JPH0797218A - 純粋な色の酸化鉄ダイレクトレツド顔料およびそれらの製造方法並びにそれらの使用 - Google Patents
純粋な色の酸化鉄ダイレクトレツド顔料およびそれらの製造方法並びにそれらの使用Info
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Abstract
赤色顔料を提供すること。 【構成】 建築材料試験における赤色成分a*が33CIE
LAB単位より大きい酸化鉄顔料。
Description
料(iron oxide direct red pigments)およびそれらの製
造方法並びにそれらの使用に関するものである。
ラスチックスおよび塗料工業において使用されている。
る(T.C. Patton,Pigment Handbook,Vol.1,ニュ
ーヨーク、1988、288頁)。これらの一種は赤色
酸化鉄の直接沈澱法である。この場合、鉄(II)塩溶液
およびアルカリ溶液をほぼ等量で混合しそして得られる
水酸化または炭酸鉄(II)の懸濁液中に空気を通す。水
酸化鉄(II)種懸濁液は、鉄(II)塩およびアルカリ溶
液の添加により、加熱および酸素−含有気体を用いる酸
化を伴って赤色顔料にされる。
色顔料と比較して、酸化鉄は確かに生態学的利点を有す
るが、多くの用途に適さない色純度という欠点も有す
る。
赤色成分を有するまじりけなく着色される赤色顔料が最
近では建築材料においてますます要求されている。
の(pure-coloured)赤色顔料に対する要望がある。
鉄赤色顔料を提供することである。反応温度における簡
単な顔料熟成段階(pigments ripening stage)を一般的
な沈澱法と組み合わせる新規な酸化鉄ダイレクトレッド
顔料の製造により、これらの要望がかなえられるという
ことが驚くべきことに今回見いだされた。顔料特性を変
化させるための熟成段階は確かにすでに知られている
が、これらは一般的には極端な[例えば水熱(hydrother
mal)]条件下で進行する。穏やかな反応条件下でも例
えばアルファ−Fe2O3の如き微溶性でありしかも非反
応性化合物を用いて注目すべき熟成効果が得られること
は特に驚異的である。熟成段階後に、建築材料試験[重
質円材(heavy spar)]において赤色成分(a*)が既知
の酸化鉄顔料より優れている顔料が得られる。
3より大きい、好適には34より大きいCIELAB単位の赤
色成分を有することにより特徴づけられている酸化鉄顔
料を提供するものである。
ダイレクトレッド懸濁液の一般的製造方法を熟成段階と
組み合わせることにより得られ、該熟成段階では懸濁液
のpH値を調節しそしてその後に混合物を反応温度にお
いてさらに通気することなく撹拌する。
値をアルカリ溶液の添加により3〜5.5、好適には4
〜4.5に調節し、そしてさらに通気することなく懸濁
液を70〜95℃、好適には80〜90℃において0.
