CN108149316A - 一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及多晶硅靶材铸造技术领域，特别涉及一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法。本发明在多晶硅靶材铸造过程中，通过装料方法、工艺控制的改善，达到微米级粉料彻底熔化避免粘埚的目的，得到符合要求的靶材整锭；通过此方法可将降低对原料颗粒度的要求，从而降低了使用原料的成本；通过该方法避免由粘埚产生的硅锭裂纹，提高多晶硅靶材整锭的品质。

Description

一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法
技术领域
本发明涉及多晶硅靶材铸造技术领域，特别涉及一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法。
背景技术
目前，多晶硅靶材的铸造过程中，主要使用的原料为块状料，然而市场上存在很多成本较低的微米级以下粉料难以应用，主要存在的问题有硅粉由于颗粒较小难以完全熔化，硅锭底部容易粘埚导致裂锭。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术中存在的问题，提供一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法。为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)装料过程中，首先在底部装入3-10mm的多晶硅颗粒料20-30kg，并将底部铺满，边部使用块状料进行护边后，装入300-600kg粉料，并铺平；在粉料顶部再铺3-10mm的多晶硅颗粒料30-50kg，在颗粒料的顶部放置200-300kg块状料进行压实；
(2)将装好的硅料投炉后手动低速抽真空，加热使石墨器件、隔热层、原料等的湿气蒸发，并在3～4h时间达到1000-1200℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在40～60KPa，使坩埚内温度在4-6h内快速到达1400～1460℃进入熔化阶段，此过程中隔热笼始终在关闭状态；
(3)在熔化阶段，温度逐步从1400～1460℃经过7-9h升高到1540～1560℃，直至硅料完全融化，待硅料完全且顶部观察窗观察无漂浮物后继续保温1-2h，保证粉料完全熔化，以尽可能多的排除硅液中可挥发性的杂质，然后，跳步至长晶阶段；
(4)长晶过程中，温度从1540℃-1560℃经过26-30h缓慢降低到1400-1410℃，完成长晶阶段；
(5)晶体生长完成后，晶锭在1350～1390℃的退火温度保持4～5h时间，使得晶锭的温度均匀，从而减小热应力，降低产生裂纹的风险；
(6)降温阶段，炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到300℃后取出硅锭，防止出现裂纹。
所述步骤(2)中手动低速抽真空3-3.5h。
所述步骤(6)中降温速率为60-80℃/h。
本发明在多晶硅靶材铸造过程中，通过装料方法、工艺控制的改善，达到微米级粉料彻底熔化避免粘埚的目的，得到符合要求的靶材整锭；通过此方法可将降低对原料颗粒度的要求，从而降低了使用原料的成本；通过该方法避免由粘埚产生的硅锭裂纹，提高多晶硅靶材整锭的品质。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法，具体包括以下步骤：
(1)装料过程中，首先在底部装入3mm的多晶硅颗粒料20kg，并将底部铺满(避免粘埚)。边部使用块状料进行护边后，装入300kg粉料，并铺平。在粉料顶部再铺3mm的多晶硅颗粒料30kg，起到隔绝粉料的作用，在颗粒料的顶部放置200kg块状料进行压实。
(2)将装好的硅料投炉后手动低速抽真空3h(避免粉料被吸走)，加热使石墨器件、隔热层、原料等的湿气蒸发，并在3h时间达到1000℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在40KPa，使坩埚内温度在4h内快速到达1400℃进入熔化阶段，此过程中隔热笼始终在0位(关闭状态)。
(3)在熔化阶段，温度逐步从1400℃经过7-9h升高到1540℃，直至硅料完全融化，待硅料完全且顶部观察窗观察无漂浮物后继续保温1h(保证粉料完全熔化)，以尽可能多的排除硅液中可挥发性的杂质。然后，跳步至长晶阶段。
(4)长晶过程中，温度从1540℃℃经过26h缓慢降低到1400℃，完成长晶阶段。
(5)晶体生长完成后，晶锭在1350℃的退火温度保持4h时间，使得晶锭的温度均匀，从而减小热应力，降低产生裂纹的风险。
(6)降温阶段，炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到300℃后取出硅锭，降温速率为60℃/h，防止出现裂纹。
实施例2
本实施例中所述的一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法，其各步骤均与实施例1中相同，不同的技术参数为：
1)步骤(1)中，首先在底部装入6mm的多晶硅颗粒料25kg。边部使用块状料进行护边后，装入450kg粉料，并铺平。在粉料顶部再铺6mm的多晶硅颗粒料40kg，起到隔绝粉料的作用，在颗粒料的顶部放置250kg块状料进行压实。
2)步骤(2)中，手动低速抽真空3.25h，加热在3.5h时间达到1100℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在50KPa，使坩埚内温度在5h内快速到达1430℃进入熔化阶段。
3)步骤(3)中，温度逐步从1430℃经过8h升高到1550℃，直至硅料完全融化，待硅料完全且顶部观察窗观察无漂浮物后继续保温1.5h。
4)步骤(4)中，温度从1550℃经过28h缓慢降低到1405℃，完成长晶阶段。
5)步骤(5)中，晶锭在1370℃的退火温度保持4.5h时间。
6)步骤(6)中，降温速率为70℃/h。
实施例3
1)步骤(1)中，首先在底部装入10mm的多晶硅颗粒料30kg。边部使用块状料进行护边后，装入600kg粉料，并铺平。在粉料顶部再铺10mm的多晶硅颗粒料50kg，起到隔绝粉料的作用，在颗粒料的顶部放置300kg块状料进行压实。
2)步骤(2)中，手动低速抽真空3.5h，加热在4h时间达到1200℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在60KPa，使坩埚内温度在6h内快速到达1460℃进入熔化阶段。
3)步骤(3)中，温度逐步从1460℃经过9h升高到1560℃，直至硅料完全融化，待硅料完全且顶部观察窗观察无漂浮物后继续保温2h。
4)步骤(4)中，温度从1560℃经过30h缓慢降低到1410℃，完成长晶阶段。
5)步骤(5)中，晶锭在1390℃的退火温度保持5h时间。
6)步骤(6)中，降温速率为80℃/h。
以上实施例描述了本发明的基本原理和优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明基本原理和设计思路下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (3)

