CN108149316B - 一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法 - Google Patents

一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108149316B
CN108149316B CN201711457083.7A CN201711457083A CN108149316B CN 108149316 B CN108149316 B CN 108149316B CN 201711457083 A CN201711457083 A CN 201711457083A CN 108149316 B CN108149316 B CN 108149316B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
temperature
polycrystalline silicon
silicon
casting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711457083.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108149316A (zh
Inventor
王峰
张磊
姚玉杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qingdao Languang Jingke New Material Co ltd
Original Assignee
Qingdao Languang Jingke New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qingdao Languang Jingke New Material Co ltd filed Critical Qingdao Languang Jingke New Material Co ltd
Priority to CN201711457083.7A priority Critical patent/CN108149316B/zh
Publication of CN108149316A publication Critical patent/CN108149316A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108149316B publication Critical patent/CN108149316B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B28/00—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B28/04—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids
    • C30B28/06—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids by normal freezing or freezing under temperature gradient
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明涉及多晶硅靶材铸造技术领域，特别涉及一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法。本发明在多晶硅靶材铸造过程中，通过装料方法、工艺控制的改善，达到微米级粉料彻底熔化避免粘埚的目的，得到符合要求的靶材整锭；通过此方法可将降低对原料颗粒度的要求，从而降低了使用原料的成本；通过该方法避免由粘埚产生的硅锭裂纹，提高多晶硅靶材整锭的品质。

