CN108328958B - 早强型减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种早强型减水剂及其制备方法，其制备方法包括：将丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酰胺和水混合，得到溶液A；将还原剂，链转移剂和水混合，得到溶液B；将聚醚与水混合，加热，加入引发剂，搅拌，加入溶液A和溶液B，加热聚合，加入调节剂调节pH值至6‑7，得到聚羧酸减水剂；将高分子聚合物分散剂、硅酸钙、硝酸钙、硝酸铝和水混合，加热搅拌，加入硅酸钠水溶液，得到纳米晶核早强剂；将所述的聚羧酸减水剂与水混合，搅拌，加热，加入所述的纳米晶核早强剂，加热搅拌，得到早强型减水剂。本发明的早强型减水剂用于混凝土，能够使混凝土凝结时间短、早期强度高、工作性能和适应性能优良。

Description

早强型减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种减水剂及其制备方法，特别是涉及一种早强型减水剂及其制备方法。
背景技术
21世纪的混凝土随着建筑业的发展更加倡导资源节约与环境友好，预制混凝土技术在市政和建筑工程领域应用越来越广，采用超高减水率的早强型聚羧酸系减水剂技术，应用矿物细粉掺和料和普通硅酸盐水泥，通过调整混凝土配合比，实现超低的混凝土水胶比，使混凝土早期获得高强度、后期强度稳定增长的方法，配制的超早强混凝土具有良好的工作性能。早期强度发展快，后期强度稳定增加是预制混凝土行业关注的一项新技术。因此，在确保混凝土最终性能的条件下，提高混凝土早期强度的技术显得越来越重要，需要进一步研究适合预制构件用的早强型混凝土外加剂新技术。小分子早强剂种类与性能的限制，产品的适应性较差，调整、增效空间不大。而现有技术中早强剂中的稳定剂分散的晶核粒径较大，粒径仅能达到80-200钠米；并且单位体积晶核数量较低，水泥水化速率较慢。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种新型的早强型减水剂及其制备方法，所要解决的技术问题是使其混凝土凝结时间短、早期强度高、工作性能和适应性能优良，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种早强型减水剂的制备方法，其包括：
聚羧酸减水剂的制备：将丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和水混合，得到溶液A；将还原剂，链转移剂和水混合，得到溶液B；将聚醚与水混合，加热，加入引发剂，搅拌，加入溶液A和溶液B，加热聚合，加入调节剂调节pH值至6-7，得到聚羧酸减水剂；
纳米晶核早强剂的制备：将高分子聚合物分散剂、硅酸钙、硝酸钙、硝酸铝和水混合，加热搅拌，加入硅酸钠水溶液，得到纳米晶核早强剂；
早强型减水剂的制备：将所述的聚羧酸减水剂与水混合，搅拌，加热，加入所述的纳米晶核早强剂，加热搅拌，得到早强型减水剂。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的早强型减水剂的制备方法，其中所述的聚羧酸减水剂，以重量份数计，其包括：
聚醚：150-175份；
丙烯酸：16.2-26.2份；
甲基丙烯磺酸钠：2.5-4份；
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：5-9份；
丙烯酰胺：2-3.5份；
引发剂：1-4份；
链转移剂：0.5-3份；
还原剂：0.17-1.5份；
调节剂：4-10份；
水：150-250份。
优选的，前述的早强型减水剂的制备方法，其中所述的聚醚为甲基烯丙基聚氧乙烯醚和异戊烯基聚氧乙烯醚，其中所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚与异戊烯基聚氧乙烯醚质量比为1-3：1；其中甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量5000-8000,异戊烯基聚氧乙烯醚的分子量3000-5000；
所述的引发剂为双氧水，双氧水的质量分数为30-50％；
所述的链转移剂为巯基乙酸，巯基丙酸，巯基乙醇和巯基丙醇中的至少一种；
所述的还原剂为抗坏血酸，吊白块，亚硫酸氢钠和硫酸亚铁中的至少一种；
所述的调节剂为氢氧化钠。