5〜30時間、好適には1〜10時間撹拌することによ
り特徴づけられている、沈澱法に従う酸化鉄ダイレクト
レッド顔料の製造方法も提供する。
2O3は最も安定状態にある。従って熟成段階は顔料合成
中に生成可能な外相(アルファ−FeOOH)の溶解を
生ずる。上記の顔料熟成の第二の肯定的効果は顔料表面
の回復である。電子光顕微鏡写真(図1および2)から
推定できるように、粒子の粗い不規則的表面は熟成法の
結果として滑らかできれいな結晶性表面となる。この効
果は比表面積(BET、DIN66 131)の減少に
より顕著となる(表1参照)。
記の色彩上の利点が得られる。
験(DIN53237)のために、重質円材ペレットを
製造した。この目的のためには、0.5gの顔料を10
gの重質円材と共に約250ml容量の振盪ジャーの中
に入れた。200個の直径5mmの鋼球を加えた後に、
ジャーを自動的台回転シェーカーを用いて3分間にわた
り振盪した。混合物を円筒体に圧縮した。
異的結合剤の中で測定した。この目的用に、建築材料産
業により制定されている標準に従い重質円材混合物を製
造した。0.5gの顔料および10gの重質円材(ブラ
ンク・フィクス(Blanc Fixe)G、ソルヴェイ(Solvay)A
Gの市販製品、特異的粒子寸法の合成重質円材)を約2
50ml容量の振盪ジャーの中に入れた。200個の直
径5mmの鋼球を加えた後に、混合物を自動的台回転シ
ェーカーの中で3分間にわたり振盪した。
(ダイ直径:40mm、圧力:30バール、圧縮時間:
5秒間)の中で圧縮して円筒体を製造した。建築材料用
に一般的に要求される円筒の艶消し表面を得るために、
市販の接触紙をプレスダイと重質混合物の間に入れた。
圧縮後に、接触紙を除去し、そして得られた表面を比色
計で測定した。
測定した。
照度)の測定幾何学を有する色測定装置を使用した。2
°の正常観察者および標準光源C(日光にほぼ等しい)
に関する標準的な色値を測定した。DIN6174に記
載されている如く、輝度(L*)、赤色成分(a*)およ
び黄色成分(b*)を標準的な色値から計算した。
の比色計データおよび既知方法により製造された数種の
市販製品の比較値を含んでいる。建築材料分野のための
試験では、本発明に従う顔料は全ての既知の酸化鉄赤色
顔料(例えば、ベイフェロックス(Bayferrox)510、
米国特許第3946103号に従い製造できるバイエル
(Bayer)AGの市販製品、およびフィザー・クロマ(Pfiz
er Croma)・レッドRo3097、米国特許第2785
991号に従い製造できるフィザー(Pfizer)USAの商
社の市販製品)より高い赤色成分(a*)を有する。
分a*は1.4〜3.4単位だけ増加する。この方法で、
明るい煉瓦赤色の色調が建築材料用途で得られ、それと
比べて従来の酸化鉄の使用により得られる色調は比較的
汚い褐色効果を有する。
な等長性粒子形の理由のために、顔料処理中にいくつか
の工程上の利点が生ずる。食塩水は濾過および洗浄だけ
によってだけでなく一般的な沈澱によっても分離でする
ことがきる。
とも、または乾燥および粉砕して粉末状顔料とすること
もできる。
ともできる。
固体含有量を有するフィルター廃棄物を処理することが
できる。赤色顔料の一般的な乾燥または粒状化において
は、約50%の固体含有量が一般的である。従って、本
発明に従う顔料の乾燥中に、これまでに一般的であった
ものよりかなり少ない水だけを気化させればよく、その
ことはエネルギーおよび価格のかなりの節約をもたら
す。
乾燥装置への充填時に60%より多い固体含有量を有す
る酸化鉄赤色ペーストの乾燥にある。
料の、建築材料、セラミック、プラスチックスおよび塗
料分野における、粉末状または顆粒状顔料としてそして
ペーストまたはスラリー形の両者による着色用途も提供
する。
ダイレクトレッド顔料の電子光顕微鏡写真を示す。図2
は沈澱およびその後の熟成による本発明に従う方法によ
り製造されるダイレクトレッド顔料の電子光顕微鏡写真
を示す。図3は建築材料試験における数種の酸化鉄赤色
顔料のCIELABデータを示すグラフである(a*−b*平面
中のプロット)。
るが、それらは本発明を制限するものとみなすべきでは
ない。
−Fe2O3種懸濁液を100m3の反応器中に加えた。
5000kgのFeSO4(200g/lのFeSO4を
有する溶液)をポンプで加え、そして充填物全体を85
℃に加熱した。その後に、NaOH溶液(300g/
l)をポンプで90kg/時の速度で加え、そして充填
物に300m3/時の空気を通した。顔料合成を9時間
後に停止し、そして試料を採取した。その後に、pH値
をNaOHの添加により4.2に調節し、そして懸濁液
をさらに通気することなく3時間撹拌した。
し、そして試験した。このためには、試料を濾過し、洗
浄して塩を除去し、85℃で乾燥して、そして得られた
顔料を粉砕した。
ンマ−Fe2O3種懸濁液を100m3の反応器中に加え
た。5000kgのFeSO4(200g/lのFeS
O4を有する溶液)をポンプで加え、そして充填物全体
を85℃に加熱した。その後に、NaOH溶液(300
g/l)をポンプで90kg/時の速度で加え、そして
充填物に300m3/時の空気を通した。顔料合成を7.
