球磨珠的粒径为0.5-2mm。在一些实施例中，所述球磨珠的粒径为0.5-1mm。在一些实施例中，所述球磨珠的粒径为0.8mm。
在一些实施例中，所述球磨珠的重量为所取匀浆液重量的1-4倍。在一些实施例中，所述球磨珠的重量为所取匀浆液重量的2-4倍。在一些实施例中，所述球磨珠的重量为所取匀浆液重量的3倍。
在一些实施例中，所述球磨时间为60min。
在一些实施例中，所述湿法球磨的操作步骤为：取粒径为0.5mm～2mm的球磨珠与匀浆粉碎后的浆液进行球磨，球磨珠的重量为所取匀浆液重量的1-4倍，球磨时间为30min～90min。
在一些实施例中，所述湿法球磨的操作步骤为：取粒径为0.5mm～1mm的球磨珠与匀浆粉碎后的浆液进行球磨，球磨珠的重量为所取匀浆液重量的2-4倍，球磨时间为30min～60min。
在一些实施例中，所述湿法球磨的操作步骤为：取粒径为0.8mm的球磨珠与匀浆粉碎后的浆液进行球磨，球磨珠的重量为所取匀浆液重量的3倍，球磨时间为60min。
在一些实施例中，所述药材可以为新鲜的药材。在一些实施例中，所述药材为冬虫夏草。在一些实施例中，所述药材为干冬虫夏草或新鲜冬虫夏草。
第二方面，本发明提供一种第一方面所述方法制备所得的组合物。
一种第一方面所述方法制备所得的组合物。
第一方面或第二方面所述组合物可以为直饮片；所述直饮片可以直接口服或者用水冲泡服用。
有益效果
相比现有技术，本发明具有包括以下有益技术效果：
(1)本发明通过湿法球磨结合梯度降温的预冻方式，所得的冻干直饮饮片依然保留着“鲜”的特征。此外，相比采用超微粉碎的方式或单一温度预冻的制备方法，采用球磨破壁结合梯度降温的预冻方式所得的冻干直饮饮片能大大的提高虫草多糖和药效氨基酸的含量，特别是甲硫氨酸的含量提高了将近1倍，天冬氨酸、谷氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸和赖氨酸等功能性氨基酸的含量均有明显的升高。
(2)相比采用超微粉碎的方式或单一温度预冻的制备方法，采用球磨破壁结合梯度降温的预冻方式所得的鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片能大大提高虫草多糖的溶出度和溶出速率，大大提高对珍贵药材的有效利用。
(3)单独采用湿法球磨或单独采用梯度降温的预冻方式均不能提高鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片中超氧化物歧化酶活性的稳定性，而本发明通过湿法球磨和梯度降温的预冻方式的结合，却可大大提高鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片中超氧化物歧化酶活性的稳定性，彼此起到协同的效果，具有出乎意料的技术效果。
(4)单独采用湿法球磨或单独采用梯度降温的预冻方式均不能得到物理强度大，不易破碎，在接触水后能迅速吸水崩散，不容易粘附在口腔内壁的冻干饼，而本发明通过将湿法球磨和梯度降温的预冻方式的结合所制备的冻干直饮饮片能得到整体外观整齐平整，显微外观呈现三维的网状结构，物理强度大，不易破碎，能在接触水后能迅速吸水崩散，不容易粘附在口腔内壁的冻干直饮饮片。
(5)相比单独采用湿法球磨或单独采用梯度降温的预冻方式所得冻干直饮饮片，本发明通过将湿法球磨和梯度降温的预冻方式的结合所制备的冻干直饮饮片能极好的保留鲜药材的风味，且其呈海绵状结构，比表面积大，经口腔粘膜极易溶解，不粘附口腔，且无任何颗粒感。
术语说明
本发明中，“wt％”表示重量百分比。“MPa”表示压强单位“兆帕”。“Pa”表示压强单位“帕”。
附图说明
图1示实施例1所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的整体外观图。
图2示实施例1所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的侧面局部放大图。
图3示实施例1所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的横截面局部放大图。
图4示实施例1所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的纵剖面局部放大图。
图5示实施例2所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的整体外观图。
图6示实施例2所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的侧面局部放大图。
图7示实施例2所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的横截面局部放大图。
图8示实施例2所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的纵剖面局部放大图。
图9示实施例3所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的整体外观图。
图10示实施例3所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的侧面局部放大图。
