CN103601357A

CN103601357A - 一种利用铸锭炉提纯多晶硅粉的工艺方法

Info

Publication number: CN103601357A
Application number: CN201310615370.1A
Authority: CN
Inventors: 朱松涛; 冯立学; 刘志飞; 赵亮; 吉飞; 罗英明
Original assignee: SIYANG RUITAI PHOTOVOLTAIC MATERIALS CO Ltd
Current assignee: SIYANG RUITAI PHOTOVOLTAIC MATERIALS CO Ltd
Priority date: 2013-11-28
Filing date: 2013-11-28
Publication date: 2014-02-26

Abstract

本发明公布了一种利用铸锭炉提纯多晶硅粉的工艺方法,包括压料、装料、提纯等步骤，装料中使用增加石英上沿套的坩埚进行装料，提纯步骤中在加热阶段的温度可达到1500℃。本发明在普通的坩埚上增加了石英上沿套，增加了坩埚的高度，提高坩埚有效的装料空间，在相同配料方案下，上沿套使用前后对比单炉次产能从360-380kg增加至410-430kg，有效的提高了铸锭产能，降低了生产成本；本发明中使用的石英上沿套成本非常低廉，操作简单；本发明提高了加热阶段的温度，从常规的1175℃提高至1500℃，有效的缩短坩埚加热升温时间。

Description

一种利用铸锭炉提纯多晶硅粉的工艺方法

技术领域

本发明涉及一种利用铸锭炉提纯多晶硅粉的工艺方法，属于太阳能多晶铸锭硅粉提纯技术领域。

背景技术

在太阳能光伏产业中，铸锭多晶硅以低成本、高效率的优势成为目前有竞争力的太阳电池材料。铸锭多晶硅是利用定向凝固技术，在方形坩埚中制备晶体硅材料，相对单晶炉能耗小，但是与常规电力相比仍缺乏竞争力，因此，不断降低成本是光伏行业一直追求的目标。

多晶铸锭环节加工成本主要由电耗成本、人工成本、坩埚、氮化硅氩气等辅料成本，石墨件和热电偶等备件成本组成，提高单炉次产能可以有效降低多晶铸锭成本，因此提高产能，降低生产成本是铸锭环节追求的目标。

现行G5多晶铸锭硅粉提纯生产过程中，单炉次产能为360-380kg，硅粉原料配比中有一定比例的不压制硅粉，硅粉装料方法按照规则块料铺底--不压制硅粉--压制硅粉--碎片料铺顶--块状料盖顶的方式，装料密度低，投料量低，加工成本较高，且硅粉在装料过程中扬尘大，硅料损耗大，在铸锭抽真空过程中易抽出，增大对热场污染，降低热场保温毡及石墨件的使用寿命。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于针对目前现有技术中的不足，提出一种利用铸锭炉提纯多晶硅粉的工艺方法。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：

一种利用铸锭炉提纯多晶硅粉的工艺方法，其特征在于：将硅粉放入铸锭炉中，利用铸锭炉进行提纯，提纯工艺包括以下步骤：

加热：在真空度为1.0-1.5 mbar条件下，进行加热升温，当加热温度升至1200-1300℃时，开始充入惰性保护气体，真空度为100-200 mbar，继续加热升温，当温度升至1470-1500℃时，铸锭炉由功率控制模式转温度控制模式，加热时间4-6h; 铸锭炉由功率控制模式转温度控制模式的优选温度为1500℃；通常在加热阶段，铸锭炉由功率控制模式转温度控制模式时的温度是1175℃，本发明中将温度改为1500℃，可以有效的缩短坩埚加热升温时间；

熔化：在真空度为100-200 mbar条件下，继续加热升温使铸锭炉中的硅粉完全熔化，熔化温度为1500 -1560℃，熔化时间为8-12h, 此阶段连续充入惰性保护气体；

