JPH06206798A - ケイ素粒子の製造方法 - Google Patents
ケイ素粒子の製造方法Info
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- JPH06206798A JPH06206798A JP25221493A JP25221493A JPH06206798A JP H06206798 A JPH06206798 A JP H06206798A JP 25221493 A JP25221493 A JP 25221493A JP 25221493 A JP25221493 A JP 25221493A JP H06206798 A JPH06206798 A JP H06206798A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】リン等の微細化剤を添加することなく粒径が微
細で均一な初晶ケイ素粒子を効率よく得るための製造方
法を提供する。 【構成】ケイ素を３０〜５０重量％含有する過共晶アル
ミニウム−ケイ素合金溶湯をその組成における液相線温
度から共晶温度までの温度範囲において、１０〜１００
０℃／秒の冷却速度で冷却し、粒径が１０〜４００μｍ
の初晶ケイ素粒子を得る。
細で均一な初晶ケイ素粒子を効率よく得るための製造方
法を提供する。 【構成】ケイ素を３０〜５０重量％含有する過共晶アル
ミニウム−ケイ素合金溶湯をその組成における液相線温
度から共晶温度までの温度範囲において、１０〜１００
０℃／秒の冷却速度で冷却し、粒径が１０〜４００μｍ
の初晶ケイ素粒子を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ケイ素粒子の製造方法
に関するものである。
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ケイ素粒子は、各種の充填用フィラー
材、研磨材、半導体素子材等に利用できるが、金属ケイ
素を粉砕して得られるケイ素粒子は、粒子径が不揃いで
あるために上記の用途に用いる場合にはさらに分級等の
操作が必要であり、粒子径の揃ったケイ素粒子の製造方
法の確立が望まれていた。
材、研磨材、半導体素子材等に利用できるが、金属ケイ
素を粉砕して得られるケイ素粒子は、粒子径が不揃いで
あるために上記の用途に用いる場合にはさらに分級等の
操作が必要であり、粒子径の揃ったケイ素粒子の製造方
法の確立が望まれていた。
【０００３】過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯中で
晶出する初晶ケイ素の粒子形状については、軽金属、第
２３巻、第１１号．４８１頁（１９７３）に記載されて
おり、アルミニウム−２５重量％ケイ素合金においてリ
ンを添加した場合には微細な多面体形状の初晶ケイ素粒
子が晶出し、リンを添加しない場合は金型鋳造のときの
冷却速度程度に急冷すればケイ素粒子が微細になること
が開示されている。
晶出する初晶ケイ素の粒子形状については、軽金属、第
２３巻、第１１号．４８１頁（１９７３）に記載されて
おり、アルミニウム−２５重量％ケイ素合金においてリ
ンを添加した場合には微細な多面体形状の初晶ケイ素粒
子が晶出し、リンを添加しない場合は金型鋳造のときの
冷却速度程度に急冷すればケイ素粒子が微細になること
が開示されている。
【０００４】また、特開平４−１８２０５７号公報には
過共晶アルミニウム−ケイ素系ビレットの製造方法にお
いて、リンを添加した過共晶アルミニウム−ケイ素合金
溶湯を不活性ガス噴霧法で急冷することによりビレット
中の初晶ケイ素粒子が１０μｍ以下に微細化することが
開示されている。
過共晶アルミニウム−ケイ素系ビレットの製造方法にお
いて、リンを添加した過共晶アルミニウム−ケイ素合金
溶湯を不活性ガス噴霧法で急冷することによりビレット
中の初晶ケイ素粒子が１０μｍ以下に微細化することが
開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの従来
技術においてはリンが添加されているために、ケイ素粒
子中へのリンの混入は避けられなかった。また、リンを
添加しない場合には、過共晶アルミニウム−ケイ素合金
中のケイ素の含有量が２５重量％より多くなった場合
に、初晶ケイ素粒子の微細化が必ずしも十分ではなかっ
た。
技術においてはリンが添加されているために、ケイ素粒
子中へのリンの混入は避けられなかった。また、リンを
添加しない場合には、過共晶アルミニウム−ケイ素合金
中のケイ素の含有量が２５重量％より多くなった場合
に、初晶ケイ素粒子の微細化が必ずしも十分ではなかっ
た。
【０００６】さらに、上記従来技術に記載の方法は、ア
ルミニウム−ケイ素合金として用いる場合のアルミニウ
ム中に含まれる初晶ケイ素粒子の粒子径を制御すること
により、合金の諸特性の向上を目的としたものであっ
て、初晶ケイ素粒子そのものを得ることは目的ではなか
った。
ルミニウム−ケイ素合金として用いる場合のアルミニウ
ム中に含まれる初晶ケイ素粒子の粒子径を制御すること
により、合金の諸特性の向上を目的としたものであっ
て、初晶ケイ素粒子そのものを得ることは目的ではなか
った。
【０００７】初晶ケイ素粒子そのものを得ることを目的
とする場合には、アルミニウム−ケイ素合金中のケイ素
の含有量が多いほど得られる初晶ケイ素粒子の量も多
く、工業的に有利であるが、リンを添加しなければ微細
な初晶ケイ素粒子が得られないという問題があった。
とする場合には、アルミニウム−ケイ素合金中のケイ素
の含有量が多いほど得られる初晶ケイ素粒子の量も多
く、工業的に有利であるが、リンを添加しなければ微細
な初晶ケイ素粒子が得られないという問題があった。
【０００８】そこで、本発明の目的は、リン等の微細化
剤を添加することなく粒径が微細で均一な初晶ケイ素粒
子を効率よく得るための製造方法を提供することにあ
る。
剤を添加することなく粒径が微細で均一な初晶ケイ素粒
子を効率よく得るための製造方法を提供することにあ
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】かかる事情に鑑み、本発
明者らはケイ素粒子の製造方法について鋭意検討した結
果、過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を特定の冷却
速度で冷却することにより、初晶ケイ素の粒子が微細で
均一な大きさになることを見出し、本発明を完成させる
に至った。
明者らはケイ素粒子の製造方法について鋭意検討した結
果、過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を特定の冷却
速度で冷却することにより、初晶ケイ素の粒子が微細で
均一な大きさになることを見出し、本発明を完成させる
に至った。
【００１０】すなわち、本発明は、ケイ素を３０〜５０
重量％含有する過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を
その組成における液相線温度から共晶温度までの温度範
囲において、１０〜１０００℃／秒の冷却速度で冷却
し、粒径が１０〜４００μｍの初晶ケイ素粒子を抽出し
て得ることを特徴とするケイ素粒子の製造方法を提供す
ることにある。
重量％含有する過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を
その組成における液相線温度から共晶温度までの温度範
囲において、１０〜１０００℃／秒の冷却速度で冷却
し、粒径が１０〜４００μｍの初晶ケイ素粒子を抽出し
て得ることを特徴とするケイ素粒子の製造方法を提供す
ることにある。
【００１１】以下本発明について詳しく説明する。本発
明の特徴は、冷却速度が１０〜１０００℃／秒の範囲で
過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を冷却し、初晶ケ
イ素を晶出させることにある。
明の特徴は、冷却速度が１０〜１０００℃／秒の範囲で
過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を冷却し、初晶ケ
イ素を晶出させることにある。
【００１２】冷却速度が１０℃／秒未満では、ケイ素粒
子が粗大化したり集合体を形成するので好ましくない。
また、１０００℃／秒を超えると初晶ケイ素粒子が微細
になりすぎ共晶ケイ素粒子との分別が困難となるので好
ましくない。より好ましい冷却速度の範囲は１５〜５０
０℃／秒である。
子が粗大化したり集合体を形成するので好ましくない。
また、１０００℃／秒を超えると初晶ケイ素粒子が微細
になりすぎ共晶ケイ素粒子との分別が困難となるので好
ましくない。より好ましい冷却速度の範囲は１５〜５０
０℃／秒である。
【００１３】本発明においては、過共晶アルミニウム−
ケイ素合金溶湯の初晶ケイ素が晶出を開始する温度、す
なわち該溶湯の液相線温度から共晶温度までの温度範囲
で冷却速度が１０〜１０００℃／秒の範囲であればよ
い。ただし、冷却速度は１０〜１０００℃／秒の範囲か
ら任意に選ぶことができるが、できるだけ一定値になる
ように制御することにより、粒径の揃った初晶ケイ素粒
子を晶出させることができる。
ケイ素合金溶湯の初晶ケイ素が晶出を開始する温度、す
なわち該溶湯の液相線温度から共晶温度までの温度範囲
で冷却速度が１０〜１０００℃／秒の範囲であればよ
い。ただし、冷却速度は１０〜１０００℃／秒の範囲か
ら任意に選ぶことができるが、できるだけ一定値になる
ように制御することにより、粒径の揃った初晶ケイ素粒
子を晶出させることができる。
【００１４】過共晶アルミニウム−ケイ素合金から目的
とする初晶ケイ素粒子を抽出する方法については特に限
定はしないが、たとえば、共晶温度で過共晶アルミニウ
ム−ケイ素合金溶湯の濾過や遠心分離等により晶出した
初晶ケイ素粒子を残湯と分離し、これを凝固後に塩酸等
の薬品に浸漬することによりアルミニウム成分を溶解除
去する方法等が採用できる。また、残湯と分離せずにそ
のまま過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を凝固さ
せ、これを塩酸等の薬品に浸漬し、アルミニウム成分を
溶解除去して初晶ケイ素粒子を得ることもできる。
とする初晶ケイ素粒子を抽出する方法については特に限
定はしないが、たとえば、共晶温度で過共晶アルミニウ
ム−ケイ素合金溶湯の濾過や遠心分離等により晶出した
初晶ケイ素粒子を残湯と分離し、これを凝固後に塩酸等
の薬品に浸漬することによりアルミニウム成分を溶解除
去する方法等が採用できる。また、残湯と分離せずにそ
のまま過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を凝固さ
せ、これを塩酸等の薬品に浸漬し、アルミニウム成分を
溶解除去して初晶ケイ素粒子を得ることもできる。
【００１５】しかし、上記方法で得られるケイ素粒子
は、比較的微細な共晶ケイ素粒子を含むが、共晶ケイ素
粒子は初晶ケイ素粒子に比べて微細であるため、たとえ
ばエタノール等の溶媒に分散させて分離除去したり、フ
ッ酸と硝酸の混酸等により溶解して分離除去することが
できる。
は、比較的微細な共晶ケイ素粒子を含むが、共晶ケイ素
粒子は初晶ケイ素粒子に比べて微細であるため、たとえ
ばエタノール等の溶媒に分散させて分離除去したり、フ
ッ酸と硝酸の混酸等により溶解して分離除去することが
できる。
【００１６】また、本発明においては、過共晶アルミニ
ウム−ケイ素合金中のケイ素濃度は３０〜５０重量％で
ある。３０重量％未満では晶出する初晶ケイ素量が少な
いために生産効率が悪い。ケイ素濃度が高い場合は、冷
却速度が遅いほど初晶ケイ素粒子の径が大きくなり、ケ
イ素濃度が５０重量％を超えると初晶ケイ素粒子の径は
４００μｍを超えてしまう。より好ましいケイ素濃度は
３０〜４５重量％である。
ウム−ケイ素合金中のケイ素濃度は３０〜５０重量％で
ある。３０重量％未満では晶出する初晶ケイ素量が少な
いために生産効率が悪い。ケイ素濃度が高い場合は、冷
却速度が遅いほど初晶ケイ素粒子の径が大きくなり、ケ
イ素濃度が５０重量％を超えると初晶ケイ素粒子の径は
４００μｍを超えてしまう。より好ましいケイ素濃度は
３０〜４５重量％である。
【００１７】得られたケイ素粒子を半導体素子材として
用いる場合には、不純物の混入は好ましくないので、過
共晶アルミニウム−ケイ素合金の出発原料であるアルミ
ニウムやケイ素の純度の高い材料を用いることが必要で
ある。
用いる場合には、不純物の混入は好ましくないので、過
共晶アルミニウム−ケイ素合金の出発原料であるアルミ
ニウムやケイ素の純度の高い材料を用いることが必要で
ある。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらに限定されるものではない。
発明はこれらに限定されるものではない。
【００１９】実施例１〜２ 高さ１００ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さが各々１５ｍｍ、５
ｍｍの２種類の鋳鉄製の鋳型にケイ素を４０重量％含ん
だ過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を１０００℃の
温度で鋳込んで鋳塊を得た。鋳型内部に設置したアルメ
