CN106245112A - 一种多晶硅靶材的铸造工艺 - Google Patents

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polysilicon
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王峰
姚玉杰
李鹏廷
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Dagong Qingdao New Energy Material Technology Research Institute Co Ltd
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Dagong Qingdao New Energy Material Technology Research Institute Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B28/00—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B28/04—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids
    • C30B28/06—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids by normal freezing or freezing under temperature gradient
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Abstract

本发明属于硅质靶材的制备领域，具体涉及一种多晶硅靶材的铸造工艺。所述工艺包括以下步骤：(1)装入4‑5N的多晶硅料，并加入铁硼合金作为掺杂剂；(2)将装好的硅料投炉后抽真空，加热；(3)熔化阶段；(4)跳步至长晶阶段；(5)退火；(6)降温阶段。通过此工艺可将原料的纯度要求从5N降低到4N，从而大大降低了使用原料的成本；且通过该工艺得到的硅锭，可用部分的出成率能够达到75％左右，并避免了多晶硅靶材锭裂纹的出现等；另外，掺杂剂铁硼合金成本较低，市场普遍存在且分凝效果好，相比于硼铝合金出成率高5％以上。

Description

一种多晶硅靶材的铸造工艺
技术领域
本发明属于硅质靶材的制备领域，具体涉及一种多晶硅靶材的铸造工艺。
背景技术
目前，多晶硅靶材逐步应用于靶材市场，而单晶硅靶材由于其成本较高不适合靶材行业的持续健康发展。在多晶硅靶材领域，由于工艺的限制，铸造材料要求其纯度较高，在5N以上，同时其产品出成率仅能达到65％左右，且存在着脆性较大、裂纹等多种风险，从而导致生产成本较高。因此，如何降低多晶硅靶材的生产成本、提高产品出成率成为急需解决的主要问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种多晶硅靶材的铸造工艺，通过对工艺的调整，选取合适的添加剂，从而达到降低铸造原料成本，提高产品出成率的目的。
本发明采用的技术方案如下：
一种多晶硅靶材的铸造工艺，包括以下步骤：
(1)装入4-5N的多晶硅料，并加入铁硼合金作为掺杂剂；
(2)将装好的硅料投炉后抽真空，加热；
(3)熔化阶段；
(4)跳步至长晶阶段；
(5)退火；
(6)降温阶段。
所述步骤(1)中加入适量的铁硼合金将电阻率调整至0.01-0.03Ω·m，铁元素在定向提纯过程中，具有很好的分凝效果，易于排在硅锭的上表面和边角处。另外，装料过程中，在原料底部铺一层粒度范围在1-5mm的细硅料，以起到保护涂层的作用。
所述步骤(2)中加热使石墨器件、隔热层、原料等的湿气蒸发，并在3～4h达到1000-1200℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在40～60kPa。
所述步骤(3)中使炉内温度在4-6h内快速到达1540～1560℃进入熔化阶段，此过程中隔热笼始终在0位(关闭状态)，保温7-9h直至硅料完全融化，继续保温1-2h，以尽可能多的排除硅液中可挥发性的杂质。
所述步骤(4)中温度经过26-30h缓慢降低到1400-1410℃，完成长晶阶段。在长晶过程中后期(剩余高度约3-4cm)，通过降低顶部加热功率比例，形成较大的凸固液界面来增强排杂的效果，从而提高硅锭的出成率。
所述步骤(5)中晶锭在1350～1390℃的退火温度下保持4～5h，使得晶锭的温度均匀，从而减小热应力，降低产生裂纹的风险。
所述步骤(6)中炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到300℃后取出硅锭，且降温速率为60-80℃/h，防止出现裂纹。
与现有技术相比，本发明具有如下优异技术效果：
(1)通过此工艺可将原料的纯度要求从5N降低到4N，从而大大降低了使用原料的成本；
(2)通过该工艺得到的硅锭，可用部分的出成率能够达到75％左右，并避免了多晶硅靶材锭裂纹的出现等；
(3)掺杂剂铁硼合金成本较低，市场普遍存在且分凝效果好，相比于硼铝合金出成率高5％以上。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步解释：
实施例1
一种多晶硅靶材的铸造工艺，包括以下步骤：
(1)装入5N的多晶硅料约800kg，并加入适量的铁硼合金掺杂剂将电阻率调整至0.01Ω·m。另外，在装料过程中，在原料底部铺一层粒度范围在1-5mm的细硅料。
(2)将装好的硅料投炉后抽真空，加热使石墨器件、隔热层、原料等的湿气蒸发，并在3h达到1000℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在50kPa。
(3)使炉内温度在5h内快速到达1550℃进入熔化阶段，此过程中隔热笼始终在0位(关闭状态)在熔化阶段，保温约8h，直至硅料完全融化，继续保温1h。
(4)温度从1550℃经过28h缓慢降低到1400℃，完成长晶阶段。在长晶过程中后期(剩余高度约3-4cm)，通过降低顶部加热功率比例，形成较大的凸固液界面来增强排杂的效果，从而提高硅锭的出成率。
(5)晶体生长完成后，晶锭在1360℃的退火温度保持4h。
(6)炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到300℃后取出硅锭，其中，降温速率约为60℃/h。
通过该工艺得到的硅锭，可用部分的出成率达到75％左右，并避免了多晶硅靶材锭裂纹的出现等。
实施例2
一种多晶硅靶材的铸造工艺，包括以下步骤：
(1)装入4N的多晶硅料约800kg，并加入适量的铁硼合金掺杂剂将电阻率调整至0.01Ω·m。另外，在装料过程中，在原料底部铺一层粒度范围在1-5mm的细硅料。
(2)将装好的硅料投炉后抽真空，加热使石墨器件、隔热层、原料等的湿气蒸发，并在3h达到1000℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在50kPa。
(3)使炉内温度在5h内快速到达1550℃进入熔化阶段，此过程中隔热笼始终在0位(关闭状态)在熔化阶段，保温约8h，直至硅料完全融化，继续保温1h。
(4)温度从1550℃经过28h缓慢降低到1400℃，完成长晶阶段。在长晶过程中后期(剩余高度约3-4cm)，通过降低顶部加热功率比例，形成较大的凸固液界面来增强排杂的效果，从而提高硅锭的出成率。
(5)晶体生长完成后，晶锭在1360℃的退火温度保持4h。
(6)炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到300℃后取出硅锭，其中，降温速率约为60℃/h。
通过该工艺得到的硅锭，可用部分的出成率达到75％左右，并避免了多晶硅靶材锭裂纹的出现等；且原料的纯度要求从5N降低到4N，大大降低了使用原料的成本。

