CN108218740A - 一种n-烷氧基胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了化学合成技术领域的一种N‑烷氧基胺的合成方法，该方法的具体步骤如下：S1：原料混合，随后通入100～120g的氯化氢；S2：随后加入烷基芳烃化合物，形成烷基催化剂溶液；S3：将200～240g的盐酸羟胺溶于600～800ml的亚硫酸氢钠溶液中；S4：将步骤S2中的烷基催化剂溶液混入步骤S3的溶液中，随后分去水相，有机相用纯水洗涤，并在有机相中加入盐酸溶液；S5：添加反应剂，其水相在60～80℃，400～500pa蒸发，残渣于40～50℃下真空干燥，制得成品，本发明反应原料价廉，反应条件温和，反应的收率高，产品质量稳定，其制备的N‑烷氧基胺的成品纯度较高，其合成过程方法简单，操作方便，副反应容易控制，适合工厂化的大规模生产。
Description
技术领域
本发明公开了一种N-烷氧基胺的合成方法，具体为化学合成技术领域。
背景技术
烷氧基胺是一类用途广泛的精细化工中间体，在农业化学领域具有特殊的作用，是合成多种植物生长调节剂、除草剂的中间体，同时也可用作医药抗菌素头孢呋新侧链的合成以及新农药、新医药创制领域的中间体。但是由于国内的企业设备、技术水平落后等多种因素，目前生产规模小、产品质量不能满足市场的需求，同时现有的合成方法中，氧化铵不是选择性的与饱和烃反应，所以会得到难以从所要的产物中除掉的不良副产物。为此，我们提出了一种N-烷氧基胺的合成方法投入使用，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种N-烷氧基胺的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种N-烷氧基胺的合成方法，该方法的具体步骤如下：
S1：将200～220g的硅粉和260～300g的甲苯混入乙晴溶液中，随后通入100～120g的氯化氢；
S2：添加完毕后，在20～25℃下搅拌2～4h，随后加入烷基芳烃化合物，冷却至5～10℃，形成烷基催化剂溶液，放置备用；
S3：将200～240g的盐酸羟胺溶于600～800ml的亚硫酸氢钠溶液中，在室温下搅拌20～40min；
S4：将步骤S2中的烷基催化剂溶液混入步骤S3的溶液中，加热反应，随后分去水相，有机相用200～300ml的纯水洗涤，并在有机相中加入盐酸溶液，搅拌均匀；
S5：添加反应剂，保持2～3h，随后冷却至室温，其水相在60～80℃，400～500pa蒸发，残渣于40～50℃下真空干燥，制得成品。
优选的，所述步骤S1中，通入氯化氢时控制温度10～15℃，并在2～3h内通入完毕。
优选的，所述步骤S2中，烷基芳烃化合物为十二烷基苯、甲基苯基硅油、联苯、冠醚二苯醚、二甘醇以及烷氧基醇中的一种。
优选的，所述步骤S4中，加热的温度为25～30℃，搅拌时间为20～30min。
优选的，所述步骤S5中，反应剂为乙醇钠、氢氧化钠、二氟化铵以及双氰胺中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明反应原料价廉，反应条件温和，反应的收率高，产品质量稳定，其制备的N-烷氧基胺的成品纯度较高，其合成过程方法简单，操作方便，副反应容易控制，适合工厂化的大规模生产。
附图说明
图1为本发明合成方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种N-烷氧基胺的合成方法，该方法的具体步骤如下：
S1：将200g的硅粉和260g的甲苯混入乙晴溶液中，随后通入100g的氯化氢，通入氯化氢时控制温度10℃，并在2h内通入完毕；
S2：添加完毕后，在20℃下搅拌2h，随后加入十二烷基苯，冷却至5℃，形成烷基催化剂溶液，放置备用；
S3：将200g的盐酸羟胺溶于600ml的亚硫酸氢钠溶液中，在室温下搅拌20min；
S4：将步骤S2中的烷基催化剂溶液混入步骤S3的溶液中，加热反应，随后分去水相，有机相用200ml的纯水洗涤，并在有机相中加入盐酸溶液，搅拌均匀，加热的温度为25℃，搅拌时间为20min；