ル−クロメル熱電対で液相線温度の９４０℃から共晶温
度の５７７℃までの範囲の冷却速度を測定した。凝固が
完了した後、各鋳塊から１０ｇを切り出し、６規定塩酸
でアルミニウム成分を溶解除去してケイ素粒子を得た。
得られた粒子をエタノール中で超音波分散させ、上部に
懸濁した微細な共晶ケイ素粒子を含む懸濁液を除去し
た。残った初晶ケイ素粒子を乾燥、秤量した後、走査電
子顕微鏡（日本電子データム株式会社製、ＪＳＭ−Ｔ２
２０）にて観察した。結果を表１、２に示す。
ｍｍの２種類の鋳鉄製の鋳型にケイ素を４０重量％含ん
だ過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を１０００℃の
温度で鋳込んで鋳塊を得た。鋳型内部に設置したアルメ
ル−クロメル熱電対で液相線温度の９４０℃から共晶温
度の５７７℃までの範囲の冷却速度を測定した。凝固が
完了した後、各鋳塊から１０ｇを切り出し、６規定塩酸
でアルミニウム成分を溶解除去してケイ素粒子を得た。
得られた粒子をエタノール中で超音波分散させ、上部に
懸濁した微細な共晶ケイ素粒子を含む懸濁液を除去し
た。残った初晶ケイ素粒子を乾燥、秤量した後、走査電
子顕微鏡（日本電子データム株式会社製、ＪＳＭ−Ｔ２
２０）にて観察した。結果を表１、２に示す。
【００２０】比較例１〜２ 実施例１において、鋳塊の厚さを各々２５ｍｍ、１ｍｍ
とした以外は実施例１と同様にして冷却速度を測定し
た。凝固が完了した後、各鋳塊から１０ｇを切り出し、
６規定塩酸でアルミニウム成分を溶解除去したが、厚さ
１ｍｍの場合は初晶ケイ素粒子が小さすぎてエタノール
での分散による共晶ケイ素粒子との分離ができず、目的
とする初晶ケイ素粒子が得られなかった。また、厚さ２
５ｍｍの場合は得られた初晶ケイ素粒子を乾燥、秤量し
た後、走査電子顕微鏡にて観察した。結果を表１、２に
示す。
とした以外は実施例１と同様にして冷却速度を測定し
た。凝固が完了した後、各鋳塊から１０ｇを切り出し、
６規定塩酸でアルミニウム成分を溶解除去したが、厚さ
１ｍｍの場合は初晶ケイ素粒子が小さすぎてエタノール
での分散による共晶ケイ素粒子との分離ができず、目的
とする初晶ケイ素粒子が得られなかった。また、厚さ２
５ｍｍの場合は得られた初晶ケイ素粒子を乾燥、秤量し
た後、走査電子顕微鏡にて観察した。結果を表１、２に
示す。
【００２１】比較例３ 実施例１で用いたものと同じ鋳型を用い、ケイ素を２０
重量％含んだアルミニウム−ケイ素合金溶湯を７５０℃
の温度で鋳込んで鋳塊を得た。鋳型内部に設置したアル
メル−クロメル熱電対で液相線温度の７００℃から共晶
温度の５７７℃までの範囲の冷却速度を測定した。凝固
が完了した後、該鋳塊から１０ｇを切り出し、６規定塩
酸でアルミニウム成分を溶解除去してケイ素粒子を得
た。得られた粒子をエタノール中で超音波分散させ、上
部に懸濁した微細な共晶ケイ素粒子を含む懸濁液を除去
した。残った初晶ケイ素粒子を乾燥、秤量した後、走査
電子顕微鏡にて観察した。結果を表１、２に示す。
重量％含んだアルミニウム−ケイ素合金溶湯を７５０℃
の温度で鋳込んで鋳塊を得た。鋳型内部に設置したアル
メル−クロメル熱電対で液相線温度の７００℃から共晶
温度の５７７℃までの範囲の冷却速度を測定した。凝固
が完了した後、該鋳塊から１０ｇを切り出し、６規定塩
酸でアルミニウム成分を溶解除去してケイ素粒子を得
た。得られた粒子をエタノール中で超音波分散させ、上
部に懸濁した微細な共晶ケイ素粒子を含む懸濁液を除去
した。残った初晶ケイ素粒子を乾燥、秤量した後、走査
電子顕微鏡にて観察した。結果を表１、２に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、冷却速度を制御するこ
とにより、ケイ素を３０〜５０重量％含有する過共晶ア
ルミ−ケイ素合金溶湯から粒径が１０〜３００μｍの初
晶ケイ素粒子を効率よく得ることができ、工業上きわめ
て有用である。
とにより、ケイ素を３０〜５０重量％含有する過共晶ア
ルミ−ケイ素合金溶湯から粒径が１０〜３００μｍの初
晶ケイ素粒子を効率よく得ることができ、工業上きわめ
て有用である。
【図１】実施例２で観察された初晶ケイ素の粒子構造を
示す。図面に代わる写真。（倍率２００倍の走査電子顕
微鏡写真）。
示す。図面に代わる写真。（倍率２００倍の走査電子顕