优选的，前述的早强型减水剂的制备方法，其中所述的聚羧酸减水剂的加热聚合的温度为30-45℃，聚合时间为1-1.5h。
优选的，前述的早强型减水剂的制备方法，其中所述的纳米晶核早强剂，以重量份数计，其包括：
高分子聚合物分散剂：100份；
硅酸钙：15-25份；
硝酸钙：20-30份；
硝酸铝：10-20份；
硅酸钠：25-35份；
水：20-60份。
优选的，前述的早强型减水剂的制备方法，其中所述的高分子聚合物分散剂为聚羧酸高性能减水剂，固含量为30-40％，减水率为35-40％，分子量为40000-80000；
所述的纳米晶核早强剂的制备的加热温度为40-50℃，搅拌速率为600-700rpm。
优选的，前述的早强型减水剂的制备方法，其中所述的早强型减水剂，以重量份数计，其包括：
聚羧酸减水剂：60-100份；
纳米晶核早强剂：15-35份；
水：30-80份。
优选的，前述的早强型减水剂的制备方法，其中所述的早强型减水剂的制备的温度为40-50℃，搅拌速度为300-500rpm。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种早强型减水剂，由前述的方法制备而得；所述的早强型减水剂，以重量份数计，其包括：
聚羧酸减水剂：60-100份；
纳米晶核早强剂：15-35份；
水：30-80份。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的早强型减水剂，其中所述的聚羧酸减水剂，以重量份数计，其包括：
聚醚：150-175份；
丙烯酸：16.2-26.2份；
甲基丙烯磺酸钠：2.5-4份；
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：5-9份；
丙烯酰胺：2-3.5份；
引发剂：1-4份；
链转移剂：0.5-3份；
还原剂：0.17-1.5份；
调节剂：4-10份；
水：150-250份；
所述的纳米晶核早强剂，以重量份数计，其包括：
高分子聚合物分散剂：100份；
硅酸钙：15-25份；
硝酸钙：20-30份；
硝酸铝：10-20份；
硅酸钠：25-35份；
水：20-60份。
借由上述技术方案，本发明早强型减水剂及其制备方法至少具有下列优点：
1)本发明通过将聚羧酸减水剂与纳米晶核早强剂复合，得到一种混凝土凝结时间短、早期强度高、工作性能和适应性能优良的新型早强型减水剂；满足“高早强、低收缩、快脱模”要求，性能指标达到蒸养时间≤2h，脱模抗压强度达到设计强度的70％以上；免蒸养脱模时间≤12h，脱模抗压强度达到设计强度的50％以上。本发明的早强型减水剂用于混凝土时，混凝土的1d抗压强度大于46MPa，3d抗压强度大于55MPa，7d抗压强度大于61MPa，28d抗压强度大于64MPa。
2)通过制备早强型减水剂能够明显提高混凝土早期强度、加速模板周转速度、减少甚至免去蒸汽养护费用，加快施工进度，将预制混凝土的生产期延长至深秋甚至冬季，具有重大的经济和社会意义。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的早强型减水剂及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种早强型减水剂的制备方法，其包括：
聚羧酸减水剂的制备：将丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和水混合，得到溶液A；将还原剂，链转移剂和水混合，得到溶液B；将聚醚与水在聚合反应釜中混合，搅拌均匀并使聚醚完全溶解，加热至30-35℃，加入引发剂，搅拌5-10min，同时滴加溶液A和溶液B，溶液A在2-2.5h内滴加完毕，溶液B在2.5-3h内滴加完毕；加热30-45℃聚合1-1.5h，加入调节剂调节pH值至6-7，混合均匀，得到聚羧酸减水剂；
纳米晶核早强剂的制备：将高分子聚合物分散剂、硅酸钙、硝酸钙、硝酸铝和水加入烧瓶中，在40-50℃的条件下快速持续搅拌，搅拌速率为600-700rpm，缓慢滴加硅酸钠水溶液，滴加时间为4-6h，得到纳米晶核早强剂；
早强型减水剂的制备：将聚羧酸减水剂与水装入带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌，加热至40-50℃，缓慢滴加纳米晶核早强剂，滴加时间为2-3h，搅拌速率为300-500rpm，待滴加完成后保温搅拌0.5h，冷却至室温，得到早强型减水剂。
