CN108112985A - 一种降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法 - Google Patents

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Abstract

一种降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法,方法步骤如下:1)原料准备;2)浸泡;3)发酵,基于草酸钙针晶不溶于水及有机溶剂,但在酸性条件下可以分解为草酸和钙离子(Ca2+),利用微生物对含有草酸钙针晶的药食两用植物进行发酵,形成多酶酸性环境,降解草酸钙针晶。本发明方法简单,不需要复杂的加工设备,降解率高达98.2%,采用本发明的方法处理原料后,可在降低刺激性麻感的同时,通过发酵形成特殊的风味物质和益生菌,改善口感和提供益生元,有助于保健食品的开发。

Description

一种降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法
技术领域
本发明涉及中药技术领域,尤其涉及一种降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法。
背景技术
唐朝时期的《黄帝内经太素》一书中写道:“腹食之为食物,患者食之为药物空”,反映出“药食同源”的思想。在中医药学的传统之中,论药与食的关系是既有同处,亦有异处。但从发展过程来看,远古时代是同源的,后经几千年的发展,药食分化。
2002年,原卫生部公布的《关于进一步规范保健食品原料管理的通知》中,规定了既是食品又是药品的中药名单和可用于保健食品的中药名单,即明确了部分中药植物可以药食两用,这些药食两用的植物能够起到很好的保健养生作用。
但是部分药食两用植物含有草酸钙针晶,具有强烈刺激性,能“戟人咽喉”,一般需加工炮制后使用。例如常见的药食两用百合科黄精属植物的黄精、玉竹等,由于含有草酸钙针晶,对咽喉有一定的刺激性,不建议直接生品食用,需要经过“九嗮九蒸”等繁琐的加工后方可食用。
通过加工炮制降解药食两用植物中草酸钙针晶已有一定的研究,例如中国专利:申请号CN201510653806.5、发明名称:一种黄精饮片及其炮制方法,该发明专利采用高压蒸制加工以降低麻味;申请号CN201611110208.4、发明名称:一种黄精多糖颗粒剂及其制备方法,该发明专利采用提取浓缩颗粒制剂的方式去除草酸钙针晶;申请号CN201610868579.2、发明名称:一种滇黄精含片及其制备方法,该发明专利通过提取冻干做成含片的方式分离除去草酸钙针晶;这些方式虽然避免了草酸钙针晶的刺激性,但是工艺复杂,需要依靠特定的加工设备。
草酸钙针晶两端呈尖锐针状,在细胞中大多成束存在,常存在于粘液细胞中。草酸钙针晶的主要化学成分是CaC2O4,不溶于水但在酸性条件下可以分解为草酸和钙离子(Ca2 +),利用微生物对含有草酸钙针晶的药食两用植物进行发酵,形成多酶酸性环境,降解草酸钙针晶。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题本发明的目的在于提供一种药食两用植物中草酸钙针晶的降解方法,用来简单方便地解决药食两用植物因草酸钙针晶而产生的刺激性问题。
一种降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法,方法步骤如下:1)原料准备;2)浸泡;3)发酵。
优选的,所述步骤1)的方法步骤如下:将原料中的可食部位进行挑选,洗净,沥干,切块、切条或切片。
优选的,所述原料为黄精、滇黄精、多花黄精或玉竹。
优选的,所述步骤2)中原料与浸泡液的质量比为1:(1-4),浸泡液为水中加入食盐、食醋或白酒中的一种或者多种,其中水需要100℃加热5-30分钟。
优选的,食盐水的质量浓度为10-30%,食醋与水的质量添加比为(1-3):10,白酒与水的质量添加比为(1-2):10,白酒可选用30-60度的白酒。
优选的,所述步骤3)中发酵的方式:自然发酵或微生物发酵。
优选的,所述微生物发酵的发酵菌为乳酸菌、醋酸菌、酵母菌的一种或多种,发酵菌的添加量为原料质量的2-5%。
优选的,所述自然发酵温度为10-40℃,发酵时间为3-90天。
优选的,所述微生物发酵温度为10-30℃,发酵时间为3-60天。
优选的,在原料中还可以添加其他植物混合发酵,其他植物为藠头、大蒜、黄瓜、紫苏、白萝卜、胡萝卜、辣椒、泡椒、桔梗、刀豆、白菜中的一种或多种。
本发明的作用原理基于草酸钙针晶不溶于水及有机溶剂,但在酸性条件下可以分解为草酸和钙离子(Ca2+),利用微生物对含有草酸钙针晶的药食两用植物进行发酵,形成多酶酸性环境,降解草酸钙针晶。
