CN108350608B - 吸湿性芯鞘复合丝及布帛 - Google Patents

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Abstract

一种吸湿性芯鞘复合丝，鞘部聚合物为聚酰胺，芯部聚合物为聚醚酯酰胺共聚物，在150℃的温度下进行1小时干热处理后的强度保持率为50％以上。本发明提供具有高吸湿性能、超过天然纤维的舒适性，即使反复实施洗涤干燥也可以维持软的手感、耐久性和吸湿放湿性能的芯鞘复合丝。

Description

吸湿性芯鞘复合丝及布帛
技术领域
本发明涉及吸湿性芯鞘复合丝以及布帛。
背景技术
由聚酰胺、聚酯等热塑性树脂形成的合成纤维由于强度、耐化学性、耐热性等优异，因此广泛用于衣料用途、产业用途等。
特别是聚酰胺纤维除了其独特的柔软性、高抗拉强度、染色时的发色性、高耐热性等特性以外，吸湿性也优异，在内衣、运动服等用途中被广泛使用。然而，聚酰胺纤维与棉等天然纤维相比吸湿性可以说不充分，此外，具有闷热、发粘这样的问题，在舒适性方面比天然纤维差成为问题。
基于这样的背景，显示出用于防止闷热、发粘的优异的吸湿放湿性，具有接近天然纤维的舒适性的合成纤维主要在内衣用途、运动衣料用途中被迫切需要。
因此，在聚酰胺纤维中添加亲水性化合物的方法被普遍最多地进行了研究。例如，专利文献1中提出了通过在聚酰胺中掺混作为亲水性聚合物的聚乙烯吡咯烷酮进行纺丝来使吸湿性能提高的方法。
另一方面，通过使纤维的结构为芯鞘结构，制成以高吸湿性的热塑性树脂作为芯部，以力学特性优异的热塑性树脂作为鞘部的芯鞘结构，从而使吸湿性能与力学特性兼有的研究盛行。
例如，专利文献2中记载了一种芯鞘复合纤维，是由芯部与鞘部构成且芯部不露出到纤维表面的形状的芯鞘复合纤维，其以硬链段为6-尼龙的聚醚嵌段酰胺共聚物作为芯部，以6-尼龙树脂作为鞘部，纤维横截面中的芯部与鞘部的面积比率为3/1～1/5。
此外，专利文献3中，作为吸湿性优异的芯鞘型复合纤维，记载了将聚醚酯酰胺配置于芯部，将聚酰胺配置于鞘部，使高吸湿性表现的芯鞘复合纤维，该芯鞘型复合纤维的特征在于，是以热塑性树脂作为芯部并以纤维形成性聚酰胺树脂作为鞘部的芯鞘型复合纤维，形成该芯部的热塑性树脂的主成分为聚醚酯酰胺，并且芯部的比率为复合纤维总重量的5～50重量％。
此外，专利文献4中记载了一种具有吸湿放湿性的复合纤维，其特征在于，具有聚酰胺或聚酯作为鞘成分，具有由聚氧化乙烯的交联物构成的热塑性吸水性树脂作为芯成分。此处记载了将高吸湿性的非水溶性聚氧化乙烯改性物配合于芯部，将聚酰胺配合于鞘部的高吸湿芯鞘复合纤维。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平09-188917号公报
专利文献2：国际公开第2014/10709号
专利文献3：日本特开平06-136618号公报
专利文献4：日本特开平08-209450号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，专利文献1所记载的纤维虽然具有接近天然纤维的吸湿放湿性，但是其性能不是充分令人满意的，更高的吸湿放湿性的达成是课题。
此外，专利文献2～4的芯鞘复合纤维虽然具有与天然纤维同等或其以上的吸湿放湿性，但是芯成分因为家庭用洗涤干燥机持续使用而热劣化，从而存在纤维硬化、布帛的手感变硬、耐久性和吸湿放湿性能降低的课题。
用于解决课题的手段
本发明为了解决上述课题，包含下述构成。
(1)一种吸湿性芯鞘复合丝，其特征在于，鞘部聚合物为聚酰胺，芯部聚合物为聚醚酯酰胺共聚物，在150℃的温度下进行1小时干热处理后的强度保持率为50％以上。
(2)根据(1)所述的吸湿性芯鞘复合丝，其特征在于，ΔMR为5.0％以上，在150℃的温度下进行1小时干热处理后的ΔMR保持率为70％以上。
(3)一种布帛，其至少一部分具有(1)或(2)所述的吸湿性芯鞘复合丝。
发明的效果
根据本发明，可以提供具有高吸湿性能、超过天然纤维的舒适性优异，进一步，即使反复实施洗涤干燥也可以维持软的手感、耐久性和吸湿放湿性能的芯鞘复合丝。
具体实施方式
本发明的芯鞘复合丝的鞘部使用聚酰胺，芯部使用聚醚酯酰胺共聚物。