Claims (8)

1.一种多晶硅靶材的铸造工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)装入4-5N的多晶硅料，并加入铁硼合金作为掺杂剂；
(2)将装好的硅料投炉后抽真空，加热；
(3)熔化阶段；
(4)跳步至长晶阶段；
(5)退火；
(6)降温阶段。
2.根据权利要求1所述的一种多晶硅靶材的铸造工艺，其特征在于，所述步骤(1)中加入适量的铁硼合金将电阻率调整至0.01-0.03Ω·m。
3.根据权利要求1或2所述的一种多晶硅靶材的铸造工艺，其特征在于，所述步骤(1)装料过程中，在原料底部铺一层粒度范围在1-5mm的细硅料。
4.根据权利要求1所述的一种多晶硅靶材的铸造工艺，其特征在于，所述步骤(2)中加热使湿气蒸发，并在3～4h达到1000-1200℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在40～60kPa。
5.根据权利要求1所述的一种多晶硅靶材的铸造工艺，其特征在于，所述步骤(3)中使炉内温度在4-6h内快速到达1540～1560℃进入熔化阶段，保温7-9h直至硅料完全融化，继续保温1-2h。
6.根据权利要求1所述的一种多晶硅靶材的铸造工艺，其特征在于，所述步骤(4)中温度经过26-30h缓慢降低到1400-1410℃，完成长晶阶段。
7.根据权利要求1所述的一种多晶硅靶材的铸造工艺，其特征在于，所述步骤(5)中晶锭在1350～1390℃的退火温度下保持4～5h。
8.根据权利要求1所述的一种多晶硅靶材的铸造工艺，其特征在于，所述步骤(6)中炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到300℃后取出硅锭，且降温速率为60-80℃/h。
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