CN1083469C - 纯色的氧化铁直接红颜料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新的氧化铁直接红颜料及其使用与制备方法。
Description
本发明涉及新的氧化铁直接红颜料及其制备方法和用途。
氧化铁红颜料被用在建筑材料、陶瓷、塑料和涂料工业中。
对于红色氧化铁的制备已知有四种方法(T.C.Patton，PigmentHandbook，Vol.1，New York 1988，p.288)。其中一种是红色氧化铁的直接沉淀。在该方法中，铁(II)盐溶液和碱溶液近等量混合并将空气通到所得的氢氧化铁(II)或碳酸铁(II)悬浮液中。通过加入铁(II)盐和碱溶液并同时加热和用含氧气体氧化，氧化铁(III)氢氧化物晶种悬浮物构成了红颜料。
与诸如CdSe等含重金属的红颜料相比，氧化铁在生态意义上自然是优越得多，但其在许多应用中也有颜色不够纯的缺点。近来在建材业上为获得美的砖红面，对具高红组分的纯色红颜料的需求已越来越大。
因此，市场对生态上完全无害的纯色红颜料存在着需求。本发明的目的是提供具有所描述性质的氧化铁红颜料。
我们惊异地发现新的氧化铁直接红颜料可满足这些需求，在这种颜料的生产中，常规的沉淀工艺中结合了在反应温度进行简单颜料熟成阶段(ripening stage)。自然大家都熟知改变颜料性质的熟成阶段，但是这种熟成通常是在极端条件(如水热)下进行的。更令人惊异的是用诸如α-Fe2O3这种基本不溶而且非活性的化合物即使在温和的反应条件下也能获得显著的熟成效果。经过熟成阶段后获得了颜料，其建材测定(重晶石)的红色组分a*值超过了所有先前已知的氧化铁颜料。
因此本发明提供一种氧化铁颜料，其特征在于在建材测定中其红色组分大于33CIELAB单位，最好大于34CIELAB单位。
按照本发明氧化铁颜料可通过常规的按沉淀法制备直接红悬浮液的工艺中结合熟成阶段来获得，在熟成阶段，调节悬浮液的pH值，随后在没有进一步通气情况下在反应温度下对混合物进行搅拌。
因此本发明也提供按沉淀工艺制备氧化铁直接红颜料的方法，其特征在于颜料形成后，通过加入碱溶液而将pH值调节至3至5.5，最好是4至4.5，同时在70至95℃最好是80至90℃搅拌悬浮液，在0.5至30小时最好是1至10小时内没有进一步通气。
在所述的pH范围内，α-Fe2O3是最稳定的物相。因此熟成阶段可引起颜料合成时形成的新相(α-FeOOH)的溶解。要提及的染料熟成的第二个积极作用是染料表面的愈合。正象电子显微照相(图1和2)指明的，粒子粗糙不规则的表面由于熟成的作用变成了光滑清晰的晶体表面。通过晶体比表面积的减少这种作用显得很明显。
上述两方面的作用使得按本发明的颜料具有所述的色彩方面的优点。
为进行建材领域应用的颜料的测定(DIN 53237)制备了重晶石片。为此将0.5g颜料和10g重晶石放在体积约为250ml的摇瓶里。加入200颗直径为5mm的钢珠后，将摇瓶在自动盘式旋转摇床上振摇3分钟。混合物被压成圆柱体。
用专用夹子设定CIELAB数值(DIN 6174)。为此按建材业所规定的标准(DIN 53237，Section7.2)制备重晶石混合物。将0.5g颜料和10g重晶石(Blanc Fixe G，Solvay AG的商品，具特定粒径的合成重晶石)放在容积约为250ml的摇瓶中。加入200颗直径5mm的钢珠后将混合物在自动盘式旋转摇床上振摇3分钟。
在水压机上(压模直径：40mm，压力：30巴，压制时间：5秒)将重晶石和颜料的混合物压制成圆柱体。为使圆柱体具建材通常所需的毛糙表面，在压模与重晶石混合物之间放置了工业用接触纸(contact paper)。压制后除去接触纸，并对所获表面进行色彩测定。
用市售测色装置测定标准色值。
使用d/8°(漫射照度8°，垂直照射)的测量几何形状的测色装置。测定2°正常观测者和标准发光物C(约等于日光)的标准色值。按DIN6174所述由标准色值计算出光亮度(L*)、红色组分(a*)和黄色组分(b*)值。
表1和图3包括了按本发明的一些颜料的比色数据和一些用已知方法制备商品的比较值。在相应于建材行业的测定中，按照本发明的颜料比所有先前已知的氧化铁红颜料(如按US-A 3946103生产的Bayer AG的商品Bayferrox 510和按US-A 2785991生产的美国Pfizer公司的商品Pfizer Croma Red Ro 3097)具有更高的红色组分(a*)值。
按照本发明的熟成处理的结果，使红色组分a*值上升1.4至3.4单位。这样应用到建材上可获得鲜艳的砖红色表面，与其相比，用传统的氧化铁获得表面就显得的比较带灰棕色。
按照本发明熟成处理后得到的颜料，由于具有均匀、等径的粒子形状，颜料加工时就有几方面优点。盐水不仅可通过常规的过滤和漂洗来分离，而且也可通过沉降分离。
红色糊状体可以加工成淤浆或干燥及磨成粉状颜料。
另外也可通过喷雾干燥加工成粒状颜料。