所谓聚醚酯酰胺共聚物，是在同一分子链内具有醚键、酯键和酰胺键的嵌段共聚物。更具体而言，是使选自内酰胺、氨基羧酸、二胺与二羧酸的盐中的1种或2种以上聚酰胺成分(A)、和由二羧酸与聚(氧化烯)二醇形成的聚醚酯成分(B)进行缩聚反应而获得的嵌段共聚物聚合物。
作为聚酰胺成分(A)，有ε-己内酰胺、十二内酰胺、十一内酰胺等内酰胺类、氨基己酸、11-氨基十一烷酸、12-氨基十二烷酸等ω-氨基羧酸、作为尼龙66、尼龙610、尼龙612等的前体的二胺-二羧酸的尼龙盐类，优选的聚酰胺形成性成分为ε-己内酰胺。
聚醚酯成分(B)是由碳原子数4～20的二羧酸与聚(氧化烯)二醇形成的成分。作为碳原子数4～20的二羧酸，可以举出琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、癸二酸、十二烷二酸等脂肪族二羧酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二甲酸等芳香族二羧酸、1,4-环己烷二甲酸等脂环式二羧酸，可以使用1种或将2种以上混合使用。优选的二羧酸为己二酸、癸二酸、十二烷二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸。此外作为聚(氧化烯)二醇，可举出聚乙二醇、聚(氧化1,2-丙烯和氧化1,3-丙烯)二醇、聚(氧化1,4-丁烯)二醇、聚(氧化1,6-己烯)二醇等，特别优选为具有良好的吸湿性能的聚乙二醇。
聚(氧化烯)二醇的数均分子量优选为300～3000，更优选为500～2000。如果分子量为300以上，则缩聚反应中不易飞散到体系外，成为吸湿性能稳定的纤维，因此优选。此外，如果为3000以下，则在聚合物中聚(氧化烯)二醇均匀地分散，可获得良好的吸湿性能，因此优选。
聚醚酯酰胺共聚物整体之中的聚醚酯成分(B)的构成比率以摩尔比计，优选为20～80％。如果为20％以上，则可获得良好的吸湿性能，因此优选。此外，如果为80％以下，则可获得良好的染色牢固性、吸湿性能的洗涤耐久性，因此优选。
聚酰胺与聚(氧化烯)二醇的构成比率以摩尔比计，优选为20％/80％～80％/20％。如果聚(氧化烯)二醇为20％以上，则可获得良好的吸湿性能，因此优选。此外，如果聚(氧化烯)二醇为80％以下，则可获得良好的染色牢固性、吸湿性能的洗涤耐久性，因此优选。
作为这样的聚醚酯酰胺共聚物，市售有アルケマ社制“MH1657”、“MV1074”等。
鞘部的聚酰胺中，可举出尼龙6、尼龙66、尼龙46、尼龙9、尼龙610、尼龙11、尼龙12、尼龙612等、或含有它们与具有酰胺形成官能团的化合物例如十二内酰胺、癸二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、间苯二甲酸5-磺酸钠等共聚成分的共聚聚酰胺。其中，尼龙6和、尼龙11、尼龙12、尼龙610、尼龙612与聚醚酯酰胺共聚物的熔点的差小，在熔融纺丝时可以抑制聚醚酯酰胺共聚物的热劣化，从制丝性的观点考虑是优选的。其中优选为富于染色性的尼龙6。
本发明的芯鞘复合丝需要在150℃的温度下进行1小时干热处理后的强度保持率为50％以上100％以下。在小于50％的情况下，如果反复实施家庭用洗涤干燥机的干燥功能(以下，称为滚筒干燥)，则发生原丝的硬化、脆化，布帛的耐久性降低，发生破裂等。优选为60％以上100％以下。通过为这样的范围，能够提供即使反复实施滚筒干燥也可以维持耐久性的衣料。
本发明的芯鞘复合丝的抗拉强度优选为2.5cN/dtex以上。更优选为3.0cN/dtex以上。通过为这样的范围，从而主要在内衣衣料用途、运动衣料用途的衣料用途中，能够提供可耐受实际使用的强度优异的衣料。
本发明的芯鞘复合丝，为了在穿着时获得良好的舒适性，需要具有调节衣服内的湿度的功能。作为湿度调整的指标，使用由以进行了轻～中作业或轻～中运动时的30℃×90％RH为代表的衣服内温湿度、和以20℃×65％RH为代表的外部空气温湿度下的吸湿率的差表示的ΔMR。ΔMR越大则对应吸湿性能越高，穿着时的舒适性越良好。
本发明的芯鞘复合丝的ΔMR优选为5.0％以上。更优选为7.0％以上，进一步优选为10.0％以上。通过为这样的范围，能够提供可以抑制穿着时的闷热、发粘，舒适性优异的衣料。
本发明的芯鞘复合丝在150℃进行1小时干热处理后的ΔMR的保持率优选为70％以上100％以下。通过为这样的范围，能够提供即使反复实施滚筒干燥也可以维持吸湿放湿性能，保持优异的舒适性的衣料。
