CN108299791B - 树脂组合物、由该树脂组合物制备的物品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种树脂组合物、由该树脂组合物制备的物品及其制备方法。该树脂组合物包括导热颗粒、氮化硼纳米管以及基质树脂。本发明的树脂组合物是一种具有改善导热性和电绝缘性质的树脂组合物；通过使用该树脂组合物制备而得的树脂产品，其导热率可达3.0W/mK以上，击穿电压可达10.0kV/mm以上，挠曲模量可达20 GPa以上。

Description

树脂组合物、由该树脂组合物制备的物品及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种树脂组合物、通过使用该树脂组合物而制备的物品以及制备该物品的方法。
背景技术
由于电子产品被制造成高度集成的、尺寸小、多功能且重量轻的，所以在电子产品内部产生大量的热。当从电子产品内部的电子装置产生的热未被适当地放出到外面时，电子产品的功能可能劣化，并且可减少电子产品的寿命。
因此，必须开发一种材料，该材料具有适合于在电子装置中使用的电绝缘性质，并且同时能够提供具有改善导热性(thermal conductivity)的热释放材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种树脂组合物、由该树脂组合物制备的物品及其制备方法。
本发明中，一个或多个实施例包括一种树脂组合物、通过使用该树脂组合物而制各的物品以及制备该物品的方法。
特别地，一个或多个实施例包括一种具有改善导热性和电绝缘性质的树脂组合物、通过使用该树脂组合物制各的物品以及制备该物品的方法。
在随后的描述中部分地阐述了与实施例有关的附加方面，并且其将部分地从本描述显而易见，或者通过提出的实施例的实施来获悉。
根据一个或多个实施例，一种树脂组合物包括导热颗粒；氮化硼纳米管；以及基质树脂。
根据一个或多个实施例，通过使用树脂组合物来制备一种物品。
根据一个或多个实施例，一种制备物品的方法包括：
提供树脂组合物，其包括导热颗粒、氮化硼纳米管以及基质树脂，
将树脂组合物加热或固化而形成一种物品。
具体而言，本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
第一方面，本发明涉及一种树脂组合物，其特征在于，所述树脂组合物包括：
导热颗粒；
氮化硼纳米管；以及
基质树脂。
作为优选方案，所述导热颗粒的平均粒径在0.1μm至150μm的范围内，并且所述导热颗粒的平均纵横比在1至300的范围内。
作为优选方案，所述导热颗粒包括金属氮化物、金属氧化物、金属氧氮化物、金属碳化物或其组合。
作为优选方案，所述导热颗粒包括氮化铝、氧化铝、氧氮化铝、氮化硼氧化硼、氧氮化硼、氧化硅、碳化硅、氧化铍或其组合。
作为优选方案，所述导电热粒包括氮化硼。
作为优选方案，所述导热颗粒是六边形氮化硼颗粒。
作为优选方案，所述六边形氮化硼颗粒的平均粒直径在0.1μm至150μm的范围内，并且所述六边形氮化硼颗粒的平均纵横比在10至300的范围内。
作为优选方案，所述氮化硼纳米管的平均直径在2nm至1μm的范围内，所述氮化硼纳米管的平均长度在0.5μm至1,000μm的范围内，并且所述氮化硼纳米管的平均纵横比在5至100,000的范围内。
作为优选方案，所述基质树脂是热塑性树脂或热固性树脂。
作为优选方案，所述基质树脂是选自以下各项中的至少一个：尼龙树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚丁烯树脂、聚酯树脂、聚氨基甲酸酯树酯、聚丙烯酸树脂、苯乙烯丁二烯树脂、乙烯基树脂、聚碳酸酯树酯、聚砜树脂、聚醚砜树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛树脂、聚醋酸乙烯酯树脂、聚苯乙烯树脂、苯乙烯-二乙烯苯树脂、氟化物树脂、丙烯酸树脂、硅树酯、环氧树脂、氨基树脂以及酚醛树脂。
作为优选方案，所述基质树脂是环氧树脂。
作为优选方案，基于所述树脂组合物的总重量，包括：
在10wt％或以上至80wt％或以下的范围内的量的导热颗粒；
在大于0wt％至30wt％或以下的范围内的量的氮化硼纳米管；以及
在20wt％至90wt％的范围内的量的基质树脂。
作为优选方案，导热颗粒的总重量以在约1wt％至约20wt％的范围内的量包括氮化硼纳米管。
作为优选方案，还包括添加剂。
第二方面，本发明还涉及一种通过使用上述的树脂组合物制备的物品。
作为优选方案，
所述物品的导热率为3.0W/mK或更高；
