CN1298870A - 烷氧氨基盐酸盐的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烷氧氨基盐酸盐的合成方法。将亚硝酸钠。亚硫酸氢钠水溶液混合、通入二氧化硫,所得盐用卤代烷进行烷基化得粗产品,用氢氧化钠中合,蒸出粗产品。本发明与其它方法相比具有以下特点:反应步骤少,操作简便,产品纯度好,收率高,成本比其它方法降低约50%。
Description
本发明涉及烷氧氨基盐酸盐的合成方法。
烷氧氨基盐酸盐是一种常用药物中间体，需求量比较大。文献报道有二条合成路线：一条是Ber.53,1477(1920)；Izv.Vysshikh Uchebn.Zavedenii,Khim i Khim Tekhnol.6(1)78-82(1963)：
第一条路线原料价格比较贵，反应步骤多，工艺复杂，收率低。
第二条路线，反应条件苛刻，需无水等条件下进行，在工业上难于实施。
本发明的目的是提供一种新的烷氧氨基盐酸盐的合成方法，它是在第一条路线的基础上做了创新性的改进，利用价格比较便宜的原料；实验步骤由原有的四步改为三步，省去了过滤等步骤。工艺简单，操作简便，产品纯度好，收率高。成本比原有方法降低约50％，为工业化生产打下了基础。
本发明的具体的反应步骤如下：
(1)将亚硝酸钠的水溶液与亚硫酸氢钠反应，摩尔比1∶2.2-10，在常温下反应2-3小时；在此溶液中通入二氧化硫气体，得到亚磺酸的氮钠盐。
(2)在此溶液中加入硫酸二醇酯或卤代烷摩尔比1∶1-4，在70°-100C反应1小时，进行烷基化反应(通式RONH2·HCl，R为甲基、乙基或丙基)。
(3)加入浓盐酸加热回流4-8小时，进行水解。所得产物加入碱，蒸出产物，用盐酸水溶液吸收，得产物。
本发明与其它方法相比具有以下特点：反应步骤少，操作简便，产品纯度好，收率高。成本比其它方法降低约50％。
实例1：将10克亚硝酸钠水溶液加入到20克的亚硫酸氢钠的水溶液中，再通入二氧化硫，在室温下反应约一小时。加入硫酸二甲酯7.1ml，在70℃反应一小时。加入浓盐酸，回流6小时，得粗产品。加入30克氢氧化钠，蒸出产物，用盐酸吸收，蒸出水份，得最终产品。约9克，收率80％。
实例2：将20克亚硝酸钠水溶液加入到40克的亚硫酸氢钠的水溶液中，再通入二氧化硫，在室温下反应约一小时。加入碘乙烷，在70℃反应一小时。加入浓盐酸，回流6小时，得粗产品。加入30克氢氧化钠，蒸出产物，用盐酸吸收，蒸出水份，得最终产品。收率82％。
Claims (1)
1．一种烷氧氨基盐酸盐的合成方法，通式RONH2·HCl，R为甲基、乙基或丙基，其特征在于它包括下述反应步骤：
(1)将亚硝酸钠的水溶液与亚硫酸氢钠反应，摩尔比1∶2.2-10，在常温下反应2-3小时；在此溶液中通入二氧化硫气体，得到亚磺酸的氮钠盐；
(2)在此溶液中加入硫酸二醇酯或卤代烷，摩尔比1∶1-4，在70°-100C反应1小时，进行烷基化反应；
(3)加入浓盐酸加热回流4-8小时，进行水解，所得产物加入碱，蒸出产物，用盐酸水溶液吸收，得产物。
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| CN105330564A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-02-17 | 浙江华方药业股份有限公司 | 一种甲氧胺盐酸盐的制备方法 |
| CN108218740A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-29 | 中山市小榄企业服务有限公司 | 一种n-烷氧基胺的合成方法 |
| CN109160908A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-01-08 | 四平市精细化学品有限公司 | 一种2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸的合成方法 |
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2000
- 2000-12-22 CN CN 00135821 patent/CN1113861C/zh not_active Expired - Fee Related
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