本发明的芯部所使用的聚醚酯酰胺共聚物中，通过包含作为捕捉自由基的抗氧化剂的受阻酚系稳定剂与受阻胺系稳定剂(以下，称为HALS系稳定剂)两者，从而即使反复实施滚筒干燥，也可以抑制聚醚酯酰胺共聚物的热劣化，维持耐久性和吸湿放湿性能，可获得软的手感的芯鞘复合丝。
芯部所使用的聚醚酯酰胺共聚物中包含聚(氧化烯)二醇，聚(氧化烯)二醇会进行因热施与而从分子内产生自由基，攻击相邻的原子从而产生自由基这样的链反应，因反应热而变为超过200度的高温。此外，聚(氧化烯)二醇的分子量越小，则对分子链的热施与越容易，因此有自由基易于产生，反应热易于产生的倾向。
本发明所使用的聚醚酯酰胺共聚物所包含的聚(氧化烯)二醇的数均分子量为300～3000，比较小，因此基于上述机制，聚醚酯酰胺共聚物的热劣化易于进行，非常易于引起原丝的硬化、脆化、吸湿性能的降低等。
因此，芯部的聚醚酯酰胺共聚物中，添加作为捕捉自由基的抗氧化剂的受阻酚系稳定剂。然而，仅添加受阻酚系稳定剂时，因纺丝工序时的热历程(聚合物熔融时所施加的高温、拉伸后的热定形)、高级加工工序时的热历程(布帛的染色、热定形等)而导致聚醚酯酰胺共聚物的热劣化进行，在布帛和衣料品的阶段残存的捕捉自由基的抗氧化剂的有效成分量大幅降低。然后，如果反复实施滚筒干燥，则聚醚酯酰胺共聚物的热劣化进一步进行，原丝的硬化、脆化、吸湿性能的降低等进行，每次洗涤干燥时手感变硬，耐久性和吸湿放湿性能降低。
因此，为了不使残存于布帛和衣料品的捕捉自由基的抗氧化剂的有效成分量降低，通过并用HALS(受阻胺光稳定剂，Hindered Amine Light Stabilizer)系稳定剂，可以抑制受阻酚系稳定剂的热劣化，即使反复实施滚筒干燥，也可以维持软的手感、耐久性和吸湿放湿性能。
本发明的芯鞘复合丝的制造时添加的受阻酚系稳定剂的量，相对于芯部的聚醚酯酰胺共聚物的重量，优选为1.0重量％以上5.0重量％以下。更优选为2.0重量％以上4.0重量％以下。通过为1.0重量％以上，从而即使反复实施滚筒干燥，也可以防止原丝的硬化、脆化、吸湿性能的降低等。通过为5.0重量％以下，制丝性变得良好，此外，可以抑制原丝的黄变，因此优选。
芯鞘复合丝的残留受阻酚系稳定剂量，相对于制造时添加的受阻酚系稳定剂量(对芯鞘复合丝)的比，优选为70％以上。进一步优选为80％以上。通过为这样的范围，即使反复实施滚筒干燥，也可以防止原丝的硬化、脆化、吸湿性能的降低等。
在本发明的芯鞘复合丝的制造时添加的HALS系稳定剂的量，相对于芯部的聚醚酯酰胺共聚物的重量，优选为1.0重量％以上5.0重量％以下。更优选为1.5重量％以上4.0重量％以下。通过为1.0重量％以上，可以抑制并用的受阻酚系稳定剂的热劣化。通过为5.0重量％以下，制丝性变得良好，此外，可以抑制原丝的黄变，因此优选。
本发明所使用的受阻酚系稳定剂和HALS系稳定剂，在热重量分析中减量5％时温度优选为300℃以上。如果为300℃以上则稳定剂本身对于纺丝工序时的热历程、高级加工工序时的热历程不易劣化，残存于布帛和衣料品的捕捉自由基的抗氧化剂的有效成分量残留，因此即使反复实施滚筒干燥，也可以抑制聚醚酯酰胺共聚物的热劣化，维持软的手感、耐久性和吸湿放湿性能，因此优选。
本发明使用的受阻酚系稳定剂，可举出例如，季戊四醇四[3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](IR1010)、(1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)苯(AO-330)、1,3,5-三[[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯基]甲基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮(IR3114)、N,N’-六亚甲基双[3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙烷酰胺](IR1098)。