图11示实施例3所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的横截面局部放大图。
图12示实施例3所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的纵剖面局部放大图。
图13示实施例4所得干冬虫夏草冻干直饮饮片的整体外观图。
图14示实施例4所得干冬虫夏草冻干直饮饮片的侧面局部放大图。
图15示实施例4所得干冬虫夏草冻干直饮饮片的横截面局部放大图。
图16示实施例4所得干冬虫夏草冻干直饮饮片的纵剖面局部放大图。
图17示对比例1所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的整体外观图。
图18示对比例1所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的侧面局部放大图。
图19示对比例1所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的横截面局部放大图。
图20示对比例1所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的纵剖面局部放大图。
图21示对比例2所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的整体外观图。
图22示对比例2所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的侧面局部放大图。
图23示对比例2所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的横截面局部放大图。
图24示对比例2所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的纵剖面局部放大图。
图25示对比例3所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的整体外观图。
图26示对比例3所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的侧面局部放大图。
图27示对比例3所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的横截面局部放大图。
图28示对比例3所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的纵剖面局部放大图。
图29示对比例4所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的整体外观图。
图30示对比例4所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的侧面局部放大图。
图31示对比例4所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的横截面局部放大图。
图32示对比例4所得鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的纵剖面局部放大图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面进一步披露一些非限制实施例，对本发明作进一步的详细说明。
本发明所使用的试剂均可以从市场上购得或者可以通过本发明所描述的方法制备而得。
实施例1：鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的制备
按以下步骤制备鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片：
1.清洗：选取新鲜冬虫夏草，除去外层菌膜和泥土等杂质，用纯水流水冲洗，放入筛网中放置阴凉处沥水备用；
2.粉碎：取步骤1中清洗后的冬虫夏草100g，加300g纯化水，经匀浆机匀浆粉碎；得匀浆液，取匀浆液和3倍量所取匀浆液重量的粒径为0.5mm的二氧化锆球磨珠一同放入球磨罐中研磨60min，使其粒径D90≤45μm，分离，得到鲜冬虫夏草破壁浆液；
3.冻干：将步骤2所获得的的破壁浆液按250mg冬虫夏草/瓶的灌装量灌装入小瓶内，按以下冻干工艺参数进行冻干，得到鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片：
Figure BDA0003217353180000051
Figure BDA0003217353180000061
实施例2：鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的制备
1.清洗：选取新鲜冬虫夏草，除去外层菌膜和泥土等杂质，用纯水流水冲洗，放入筛网中放置阴凉处沥水备用；
2.粉碎：取步骤1中清洗后的冬虫夏草100g，加1400g纯化水，经匀浆机匀浆粉碎；得匀浆液，取匀浆液和5倍量所取匀浆液重量的粒径为2mm的二氧化锆球磨珠一同放入球磨罐中研磨30min，使其粒径D90≤45μm，分离，得到鲜冬虫夏草破壁浆液；
3.冻干：将步骤2所获得的的破壁浆液按250mg冬虫夏草/瓶的灌装量灌装入小瓶内，按以下冻干工艺参数进行冻干，得到鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片：
Figure BDA0003217353180000062
实施例3：鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的制备
1.清洗：选取新鲜冬虫夏草，除去外层菌膜和泥土等杂质，用纯水流水冲洗，放入筛网中放置阴凉处沥水备用；
2.粉碎：取步骤1中清洗后的冬虫夏草100g，加333g纯化水，经匀浆机匀浆粉碎；得匀浆液，取匀浆液和1倍量所取匀浆液重量的粒径为0.8mm的二氧化锆球磨珠一同放入球磨罐中研磨90min，使其粒径D90≤45μm，分离，得到鲜冬虫夏草破壁浆液；
3.冻干：将步骤2所获得的的破壁浆液按250mg冬虫夏草/瓶的灌装量灌装入小瓶内，按以下冻干工艺参数进行冻干，得到鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片：
Figure BDA0003217353180000071
实施例4：干冬虫夏草冻干直饮饮片的制备
1.粉碎：取干冬虫夏草100g，加900g纯化水，经匀浆机匀浆粉碎；得匀浆液，取匀浆液和3倍量所取匀浆液重量的粒径为0.8mm的二氧化锆球磨珠一同放入球磨罐中研磨90min，使其粒径D90≤45μm，分离，得到干冬虫夏草破壁浆液；
2.冻干：将步骤1所获得的的破壁浆液按250mg冬虫夏草/瓶的灌装量灌装入小瓶内，按以下冻干工艺参数进行冻干，得到干冬虫夏草的冻干直饮饮片：
Figure BDA0003217353180000072
对比例1：鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的制备(超微粉碎)
1.清洗：选取新鲜冬虫夏草，除去外层菌膜和泥土等杂质，用纯水流水冲洗，放入筛网中放置阴凉处沥水备用；
2粉碎：取步骤1中清洗后的冬虫夏草100g，干燥后用超微粉碎机粉碎至全部过100目筛网(D90＞45μm)，加300g纯化水，经匀浆机匀浆，得到鲜冬虫夏草匀浆液；
3.冻干：将步骤2所获得匀浆液按250mg冬虫夏草/瓶的灌装量灌装入小瓶内，按以下冻干工艺参数进行冻干，得到鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片：
Figure BDA0003217353180000081
对比例2：鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的制备(预冻温度的考察)
1.清洗：选取新鲜冬虫夏草，除去外层菌膜和泥土等杂质，用纯水流水冲洗，放入筛网中放置阴凉处沥水备用；
2粉碎：取步骤1中清洗后的冬虫夏草100g，加300g纯化水，经匀浆机匀浆粉碎；取匀浆液和3倍量所取匀浆液重量的粒径为0.5mm的二氧化锆球磨珠一同放入球磨罐中研磨60min，使其粒径D90≤45μm，分离得到鲜冬虫夏草破壁浆液；
3.冻干：将步骤2所获得破壁浆液按250mg冬虫夏草/瓶的灌装量灌装入小瓶内，按以下冻干工艺参数进行冻干，得到鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片：
步骤 温度/℃ 调整时间/min 保持时间/min 压强
预冻 -40 30 360 0.10MPa
升华干燥 -5 60 1500 13Pa
解析干燥 25 30 360 13Pa
对比例3：鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的制备(预冻温度的考察)
1.清洗：选取新鲜冬虫夏草，除去外层菌膜和泥土等杂质，用纯水流水冲洗，放入筛网中放置阴凉处沥水备用；
2粉碎：取步骤1中净冬虫夏草100g，加300g纯化水，经匀浆机匀浆粉碎；取匀浆液和3倍量所取匀浆液重量的粒径为0.5mm的二氧化锆球磨珠一同放入球磨罐中研磨60min，使其粒径D90≤45μm，分离得到鲜冬虫夏草破壁浆液；
3.冻干：将步骤2所获得破壁浆液按250mg冬虫夏草/瓶的灌装量灌装入小瓶内，按以下冻干工艺参数进行冻干，得到鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片：
Figure BDA0003217353180000082
Figure BDA0003217353180000091
对比例4：鲜冬虫夏草冻干直饮饮片的制备(预冻温度的考察)
1.清洗：选取新鲜冬虫夏草，除去外层菌膜和泥土等杂质，用纯水流水冲洗，放入筛网中放置阴凉处沥水备用；
2粉碎：取步骤1中净冬虫夏草100g，加300g纯化水，经匀浆机匀浆粉碎；取匀浆液和3倍量所取匀浆液重量的粒径为0.5mm的二氧化锆球磨珠一同放入球磨罐中研磨，时间为60min，使其粒径D90≤45μm，分离得到鲜冬虫夏草破壁浆液；
3.冻干：将步骤2所获得破壁浆液按250mg冬虫夏草/瓶的灌装量灌装入小瓶内，按以下冻干工艺参数进行冻干，得到鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片：