长晶：在真空度为100-200 mbar条件下，打开铸锭炉的隔热层，降低温度进入长晶阶段，长晶温度为1440-1400℃，长晶时间为24-27 h，此阶段连续充入惰性保护气体；

冷却: 在真空度为200-850mbar条件下，降低温度，进入冷却阶段，冷却温度为1000-400℃，冷却时间为6-8h, 此阶段连续充入惰性保护气体。

优选的，在提纯之前经过如下两个步骤：

（1）压料:对硅粉原料进行全部的压制，压制后的硅粉结块；

（2）装料：将压制后的硅粉装入石英坩埚中,再将装有硅粉的石英坩埚放入铸锭炉中进行提纯。

优选的，所述惰性保护气体为氦气或氩气。

优选的，步骤1中使用四柱液压机进行压制，压制后的硅粉粒径大小范围为1-5cm。

优选的，步骤2中所用的石英坩埚为增加石英上沿套的坩埚。

优选的，所述的石英上沿套的材质与原普通石英坩埚的材质相同，在普通石英坩埚的上沿口沿着竖直方向安装，所述石英上沿套的规格为840 mm ×840 mm ×100 mm。

优选的，所述的普通石英坩埚为普通G5石英坩埚。

优选的，步骤2的具体装料步骤如下：

（a）块料铺底：将压制后的硅粉的边皮料铺在普通石英坩埚的底部；

（b）将压制后的不同规格的硅粉混合装料；不同规格压制硅粉进行混合搭配装料，可以填充坩埚内的空隙，增加装料密度；

（c）放置石英上沿套；

（d）上沿套与坩埚结合处用边皮料竖直贴边；

（e）边皮料盖顶：硅粉装好后用边皮料覆盖表面，装料高度不超过上沿套高度。

优选的，步骤c中具体是在装料高度距坩埚上沿口55-65mm处放置上沿套。

优选的，步骤d中贴边的边皮料距上沿套上沿口距离为2-4mm，所述边皮料的高度为155-160mm。

有益效果：采用上述技术方案的本发明具有以下优点：

（1）本发明提高了加热阶段的温度，从常规的1175℃提高至1500℃，有效的缩短坩埚加热升温时间。

（2）本发明的提纯步骤只经过加热、熔化、长晶、冷却四个步骤，省略了退火步骤，降低了炉台运行周期。

（3）本发明在普通的坩埚上增设了上沿套，增加了坩埚的高度，提高坩埚有效的装料空间，在相同配料方案下，上沿套使用前后对比单炉次产能从360-380kg增加至410-430kg，有效的提高了铸锭产能，降低了生产成本。

（4）本发明中使用的石英上沿套成本非常低廉，操作简单。

（5）对硅粉进行全部压制，采用的装料方式相对于以往而言，装料密度大，投料量高，硅粉在装料过程中扬尘小，硅料损耗小。

附图说明

图1为普通石英坩埚装料示意图；

图2 为本发明中采用上沿套石英坩埚装料示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明做进一步阐述。

图1是普通石英坩埚装料示意图，图2是采用上沿套石英坩埚装料示意图，从图1与2可以看出，图2的装料高度明显增加，图2中1-上沿套、2-边皮料。

实施例1：

一种利用铸锭炉提纯多晶硅粉的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）压料: 使用四柱液压机对硅粉原料进行全部的压制，压制后的硅粉结块，硅粉粒径大小范围为1-5cm，此步骤硅粉的粒径大小不要求相同，以便于下一步进行装料，不同大小的硅料进行装料，可以填充坩埚内的空隙，增加装料密度；

（2）装料：将压制后的硅粉装入石英坩埚中，具体装料步骤如下：

（a）块料铺底：将压制后的硅粉的边皮料铺在普通G5石英坩埚的底部；

（b）将压制后的不同规格的硅粉混合装料；

（c）放置石英上沿套：在装料高度距坩埚上沿口55mm处放置与普通G5石英坩埚相同材质的上沿套，上沿套的规格为840 mm ×840 mm ×100 mm；

（d）上沿套与坩埚结合处用边皮料竖直贴边，贴边的边皮料距上沿套上沿口距离约为2mm，所述边皮料的高度为155mm；

（e）边皮料盖顶：硅粉装好后用边皮料覆盖表面，装料高度不超过上沿套高度；

（3）提纯：将装好料的坩埚放入铸锭炉中，利用铸锭炉进行提纯，提纯工艺包括以下步骤：

加热：在真空度为1.05 mbar条件下，进行加热升温，当加热温度升至1200℃时，开始充入惰性保护气体氩气，真空度大约为120mbar，继续加热升温，当温度升至1470℃时，铸锭炉由功率控制模式转温度控制模式，加热时间6h;

熔化：在真空度约为120mbar条件下，继续加热升温使铸锭炉中的硅粉完全熔化，熔化温度为1540℃，熔化时间为12h, 此阶段连续充入惰性保护气体氩气；

长晶：在真空度约为120mbar条件下，打开铸锭炉的隔热层，降低温度进入长晶阶段，长晶温度为1440℃，长晶时间为24 h，此阶段连续充入惰性保护气体氩气，长晶结束时真空度大约为200mbar；

冷却: 在真空度为200mbar条件下，降低温度，进入冷却阶段，在此阶段先在氩气中冷却至1000℃，再排出氩气大约10-15min,然后通入氦气，继续冷却，冷却结束时温度为450℃，真空度约为800mbar，，冷却时间为6h。

冷却结束后，打开铸锭炉的下腔室继续冷却，使铸锭炉通风，最后出锭，即完成整个工艺。

实施例2：

（b）将压制后的不同规格的硅粉混合装料；

（c）放置石英上沿套：在装料高度距坩埚上沿口60mm处放置与普通G5石英坩埚相同材质的上沿套，上沿套的规格为840 mm ×840 mm ×100 mm；

（d）上沿套与坩埚结合处用边皮料竖直贴边，贴边的边皮料距上沿套上沿口距离约为3mm，所述边皮料的高度为157mm；

加热：在真空度为1.3 mbar条件下，进行加热升温，当加热温度升至1260℃时，开始充入惰性保护气体氩气，真空度大约为160mbar，继续加热升温，当温度升至1480℃时，铸锭炉由功率控制模式转温度控制模式，加热时间5h;

熔化：在真空度约为160mbar条件下，继续加热升温使铸锭炉中的硅粉完全熔化，熔化温度为1550℃，熔化时间为10h, 此阶段连续充入惰性保护气体氩气；

长晶：在真空度约为160mbar条件下，打开铸锭炉的隔热层，降低温度进入长晶阶段，长晶温度为1420℃，长晶时间为25h，此阶段连续充入惰性保护气体氩气，长晶结束时真空度大约为200mbar；

冷却: 在真空度为200mbar条件下，降低温度，进入冷却阶段，在此阶段先在氩气中冷却至1000℃，再排出氩气大约10-15min,然后通入氦气，继续冷却，冷却结束时温度为450℃，真空度约为850mbar，，冷却时间为8h。

实施例3：

（b）将压制后的不同规格的硅粉混合装料；

（c）放置石英上沿套：在装料高度距坩埚上沿口65mm处放置与普通G5石英坩埚相同材质的上沿套，上沿套的规格为840 mm ×840 mm ×100 mm；

（d）上沿套与坩埚结合处用边皮料竖直贴边，贴边的边皮料距上沿套上沿口距离约为4mm，所述边皮料的高度为160mm；

加热：在真空度为1.5 mbar条件下，进行加热升温，当加热温度升至1300℃时，开始充入惰性保护气体氩气，真空度大约为200mbar，继续加热升温，当温度升至1500℃时，铸锭炉由功率控制模式转温度控制模式，加热时间4h;