本发明所使用的HALS系稳定剂，可举出例如，二丁基胺1,3,5-三嗪/N,N-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基-1,6-己二胺/N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)丁基胺的缩聚物(CHIMASSORB2020FDL)、4,7,N,N’-四[4,6-双[丁基(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪-2-基]-4,7-二氮杂癸烷-1,10-二胺(CHIMASSORB119)、聚[{6-(1,1,3.3-四甲基丁基)氨基-1,3,5-三嗪-2,4二基)((2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基)六亚甲基((2,2,6,6四甲基-4-哌啶基)亚氨基(CHIMASSORB944)。
本发明的鞘部的聚酰胺中，可以以总添加物含量相对于纤维整体为0.001～10重量％之间的量根据需要共聚或混合各种添加剂，例如，消光剂、阻燃剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、结晶成核剂、荧光增白剂、抗静电剂、吸湿性聚合物、碳等。
本发明的芯鞘复合丝的伸长率优选为35％以上。更优选为40～80％。通过为这样的范围，织造、编织、假捻这样的高级工序中的工序通过性变得良好。
本发明的芯鞘复合丝的总纤度、长丝数也没有特别限定，截面形状也可以根据所得的布帛的用途等来制成任意形状。如果考虑作为衣料用长纤维原材料而使用，则优选作为复丝的总纤度为5分特以上235分特以下，长丝数为1以上144长丝以下。此外，截面形状优选为圆形、三角、扁平、Y型、星形、偏芯型、贴合型。
本发明的芯鞘复合丝可以通过公知的熔融纺丝、复合纺丝的方法来获得，如果例示则如下所述。
例如，将聚酰胺(鞘部)与聚醚酯酰胺共聚物(芯部)分别熔融并利用齿轮泵进行计量、输送，直接通过通常的方法以形成芯鞘结构的方式形成复合流而从喷丝头排出，通过烟囱(chimney)等丝条冷却装置喷吹冷却风从而将丝条冷却至室温，用给油装置给油并且集束，用第1流体交织喷嘴装置交织，使其通过牵引辊、拉伸辊，此时按照牵引辊与拉伸辊的圆周速度的比进行拉伸。进一步，将丝条利用拉伸辊进行热定形，用卷绕机(卷绕装置)卷绕。
在纺丝工序中，纺丝温度优选为240℃以上270℃以下。如果纺丝温度为240℃以上，则聚酰胺和聚醚酯酰胺共聚物变为适于熔融纺丝的熔融粘度，因此优选。如果为270℃以下，则可以抑制受阻酚系稳定剂和HALS系稳定剂的热分解而发挥效果，抑制聚醚酯酰胺共聚物的热分解，因此优选。
本发明的芯鞘复合丝的芯部的比率，需要相对于复合丝整体为20重量％～80重量％。进一步优选为30重量％～70重量％。通过为这样的范围，能够对鞘部的聚酰胺施加适当的拉伸。此外，可获得良好的染色牢固性、吸湿性能。如果小于20重量％，则有时得不到充分的吸湿性能。另一方面，如果超过80重量％，则不仅在染色那样的热水气氛下易于因为膨润而产生纤维表面的裂纹，而且有时对鞘部的聚酰胺施加过度的拉伸，成为断线、绒毛。此外，使过度张力产生的纺丝、拉伸会导致断线、绒毛的发生，为了稳定地制造目标的纤维，是不优选的。
本发明的鞘部所使用的聚酰胺片料，其硫酸相对粘度优选为2.3以上3.3以下。通过为这样的范围，能够对鞘部的聚酰胺施加适当的拉伸。
本发明的芯部所使用的聚醚酯酰胺共聚物聚合物的片料，其邻氯苯酚相对粘度优选为1.2以上2.0以下。如果邻氯苯酚相对粘度为1.2以上，则在纺丝时对鞘部施加最佳的应力，鞘部的聚酰胺的结晶化进行，变为高强度化，是优选的。
将受阻酚系稳定剂和HALS系稳定剂与聚醚酯酰胺共聚物掺混的方法，可举出使受阻酚系稳定剂和HALS系稳定剂附着于聚醚酯酰胺共聚物的片料的干式掺混法；预先使用双轴挤出机、单轴挤出机，制造使聚醚酯酰胺共聚物以高浓度含有受阻酚系稳定剂和HALS系稳定剂的母粒，在纺丝工序中将该母粒与聚醚酯酰胺共聚物片料掺混的母粒法。优选为母粒法，可以将高浓度的受阻酚系稳定剂和HALS系稳定剂均匀地分散于聚合物，因此优选。