S5：添加乙醇钠，保持2h，随后冷却至室温，其水相在60℃，400pa蒸发，残渣于40℃下真空干燥，制得成品。
实施例二
一种N-烷氧基胺的合成方法，该方法的具体步骤如下：
S1：将220g的硅粉和300g的甲苯混入乙晴溶液中，随后通入120g的氯化氢，通入氯化氢时控制温度15℃，并在3h内通入完毕；
S2：添加完毕后，在25℃下搅拌4h，随后加入甲基苯基硅油，冷却至10℃，形成烷基催化剂溶液，放置备用；
S3：将240g的盐酸羟胺溶于800ml的亚硫酸氢钠溶液中，在室温下搅拌40min；
S4：将步骤S2中的烷基催化剂溶液混入步骤S3的溶液中，加热反应，随后分去水相，有机相用300ml的纯水洗涤，并在有机相中加入盐酸溶液，搅拌均匀，加热的温度为30℃，搅拌时间为30min；
S5：添加氢氧化钠，保持3h，随后冷却至室温，其水相在80℃，500pa蒸发，残渣于50℃下真空干燥，制得成品。
实施例三
一种N-烷氧基胺的合成方法，该方法的具体步骤如下：
S1：将210g的硅粉和280g的甲苯混入乙晴溶液中，随后通入110g的氯化氢，通入氯化氢时控制温度13℃，并在2.5h内通入完毕；
S2：添加完毕后，在23℃下搅拌3h，随后加入冠醚二苯醚，冷却至7℃，形成烷基催化剂溶液，放置备用；
S3：将230g的盐酸羟胺溶于700ml的亚硫酸氢钠溶液中，在室温下搅拌30min；
S4：将步骤S2中的烷基催化剂溶液混入步骤S3的溶液中，加热反应，随后分去水相，有机相用260ml的纯水洗涤，并在有机相中加入盐酸溶液，搅拌均匀，加热的温度为28℃，搅拌时间为25min；
S5：添加二氟化铵，保持2h，随后冷却至室温，其水相在70℃，500pa蒸发，残渣于45℃下真空干燥，制得成品。
综合以上实施例所述，本发明的最佳实施例为实施例三，本发明反应原料价廉，反应条件温和，反应的收率高，产品质量稳定，其制备的N-烷氧基胺的成品纯度较高，其合成过程方法简单，操作方便，副反应容易控制，适合工厂化的大规模生产。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种N-烷氧基胺的合成方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：
S1：将200～220g的硅粉和260～300g的甲苯混入乙晴溶液中，随后通入100～120g的氯化氢；
S2：添加完毕后，在20～25℃下搅拌2～4h，随后加入烷基芳烃化合物，冷却至5～10℃，形成烷基催化剂溶液，放置备用；
S3：将200～240g的盐酸羟胺溶于600～800ml的亚硫酸氢钠溶液中，在室温下搅拌20～40min；
S4：将步骤S2中的烷基催化剂溶液混入步骤S3的溶液中，加热反应，随后分去水相，有机相用200～300ml的纯水洗涤，并在有机相中加入盐酸溶液，搅拌均匀；
S5：添加反应剂，保持2～3h，随后冷却至室温，其水相在60～80℃，400～500pa蒸发，残渣于40～50℃下真空干燥，制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种N-烷氧基胺的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，通入氯化氢时控制温度10～15℃，并在2～3h内通入完毕。
3.根据权利要求1所述的一种N-烷氧基胺的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，烷基芳烃化合物为十二烷基苯、甲基苯基硅油、联苯、冠醚二苯醚、二甘醇以及烷氧基醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种N-烷氧基胺的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中，加热的温度为25～30℃，搅拌时间为20～30min。
5.根据权利要求1所述的一种N-烷氧基胺的合成方法，其特征在于：所述步骤S5中，反应剂为乙醇钠、氢氧化钠、二氟化铵以及双氰胺中的一种。
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