熔化：在真空度约为200mbar条件下，继续加热升温使铸锭炉中的硅粉完全熔化，熔化温度为1560℃，熔化时间为8h, 此阶段连续充入惰性保护气体氩气；

长晶：在真空度约为200mbar条件下，打开铸锭炉的隔热层，降低温度进入长晶阶段，长晶温度为1400℃，长晶时间为27h，此阶段连续充入惰性保护气体氩气，长晶结束时真空度大约为200mbar；

冷却: 在真空度为200mbar条件下，降低温度，进入冷却阶段，在此阶段先在氩气中冷却至1000℃，再排出氩气大约10-15min,然后通入氦气，继续冷却，冷却结束时温度为400℃，真空度约为800mbar，，冷却时间为7h。

用上沿套坩埚在铸锭炉中提纯，经验证，有以下发现：

（1）加上沿套坩埚较普通石英坩埚投料量增加30-50kg。

（2）坩埚高度符合石墨护板高度要求，CFC盖板和硅料无接触。

（3）硅锭出锭情况完好，热场及石墨护板上无硅粉挥发迹象。

以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims

1.一种利用铸锭炉提纯多晶硅粉的工艺方法，其特征在于：将硅粉放入铸锭炉中，利用铸锭炉进行提纯，提纯工艺包括以下步骤：

加热：在真空度为1.0-1.5 mbar条件下，进行加热升温，当加热温度升至1200-1300℃时，开始充入惰性保护气体，真空度为100-200 mbar，继续加热升温，当温度升至1470-1500℃时，铸锭炉由功率控制模式转温度控制模式，加热时间4-6h;

熔化：在真空度为100-200 mbar条件下，继续加热升温使坩埚中的硅料完全熔化，熔化温度为1500 -1560℃，熔化时间为8-12h, 此阶段连续充入惰性保护气体；

2.根据权利要求1所述的利用铸锭炉提纯多晶硅粉的工艺方法，其特征在于：在提纯之前经过如下两个步骤：

3.根据权利要求1所述的利用铸锭炉提纯多晶硅粉的工艺方法，其特征在于：所述惰性保护气体为氦气或氩气。

4.根据权利要求2所述的利用铸锭炉提纯多晶硅粉的工艺方法，其特征在于：步骤1中使用四柱液压机进行压制，压制后的硅粉粒径大小范围为1-5cm。

5.根据权利要求2所述的利用铸锭炉提纯多晶硅粉的工艺方法，其特征在于：步骤2中所用的石英坩埚为增加石英上沿套的坩埚。

6.根据权利要求5所述的利用铸锭炉提纯多晶硅粉的工艺方法，其特征在于：所述的石英上沿套的材质与原普通石英坩埚的材质相同，在普通石英坩埚的上沿口沿着竖直方向安装，所述石英上沿套的规格为840 mm *840 mm *100 mm。

7.根据权利要求6所述的利用铸锭炉提纯多晶硅粉的工艺方法，其特征在于：所述的普通石英坩埚为普通G5石英坩埚。

8.根据权利要求2所述的利用铸锭炉提纯多晶硅粉的工艺方法，其特征在于：步骤2的具体装料步骤如下：

（b）将压制后的不同规格的硅粉混合装料；

（c）放置石英上沿套；

（d）上沿套与坩埚结合处用边皮料竖直贴边；

（e）边皮料盖顶：硅粉料装好后用边皮料覆盖表面，装料高度不超过上沿套高度。

9.根据权利要求7所述的利用铸锭炉提纯多晶硅粉的工艺方法，其特征在于：步骤c中具体是在装料高度距坩埚上沿口55-65mm处放置上沿套。

10.根据权利要求7所述的利用铸锭炉提纯多晶硅粉的工艺方法，其特征在于：步骤d中贴边的边皮料距上沿套上沿口距离为2-4mm，所述边皮料的高度为155-160mm。