优选的，聚羧酸减水剂，以重量份数计，其包括：
聚醚：150-175份；
丙烯酸：16.2-26.2份；
甲基丙烯磺酸钠：2.5-4份；
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：5-9份；
丙烯酰胺：2-3.5份；
引发剂：1-4份；
链转移剂：0.5-3份；
还原剂：0.17-1.5份；
调节剂：4-10份；
水：150-250份。
优选的，聚醚为甲基烯丙基聚氧乙烯醚和异戊烯基聚氧乙烯醚，其中所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚与异戊烯基聚氧乙烯醚质量比为2：1；其中甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量5000-8000,异戊烯基聚氧乙烯醚的分子量3000-5000；
引发剂为双氧水，双氧水的质量分数为30-50％；
链转移剂为巯基乙酸，巯基丙酸，巯基乙醇和巯基丙醇中的至少一种；
还原剂为抗坏血酸，吊白块，亚硫酸氢钠和硫酸亚铁中的至少一种。
调节剂为氢氧化钠。
优选的，纳米晶核早强剂，以重量份数计，其包括：
高分子聚合物分散剂：100份；
硅酸钙：15-25份；
硝酸钙：20-30份；
硝酸铝：10-20份；
硅酸钠：25-35份；
水：20-60份。
优选的，高分子聚合物分散剂为聚羧酸高性能减水剂，固含量为30-40％，减水率为35-40％，分子量为40000-80000。
优选的，早强型减水剂，以重量份数计，其包括：
聚羧酸减水剂：60-100份；
纳米晶核早强剂：15-35份；
水：30-80份。
本发明的另一实施例提出一种早强型减水剂，由前述的方法制备而得；所述的早强型减水剂，以重量份数计，其包括：
聚羧酸减水剂：60-100份；
纳米晶核早强剂：15-35份；
水：30-80份。
实施例1
本发明的一个实施例提出的一种早强型减水剂的制备方法，其包括：
聚羧酸减水剂的制备：将18.2g的丙烯酸、2.05g丙烯酰胺、2.5g甲基丙烯磺酸钠、6.3g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和48.7g去离子水混合，得到溶液A；将1g抗坏血酸、0.721g巯基乙醇和12.4g去离子水，得到溶液B；将100g相对分子量为6000的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、50g相对分子量为4000的异戊烯基聚氧乙烯醚和135.2g去离子水混合，搅拌至完全溶解，加热至30℃，加入2.54g双氧水，搅拌5-10min，同时滴加溶液A和溶液B，溶液A在2h内滴加完毕，溶液B在2.5h内滴加完毕；加热40℃聚合1h，加入调节剂调节pH值至7，混合均匀，得到聚羧酸减水剂；
纳米晶核早强剂的制备：将高分子聚合物分散剂100份和硅酸钙20份、硝酸钙25份、硝酸铝15份和40份去离子水加入烧瓶中，在40℃的条件下快速持续搅拌，搅拌速率为600rpm，缓慢滴加30份硅酸钠和水的混合溶液，滴加时间为4h，得到纳米晶核早强剂；
早强型减水剂的制备：将80份聚羧酸减水剂与50份水装入带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌，加热至40℃，缓慢滴加24份纳米晶核早强剂，滴加时间为2.5h，搅拌速率为350rpm，待滴加完成后保温搅拌0.5h，冷却至室温，得到早强型减水剂。
本发明的另一实施例提出一种早强型减水剂，由实施例1的方法制备而得。
本发明的另一实施例提出一种混凝土，以重量百分比计，其包括：
水泥：450份；
砂：760份；
10-20mm石：633份；
5-10mm石：422份；
水：136份；
早强型减水剂，为实施例1的早强型减水剂，其固体组分占水泥质量的0.24％。
实施例1的混凝土依据GB8076-2008规定的试验方法检测抗压强度，测量结果见表1。
实施例2
本发明的一个实施例提出的一种早强型减水剂的制备方法，其包括：
