CN103027957B - 肉苁蓉细胞破壁方法及该方法获得的肉苁蓉微粉制备的含片 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种肉苁蓉细胞破壁方法，其特征在于，所述方法主要包括以下步骤：步骤一，对肉苁蓉切片进行粗粉；步骤二，使用破壁技术对肉苁蓉进行破壁；步骤三，破壁后的肉苁蓉超高压处理，并瞬间释放压力；步骤四，干燥。破壁后的肉苁蓉微粉不仅破壁率高，粒度还特别小。在真空或充氮气的环境下压片制备为含片，避免氧化，便于服用，更有利于人体吸收。

Description

肉苁蓉细胞破壁方法及该方法获得的肉苁蓉微粉制备的含片

技术领域

本发明属于药用植物应用研究技术领域，具体涉及一种肉苁蓉细胞的破壁方法及该方法获得的肉苁蓉微粉制备的含片。

背景技术

肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉（Cistanche deserticola Y.C.Ma）的干燥带鳞叶的肉质茎，具有补肾壮阳、益精血、润燥通肠、延缓衰老等功效。肉苁蓉是一种寄生在沙漠树木梭梭、红柳根部的寄生植物。分布于内蒙古、宁夏、甘肃和新疆，素有“沙漠人参”之美誉，具有极高的药用价值，肉苁蓉属列当科濒危种，是我国传统的名贵中药材，也是历代补肾壮阳类处方中使用频度最高的补益药物之一。其补性和缓，更适宜长期服用。并且含有多种对人体有用的营养成分、微量元素和维生素等。

肉苁蓉的用量逐年增加，但其产量远远不能满足国内外需求增长的速度。特别是制备肉苁蓉药品或保健品过程中，往往使用较粗放的加工提取方法，如加热和使用液体提取法，都不能实现充分提取。而且提取过程会对有效成分造成不同程度的破坏，从而大大降低了药效。这也是对有限的肉苁蓉资源的极大浪费。

为了节约原材料，提高疗效，近年来出现了一种植物细胞破壁的工艺技术。细胞破壁是一种超微粉剂加工技术，中药材细胞破壁超微粉碎加工技术可以把药材有效成分充分释放出来。目前，国内外对中药材绝大多数采用机械破壁法，温差破壁法和发酵破壁法。由于肉苁蓉含糖量较高，这些方法效果均不太理想：破壁率低而且加工时间长，灭菌难，特别是过程温度高；破壁后有效成分游离，直接暴露在空气中，极易被空气中的氧气氧化，对有效成分破坏大。为了解决这些问题，本申请人申请号为2012104887744的发明专利申请公开了一种肉苁蓉细胞破壁方法，破壁率可达99%以上，且整个制备过程一直保持低温真空和在氮气或惰性气体的保护下进行，可最大限度保存肉苁蓉的有效成分，破壁后的肉苁蓉粉不需要进一步超微粉化，形成的肉苁蓉粉直接压片。并将该肉苁蓉的破壁粉在真空或充氮气的环境下压片制备为含片，避免氧化，便于服用，更有利于人体吸收。但使用该方法需要低温、真空，隔绝氧气的环境，制备成本较高，并且获得肉苁蓉粉颗粒较大，使用者含服时，有明显的牙碜感，使用时产生不快。