本发明提出的降解草酸钙晶针的方法不限于黄精、滇黄精、多花黄精和玉竹,如山药、天麻、石斛等药食同源的植物也同样适用于本方法;此外本申请的方法同样适用于非药食两用的含草酸钙针晶的其他中药,如商陆、巴戟天、半夏、麦冬等。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果在于:
本发明方法简单,不需要复杂的加工设备,通过发酵方式,利用微生物作用形成的多酶酸性环境,降解药食两用植物中的草酸钙针晶,降解率高达98.2%。
采用本发明的方法处理原料后,可在降低刺激性麻感的同时,通过发酵形成特殊的风味物质和益生菌,改善口感和提供益生元,有助于保健食品的开发。
附图说明
图1:本发明降解药食两用植物中草酸钙针晶原理图;
图2:本发明实施例1中HPLC检测草酸的色谱图;
图3:本发明中草酸的含量的标准曲线。
其中:1-用于发酵的微生物、2-药食两用植物含有草酸钙针晶的细胞、3-草酸钙针晶、4-草酸标准品色谱图、5-发酵前样品色谱图、6-发酵后样品色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
一、草酸钙的测定
通过高效液相色谱法(HPLC法)测定草酸钙含量,本发明中采用Agilent 1200高效液相色谱进行测定。
二、降解率的计算
分别检测发酵后的植物和新鲜植物中草酸钙的含量,即得:
降解率(%)=(发酵前样品中草酸钙含量-发酵后样品中草酸钙含量)/发酵前样品中草酸钙含量*100。
三、标准曲线
通过配制不同浓度的草酸溶液绘制标准曲线,见图3,通过比对换算,即可测定样品中草酸钙含量和草酸钙针晶的降解率。
实施例1
一种降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法:
(1)原料预处理:将5份玉竹根茎去须根,洗净,沥干,切成长度3-5cm左右的小段,再加入1份泡椒;
(2)浸泡液制备:将水加热至100℃加热,煮沸30min,冷却后加入食盐和白酒,食盐的浓度为10%,白酒与水的质量添加比为1:10,白酒为42度;
(3)自然发酵:向预处理后的原料中添加4倍质量的浸泡液,于20℃下,发酵25天后结束。
实施例2
一种降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法:
(1)原料预处理:将5份黄精根茎去须根,洗净,沥干,切成长度为3-5cm左右的小段,再加入泡椒1份,新鲜带皮萝卜2份;
(2)浸泡液制备:将水加热至100℃加热,煮沸15min,冷却后加入食盐和食醋,食盐的浓度为30%,食醋与水的质量添加比为3:10;
(3)自然发酵:向预处理后的原料中添加3倍质量的浸泡液,于10℃下,发酵90天后结束。
实施例3
一种降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法:
(1)原料预处理:将5份多花黄精根茎去须根,洗净,沥干,切成长度为3-5cm左右的小段,再加入大蒜1份;
(2)浸泡液制备:将水加热至100℃加热,煮沸5min,冷却后加入食盐、食醋和白酒,食盐的浓度为20%,食醋与水的质量添加比为1:10,白酒与水的质量添加比为2:10,白酒为42度;
(3)微生物发酵:向预处理后的原料中添加2倍质量的浸泡液,乳酸菌干粉0.2份,于20℃下,发酵35天后结束。
实施例4
一种降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法:
(1)原料预处理:将5份多花黄精根茎去须根,洗净,沥干,切成长度为3-5cm左右的小段;
(2)浸泡液制备:将水加热至100℃加热,煮沸5min,冷却后加入食盐、食醋和白酒,食盐的浓度为20%,食醋与水的质量添加比为2:10,白酒与水的质量添加比为1.5:10,白酒为42度;
(3)微生物发酵:向预处理后的原料中添加1倍质量的浸泡液,醋酸菌干粉0.2份,于25℃下,发酵30天后结束。
实施例5
一种降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法:
(1)原料预处理:将5份多花黄精根茎去须根,洗净,沥干,切成长度为3-5cm左右的小段;
(2)浸泡液制备:将水加热至100℃加热,煮沸5min,冷却后加入食盐、食醋和白酒,食盐的浓度为20%,食醋与水的质量添加比为2:10,白酒与水的质量添加比为1.5:10,白酒为42度;
(3)自然发酵:向预处理后的原料中添加4倍质量的浸泡液,酵母菌、乳酸菌干粉各0.2份,于40℃下,发酵15天后结束。
实验检测结果
1、草酸钙含量及降解率,见表1。
表1实验检测结果
2、色谱分析
对实施例1制得的产物进行色谱分析
通过色谱条件优化,具体的色谱条件为阅旭C18色谱柱,流动相:0.5%
KH2P04-H3PO4水溶液(pH 2.3),流速0.2mL/min,检测波长240nm,柱温55℃,进样量10μL,色谱图见图2。
由图2可见,草酸标准品在保留时间16min出峰,通过高效液相色谱可以准确快速识别草酸,与标准品对比,发酵前样品有明显的草酸峰,发酵后样品中草酸峰值降低,表明草酸钙通过本发明方法得到了降解。
3、草酸标准曲线
草酸标准曲线的制作适用于样品中草酸钙的测定分析,由图3可见,高效液相色谱的草酸峰面积x与草酸浓度y呈现良好线性关系,线性方程为y=0.0006x+0.0017,R2=0.9987,
通过草酸峰面积可计算出待测样品的对应草酸浓度。根据化学转化,1mol的草酸钙可以分解为1mol的草酸,通过以下公式转化即可计算样品中的草酸钙的浓度:草酸钙的浓度=草酸的浓度*草酸钙的相对分子量/草酸的相对分子量。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法,其特征在于:方法步骤如下:1)原料准备;2)浸泡;3)发酵。
2.根据权利要求1所述的降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法,其特征在于:所述步骤1)的方法步骤如下:将原料中的可食部位进行挑选,洗净,沥干,切块、切条或切片。
3.根据权利要求2所述的降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法,其特征在于:所述原料为黄精、滇黄精、多花黄精或玉竹。
4.根据权利要求1所述的降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法,其特征在于:步骤2)中原料与浸泡液的质量比为1:(1-4),浸泡液为水中加入食盐、食醋或白酒中的一种或者多种。
5.根据权利要求4所述的降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法,其特征在于:食盐水的质量浓度为10-30%,食醋与水的质量添加比为(1-3):10,白酒与水的质量添加比为(1-2):10。
6.根据权利要求1所述的降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法,其特征在于:所述步骤3)中发酵的方式:自然发酵或微生物发酵。
7.根据权利要求6所述的降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法,其特征在于:所述微生物发酵的发酵菌为乳酸菌、醋酸菌、酵母菌的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法,其特征在于:所述自然发酵温度为10-40℃,发酵时间为3-90天。
9.根据权利要求7所述的降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法,其特征在于:所述微生物发酵温度为10-30℃,发酵时间为3-60天。
10.根据权利要求1-9任一项所述的降解药食两用植物中草酸钙针晶的方法,其特征在于:在原料中还可以添加其他植物混合发酵,其他植物为藠头、大蒜、黄瓜、紫苏、白萝卜、胡萝卜、辣椒、泡椒、桔梗、刀豆、白菜中的一种或多种。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108888706A (zh) * 2018-07-09 2018-11-27 湖南神舟中药饮片有限公司 一种中药材黄精饮片的制备方法
CN109157606A (zh) * 2018-07-09 2019-01-08 湖南神舟中药饮片有限公司 一种中药材玉竹饮片的制备方法
CN110024938A (zh) * 2019-04-18 2019-07-19 云南农业大学 一种辣木叶中草酸的降解方法及应用
CN114698760A (zh) * 2022-04-06 2022-07-05 华南理工大学 一种无草酸生物发酵杨桃饮品及其制备方法
CN114732101A (zh) * 2022-04-06 2022-07-12 华南理工大学 一种生物降解果蔬中草酸的方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101731538A (zh) * 2010-01-28 2010-06-16 蔡金安 槟榔芋茎杆全粉制作工艺
CN101934009A (zh) * 2010-08-03 2011-01-05 北京同仁堂(亳州)饮片有限责任公司 制天南星的炮制方法
CN102614334A (zh) * 2012-04-27 2012-08-01 药都制药集团股份有限公司 中成药半夏曲的制备方法
CN103961494A (zh) * 2014-05-14 2014-08-06 河南中医学院 一种产地加工半夏的方法
CN103989935A (zh) * 2014-05-15 2014-08-20 安徽科技学院 一种养心安神药酒及其制备方法
US20150216825A1 (en) * 2014-02-06 2015-08-06 University Of Houston System Organic acids as growth inhibitors of pathological calcification and uses thereof
CN105482957A (zh) * 2015-11-11 2016-04-13 湖南利诺生物药业有限公司 黄精提取物及其黄精酒、黄精酒制备方法
CN106361980A (zh) * 2016-09-30 2017-02-01 云南乐知竹生物技术有限公司 一种滇黄精含片及其制备方法
CN106563070A (zh) * 2015-10-12 2017-04-19 九芝堂股份有限公司 一种黄精饮片及其炮制方法
CN107296891A (zh) * 2017-06-14 2017-10-27 陕西中医药大学 酒黄精一体化产地加工及炮制方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101731538A (zh) * 2010-01-28 2010-06-16 蔡金安 槟榔芋茎杆全粉制作工艺
CN101934009A (zh) * 2010-08-03 2011-01-05 北京同仁堂(亳州)饮片有限责任公司 制天南星的炮制方法
CN102614334A (zh) * 2012-04-27 2012-08-01 药都制药集团股份有限公司 中成药半夏曲的制备方法
US20150216825A1 (en) * 2014-02-06 2015-08-06 University Of Houston System Organic acids as growth inhibitors of pathological calcification and uses thereof
CN103961494A (zh) * 2014-05-14 2014-08-06 河南中医学院 一种产地加工半夏的方法
CN103989935A (zh) * 2014-05-15 2014-08-20 安徽科技学院 一种养心安神药酒及其制备方法
CN106563070A (zh) * 2015-10-12 2017-04-19 九芝堂股份有限公司 一种黄精饮片及其炮制方法
CN105482957A (zh) * 2015-11-11 2016-04-13 湖南利诺生物药业有限公司 黄精提取物及其黄精酒、黄精酒制备方法
CN106361980A (zh) * 2016-09-30 2017-02-01 云南乐知竹生物技术有限公司 一种滇黄精含片及其制备方法
CN107296891A (zh) * 2017-06-14 2017-10-27 陕西中医药大学 酒黄精一体化产地加工及炮制方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘吉华: "《中药生物技术》", 31 October 2015, 中国医药科技出版社 *
李秀英: "《有毒中药鉴别、炮制与保管》", 30 April 2002, 科学技术文献出版社 *
王兴红等: "微生物发酵中药应成为中药研究的新内容", 《中草药》 *
肖永庆等: "《中华医学百科全书 中医药学 中药炮制学》", 30 November 2016, 中国协和医科大学出版社 *
郭照宇等: "高效降解草酸乳酸菌的筛选", 《中国微生态学杂志》 *
钟凌云: "半夏刺激性毒性成分、炮制减毒机理及工艺研究", 《中国优秀博士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108888706A (zh) * 2018-07-09 2018-11-27 湖南神舟中药饮片有限公司 一种中药材黄精饮片的制备方法
CN109157606A (zh) * 2018-07-09 2019-01-08 湖南神舟中药饮片有限公司 一种中药材玉竹饮片的制备方法
CN108888706B (zh) * 2018-07-09 2023-08-18 湖南神舟中药饮片有限公司 一种中药材黄精饮片的制备方法
CN110024938A (zh) * 2019-04-18 2019-07-19 云南农业大学 一种辣木叶中草酸的降解方法及应用
CN114698760A (zh) * 2022-04-06 2022-07-05 华南理工大学 一种无草酸生物发酵杨桃饮品及其制备方法
CN114732101A (zh) * 2022-04-06 2022-07-12 华南理工大学 一种生物降解果蔬中草酸的方法
CN114732101B (zh) * 2022-04-06 2023-09-19 华南理工大学 一种生物降解果蔬中草酸的方法

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