1.一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)装料过程中，首先在底部装入3-10mm的多晶硅颗粒料20-30kg，并将底部铺满，边部使用块状料进行护边后，装入300-600kg粉料，并铺平；在粉料顶部再铺3-10mm的多晶硅颗粒料30-50kg，在颗粒料的顶部放置200-300kg块状料进行压实；
(2)将装好的硅料投炉后手动低速抽真空，加热使石墨器件、隔热层、原料等的湿气蒸发，并在3～4h时间达到1000-1200℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在40～60KPa，使坩埚内温度在4-6h内快速到达1400～1460℃进入熔化阶段，此过程中隔热笼始终在关闭状态；
(3)在熔化阶段，温度逐步从1400～1460℃经过7-9h升高到1540～1560℃，直至硅料完全融化，待硅料完全且顶部观察窗观察无漂浮物后继续保温1-2h，保证粉料完全熔化，以尽可能多的排除硅液中可挥发性的杂质，然后，跳步至长晶阶段；
(4)长晶过程中，温度从1540℃-1560℃经过26-30h缓慢降低到1400-1410℃，完成长晶阶段；
(5)晶体生长完成后，晶锭在1350～1390℃的退火温度保持4～5h时间，使得晶锭的温度均匀，从而减小热应力，降低产生裂纹的风险；
(6)降温阶段，炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到300℃后取出硅锭，防止出现裂纹。
2.根据权利要求1所述的一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法，其特征是：所述步骤(2)中手动低速抽真空3-3.5h。
3.根据权利要求1所述的一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法，其特征是：所述步骤(6)中降温速率为60-80℃/h。
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