75時間後に停止し、そして試料を採取した。その後
に、pH値をNaOHの添加により4.5に調節し、そ
して懸濁液をさらに通気することなく85℃において5
時間撹拌した。
し、そして試験した。このためには、試料を濾過し、洗
浄して塩を除去し、85℃で乾燥して、そして得られた
顔料を粉砕した。
ンマ−Fe2O3種懸濁液を100m3の反応器中に加え
た。5000kgのFeSO4(200g/lのFeS
O4を有する溶液)をポンプで加え、そして充填物全体
を85℃に加熱した。その後に、NaOH溶液(300
g/l)をポンプで90kg/時の速度で加え、そして
充填物に300m3/時の空気を通した。顔料合成を1
5時間後に停止し、そして試料を採取した。その後に、
pH値をNaOHの添加により4.1に調節し、そして
懸濁液をさらに通気することなく85℃において5.5
時間撹拌した。
し、そして試験した。このためには、試料を濾過し、洗
浄して塩を除去し、85℃で乾燥して、そして得られた
顔料を粉砕した。
33CIELAB単位より大きい酸化鉄顔料。
34CIELABより大きい酸化鉄顔料。
熟成段階を既知の沈澱法に加える、上記1に従う純粋な
色の酸化鉄顔料の製造方法。
する上記3に従う方法。
である上記3に従う方法。
り撹拌する上記3に従う方法。
加えて懸濁液を製造し、 b)空気を懸濁液中に通し、 c)懸濁液を加熱し、 d)アルカリ溶液を加熱された懸濁液に加え、 e)空気を加熱された懸濁液中に通し、 f)加熱された懸濁液中への空気流を止め、 g)懸濁液のpHを3.0〜5.5に調節し、 h)加熱された懸濁液を撹拌し、 i)液体を懸濁液から除去して酸化鉄ペーストを製造
し、そして j)乾燥装置への供給時の酸化鉄ペーストが少なくとも
60重量%の固体含有量 を有するようなペーストを乾燥装置に供給することを含
んでなる、建築材料試験における赤色成分a*が33CIE
LAB単位より大きい純粋な色の酸化鉄顔料の製造方法。
トまたはスラリー状に製造する上記1に従う酸化鉄顔料
の使用方法。
材料に製造する上記1に従う酸化鉄顔料の使用方法。
熟成段階を既知の沈澱法に加える、上記2に従う純粋な
色の酸化鉄顔料の製造方法。
節する上記3に従う方法。
℃である上記3に従う方法。
撹拌する上記3に従う方法。
レクトレッド顔料の電子光顕微鏡写真を示す。
従う方法により製造されるダイレクトレッド顔料の電子
光顕微鏡写真を示す。
顔料のCIELABデータを示すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項1】 建築材料試験における赤色成分a*が3
3CIELAB単位より大きいことを特徴とする酸化鉄顔料。 - 【請求項2】 それ以上通気しない撹拌を含んでなる熟
成段階を既知の沈澱法に加えることを特徴とする、請求
項1の純粋な色の酸化鉄顔料の製造方法。 - 【請求項3】 顔料を着色用材料に加える前にペースト
状またはスラリー状にすることを特徴とする、請求項1
の酸化鉄顔料の使用方法。 - 【請求項4】 顔料を着色用材料に加える前に顆粒状物
質にする、請求項1の酸化鉄顔料の使用方法。
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