所述物品的击穿电压为10.0kV/mm或更高；并且
所述物品的挠曲模量是20GPa或更高。
第三方面，本发明还涉及一种制备物品的方法，该方法包括：
提供树脂组合物，其包括导热颗粒、氮化硼纳米管以及基质树脂；以及
将树脂组合物加热或固化而形成一种物品。
作为优选方案，所述方法还包括：
在提供树脂组合物之前对导热颗粒和/或氮化硼纳米管进行预处理；以及
将导热颗粒和/或氮化硼纳米管分散在溶剂中以制备分散体；
向分散体施加超声波；以及
去除溶剂。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：本发明的树脂组合物是一种具有改善导热性和电绝缘性质的树脂组合物；通过使用该树脂组合物制备而得的树脂产品，其导热率可达3.0W/mK以上，击穿电压可达10.0kV/mm以上，挠曲模量可达20GPa以上。
附图说明
根据结合附图进行的实施例的以下描述，这些和/或其它方面将变得显而易见并能更容易地被认识到：
图1是示意性地图示出根据实施例的通过使用树脂组合物而制备的物品的结构的横截面图；其中，100为物品，110为导热颗粒、120为氮化硼纳米管、130为基质树脂；
图2是在实施例中使用的氮化硼纳米管的扫描电子显微镜(SEM)图像(1μm)；
图3是在实施例中使用的氮化硼纳米管的扫描电子显微镜(SEM)图像(10μm)；
图4是在实施例中使用的氮化硼纳米管的透射电子显微镜(TEM)图像；
图5示出了在实施例中使用的氮化硼纳米管的x射线衍射(XRD)图案；
图6示出了在实施例中使用的六边形氮化硼颗粒的SEM图像；
图7是在实施例1中是被的圆盘样本的实际图像；
图8是在实施例1中制备的矩形横梁式样本的实际图像；
图9是在实施例1中制备的正方形板式样本的实际图像；
图10是在实施例1中制备的样本的断裂表面的SEM图像(1μm)；
图11是在实施例1中制备的样本的断裂表面的SEM图像(10μm)；
图12是在对比例1中制备的样本的断裂表面的SEM图像(10μm)；
图13是在对比例1中制备的样本的断裂表面的SEM图像(100μm)。
具体实施方式
下面将结合实施例和附图对本发明进行详细说明。附图中相同的附图标记自始至终指代相同的元件。在这方面，本发明的实施例可具有不同的形式，并且不应理解为局限于在本文中阐述的描述。因此，下面仅仅参考附图为了解释本描述的技术方案而描述实施例。如本文所使用的术语“和/或”包括关联开列项目中的一个或多个的任何和所有组合。
由于本发明概念允许有各种改变和许多实施例，所以将在图中图示出特定实施例，并在编写的描述中详细地进行描述。然而，这并不意图使本发明概念局限于特定实施方式，并且将认识到的是不脱离精神和技术范围的所有改变、等价物以及替换被包含在本发明概念中。在本描述中，当认为相关技术的某些详细说明可能不必要地使本发明概念的本质含糊难懂时，将其省略。
在本说明书中，应理解的诸如“包括”、“具有”以及“包含”之类的术语意图指示在本说明书中公开的特征或组件的存在，并且并不意图排除可存在或者可添加一个或多个其它特征或组件的可能性。
如本文所使用的术语“导热颗粒的平均纵横比”指代通过将导热颗粒的平均长(即，最长)轴除以导热颗粒的平均短(即，最短)轴而获得的值。
如本文所使用的术语“氮化硼纳米管的平均纵横比”指的是通过将氮化硼纳米管的平均长度除以氮化硼纳米管的平均直径而获得的值。
如本文所使用的术语“氮化硼纳米管”指的是由氮化硼形成的管状的材料，其中，理想地，材料的六边形环被沿着管的轴平行地布置。然而，该材料可具有与管的轴不平行、而是可扭曲的六边形环。并且，可包括材料的改性，诸如被用另一材料掺杂的氮化硼。
树脂组合物
根据实施例，一种树脂组合物可包括导热颗粒、氮化硼纳米管以及基质树脂。
虽然不限于特定理论，不包括氮化硼纳米管的树脂组合物可具有沿着导热颗粒的布置在特定一个方向上的导热路径。特别地，导热颗粒的纵横比越高，导热路径可能越向特定一个方向倾斜。在这方面，在特定的其它方向上的导热性可能劣化。特别地，当通过使用不包括氮化硼纳米管而是仅包括导热颗粒的树脂组合物而制备的物品采取膜的形式时，在平行于膜的最大表面的水平方向上的导热性可能是相对高的。然而，在垂直于膜的最大表面的垂直方向上的导热性可能是明显低的。
并且，虽然不受特定理论的限制，当使用仅包括氮化硼纳米管的树脂组合物时，可能不容易制造具有均匀特征的物品。特别地，氮化硼纳米管可相互成团，并且因此可能并未均匀地分散在树脂组合物中。因此，通过使用此氮化硼纳米管制备的物品可能在物品的一部分处具有期望的特征(例如，期望的导热性)。
然而，根据实施例的树脂组合物本质上包括导热颗粒和氮化硼纳米管，并且因此通过使用树脂组合物制备的物品可在各种方向(例如，包括垂直和水平方向的多个方向)上具有传热通道，这可导致导热性的改善。
特别地，根据实施例的使用包括导热颗粒和氮化硼纳米管的树脂组合物而制备的物品具有在垂直方向上高效地形成的传热通道，并且因此在水平方向上和垂直方向上两者的导热性可同时地增加。根据实施例的通过使用包括导热颗粒和氮化硼纳米管的树脂组合物制备的物品特别地可在垂直方向上具有明显改善的导热性。虽然图1示出了垂直方向上的热通道作为实施例，但根据实施例的通过使用树脂组合物制备的物品还在水平方向上具有传热通道。
导热颗粒的形状不受限制，并且导热颗粒的形状的实施例可包括球体、薄片以及立方体。
导热颗粒的平均颗粒直径可在约0.1μm至约150μm的范围内。例如，导热颗粒的平均粒径可为约1μm或更大、约3μm或更大或者约10μm或更大，但实施例不限于此。并且，导热颗粒的平均粒径可为约120μm或更小、约100μm或更小、约90μm或更小、约80μm或更小、约50μm或更小、约30μm或更小或者约20μm或更小，但实施例不限于此。当导热颗粒的平均路径在这些范围内时，导热颗粒可均匀地分散在树脂组合物中，该树脂组合物可具有适当的粘度以形成物品，并且通过使用树脂组合物而制备的物品可以是薄的且具有光滑表面。
导热颗粒的平均纵横比可在约1至约300的范围内。例如，导热颗粒的平均纵横比可为约3或更高、约5或更高、约7或更高或者约10或更高，但实施例不限于此。并且，例如，导热颗粒的平均纵横比可为约200或更低或者约100或更低，但实施例不限于此。当平均纵横比在这些范围内时，树脂组合物中的导热颗粒的量可增加，并且因此可提供具有改善导热性的物品。
在一个实施例中，导热颗粒可包括金属氮化物、金属氧化物、金属氧氮化物、金属碳化物或其组合。
导热颗粒可包括2族元素(铍、镁、钙、锶、钡、镭)、13族元素(硼、铝、镓、铟、铊)、14族元素(碳、硅、锗、锡、铅)的氮化物、氧化物、氧氮化物或碳化物或其组合，但实施例不限于此。2族元素可选白铍、镁以及钙，但实施例不限于此。13族元素可选自硼、铝以及镓，但实施例不限于此。14族元素可选自硅、锗以及锡，但实施例不限于此。
在某些实施例中，导热颗粒可包括氮化铝、氧化铝、氧氮化铝、氮化硼、氧化硼、氧氮化硼、氧化硅、碳化硅、氧化铍或其组合，但实施例不限于此。
在某些实施例中，导热颗粒可包括氮化铝、氮化硼或其组合，但实施例不限于此。
在某些实施例中，导热颗粒可包括氮化硼，但实施例不限于此。由于氮化硼具有高导热性、高机械稳定性和/或高化学稳定性，所以使用包括氮化硼的树脂组合物制备的物品可具有高导热性、高机械稳定性和/或高化学稳定性。
在某些实施例中，导热颗粒可以是六边形氮化硼颗粒，但实施例不限于此。特别地，六边形氮化硼颗粒的平均直径可在约0.1μm至约150μm的范围内，并且六边形氮化硼颗粒的平均纵横比可在约10至约300的范围内，但实施例不限于此。
氮化硼纳米管的平均直径可在约2nm至约1μm的范围内。例如，氮化硼纳米管的平均直径可为约5nm或更大、约7nm或更大或者约10nm或更大，但实施例不限于此。并且，例如，氮化硼纳米管的平均直径可为约800nm或更小、约500nm或更小或者约200nm或更小，但实施例不限于此。当氮化硼纳米管的平均直径在这些范围内时，氮化硼纳米管可均匀地分散在树脂组合物中，该树脂组合物可具有适当的粘度以形成物品，并且通过使用树脂组合物而制备的物品可以是薄的且具有光滑表面。
氮化硼纳米管的平均长度可在约0.5μm至约1,000μm的范围内。例如，氮化硼纳米管的平均长度可为约100μm或更小、约50μm或更小或者约10μm或更小，但实施例不限于此。并且，例如，氮化硼纳米管的平均长度可为约500μm或更大、约700μm或更大或者约900μm或更大，但实施例不限于此。当氮化硼纳米管的平均长度在这些范围内时，可适当地形成通过使用树脂组合物而制备的物品中的传热通道，并且因此可改善物品的导热性。
氮化硼纳米管的平均纵横比可在约5至约100,000的范围内。例如，氮化硼纳米管的平均纵横比可在约10至约10,000的范围内，但实施例不限于此。当氮化硼纳米管的平均纵横比在这些范围内时，可适当地形成通过使用树脂组合物而制备的物品中的传热通道，并且因此可改善物品的导热性。
基质树脂可以是能够均匀地分散并固定导热颗粒和氮化硼纳米管的任何材料。
例如，基质树脂可以是热塑性树脂或热固性树脂，但实施例不限于此。
特别地，基质树脂可以是选自以下各项中的至少一个：尼龙树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚丁烯树脂、聚酯树脂、聚氨基甲酸酯树酯、聚丙烯酸树脂、苯乙烯丁二烯树脂、乙烯基树脂、聚碳酸酯树酯、聚砜树脂、聚醚砜树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛树脂、聚醋酸乙烯酯树脂、聚苯乙烯树脂、苯乙烯-二乙烯苯树脂、氟化物树脂、丙烯酸树脂、硅树酯、环氧树脂、氨基树脂以及酚醛树脂，但实施例不限于此。
在某些实施例中，基质树脂可以是热固性树脂，但实施例不限于此。包括热固性树脂的树脂组合物可被相对容易地用于导热颗粒和氮化硼纳米管的分散，并且包括热固性树脂的树脂组合物的机械性质是优良的。因此，包括热固性树脂的树脂组合物比包括热塑性树脂的树脂组合物更加优选。
特别地，基质树脂可以是环氧树脂，但实施例不限于此。包括环氧树脂的树脂组合物可具有耐热性、耐湿性、耐久性以及化学抗性。
特别地，基质树脂可包括选自以下各项中的至少一个：双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛清漆环氧树脂(酚醛环氧树脂)、邻-甲酚酚醛清漆环氧树脂(邻甲酚醛环氧树脂)、脂肪族环氧树脂以及缩水甘油胺型环氧树脂，但实施例不限于此。
特别地，基质树脂可以是酚醛清漆树脂环氧树脂(酚醛环氧树脂)，其具有300或更大的数均分子量和/或170或更大的环氧当量，但实施例不限于此。
树脂组合物可基于树脂组合物的总重量以在约10wt％至约80wt％范围内的量包括导热颗粒。例如，树脂组合物可基于树脂组合物的总重量以在约30wt％至约50wt％范围内的量包括导热颗粒，但实施例不限于此。当导热颗粒的量在这些范围内时，通过使用树脂组合物而制备的物品可具有优良的导热性。
树脂组合物可基于树脂组合物的总重量以大于约0wt％至约30wt％或以下的范围内的量包括氮化硼纳米管。例如，树脂组合物可基于树脂组合物的总重量以在约0.5wt％至约20wt％或约1wt％至约20wt％范围内的量包括氮化硼纳米管，但实施例不限于此。当氮化硼纳米管的量在这些范围内时，通过使用树脂组合物而制备的物品可具有优良的导热性。
树脂组合物可基于树脂组合物的总重量以在约20wt％至约90wt％范围内的量包括基质树脂。例如，树脂组合物可基于树脂组合物的总重量以在约25wt％至约70wt％或约30wt％至约50wt％范围内的量包括基质树脂，但实施例不限于此。当基质树脂的量在这些范围内时，通过使用树脂组合物而制备的物品可具有优良的机械、物理和/或化学特性。
树脂组合物可基于导热颗粒的总重量以在约1wt％至约20wt％的范围内的量包括氮化硼纳米管。例如，树脂组合物可以在约1.5wt％至约4.5wt％范围内的量包括氮化硼纳米管，但实施例不限于此。当导热颗粒和氮化硼纳米管的含量比在这些范围内时，可有效地形成传热通道，并且因此通过使用树脂组合物而制备的物品可具有优良的导热性。
树脂组合物还可根据用途和/或制备方法而包括添加剂，但实施例不限于此。例如，树脂组合物还可包括选自以下各项中的至少一个添加剂：分散剂、交联剂、填料、粘度调节剂、抗冲改性剂、硫化剂、促凝剂、消泡剂、润湿剂、光泽控制剂以及聚合引发剂，但实施例不限于此。
例如，分散剂可包括选自酮、酯以及乙二醇醚中的至少一个，但实施例不限于此。特别地，分散剂可包括选自以下各项中的至少一个：丙酮、丁酮、2-己酮、甲基异丁基酮、醋酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、醋酸异丙酯、醋酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、乙酸溶纤剂以及丁基溶纤剂，但实施例不限于此。特别地，分散剂可以是甲乙酮，但实施例不限于此。分散剂的量与导热颗粒和氮化硼纳米管的总量的比可在约1∶1至1∶4的范围内，但实施例不限于此。
例如，交联剂可包括选自以下各项中的至少一个：硼酸、戊二醛、三聚氰胺、过氧酯基化合物以及乙醇基化合物，但实施例不限于此。
例如，抗冲改性剂可包括选自以下各项中的至少一个：天然橡胶、氟橡胶、乙丙橡胶(EPR)、乙烯-丁烯橡胶、三元乙丙橡胶(EPDM)、丙烯橡胶、饱和丁腈橡胶(HNBR)、硅弹性体、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、丁苯橡胶(SBR)、苯乙烯-(乙烯-丁烯)-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、苯乙烯-(乙烯-丙烯)-苯乙烯嵌段共聚物(SEPS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS，包括块体ABS和移植ABS，其具有高橡胶含量)、丙烯腈-乙烯-丙烯-二烯-苯乙烯共聚物(AES)以及甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(MBS)，但实施例不限于此。
硫化剂可包括选自以下各项中的至少一个：胺、咪唑、鸟嘌呤、酸酐、双氰胺以及多胺，但实施例不限于此。特别地，硫化剂可包括选自以下各项中的至少一个：2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4苯基咪唑、双(2-乙基-4-甲基咪唑)、4-羟甲基-5-甲基-2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑、2-苯基-4，5-二羟甲基咪唑、邻苯二甲酸酐、四氢化邻苯二甲酸酐、甲基-丁烯基-四氢化邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基氢化邻苯二甲酸酐、苯偏三酸酐、苯均四酸酐、二苯甲酮四羧酸酐以及甲基纳迪克酸酐，但实施例不限于此。特别地，硫化机可以是甲基纳迪克酸酐，但实施例不限于此。
例如，促凝剂可包括选自以下各项中的至少一个：苯酚、羧酸、氨化物、砜、氨化物以及胺，但实施例不限于此。特别地，促凝剂可包括选自以下各项中的至少一个：苯酚、甲酚、壬基酚、苯甲基甲胺、苄基二甲胺以及DMP-30，但实施例不限于此。特别地，促凝剂可以是苄基二甲胺，但实施例不限于此。
当树脂组合物包括添加剂时，添加剂的量可基于树脂组合物的总重量而是约25wt％或以下，但实施例不限于此。例如，添加剂的量可基于树脂组合物的总重量而是约20wt％或以下或者特别低约10wt％或以下，但实施例不限于此。
可通过将导热颗粒、氮化硼纳米管以及基质树脂混合来制备树脂组合物。混合可以是熔融混合或溶液混合。
可选地，导热颗粒和/或氮化硼纳米管可在被与基质树脂混合之前经历预处理过程。
预处理过程可包括将导热颗粒和/或氮化硼纳米管分散在溶剂中以制备分散体；对分散体施加超声波；以及去除溶剂。
当在将导热颗粒和/或氮化硼纳米管分散在溶剂中之后对分散体施加超声波时，可将导热颗粒和/或氮化硼纳米管均匀分散在基质树脂中。
在预处理过程中使用的溶剂可以是与导热颗粒和/或氮化硼纳米管相容的任何溶剂。例如，溶剂可以是酒精或者特别地乙醇，但实施例不限于此。
在预处理过程中使用的超声波的强度不受限制，只要可将导热颗粒和/或氮化硼纳米管分散在溶剂中即可。然而，具有高输出的超声波是优选的，并且例如，超声波的输出可为约200W，但实施例不限于此。
基质树脂可被与添加剂(例如，硫化剂、促凝剂和/或分散剂)预先混合，并且以预混合物的形式存在。在这里，可通过使用刀片机械地搅拌基质树脂、硫化剂、促凝剂和/或分散剂来制备均匀混合的预混合物。
可选地，可在将导热颗粒、氮化硼纳米管以及基质树脂混合之后进一步对树脂组合物进行脱气。当树脂组合物被脱气时，可去除可能在树脂组合物中的痕量的溶剂和添加剂，并且同时，可去除可能在树脂组合物中的气泡。当气泡被去除时，可改善通过使用树脂组合物而制备的物品的外观特性。优选地，可在基本上真空中执行脱气过程，但实施例不限于此。
物品
可通过使用树脂组合物来制备根据实施例的物品。图1是示意性地图示出根据实施例的通过使用树脂组合物而制备的物品100的结构的横截面图。
根据实施例的物品100包括导热颗粒110、氮化硼纳米管120以及基质130。
根据实施例的物品本质上包括导热颗粒110和氮化硼纳米管120，并且可此可在各种方向上(例如，包括垂直和水平方向的各种方向)布置热处理通道，这可导致导热性的改善。特别地，根据实施例的物品可具有在垂直方向上高效地形成的传热通道，并且因此可显著地增加垂直方向上的导热性。
物品的形状不受限制，并且形状的实施例可以是颗粒、膜、片、板、块或管。
可将物品包括在电子组件的热释放材料、电子产品的基板、发光二极管(LED)的外壳、斜外墙(batter)的密封构件、环氧树脂成型化合物(EMC)，但实施例不限于此。
例如，物品可以是导热膜，并且基板、粘附膜、膏或者另一膜可在导热膜的至少一个表面上以制备热释放材料。
当通过使用ASTM E1461来测量时，物品的导热率可为约3.0W/mK或更高，但实施例不限于此。当物品的导热率在此范围内时，导热率可足以使在电子产品中的各种电子装置中产生的热被释放到外面。
当通过使用ASTM D149来测量时，物品的击穿电压可以是10.0kV/mm或更高，但实施例不限于此。当物品的击穿电压在此范围内时，即使当在电子产品中的各种电子装置中产生的热被释放到外面时，可保持电绝缘性质。因此，当物品的击穿电压在此范围内时，物品可提供足够的电绝缘性质以用作电子产品的外壳。
当通过使用ASTM D790来测量时，物品的挠曲模量可以是20GPa或更高，但实施例不限于此。当物品的挠曲模量在此范围内时，可将电子产品中的各种电子装置的耐久性保持很长时间。
制备物品的方法
制备物品的方法可包括提供包括导热颗粒、氮化硼纳米管以及基质树脂的树脂组合物；以及将树脂组合物加热或固化以形成物品。
可选地，所述方法还可包括在提供树脂组合物之前对导电颗粒和/或氮化硼纳米管执行预处理过程。
并且，可选地，所述方法还可包括在提供树脂组合物之前的真空脱气过程。
可例如在150℃或更高的温度和15,000磅或更高的压力下执行加热或固化。例如，可在200℃或更低的温度下执行固化，但实施例不限于此。例如，可在30,000磅或更低的压力下执行固化，但实施例不限于此。
可将树脂组合物喷洒或涂布在基板上以提供树脂组合物，但实施例不限于此。在这里，可选地，可另外对产物进行热处理或用光照射，使得物品被图案化和/或包括在树脂组合物中的分散剂被去除。
在下文中，将通过参考以下比较例和实施例来详细地描述根据实施例的树脂组合物和通过使用该树脂组合物而制备的物品。然而，在本文中提供的比较例和实施例并不意图限制本说明书。
【实施例】
拉料
(1)氮化硼纳米管
通过参考Materials 2014，7，5789-5801来制备在实施例中使用的氮化硼纳米管。
在图2和3中示出了在实施例中使用的氮化硼纳米管的扫描电子显微镜(SEM)图像。在图4中示出了在实施例中使用的氮化硼纳米管的透射电子显微镜(TEM)图像。在图5中示出了在实施例中使用的氮化硼纳米管的X射线衍射(XRD)图案。
(2)六边形氮化硼颗粒
在实施例中使用的六边形氮化硼颗粒是可从Kojundo化学实验室获得的BBI03PB。在图6中示出了在实施例中使用的六边形氮化硼颗粒的SEM图像。
(3)酚醛环氧树脂
在实施例中使用的酚醛环氧树脂可从Kukdo Chemical以YDPN-631的商品名获得。
实施例1
(1)预处理过程：氮化硼纳米管粉末的制备
在50ml的乙醇中混合0.5g的氮化硼纳米管粉末，并且通过在200W的输出端处使用超声波焊头来分散混合物达30分钟，并在50℃下在真空干燥机中干燥以制备干燥的氮化硼纳米管粉末。
(2)预混合物的制备
可向反应器添加5g的酚醛环氧树脂、4.4g的甲基纳迪克酸酐以及0.05g的二甲基苯胺，并且通过使用刀片来以机械方式混合产物以制备均匀混合的预混合物。
(3)树脂组合物的制备
向已制作的预混合物中添加六边形氮化物(h-BN)粉末与通过预处理阶段准备好的氮化硼纳米管(BNNT)粉末。在这里，六边形氮化硼颗粒、氮化硼纳米管以及预混合物的重量比是49∶1∶50。在这里，向其添加4.725g的甲乙酮，并且通过使用刀片来以机械方式搅拌产物以获得均匀混合的浆料。在将温度保持在80℃达5分钟的同时对这样获得的浆料进行脱气以去除浆料中的甲乙酮和气泡而获得干燥混合物。
(4)物品的制备
1)圆盘样本的制备
将干燥混合物放置在不锈钢模具中并成型，并且通过在热压机中在150℃下施加15,000磅的压力达4个小时来进行固化以制备具有1.0mm的厚度和1.2cm的直径的圆盘样本。在图7中示出了这样获得的圆盘样本的实际图像。
2)矩形横梁式样本的制备
将干燥混合物放置在不锈钢模具中并成型，并且通过在热压机中在150℃下施加15,000磅的压力达4个小时来进行固化以制备具有1.27cm×12.7cm的尺寸和3.4mm的厚度的矩形横梁式样本。在图8中示出了这样获得的矩形横梁式样本的实际图像。
3)板式样本的制备
将干燥混合物放置在不锈钢模具中并成型，并且通过在热压机中在150℃下施加15,000磅的压力达4个小时来进行固化以制备具有5cm×5cm的尺寸和0.5mm的厚度的方形板式样本。在图9中示出了这样获得的方形板式样本的实际图像。
实施例2～6和比较例1和2
以与实施例1相同的方式制备该形状的样本，只是六边形氮化硼、氮化硼纳米管以及预混合物的重量比根据表1而改变。
表1
h-BN、BNNT以及预混合物的重量比
实施例1 49∶1∶50
实施例2 48.5∶1.5∶50
实施例3 48∶2∶50
实施例4 69∶1∶30
实施例5 68.5∶1.5∶30
实施例6 68∶2∶30
比较例1 50∶0∶50
比较例2 70∶0∶30
评估实施例7：SEM图像
在图10和11中示出了实施例1的圆盘实施例的断裂表面SEM图像。并且，在图12和13中示出了比较例1的圆盘实施例的断裂表面SEM图像。
参考图10和11，可确认在实施例1的样本中氮化硼纳米管连接六边形氮化硼颗粒。
评估实施例8：导热性评估
通过使用Flash Diffusivity Analyzer、根据ASTM E1461标准可从ATInstrument公司获得的DXF-900氙闪光灯装置来测量在实施例1至6和比较例1和2中制备的圆盘样本(每个采取具有1mm的厚度和1.2cm的直径的圆盘的形状)的导热率。使用每个实施例的3个样本来评估导热率，并且在表2中示出了导热率的平均值。
表2
Figure BDA0001131336740000141
参考表2，可确认实施例1全6的样本的导热率与比较例1和2的样本的那些相比得到明显改善。
另外，通过将根据实施例制备的物品的导热率与在期刊中出版的物品的导热率相比较来确认根据实施例的实施例中的结果的杰出。特别地，关于导热BN/酚醛清漆树脂合成物(Thermochimica Acta，523，111，2011，Li等人)的研究已经公开了包含50wt％和70wt％的氮化硼的酚醛环氧树脂合成物分别地具有0.37W/mK和0.47W/mK的导热率。被填充燃烧合成h-4BN颗粒(Molecules，21，670，2016，Chung等人)的环氧树脂合成物的导热率已公开了包含46.2wt％和82.4wt％的表面处理氮化硼的酚醛环氧树脂合成物分别地具有1.8W/mK和2.7W/mK的导热率。使用环氧树脂润湿法(Ceramic International，40，5181，2014，Kim等人)进行的具有表面改性氮化硼的导热合成物的制造已公开了作为最佳结果包含70wt％的氮化硼的合成物具有2.8W/mK的导热率。另一方面，可确认根据实施例在实施例中制备的物品具有增加了约3倍的导热率。
作为评估通过在聚合物树脂中仅分散氮化硼纳米管而制备的合成物的导热率的实施例，经由BNNT/环氧树脂/有机硅混合复合材料系统(J Mater Sci：Mater Electgron，27，5217，2016，Yung等人)的开发已报告以1wt％、3wt％以及5wt％的量包括氮化硼纳米管的合成物分别地具有0.2W/mK、0.3W/mK以及0.45W/mK的导热率。这些导热率低于根据本说明书的实施例制各的物品的导热率，并且可确认Yung等人的合成物(特别地，仅包括氮化硼纳米管的合成物)仅具有不允许使合成物商业化的导热率。并且，考虑到氮化硼纳米管的分散方面的困难，可能不会知道包括5wt％或以上的氮化硼纳米管的树脂组合物。因此，可知道仅包括氮化硼纳米管的树脂组合物可能不会被商业化。
评估实施例9：挠曲模量评估
通过使用根据ASTM D790标准可从WithLab获得的Universal Testing Machine、WL2100A/B来测量实施例1和4及比较例1和2的矩形横梁式样本(每个具有1.27cm×12.7cm的尺寸和3.4mm的厚度的矩形横梁式样本)的挠曲模量。评估实施例1和4及比较例1和2中的每一个的5个样本，并且在表3中示出了从5个样本获取的平均值。
表3
Figure BDA0001131336740000151
参考表3，确认以1.0的重量比包含氮化硼纳米管的实施例1和4的样本的挠曲模量与不包括氮化硼纳米管的比较例1和2的样本的那些相比得到明显改善。
虽然不限于特定理论，但其被视为氮化硼纳米管连接六边形氮化硼颗粒之间的空间的结果，其导致基质中的结合强度的增加。
根据挠曲模量的结果，确认当使用根据深蓝色的树脂组合物来制备物品时，物品可具有可长时间容忍电子产品中的电子装置的热释放和温度变化的足够机械耐久性。
评估实施例10：击穿电压评估
通过使用根据ASTM D-149标准可从Haefely Hitronics公司获得的DielectricBreakdown Tester(介电击穿测试器)、710-56A-B来测量实施例1和4及比较例1和2的板式样本(每个具有5cm×5cm的尺寸和0.5cm的厚度的板式样本)的击穿电压。评估实施例1和4及比较例1和2中的每一个的5个样本，并且在表4中示出了从5个样本获取的平均值。
表4
Figure BDA0001131336740000161
参考表4，可确认以1.0的重量比包括氮化硼纳米管的实施例1和4的样本的击穿电压与不包括氮化硼纳米管的实施例1和4的样本的那些相同或类似。
根据击穿电压的结果，可确认通过使用根据实施例的树脂组合物制备的物品具有充分的电绝缘性质，尽管有来自电子产品中的电子装置的热释放。
如上所述，根据一个或多个实施例，通过使用根据实施例的树脂组合物制备的物品具有改善的导热性。另外，物品可具有优良的特性而将被用作各种电子产品中的热释放材料。
应理解的是应仅在描述性意义上而不是出于限制的目的考虑本文所述的实施例。通常应将每个实施例内的特征或方面的描述视为在其它实施例中可用于其它类似特征或方面。