聚羧酸减水剂的制备：将26g的丙烯酸、3g丙烯酰胺、4g甲基丙烯磺酸钠、8g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和150g去离子水混合，得到溶液A；将1.5g亚硫酸氢钠、3g巯基丙酸和20g去离子水，得到溶液B；将80g相对分子量为7000的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、80g相对分子量为5000的异戊烯基聚氧乙烯醚和70g去离子水混合，搅拌至完全溶解，加热至30℃，加入3g双氧水，搅拌5-10min，同时滴加溶液A和溶液B，溶液A在2h内滴加完毕，溶液B在3h内滴加完毕；加热35℃聚合1.5h，加入调节剂调节pH值至7，混合均匀，得到聚羧酸减水剂；
纳米晶核早强剂的制备：将高分子聚合物分散剂100份和硅酸钙25份、硝酸钙30份、硝酸铝20份和35份去离子水加入烧瓶中，在50℃的条件下快速持续搅拌，搅拌速率为700rpm，缓慢滴加35份硅酸钠和水的混合溶液，滴加时间为6h，得到纳米晶核早强剂；
早强型减水剂的制备：将90份聚羧酸减水剂与70份水装入带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌，加热至40℃，缓慢滴加30份纳米晶核早强剂，滴加时间为3h，搅拌速率为500rpm，待滴加完成后保温搅拌0.5h，冷却至室温，得到早强型减水剂。
本发明的另一实施例提出一种早强型减水剂，由实施例2的方法制备而得。
本发明的另一实施例提出一种混凝土，以重量百分比计，其包括：
水泥：450份；
砂：760份；
10-20mm石：633份；
5-10mm石：422份；
水：136份；
早强型减水剂，为实施例2的早强型减水剂，其固体组分占水泥质量的0.24％。
实施例2的混凝土依据GB8076-2008规定的试验方法检测抗压强度，测量结果见表1。
实施例3
本发明的一个实施例提出的一种早强型减水剂的制备方法，其包括：
聚羧酸减水剂的制备：将20g的丙烯酸、3.3g丙烯酰胺、3g甲基丙烯磺酸钠、5.5g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和50g去离子水混合，得到溶液A；将0.5g硫酸亚铁、2g巯基乙酸和40g去离子水，得到溶液B；将120g相对分子量为6000的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、40g相对分子量为4000的异戊烯基聚氧乙烯醚和100g去离子水混合，搅拌至完全溶解，加热至30℃，加入2g双氧水，搅拌5-10min，同时滴加溶液A和溶液B，溶液A在2h内滴加完毕，溶液B在2.5h内滴加完毕；加热45℃聚合1h，加入调节剂调节pH值至7，混合均匀，得到聚羧酸减水剂；
纳米晶核早强剂的制备：将高分子聚合物分散剂100份和硅酸钙20份、硝酸钙25份、硝酸铝15份和40份去离子水加入烧瓶中，在40℃的条件下快速持续搅拌，搅拌速率为600rpm，缓慢滴加30份硅酸钠和水的混合溶液，滴加时间为4h，得到纳米晶核早强剂；
早强型减水剂的制备：将100份聚羧酸减水剂与60份水装入带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌，加热至40℃，缓慢滴加15份纳米晶核早强剂，滴加时间为2.5h，搅拌速率为350rpm，待滴加完成后保温搅拌0.5h，冷却至室温，得到早强型减水剂。
本发明的另一实施例提出一种早强型减水剂，由实施例3的方法制备而得。
本发明的另一实施例提出一种混凝土，以重量百分比计，其包括：
水泥：450份；
砂：760份；
10-20mm石：633份；
5-10mm石：422份；
水：136份；
早强型减水剂，为实施例3的早强型减水剂，其固体组分占水泥质量的0.24％。
实施例3的混凝土依据GB8076-2008规定的试验方法检测抗压强度，测量结果见表1。
对比例1
本发明的一个对比例提出一种混凝土，以重量百分比计，其包括：
水泥：450份；
砂：760份；
10-20mm石：633份；
5-10mm石：422份；
水：136份；
普通聚羧酸减水剂，其固体组分占水泥质量的0.24％。
对比例1的混凝土依据GB8076-2008规定的试验方法检测抗压强度，测量结果见表1。
对比例2
本发明的一个对比例提出一种混凝土，以重量百分比计，其包括：
水泥：450份；
砂：760份；
10-20mm石：633份；
5-10mm石：422份；
水：136份；
国内市售早强型减水剂，其固体组分占水泥质量的0.24％。
对比例2的混凝土依据GB8076-2008规定的试验方法检测抗压强度，测量结果见表1。
表1实施例1-3及对比例1-2的混凝土的抗压强度