微鏡写真）。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年１２月１３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、冷却速度を制御するこ
とにより、ケイ素を３０〜５０重量％含有する過共晶ア
ルミ−ケイ素合金溶湯から粒径が１０〜４００μｍの初
晶ケイ素粒子を効率よく得ることができ、工業上きわめ
て有用である。
とにより、ケイ素を３０〜５０重量％含有する過共晶ア
ルミ−ケイ素合金溶湯から粒径が１０〜４００μｍの初
晶ケイ素粒子を効率よく得ることができ、工業上きわめ
て有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 根本 明欣 茨城県つくば市北原６ 住友化学工業株式 会社内
Claims (1)
- 【請求項１】ケイ素を３０〜５０重量％含有する過共晶
アルミニウム−ケイ素合金溶湯をその組成における液相
線温度から共晶温度までの温度範囲において、１０〜１
０００℃／秒の冷却速度で冷却し、粒径が１０〜４００
μｍの初晶ケイ素粒子を抽出して得ることを特徴とする
ケイ素粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25221493A JPH06206798A (ja) | 1992-09-18 | 1993-09-14 | ケイ素粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4-275450 | 1992-09-18 | ||
| JP27545092 | 1992-09-18 | ||
| JP25221493A JPH06206798A (ja) | 1992-09-18 | 1993-09-14 | ケイ素粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06206798A true JPH06206798A (ja) | 1994-07-26 |
Family
ID=26540603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25221493A Pending JPH06206798A (ja) | 1992-09-18 | 1993-09-14 | ケイ素粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06206798A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007529625A (ja) * | 2004-03-19 | 2007-10-25 | コラス、テクノロジー、ベスローテン、フェンノートシャップ | 溶融金属の精製方法 |
| CN108149316A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-12 | 青岛蓝光晶科新材料有限公司 | 一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法 |
| CN111763837A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-10-13 | 东南大学 | 一种细化过共晶铝硅合金初生硅相的方法 |
-
1993
- 1993-09-14 JP JP25221493A patent/JPH06206798A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007529625A (ja) * | 2004-03-19 | 2007-10-25 | コラス、テクノロジー、ベスローテン、フェンノートシャップ | 溶融金属の精製方法 |
| CN108149316A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-12 | 青岛蓝光晶科新材料有限公司 | 一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法 |
| CN111763837A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-10-13 | 东南大学 | 一种细化过共晶铝硅合金初生硅相的方法 |
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