发明内容

针对上述不足，本发明涉及一种肉苁蓉细胞破壁方法。所述方法主要包括以下步骤：

步骤一，对肉苁蓉切片进行粗粉

步骤二，使用破壁技术对肉苁蓉进行破壁；

步骤三，破壁后的肉苁蓉经超高压处理；

步骤四，干燥。

优选的，所述步骤二使用湿法破壁或干法破壁技术对肉苁蓉进行破壁。

优选的，所述方法包括在步骤二后对破壁后的肉苁蓉进行超临界流体萃取或亚临界流体萃取。

优选的，所述方法包括在步骤二后对破壁后的肉苁蓉进行超声波处理。

优选的，所述步骤三为对所述破壁后的肉苁蓉经超高压处理，并瞬间释放压力。

优选的，其特征在于，所述超高压使用氮气或任何惰性气体。

优选的，所述步骤四为冷冻干燥。

本发明另一方面涉及一种由肉苁蓉细胞破壁方法获得的肉苁蓉微粉制备的含片。

优选的，所述含片包装时充入氮气或真空包装。

优选的，所述氮气由惰性气体代替。

本发明是将苁蓉进行粗粉后，优选的采用湿法破壁技术进行破壁，破壁后的肉苁蓉微粉经超高压处理，并瞬间释放压力，不仅可以灭菌，亦可以通过瞬间释放压力提高破壁率，使破壁更充分完全。依照本发明的肉苁蓉微粉不仅破壁粒高，粒度还特别小。依照本发明的肉苁蓉含片的特点是：用苁蓉的破壁粉压片制得的含服品，其服用量少，服用方便，保留了肉苁蓉里面的所有物质。这样可以保留产品的有效物质不至于破坏，灭菌原料通过压片机压片，其中不添加任何辅料和添加剂，保持肉苁蓉的独有风味和特性，防止和其它物质发生化学反应。再将灭菌的原料通过负压包装机进行包装并充入氮气，完成包装，即成产品。充入氮气可以保持苁蓉粉的特有风味和营养，避免肉苁蓉发生氧化等反应，可以使产品长时间保存而不失效。使用者在含服时有入口即化的感觉。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施，所述高压为无热高压。

实施例1称取500g肉苁蓉，清洗切碎后，干燥；-10℃以下低温下粗粉，可使用市售的中药材低温粉碎机；将粗粉-30℃冷冻后放入震动破壁机再次干法破壁，通常干法破壁指不加溶剂的破壁时间为30分-60分，（设备型号：SQW-25型三清微粉震动破碎机），冷冻后再破碎重复操作2-4次，这样有利于更好的破壁和达到所需的粒度。将得到的肉苁蓉微粉放入超高压设备，在充氮气350Mpa下高压处理20分钟灭菌，并瞬间释放压力。对肉苁蓉进行反复冷冻低温碎破壁后，在高压灭菌时，又采用高压瞬间释放压力，更有利于破壁，使破壁更完全，而且又避免高温灭菌对破壁后有效成份的破坏。破壁率达到97%左右，粒度在8微米左右，低温负压干燥。高压介质包括液体压和大气压，本专利大气压优选惰性气体如氮气，有利于保护苁蓉有效成份。

实施例2称取500g肉苁蓉，清洗切片后，干燥；粗粉或直接将鲜苁蓉清洗后用破碎机打碎；将制得的物料使用湿法破壁进行破壁；这里以胶体磨为代表进行试验：将粗粉和水以重量比1:1混合搅拌，放入胶体磨，调整胶体磨定子与转子的间隙为2～10微米，绞磨时间30分-90分，胶体磨机型号：JMS-180，由廊坊利杰机械厂提供；再将制得的物液混合物在200Mpa（静水压）下高压处理20分钟灭菌，并瞬间释放压力，破壁率在97%左右，其粒度直径在1～3微米左右，均质达到98%；最后冷冻干燥，这里也可选用60℃以下的低温负压干燥法，因冷冻干燥能缩短干燥时间，也能最大限度保留苁蓉的营养成份，所以本发明优选冻干燥。

实施例3称取500g肉苁蓉，清洗切片后，干燥；粗粉或直接将鲜苁蓉清洗后用破碎机打碎；将制得的粗粉使用湿法破壁进行破壁；这里以胶体磨为代表进行试验；：将粗粉和水以重量比1:1混合搅拌，放入胶体磨破壁；调整胶体磨定子与转子的间隙为2～10微米，绞磨时间30分-90分钟，将制得的物液混合物使用超声破壁机超声处理，使用超声波细胞粉碎机SL-1200D，由南京顺流仪器有限公司提供，用l0～60kHz的超声波超声处理15~30min。这样更有效的提高破壁率并使得粒度最小化，将所得物料在350Mpa（静水压）下高压处理30分钟灭菌，并瞬间释放压力；这样制备的破壁率在99%，其粒度直径在2微米左右，均质达到99%，最后干燥。

实施例4称取500g肉苁蓉，清洗切碎后，冷冻干燥；将干燥后的苁蓉使用低温破壁设备在-30℃的温度下破壁粉碎，将粗粉-30℃冷冻后放入震动破壁机再次干法破壁，时间为15分，冷冻后再破碎重复操作2-4次，再将破碎后的苁蓉粉使用超临界流体技术萃取，其溶料比1.5：1，压力32Mpa；温度45℃下提取20分钟，提取1-2次，后固液分离；超临界流体技术工艺流程也可参照现有技术说明进行，也可将破壁粉进行亚临界流体萃取，因亚临界流体萃取温度更低，设备成本低，可规模提取，这样所得的苁蓉微粉其纯度更高，杂质少，又减少了干燥时间；将萃取后的苁蓉粉在300Mpa下充氮高压处理30分钟灭菌，并瞬间释放压力，超高压灭菌不破坏苁蓉的营养成份，安全、绿色，所以优选超高压灭菌；最后干燥，这样制备的微粉破壁率在99.8%左右，其粒度直径在0.6～1微米之间，均质达到100%，粒度均匀，无沙粒感。

实施例5称取500g肉苁蓉，清洗切碎后，干燥；-10℃以下低温下粗粉，可使用普通的低温中药材粉碎机；将粗粉-30℃再次冷冻后放入震动破壁机再次干法破壁，每次时间为30分-60分，（使用设备型号：SQW-25型三清微粉震动破碎机，）冷冻后再破碎同步奏操作2-4次，这样有利于更好的破壁和达到所需的粒度。再将得到的苁蓉粉加入水，水料比1.2:1，将制得的物液混合物使用超声破壁机超声处理，型号：超声波细胞粉碎机SL-1200D，由南京顺流仪器有限公司提供，用40kHz的超声波振动30min。温度40℃，将超声处理后得到的肉苁蓉混悬液放入超高压设备在400Mpa下高压处理20分钟灭菌，并瞬间释放压力（这里用水介质静压）。对肉苁蓉进行反复冷冻低温碎破壁后再超声处理，在高压灭菌时，又采用高压瞬间释放压力，这样更有利于细胞破壁，使破壁更完全。破壁率达到99%，粒度在3微米左右，均质达到99%，最后放入冻干设备冷冻干燥。

实施例6测定肉苁蓉原料以及通过实施例1、2、3、4、5制备的肉苁蓉微粉使用HPLC（高效液相色谱法）测定肉苁蓉粉中毛蕊花糖苷的含量，取各实施例1、2、3、4、5制备的肉苁蓉微粉的混悬液分别制成薄片，在150倍显微镜下观察，记录每个视野内未破壁花粉细胞数，并在电子显微镜下观察肉苁蓉微粉的粒径。结果见下表1：

表1

实施例7通过实施例1、2、3、4制备的肉苁蓉微粉直接压片，采用负压包装机进行负压包装，并充入氮气，完成包装，即成产品。

肉苁蓉因其含糖量多普通的超细粉碎，特别是干法粉碎。本发明是将苁蓉进行粗粉后，优选的采用湿法破壁技术进行破壁，破壁后的肉苁蓉经高压处理，并瞬间释放压力，不仅可以灭菌，亦可以通过超高压和瞬间释放压力提高破壁率，使破壁更充分完全，达到粒度均匀，并低温干燥或冻干，有效保护苁蓉有效成份。依照本发明的肉苁蓉微粉不仅破壁率高，粒度还特别小，且有效成份不易破坏。依照本发明的肉苁蓉含片的特点是：用苁蓉的破壁粉压片制得的含服品，其服用量少，服用方便，保留了肉苁蓉里面的所有物质。这样可以保留产品的有效物质不至于破坏，灭菌原料通过压片机压片，其中不添加任何辅料和添加剂，保持肉苁蓉的独有风味和特性，防止和其它物质发生化学反应。再将灭菌的原料通过负压包装机进行充入氮气包装或真空包装，完成包装，即成产品。充入氮气可以保持苁蓉粉的特有风味和营养，避免肉苁蓉发生氧化等反应，可以使产品长时间保存而不失效。使用者在含服时入口即化的感觉。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (5)

1.一种肉苁蓉细胞破壁方法，其特征在于，所述方法主要包括以下步骤：

步骤一，对肉苁蓉切片进行粗粉；

步骤二，使用破壁技术对肉苁蓉进行破壁；

步骤三，破壁后的肉苁蓉经超高压处理，并瞬间释放压力；

所述超高压使用氮气或任何惰性气体；

步骤四，干燥。

2.如权利要求1所述的肉苁蓉细胞破壁方法，其特征在于，所述步骤二使用湿法破壁或干法破壁技术对肉苁蓉进行破壁。

3.如权利要求1所述的肉苁蓉细胞破壁方法，其特征在于，所述方法包括在步骤二后对破壁后的肉苁蓉进行超临界流体萃取或亚临界流体萃取。

4.如权利要求1所述的肉苁蓉细胞破壁方法，其特征在于，所述方法包括在步骤二后对破壁后的肉苁蓉进行超声波处理。

5.如权利要求1所述的肉苁蓉细胞破壁方法，其特征在于，所述步骤四为冷冻干燥。