步骤 温度/℃ 调整时间/min 保持时间/min 压强
预冻 -20 30 360 0.10MPa
升华干燥 -5 60 1500 13Pa
解析干燥 25 30 360 13Pa
实施例5：有效成分含量检测
冬虫夏草中主要的有效成分为虫草多糖、超氧化物歧化酶(SOD)和药效氨基酸。取实施例1和对比例1-2所得鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片，分别按照《GB/T 5009.171-2003保健食品中超氧化物歧化酶(SOD)活性的测定》检测超氧化物歧化酶的活性，按照《GB5009.124-2016食品安全国家标准食品中氨基酸的测定》检测氨基酸，采用苯酚-硫酸法检测虫草多糖，结果如表1所示。
表1：冻干直饮饮片各有效成分的测定
Figure BDA0003217353180000092
Figure BDA0003217353180000101
结论：对比实施例1、对比例1、对比例2发现，实施例1可较好的保留冬虫夏草超氧化物歧化酶的活性，表明鲜冬虫夏草经过湿法球磨结合梯度降温的预冻方式所得的冻干直饮饮片依然保留着“鲜”的特征。此外，相比采用超微粉碎的方式或单一温度预冻的制备方法，采用球磨破壁结合梯度降温的预冻方式所得的冻干直饮饮片能大大的提高虫草多糖和药效氨基酸的含量，特别是甲硫氨酸的含量提高了将近1倍，天冬氨酸、谷氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸和赖氨酸等功能性氨基酸的含量均有明显的升高。
实施例6：虫草多糖的溶出检测
取实施例1和对比例1-4所得鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片，分别按照2020版中国药典四部通则“0931溶出度与释放度测定法”第三法进行检测虫草多糖的溶出数据，结果如表2所示。
表2：虫草多糖溶出数据
Figure BDA0003217353180000102
Figure BDA0003217353180000111
结论：对比实施例1、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4的60min虫草多糖含量溶出占比发现，实施例1可有效地提高鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片中虫草多糖的溶出度，表明相比采用超微粉碎的方式或单一温度预冻的制备方法，采用球磨破壁结合梯度降温的预冻方式所得的鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片能大大提高虫草多糖的溶出度和溶出速率，大大提高对珍贵药材的有效利用。
实施例7：加速稳定性超氧化物歧化酶活性的检测
取实施例1、对比例1-4所得鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片，分别按2020年版《中国药典》(四部)通则“9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则”中的加速试验法进行加速条件(40℃、75％RH)三个月的稳定性测试，检测样品的超氧化物歧化酶活性，结果见表3所示。
表3加速稳定性超氧化物歧化酶活性对比
加速月份 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 实施例1
0 11674.1U/g 12763.8U/g 12943.4U/g 13276.9U/g 15045.7U/g
1 8013.7U/g 8435.2U/g 9024.0U/g 9458.7U/g 11284.3U/g
2 3974.2U/g 4029.6U/g 4516.4U/g 4961.4U/g 8127.9U/g
3 2042.5U/g 2384.7U/g 2561.8U/g 2843.4U/g 6257.1U/g
结论：由表3结果可见，在加速条件三个月稳定性试验中，加速条件3个月时，实施例1、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4的鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片的超氧化物歧化酶活性分别降低了58.4％、82.5％、81.3％、80.2％、78.6％。结果表明实施例1的制备工艺能减缓超氧化物歧化酶活性降低的速率，证明单独采用湿法球磨或单独采用梯度降温的预冻方式均不能提高鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片中超氧化物歧化酶活性的稳定性，而湿法球磨和梯度降温的预冻方式的结合，却可大大提高鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片中超氧化物歧化酶活性的稳定性，彼此起到协同的效果，具有出乎意料的技术效果。
实施例8：冻干直饮饮片的外观和微观结构
取实施例1-4、对比例1-4所得鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片，观测其整体外观和显微外观，结果如图1至图32所示。
结论：实施例1、实施例2、实施例3和实施例4所得鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片的整体外观整齐平整，显微外观呈现三维的网状结构(见图1～图16)，这有利于提高冻干直饮饮片的物理强度大，使其不易破碎，而且能在接触水后能迅速吸水崩散，不容易粘附在口腔内壁。而对比例1、对比例2、对比例3、对比例4所得鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片上表面出现突起，整体外观不佳，显微外观呈现二维的片状结构(见图17～图32)，会造成容易粘附口腔内壁的问题。这说明了单独采用湿法球磨或单独采用梯度降温的预冻方式均不能得到物理强度大，不易破碎，在接触水后能迅速吸水崩散，不容易粘附在口腔内壁的冻干饼，而本发明通过将湿法球磨和梯度降温的预冻方式的结合制备冻干直饮饮片，能得到整体外观整齐平整，显微外观呈现三维的网状结构，物理强度大，不易破碎，能在接触水后能迅速吸水崩散，不容易粘附在口腔内壁的冻干直饮饮片。
实施例9：感官评价
选择12位感官评价人员依次对实施例1-4、对比例1-4所得鲜冬虫夏草的冻干直饮饮片的外观、气味、口感进行感官评价，对各评价人员的评价结果进行综合整理，结果如表4所示。
表4：感官评价结果
Figure BDA0003217353180000121
Figure BDA0003217353180000131
结论：相比对比例1-4所得冻干直饮饮片，本发明实施例1-4所得冻干直饮饮片能极好的保留鲜药材的风味，且其呈海绵状结构，比表面积大，经口腔粘膜极易溶解，不粘附口腔，且无任何颗粒感。
本发明的方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明内。

Claims (10)

1.一种组合物的制备方法，其包括：取药材，加水匀浆粉碎，湿法球磨，冻干，得到组合物，所述冻干包括预冻、升华干燥和解析干燥，所述预冻采用梯度降温的方式进行预冻。
2.根据权利要求1所述的方法，所述药材占水和药材总重量的重量百分比为7wt％～30wt％。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，所述预冻的参数为：
预冻第一阶段：于20-40分钟内将温度调整为-10℃～-5℃，并于此温度保持60min～600min，压强为0.09MPa～0.11MPa；
预冻第二阶段：于20-40分钟内将温度调整为-25℃～-15℃，并于此温度保持60min～600min，压强为0.09MPa～0.11MPa；和
预冻第三阶段：于20-40分钟内将温度调整为-40℃～-35℃，并于此温度保持60min～600min，压强为0.09MPa～0.11MPa。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，所述预冻的参数为：
预冻第一阶段：于30分钟内将温度调整为-5℃，并于此温度保持120min，压强为0.09MPa～0.11MPa；
预冻第二阶段：于30分钟内将温度调整为-20℃，并于此温度保持120min，压强为0.09MPa～0.11MPa；和
预冻第三阶段：于20-40分钟内将温度调整为-40℃，并于此温度保持120min，压强为0.09MPa～0.11MPa。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，所述升华干燥的参数为：
于45分钟-100分钟内将温度调整为-10℃～-5℃，并于此温度保持1000min～3000min，压强为10Pa～50Pa；或者
所述升华干燥的参数为：于60分钟内将温度调整为-5℃，并于此温度保持1500min，压强为13Pa～30Pa。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，所述解析干燥的参数为：
于20分钟-40分钟内将温度调整为20℃～30℃，并于此温度保持200min～600min，压强为10Pa～50Pa；或者
所述升华干燥的参数为：于30分钟内将温度调整为25℃，并于此温度保持360min，压强为13Pa～30Pa。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，所述湿法球磨后得到的药材粉末的粒径D90≤45μm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，所述湿法球磨的操作步骤为：取粒径为0.1mm～5mm的球磨珠与匀浆粉碎后的匀浆液进行球磨，球磨珠的重量为所取匀浆液重量的1-5倍，球磨时间为30min～90min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，所述药材为新鲜的药材；和/或所述药材为冬虫夏草；和/或所述药材为干冬虫夏草或新鲜冬虫夏草。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述方法制备所得的组合物。
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