在拉伸工序中，优选以被牵引辊牵引的丝条的速度(纺丝速度)、与作为牵引辊与拉伸辊的圆周速度比的值的拉伸倍率之积成为3300以上4500以下的方式设定纺丝条件。进一步优选为3300以上4000以下。该数值表示从口模排出的聚合物从口模排出线速度到牵引辊的圆周速度、进一步从牵引辊的圆周速度到拉伸辊的圆周速度进行拉伸的总拉伸量。通过为这样的范围，能够对鞘部的聚酰胺施加适当的拉伸。如果为3300以上则鞘部的聚酰胺的结晶化进行，因此原丝强度提高，可获得耐热性，因此优选。另一方面，如果为4500以下则鞘部的聚酰胺的结晶化适度进行，在制丝时断线、绒毛的发生少，是优选的。
此外，采用拉伸辊的热定形温度优选为110℃以上160℃以下。通过为110℃以上，从而鞘部的尼龙的结晶化被促进，强度提高或抑制转鼓(drum)的卷紧，因此优选。此外，如果为160℃以下则抑制受阻酚系稳定剂的热分解，因此优选。
在给油工序中，通过给油装置而施与的纺丝油剂优选为非含水系油剂。芯部的聚醚酯酰胺共聚物是ΔMR为10％以上的聚合物，吸湿性能优异，因此在施与非含水系油剂的情况下，慢慢吸收空气中的水分，因此不易发生膨润，能够进行稳定的卷绕，因此优选。
本发明的芯鞘复合丝由于吸湿性能优异，因此可以优选用于衣料品。作为布帛形态，可以根据目的选择织物、编物、无纺织物等。如上所述，ΔMR越大则吸湿性能越高，对应于穿着时的舒适性越良好。因此，至少一部分具有本发明的芯鞘复合丝的布帛，通过以△MR成为5.0％以上的方式调整本发明的芯鞘复合丝的混纺率，从而可以提供舒适性优异的衣料。作为衣料品，可以制成内衣、运动服等各种衣料用制品。
实施例
以下，举出实施例更具体地说明本发明。需要说明的是，实施例中的特性值的测定法等如下所述。
(1)硫酸相对粘度
将试样0.25g以相对于浓度98wt％的硫酸100ml成为1g的方式溶解，使用奥斯特瓦尔德型粘度计测定25℃下的流下时间(T1)。接着，测定仅浓度98wt％的硫酸的流下时间(T2)。将T1相对于T2的比，即T1/T2设为硫酸相对粘度。
(2)邻氯苯酚相对粘度
将试样0.5g以相对于邻氯苯酚100ml成为1g的方式溶解，使用奥斯特瓦尔德型粘度计测定25℃下的流下时间(T1)。接着，测定仅邻氯苯酚的流下时间(T2)。将T1相对于T2的比，即T1/T2设为邻氯苯酚相对粘度。
(3)纤度
将纤维试样设置于1.125m/周的检尺器，使其旋转200圈，制成环状绞丝，利用热风干燥机进行干燥后(105±2℃×60分钟)，利用天平测量绞丝质量，乘以公定回潮率，由所得的值算出纤度。需要说明的是，芯鞘复合丝的公定回潮率设为4.5％。
(4)强度、伸长率
将纤维试样用オリエンテック(株)制“TENSILON”(注册商标)，UCT-100在JIS L1013(化学纤维长丝试验方法，2010年)所示的定速伸长条件下测定。伸长率由抗拉强度-伸长度曲线中的显示最大强力的点的伸长度求出。此外，关于强度，将最大强力除以纤度而得的值设为强度。测定进行10次，将平均值设为强度和伸长率。
(5)干热处理后的强度
将纤维试样设置于1.125m/周的检尺器，使其旋转200圈，制作环状绞丝，利用热风干燥机进行热处理后(150±2℃×60分)，利用(4)的方法算出干热处理后的强度。
(6)干热处理后的强度保持率
作为干热处理前后的强度的变化指标，利用下述式算出热处理后的强度保持率。
(干热处理后的强度/干热处理前的强度)×100。
(7)减量5％时温度
使用PERKIN ELMER社制热重量分析计(TGA7)测定。将试样10mg在氮气气氛下，从30℃以升温速度10℃/min升温直到400℃后，算出减量5％时的温度。
(8)残留受阻酚系稳定剂量(对芯鞘复合丝)
A.标准溶液的调制
将受阻酚系稳定剂0.02g称量到20mL容量瓶，加入氯仿2mL使其溶解，用四氢呋喃(THF)定容(标准原液：约1000μg/mL)。将标准原液用乙腈进行适当稀释而调制标准溶液。
B.添加用标准溶液的调制
将受阻酚系稳定剂0.01g称量到10mL容量瓶，加入氯仿2mL使其溶解，用四氢呋喃(THF)定容的受阻酚系稳定剂添加用标准溶液：约1000μg/mL)。
C.试样溶液的调制(n＝2)
a.将纤维试样0.1g用六氟异丙醇(HFIP)1mL溶解，加入氯仿2mL进行溶解。
b.慢慢加入四氢呋喃(THF)40mL(聚合物不溶化)。
c.使以纸滤器过滤而获得的溶液浓缩干固。
d.在残渣中加入HFIP 1mL使其溶解，转移到10mL容量瓶。
e.将先前的容器用THF洗涤，用洗液定容到10mL。
f.用孔径0.45μm的PTFE膜滤器过滤，将所得的溶液设为试样溶液。
将不使用试样而进行了前处理的溶液设为操作空白。
D.LC/UV、LC/ELSD分析条件
LC系统：LC10A(岛津制作所)
柱：Asahipak ODP-40 4D 4.6×150mm，4μm(昭和电工)
流动相：A-[28％氨水/甲醇＝9/1000]/水＝1/1
B-0.1％三乙胺THF溶液
时间程序：
0～3min B：50％
3～10min B：50→70％
10～15min B：70→90％
15～20min B：90→100％
流量：1.0mL/min
进样量：20μL
柱温：45℃
检测：受阻酚系稳定剂UV280nm。
(9)圆筒针织物制作
利用圆筒织机以线圈密度成为50的方式进行调整而制作。在纤维的公量纤度低的情况下，以对圆筒织机喂丝的纤维的总纤度成为50～100分特的方式适当合丝，在总纤度超过100分特的情况下，用1根进行对圆筒织机的喂丝，与上述同样地以线圈密度成为50的方式进行调整而制作。
(10)ΔMR
量取1～2g左右圆筒针织物至称量瓶，在110℃保持2小时使其干燥并测定重量(W0)，接下来将对象物质在20℃、相对湿度65％保持24小时后测定重量(W65)。进而，将其在30℃、相对湿度90％保持24小时后测定重量(W90)。进而，按照下式计算。
MR65＝[(W65-W0)/W0]×100％·····(1)
MR90＝[(W90-W0)/W0]×100％·····(2)
ΔMR＝MR90-MR65············(3)。
(11)干热处理后ΔMR
将圆筒针织物利用热风干燥机进行热处理后(150±2℃×60分钟)，测定并算出上述记载的吸湿放湿性。
(12)干热处理后ΔMR保持率
作为干热处理前后的ΔMR的变化指标，利用下述式算出干热处理后的ΔMR保持率。
(干热处理后的ΔMR/干热处理前的ΔMR)×100。
(13)滚筒干燥
将圆筒针织物利用JIS L1930(2014年家庭洗涤试验方法)附件G记载的A1形的滚筒干燥机，重复10次实施温度80℃、1小时的干燥。
(14)手感评价
关于滚筒干燥后的圆筒针织物的手感，以以下4等级进行了评价。将A以上设为合格。
S：与滚筒干燥前完全没有变化的、非常柔软的手感
A：与滚筒干燥前相比变化少的、柔软的手感
B：与滚筒干燥前相比，稍微硬化了的手感
C：与滚筒干燥前相比，硬化进行，硬邦邦的手感。
(15)耐久性评价
关于滚筒干燥后的圆筒针织物的耐久性，通过JIS L1096(2010年织物和编物的布料试验方法)8.18破裂强度A法(马伦式法)进行了评价。将A以上设为合格。
S：200kPa以上
A：150kPa以上且小于200kPa
C：小于150kPa。
(16)吸湿性能保持性
对于圆筒针织物，测定滚筒干燥前后的上述(10)记载的△MR，算出了保持率。将A以上设为合格。
S：80％以上
A：70％以上且小于80％
C：小于70％。
[实施例1]
作为聚醚酯酰胺共聚物，将聚酰胺成分为尼龙6，聚醚成分为分子量1500的聚乙二醇，尼龙6与聚乙二醇的摩尔比为24％：76％的聚醚酯酰胺共聚物(アルケマ社制，MH1657，邻氯苯酚相对粘度：1.69)片料用于芯部。需要说明的是，预先利用双轴挤出机，将使聚醚酯酰胺共聚物以高浓度含有受阻酚系稳定剂(BASF社制，IR1010，减量5％时温度：351℃)和HALS系稳定剂(BASF社制，CHIMASSORB2020FDL，减量5％时温度：404℃)的母粒与聚醚酯酰胺共聚物片料掺混，进行了调整使得相对于芯部的重量，各自的添加量成为受阻酚系稳定剂(IR1010)/HALS系稳定剂(CHIMASSORB2020FDL)＝2.0重量％/2.0重量％。
作为聚酰胺，将硫酸相对粘度为2.71的尼龙6片料用于鞘部。
以上述聚醚酯酰胺共聚物作为芯部，以尼龙6作为鞘部，在纺丝温度260℃进行熔融，从同心圆芯鞘复合用口模以成为芯/鞘比率(重量％)＝30/70的方式进行了纺丝。此时，以所得的芯鞘复合丝的总纤度成为56dtex的方式选择齿轮泵的转速，用丝条冷却装置将丝条冷却固化，通过给油装置给油非含水油剂之后，用第1流体交织喷嘴装置施与交织，使作为第1辊的牵引辊的圆周速度为2405m/min，使作为第2辊的拉伸辊的圆周速度为3608m/min进行拉伸，利用拉伸辊150℃进行热定形，以卷绕速度3500m/min进行卷绕，获得了56分特24长丝的芯鞘复合丝。将所得的纤维的物性示于表1中。