虽然已参考附图描述了一个或多个实施例，但本领域的技术人员将理解的是在不脱离由以下权利要求定义的本公开的精神和范围的情况下可对其进行形式和细节方面的各种改变。

Claims (14)

1.一种树脂组合物，其特征在于，所述树脂组合物包括：
导热颗粒；
氮化硼纳米管；以及
基质树脂；
基于所述导热颗粒的总重量，所述氮化硼纳米管的含量范围为1.5重量％至4.5重量％；
所述导热颗粒的平均粒径在0.1μm至150μm的范围内；
所述导热颗粒的平均纵横比在3至300的范围内；
所述氮化硼纳米管的平均粒径在2nm至1μm的范围内；
所述氮化硼纳米管的平均长度在0.5μm至1,000μm的范围内；
所述氮化硼纳米管的平均纵横比在5至100,000的范围内,
基于所述树脂组合物的总重量：
所述导热颗粒的含量范围为10重量％至69重量％；
所述氮化硼纳米管的含量范围为0.5重量％至20重量％；
所述基质树脂的含量范围为20重量％至70重量％。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述导热颗粒包括金属氮化物、金属氧化物、金属氧氮化物、金属碳化物或其组合。
3.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述导热颗粒包括氮化铝、氧化铝、氧氮化铝、氮化硼、氧化硼、氧氮化硼、氧化硅、碳化硅、氧化铍或其组合。
4.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述导电颗粒包括氮化硼。
5.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述导热颗粒是六边形氮化硼颗粒。
6.根据权利要求5所述的树脂组合物，其特征在于，所述六边形氮化硼颗粒的平均粒直径在0.1μm至150μm的范围内，并且所述六边形氮化硼颗粒的平均纵横比在10至300的范围内。
7.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述基质树脂是热塑性树脂或热固性树脂。
8.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述基质树脂是选自以下各项中的至少一个：尼龙树脂、聚乙烯树脂、聚丁烯树脂、聚酯树脂、聚氨基甲酸酯树脂、聚丙烯酸树脂、苯乙烯丁二烯树脂、乙烯基树脂、聚碳酸酯树脂、聚砜树脂、聚醚砜树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛树脂、聚醋酸乙烯酯树脂、聚苯乙烯树脂、苯乙烯-二乙烯苯树脂、氟化物树脂、丙烯酸树脂、硅树脂、环氧树脂、氨基树脂以及酚醛树脂。
9.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述基质树脂是环氧树脂。
10.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，还包括添加剂。
11.一种通过使用如权利要求1所述的树脂组合物制备的物品。
12.根据权利要求11所述的物品，其特征在于，
所述物品的导热率为3.0W/mK或更高；
所述物品的击穿电压为10.0kV/mm或更高；并且
所述物品的挠曲模量是20GPa或更高。
13.一种制备物品的方法，其特征在于，所述方法包括：
提供树脂组合物，其包括导热颗粒、氮化硼纳米管以及基质树脂；以及
将树脂组合物加热或固化而形成一种物品；
基于所述导热颗粒的总重量，所述氮化硼纳米管的含量范围为1.5重量％至4.5重量％；
所述导热颗粒的平均粒径在0.1μm至150μm的范围内；
所述导热颗粒的平均纵横比在3至300的范围内；
所述氮化硼纳米管的平均粒径在2nm至1μm的范围内；
所述氮化硼纳米管的平均长度在0.5μm至1,000μm的范围内；
所述氮化硼纳米管的平均纵横比在5至100,000的范围内,
基于所述树脂组合物的总重量：
所述导热颗粒的含量范围为10重量％至69重量％；
所述氮化硼纳米管的含量范围为0.5重量％至20重量％；
所述基质树脂的含量范围为20重量％至70重量％。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，还包括：
在提供树脂组合物之前对导热颗粒和/或氮化硼纳米管进行预处理；以及
将导热颗粒和/或氮化硼纳米管分散在溶剂中以制备分散体；
向分散体施加超声波；以及
去除溶剂。
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