Description

一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法
技术领域
本发明涉及多晶硅靶材铸造技术领域，特别涉及一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法。
背景技术
目前，多晶硅靶材的铸造过程中，主要使用的原料为块状料，然而市场上存在很多成本较低的微米级以下粉料难以应用，主要存在的问题有硅粉由于颗粒较小难以完全熔化，硅锭底部容易粘埚导致裂锭。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术中存在的问题，提供一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法。为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)装料过程中，首先在底部装入3-10mm的多晶硅颗粒料20-30kg，并将底部铺满，边部使用块状料进行护边后，装入300-600kg微米级硅粉，并铺平；在粉料顶部再铺3-10mm的多晶硅颗粒料30-50kg，在颗粒料的顶部放置200-300kg块状料进行压实；
(2)将装好的硅料投炉后手动低速抽真空，加热使石墨器件、隔热层、原料等的湿气蒸发，并在3～4h时间达到1000-1200℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在40～60KPa，使坩埚内温度在4-6h内快速到达1400～1460℃进入熔化阶段，此过程中隔热笼始终在关闭状态；
(3)在熔化阶段，温度逐步从1400～1460℃经过7-9h升高到1540～1560℃，直至硅料完全融化，待硅料完全且顶部观察窗观察无漂浮物后继续保温1-2h，保证粉料完全熔化，以尽可能多的排除硅液中可挥发性的杂质，然后，跳步至长晶阶段；
(4)长晶过程中，温度从1540℃-1560℃经过26-30h缓慢降低到1400-1410℃，完成长晶阶段；
(5)晶体生长完成后，晶锭在1350～1390℃的退火温度保持4～5h时间，使得晶锭的温度均匀，从而减小热应力，降低产生裂纹的风险；
(6)降温阶段，炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到300℃后取出硅锭，防止出现裂纹。
所述步骤(2)中手动低速抽真空3-3.5h。
所述步骤(6)中降温速率为60-80℃/h。
本发明在多晶硅靶材铸造过程中，通过装料方法、工艺控制的改善，达到微米级粉料彻底熔化避免粘埚的目的，得到符合要求的靶材整锭；通过此方法可将降低对原料颗粒度的要求，从而降低了使用原料的成本；通过该方法避免由粘埚产生的硅锭裂纹，提高多晶硅靶材整锭的品质。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法，具体包括以下步骤：
(1)装料过程中，首先在底部装入3mm的多晶硅颗粒料20kg，并将底部铺满(避免粘埚)。边部使用块状料进行护边后，装入300kg微米级硅粉，并铺平。在粉料顶部再铺3mm的多晶硅颗粒料30kg，起到隔绝粉料的作用，在颗粒料的顶部放置200kg块状料进行压实。
(2)将装好的硅料投炉后手动低速抽真空3h(避免粉料被吸走)，加热使石墨器件、隔热层、原料等的湿气蒸发，并在3h时间达到1000℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在40KPa，使坩埚内温度在4h内快速到达1400℃进入熔化阶段，此过程中隔热笼始终在0位(关闭状态)。
(3)在熔化阶段，温度逐步从1400℃经过7-9h升高到1540℃，直至硅料完全融化，待硅料完全且顶部观察窗观察无漂浮物后继续保温1h(保证粉料完全熔化)，以尽可能多的排除硅液中可挥发性的杂质。然后，跳步至长晶阶段。
(4)长晶过程中，温度从1540℃℃经过26h缓慢降低到1400℃，完成长晶阶段。
(5)晶体生长完成后，晶锭在1350℃的退火温度保持4h时间，使得晶锭的温度均匀，从而减小热应力，降低产生裂纹的风险。
(6)降温阶段，炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到300℃后取出硅锭，降温速率为60℃/h，防止出现裂纹。
实施例2
本实施例中所述的一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法，其各步骤均与实施例1中相同，不同的技术参数为：
1)步骤(1)中，首先在底部装入6mm的多晶硅颗粒料25kg。边部使用块状料进行护边后，装入450kg微米级硅粉，并铺平。在粉料顶部再铺6mm的多晶硅颗粒料40kg，起到隔绝粉料的作用，在颗粒料的顶部放置250kg块状料进行压实。
2)步骤(2)中，手动低速抽真空3.25h，加热在3.5h时间达到1100℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在50KPa，使坩埚内温度在5h内快速到达1430℃进入熔化阶段。
3)步骤(3)中，温度逐步从1430℃经过8h升高到1550℃，直至硅料完全融化，待硅料完全且顶部观察窗观察无漂浮物后继续保温1.5h。
4)步骤(4)中，温度从1550℃经过28h缓慢降低到1405℃，完成长晶阶段。
5)步骤(5)中，晶锭在1370℃的退火温度保持4.5h时间。
6)步骤(6)中，降温速率为70℃/h。
实施例3
1)步骤(1)中，首先在底部装入10mm的多晶硅颗粒料30kg。边部使用块状料进行护边后，装入600kg微米级硅粉，并铺平。在粉料顶部再铺10mm的多晶硅颗粒料50kg，起到隔绝粉料的作用，在颗粒料的顶部放置300kg块状料进行压实。
2)步骤(2)中，手动低速抽真空3.5h，加热在4h时间达到1200℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在60KPa，使坩埚内温度在6h内快速到达1460℃进入熔化阶段。
3)步骤(3)中，温度逐步从1460℃经过9h升高到1560℃，直至硅料完全融化，待硅料完全且顶部观察窗观察无漂浮物后继续保温2h。
4)步骤(4)中，温度从1560℃经过30h缓慢降低到1410℃，完成长晶阶段。
5)步骤(5)中，晶锭在1390℃的退火温度保持5h时间。
6)步骤(6)中，降温速率为80℃/h。
以上实施例描述了本发明的基本原理和优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明基本原理和设计思路下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (3)

1.一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）装料过程中，首先在底部装入3-10mm的多晶硅颗粒料20-30kg，并将底部铺满，边部使用块状料进行护边后，装入300-600kg微米级硅粉，并铺平；在粉料顶部再铺3-10mm的多晶硅颗粒料30-50kg，在颗粒料的顶部放置200-300kg块状料进行压实；
（2）将装好的硅料投炉后手动低速抽真空，加热使石墨器件、隔热层、原料的湿气蒸发，并在 3~4h时间达到1000-1200℃ ；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在40~60KPa，使坩埚内温度在4-6h内快速到达1400~1460℃ 进入熔化阶段，此过程中隔热笼始终在关闭状态；
（3）在熔化阶段，温度逐步从1400~1460℃ 经过7-9h升高到1540~1560℃ ，直至硅料完全熔化，待硅料完全熔化且顶部观察窗观察无漂浮物后继续保温1-2h，保证粉料完全熔化，以尽可能多的排除硅液中可挥发性的杂质，然后，跳步至长晶阶段；
（4）长晶过程中，温度从1540 ℃ -1560℃经过26-30h缓慢降低到1400-1410℃ ，完成长晶阶段；
（5）晶体生长完成后，晶锭在1350~1390℃ 的退火温度保持 4~5h时间，使得晶锭的温度均匀，从而减小热应力，降低产生裂纹的风险；
（6）降温阶段，炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到300℃ 后取出硅锭，防止出现裂纹。
2.根据权利要求1所述的一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法，其特征是：所述步骤（2）中手动低速抽真空3-3.5h。
3.根据权利要求1所述的一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法，其特征是：所述步骤（6）中降温速率为60-80 ℃ /h。
CN201711457083.7A 2017-12-28 2017-12-28 一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法 Active CN108149316B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711457083.7A CN108149316B (zh) 2017-12-28 2017-12-28 一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711457083.7A CN108149316B (zh) 2017-12-28 2017-12-28 一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108149316A CN108149316A (zh) 2018-06-12
CN108149316B true CN108149316B (zh) 2020-11-10