所得的芯鞘复合丝的残留受阻酚系稳定剂量为88％，干热处理后的强度保持率为65％，干热处理后的ΔMR保持率为75％。所得的芯鞘复合丝即使反复实施滚筒干燥，也没有原丝的硬化、脆化，可以维持软的手感、耐久性和吸湿放湿性能。
[实施例2]
使纺丝温度为270℃，除此以外，通过与实施例1同样的方法获得了56分特24长丝的芯鞘复合丝。将所得的纤维的物性示于表1中。
所得的芯鞘复合丝的残留受阻酚系稳定剂量为75％，干热处理后的强度保持率为60％，干热处理后的ΔMR保持率为72％。
[实施例3]
使纺丝温度为240℃，除此以外，通过与实施例1同样的方法获得了56分特24长丝的芯鞘复合丝。将所得的纤维的物性示于表1中。
所得的芯鞘复合丝所包含的残留受阻酚系稳定剂量为93％，是良好的，热处理后强度保持率为70％，热处理后ΔMR保持率为77％，是良好的。
[实施例4]
设为拉伸辊120℃，除此以外，通过与实施例1同样的方法获得了56分特24长丝的芯鞘复合丝。将所得的纤维的物性示于表1中。
所得的芯鞘复合丝所包含的残留受阻酚系稳定剂量为90％，是良好的，热处理后强度保持率为67％，热处理后ΔMR保持率为77％，是良好的。
[实施例5]
以成为芯/鞘比率(重量份)＝50/50的方式进行了纺丝，除此以外，通过与实施例1同样的方法获得了56分特24长丝的芯鞘复合丝。将所得的纤维的物性示于表1中。
所得的芯鞘复合丝所包含的残留受阻酚系稳定剂量为85％，是良好的，热处理后强度保持率为63％，热处理后ΔMR保持率为72％，是良好的。
[表1]
Figure GDA0001647122050000161
[实施例6]
以成为芯/鞘比率(重量份)＝70/30的方式进行了纺丝，除此以外，通过与实施例1同样的方法获得了56分特24长丝的芯鞘复合丝。将所得的纤维的物性示于表2中。
所得的芯鞘复合丝所包含的残留受阻酚系稳定剂量为83％，是良好的，热处理后强度保持率为60％，热处理后ΔMR保持率为70％，是良好的。
[实施例7]
进行了调整使得相对于芯部的重量，受阻酚系稳定剂(IR1010)/HALS系稳定剂(CHIMASSORB2020FDL)＝3.0重量％/2.0重量％，除此以外，通过与实施例1同样的方法获得了56分特24长丝的芯鞘复合丝。将所得的纤维的物性示于表2中。
所得的芯鞘复合丝所包含的残留受阻酚系稳定剂量为86％，是良好的，热处理后强度保持率为70％，热处理后ΔMR保持率为78％，是良好的。
[实施例8]
进行了调整使得相对于芯部的重量，受阻酚系稳定剂(IR1010)/HALS系稳定剂(CHIMASSORB2020FDL)＝3.0重量％/3.0重量％，除此以外，通过与实施例1同样的方法获得了56分特24长丝的芯鞘复合丝。将所得的纤维的物性示于表2中。
所得的芯鞘复合丝所包含的残留受阻酚系稳定剂量为90％，是良好的，热处理后强度保持率为75％，热处理后ΔMR保持率为80％，是良好的。
[实施例9]
进行了调整使得相对于芯部的重量，受阻酚系稳定剂(IR1010)/HALS系稳定剂(CHIMASSORB2020FDL)＝4.0重量％/4.0重量％，除此以外，通过与实施例1同样的方法获得了56分特24长丝的芯鞘复合丝。将所得的纤维的物性示于表2中。
所得的芯鞘复合丝所包含的残留受阻酚系稳定剂量为93％，是良好的，热处理后强度保持率为80％，热处理后ΔMR保持率为85％，是良好的。
[实施例10]
进行了调整使得相对于芯部的重量，受阻酚系稳定剂(IR1010)/HALS系稳定剂(CHIMASSORB2020FDL)＝1.0重量％/1.0重量％，除此以外，通过与实施例1同样的方法获得了56分特24长丝的芯鞘复合丝。将所得的纤维的物性示于表2中。
所得的芯鞘复合丝所包含的残留受阻酚系稳定剂量为75％，是良好的，热处理后强度保持率为55％，热处理后ΔMR保持率为70％，是良好的。
[表2]
Figure GDA0001647122050000191
[比较例1]
不添加受阻酚系稳定剂和HALS系稳定剂，使干热处理后的强度保持率为30％，除此以外，通过与实施例1同样的方法获得了56分特24长丝的芯鞘复合丝。将所得的纤维的物性示于表3中。
所得的芯鞘复合丝的干热处理后的ΔMR保持率为50％。所得的芯鞘复合丝如果反复实施滚筒干燥，则观察到原丝的硬化、脆化，手感变硬，耐久性差。
[比较例2]
不添加HALS系稳定剂(CHIMASSORB2020FDL)，使干热处理后的强度保持率为40％，除此以外，通过与实施例1同样的方法获得了56分特24长丝的芯鞘复合丝。将所得的纤维的物性示于表3中。
所得的芯鞘复合丝所包含的残留受阻酚系稳定剂量为40％，是差的，热处理后ΔMR保持率为55％。所得的芯鞘复合丝如果反复实施滚筒干燥，则观察到原丝的硬化、脆化，手感变硬，耐久性差。此外，因聚醚酯酰胺共聚物所包含的聚乙二醇部的热劣化，吸湿性能降低了。
[比较例3]
不添加受阻酚系稳定剂(IR1010)，使干热处理后的强度保持率为33％，除此以外，通过与实施例1同样的方法获得了56分特24长丝的芯鞘复合丝。将所得的纤维的物性示于表3中。
所得的芯鞘复合丝的热处理后ΔMR保持率为52％。所得的芯鞘复合丝如果反复实施滚筒干燥，则观察到原丝的硬化、脆化，手感变硬，耐久性差。此外，因聚醚酯酰胺共聚物所包含的聚乙二醇部的热劣化，吸湿性能降低了。
[比较例4]
使相对于芯部的重量，受阻酚系稳定剂(IR1010)/HALS系稳定剂(CHIMASSORB2020FDL)＝0.5重量％/0.5重量％，使干热处理后的强度保持率为45％，除此以外，通过与实施例1同样的方法获得了56分特24长丝的芯鞘复合丝。将所得的纤维的物性示于表3中。
所得的芯鞘复合丝所包含的残留受阻酚系稳定剂量为60％，是差的，热处理后ΔMR保持率为65％。所得的芯鞘复合丝如果反复实施滚筒干燥，则观察到原丝的硬化、脆化，手感变硬，耐久性差。此外，因聚醚酯酰胺共聚物所包含的聚乙二醇部的热劣化，吸湿性能降低了。
[比较例5]
将受阻酚系稳定剂变更为减量5％时温度为223℃的受阻酚系稳定剂(BASF社制，IR1135)，使干热处理后的强度保持率为40％，除此以外，通过与实施例1同样的方法获得了56分特24长丝的芯鞘复合丝。将所得的纤维的物性示于表3中。
所得的芯鞘复合丝的残留受阻酚系稳定剂量为50％，干热处理后的ΔMR保持率为60％。所得的芯鞘复合丝如果反复实施滚筒干燥，则观察到原丝的硬化、脆化，手感变硬，耐久性差。此外，因聚醚酯酰胺共聚物所包含的聚乙二醇部的热劣化，吸湿性能降低了。
[比较例6]
使HALS系稳定剂变更为减量5％时温度为275℃的HALS系稳定剂(ADEKA社制，アデカスタブLA-81)，使干热处理后的强度保持率为45％，除此以外，通过与实施例1同样的方法获得了56分特24长丝的芯鞘复合丝。将所得的纤维的物性示于表3中。
所得的芯鞘复合丝的残留受阻酚系稳定剂量为63％，干热处理后的ΔMR保持率为65％。所得的芯鞘复合丝如果反复实施滚筒干燥，则观察到原丝的硬化、脆化，手感变硬，耐久性差。此外，因聚醚酯酰胺共聚物所包含的聚乙二醇部的热劣化，吸湿性能降低了。
[比较例7]
将受阻酚系稳定剂变更为磷系抗氧化剂(ADEKA社制，アデカスタブPEP-36，减量5％时温度：316℃)，使干热处理后的强度保持率为45％，除此以外，通过与实施例1同样的方法获得了56分特24长丝的芯鞘复合丝。
所得的纤维的纤度为56分特，伸长率为50％，强度为3.0cN/dtex，△MR为6.7％，干热处理后的ΔMR保持率为60％。
所得的芯鞘复合丝如果反复实施滚筒干燥，则观察到原丝的硬化、脆化，手感变硬，耐久性和吸湿性能保持性差。即，利用磷系的抗氧化剂，得不到效果。
[表3]
Figure GDA0001647122050000231
产业可利用性
本发明的芯鞘复合丝可以提供具有高吸湿性能、超过天然纤维的舒适性，即使反复实施洗涤干燥也可以维持软的手感、耐久性和吸湿放湿性能的芯鞘复合丝。

Claims (3)

1.一种吸湿性芯鞘复合丝，其特征在于，鞘部聚合物为聚酰胺，芯部聚合物为聚醚酯酰胺共聚物，在150℃的温度下进行1小时干热处理后的强度保持率为50％以上，所述聚醚酯酰胺共聚物含有受阻酚系稳定剂和受阻胺系稳定剂。
2.根据权利要求1所述的吸湿性芯鞘复合丝，ΔMR为5.0％以上，在150℃的温度下进行1小时干热处理后的ΔMR保持率为70％以上。
3.一种布帛，其至少一部分具有权利要求1或2所述的吸湿性芯鞘复合丝。
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