在干燥时，可处理通常为60-75％(重量)高固体物含量的滤料。
因此在进行按照本发明颜料的干燥处理时，必须蒸发掉的水分就比先前常规的情况少得多，从而相当大程度上节约了能源和耗费。
因此，本发明的优选实施方案是在送进干燥单元时，将固体含量在60％以上的氧化铁红色浆料干燥。
本发明也提供按照本发明制备的粉末状或颗粒状和糊状或淤浆状颜料在建材、陶瓷、塑料和油漆涂料领域着色方面的用途。
图1显示了用没有熟成步骤的沉淀方法制备的直接红颜料的电子显微照片。图2显示了按本发明方法即沉淀后再熟成方法制备的直接红颜料的电子显微照片。图3显示了建材测定中一些氧化铁红颜料的CIELAB数据(a*-b*平面)。
下面通过实施例说明本发明的情况，但这些实施例并不构成对本发明的限制。
实施例1
将Fe2O3浓度为17.3g/l的64m3γ-Fe2O3晶种悬浮液置于100m3的反应器中。泵入5000kg FeSO4(200g/l溶液)并加热至85℃。然后以90kg/h的速率泵入NaOH溶液(300g/l)同时以300m3/h的速率通入空气。9小时后停止颜料合成过程并进行取样。然后加入NaOH将pH值调至4.2，同时在没有进一步通气的情况下搅拌悬浮液3小时。
分别处理并测定中间和最终的样品。为此，将样品过滤、洗净盐分并在85℃干燥，将所获的颜料磨成粉。
实施例2
Fe2O3浓度为19.4g/l的64.3m3γ-Fe2O3晶种悬浮液被置于100m3的反应器中。泵入5000kg的FeSO4(200g/l溶液)并加热至85℃。然后以90kg/h的速率泵入NaOH溶液(300g/l)并以300m3/h的速率通以空气。7.75小时后停止颜料合成并取样。然后加入NaOH将pH值调至4.5并在没有继续通气的情况下于85℃搅拌悬浮液5小时。
分别处理并测定中间和最后的样品。为此，将样品过滤、洗去盐分并在85℃干燥，将所获颜料磨成粉。
实施例3
63.1m3Fe2O3浓度为14.3g/l的γ-Fe2O3晶种悬浮液被置于100m3的反应器中。泵入5000kg的FeSO4(200g/l溶液)并加热到85℃。然后以90kg/g的速率泵入NaOH溶液(300g/l)并以300m3/h的速率通以空气。15小时后停止颜料合成并取样。然后加入NaOH将pH调至4.1，并在没有继续通气的情况下于85℃搅拌悬浮液5.5小时。
分别处理并测定中间和最终的样品。为此，将样品过滤、洗去盐分并在85℃干燥，所获的颜料被磨成粉。
表1
氧化铁颜料的比色数据
在重晶石中测定(应用于建材)
| 颜料 | 红色组分(a*) | 黄色组分(b*) | 表面积1(BET)[m2/g] | 注： |
| Bayferrox 110 | 30.6 | 26.9 | 煅烧黑氧化铁 | |
| Bayferrox 510 | 31.2 | 32.2 | 按US-A 3 946 103的直接红 | |
| Pfizer Croma RedRO 3097 | 28.8 | 22.8 | 按US-A2 785 991的直接红 | |
| Silo 212 | 32.4 | 30.2 | 直接红 | |
| 实施例1没熟成熟成 | 3334.4 | 3335.4 | 17.214.6 | |
| 实施例2没熟成熟成 | 31.134.1 | 2828.2 | 25.118.4 | |
| 实施例3没熟成熟成 | 30.233.6 | 37.238.1 | 15.312.9 |
Claims (8)
1.氧化铁颜料，其中在建材测试中红色组分a*大于33CIELAB单位。
2.按照权利要求1的氧化铁颜料，其中在建材测试中红色组分a*大于34 CIELAB单位。
3.按照权利要求1或2的氧化铁颜料的制备方法，包括：A)沉淀和氧化工序，包括：
a)在铁(II)盐溶液中加入碱溶液形成悬浮液；
b)在悬浮液中通入空气；
c)加热悬浮液；
d)在所加热悬浮液中加入碱溶液；
e)在所加热悬浮液中通入空气；
f)停止将空气通入所加热悬浮液中；其特征在于继之的工序B)熟成工序，包括：
g)调节悬浮液的pH至3.0至5.5；
h)在没有进一步通气下搅拌所加热的悬浮液0.5-30小时，悬浮液的
温度为70-95℃；
i)从悬浮液中除去液体形成氧化铁糊状物；和
j)将糊状物送入干燥设备中，其中在送入干燥设备时氧化铁糊状物
的固体含量至少为60重量％。
4.按照权利要求3的方法，其中在(g)步骤中pH值被调至4.0至4.5。
5.按照权利要求3的方法，其中在熟成时悬浮液的温度是80至90℃。
6.按照权利要求3的方法，其中颜料悬浮液在熟成期间被搅拌1至10小时。
7.按照权利要求1或2的氧化铁颜料的使用方法，其中将颜料作为着色剂加入到材料中之前制成糊状或淤浆状。
8.按照权利要求1或2的氧化铁颜料的使用方法，其中首先将这种颜料制成粒状物，然后再将其作为着色剂加入材料中。
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