Figure BDA0001554969410000101
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种早强型减水剂的制备方法，其特征在于，其包括：
聚羧酸减水剂的制备：将丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和水混合，得到溶液A；将还原剂，链转移剂和水混合，得到溶液B；将聚醚与水混合，加热，加入引发剂，搅拌，加入溶液A和溶液B，加热聚合，加入调节剂调节pH值至6-7，得到聚羧酸减水剂；
纳米晶核早强剂的制备：将高分子聚合物分散剂、硅酸钙、硝酸钙、硝酸铝和水混合，加热搅拌，加入硅酸钠水溶液，得到纳米晶核早强剂；
早强型减水剂的制备：将所述的聚羧酸减水剂与水混合，搅拌，加热，加入所述的纳米晶核早强剂，加热搅拌，得到早强型减水剂；
所述的聚羧酸减水剂，以重量份数计，其包括：
聚醚：150-175份；
丙烯酸：16.2-26.2份；
甲基丙烯磺酸钠：2.5-4份；
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：5-9份；
丙烯酰胺：2-3.5份；
引发剂：1-4份；
链转移剂：0.5-3份；
还原剂：0.17-1.5份；
调节剂：4-10份；
水：150-250份；
所述的聚醚为甲基烯丙基聚氧乙烯醚和异戊烯基聚氧乙烯醚，其中所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚与异戊烯基聚氧乙烯醚质量比为1-3：1；其中甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量5000-8000,异戊烯基聚氧乙烯醚的分子量3000-5000；
所述的引发剂为双氧水，双氧水的质量分数为30-50％；
所述的链转移剂为巯基乙酸，巯基丙酸，巯基乙醇和巯基丙醇中的至少一种；
所述的还原剂为抗坏血酸，吊白块，亚硫酸氢钠和硫酸亚铁中的至少一种；
所述的调节剂为氢氧化钠。
2.根据权利要求1所述的早强型减水剂的制备方法，其特征在于，所述的聚羧酸减水剂的加热聚合的温度为30-45℃，聚合时间为1-1.5h。
3.根据权利要求1所述的早强型减水剂的制备方法，其特征在于，所述的纳米晶核早强剂，以重量份数计，其包括：
高分子聚合物分散剂：100份；
硅酸钙：15-25份；
硝酸钙：20-30份；
硝酸铝：10-20份；
硅酸钠：25-35份；
水：20-60份。
4.根据权利要求1所述的早强型减水剂的制备方法，其特征在于，所述的高分子聚合物分散剂为聚羧酸高性能减水剂，固含量为30-40％，减水率为35-40％，分子量为40000-80000；
所述的纳米晶核早强剂的制备的加热温度为40-50℃，搅拌速率为600-700rpm。
5.根据权利要求1所述的早强型减水剂的制备方法，其特征在于，所述的早强型减水剂，以重量份数计，其包括：
聚羧酸减水剂：60-100份；
纳米晶核早强剂：15-35份；
水：30-80份。
6.根据权利要求1所述的早强型减水剂的制备方法，其特征在于，所述的早强型减水剂的制备的温度为40-50℃，搅拌速度为300-500rpm。
7.一种早强型减水剂，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的方法制备而得；所述的早强型减水剂，以重量份数计，其包括：
聚羧酸减水剂：60-100份；
纳米晶核早强剂：15-35份；
水：30-80份。
8.根据权利要求7所述的早强型减水剂，其特征在于，所述的聚羧酸减水剂，以重量份数计，其包括：
聚醚：150-175份；
丙烯酸：16.2-26.2份；
甲基丙烯磺酸钠：2.5-4份；
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：5-9份；
丙烯酰胺：2-3.5份；
引发剂：1-4份；
链转移剂：0.5-3份；
还原剂：0.17-1.5份；
调节剂：4-10份；
水：150-250份；
所述的纳米晶核早强剂，以重量份数计，其包括：
高分子聚合物分散剂：100份；
硅酸钙：15-25份；
硝酸钙：20-30份；
硝酸铝：10-20份；
硅酸钠：25-35份；
水：20-60份。
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