Family

ID=62463630

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711457083.7A Active CN108149316B (zh) 2017-12-28 2017-12-28 一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108149316B (zh)

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06206798A (ja) * 1992-09-18 1994-07-26 Sumitomo Chem Co Ltd ケイ素粒子の製造方法
CN101613878B (zh) * 2008-06-24 2013-01-09 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 硅粉在单晶炉或多晶炉中的应用方法
JP2011527279A (ja) * 2008-07-09 2011-10-27 ガルボ・エッセ・エッレ・エッレ 光発電用途向け原料の浄化および圧縮の方法
KR101381153B1 (ko) * 2012-05-03 2014-04-04 한국에너지기술연구원 단결정 실리콘버튼을 이용한 폴리실리콘 제조장치
CN103510157B (zh) * 2013-10-09 2016-03-02 青岛隆盛晶硅科技有限公司 一种高效铸锭的诱导长晶工艺
CN103601357A (zh) * 2013-11-28 2014-02-26 泗阳瑞泰光伏材料有限公司 一种利用铸锭炉提纯多晶硅粉的工艺方法
CN103741215B (zh) * 2014-01-28 2016-01-20 西安华晶电子技术股份有限公司 一种颗粒状多晶硅的铸锭方法
CN106245112A (zh) * 2016-08-01 2016-12-21 大工（青岛）新能源材料技术研究院有限公司 一种多晶硅靶材的铸造工艺
CN206204475U (zh) * 2016-08-17 2017-05-31 苏州阿特斯阳光电力科技有限公司 一种多晶硅铸锭用坩埚

Also Published As

Publication number Publication date
CN108149316A (zh) 2018-06-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104278321B (zh) 单晶硅及其制造方法
CN103510157B (zh) 一种高效铸锭的诱导长晶工艺
CN102268567B (zh) 一种铜磷合金的制备方法
CN101696514A (zh) 一种多晶锭的生产方法
CN106245113B (zh) 一种多晶硅锭及其制备方法和多晶硅片
CN103469293A (zh) 一种多晶硅的制备方法
CN104451564B (zh) 一种制备硅质靶材的方法
CN103789835A (zh) 一种改进型梯度凝固GaAs单晶生长方法
CN104213191A (zh) 一种半熔高效多晶硅铸锭工艺
CN104726934A (zh) 一种可实现低位错密度的高效铸锭半熔工艺
CN203530488U (zh) 多晶硅铸锭炉
DE3427465A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur taktweisen herstellung von siliciumformkoerpern
CN106087041B (zh) 一种铸锭过程中去除多晶硅杂质的方法
CN108103575A (zh) 一种低应力碳化硅单晶的制备方法及其装置
CN108149316B (zh) 一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法
CN109208072B (zh) 一种改善多晶硅铸锭底部晶花的结晶方法
CN104480527B (zh) 一种多晶硅铸锭炉全功率控制铸锭工艺
CN110983438A (zh) 低氧低杂多晶硅铸锭方法
CN110396719A (zh) 一种提高硅锭少子寿命的方法
CN103849931A (zh) 一种底部补偿硼元素的多晶硅铸锭工艺
CN106149050A (zh) 一种铝硼母合金掺杂制备多晶硅靶材的铸造工艺
CN107142518B (zh) 一种多晶硅铸锭的化料工艺
CN104528733B (zh) 一种用于铸锭分离高金属杂质区的设备及方法
JP6218780B2 (ja) シリコンブロック、該シリコンブロックを製造する方法、該方法を実施するのに適した透明又は不透明な溶融シリカのルツボ及び該ルツボの製造方法
CN203530491U (zh) 一种多晶硅铸锭装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant