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一种藏青色活性染料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种藏青色活性染料及其制备方法，该活性染料具有式(I)结构式：

Description

一种藏青色活性染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及活性染料技术领域，特别是涉及一种数码喷墨印花用活性染料及其制备方法，尤其是数码喷墨印花用藏青色活性染料及其制备方法。
背景技术
数码喷墨印花技术是一种全新的印花方式，它摒弃了传统印花需要制版的复杂环节，直接在织物上喷印，提高了印花的精度，实现了小批量、多品种、多花色印花，而且解决了传统印花占地面积大、污染严重等问题，因此具有广阔的发展前景。
与传统印花相比，数码喷墨印花具有生产过程灵活性高、重现性好、精度高、适应小批量快交货的市场营销体制、符合清洁性生产要求和可远程订货的优点，这些优点使得数码喷墨印花成为重点研究对象。
数码喷墨印花不仅要求高精度的喷嘴技术、高精密的控制技术，同时要求具有高纯度、高浓度、高牢度、高稳定性的墨水与之匹配才有使用价值。用于高速数码喷墨印花的墨水配方要求性能均衡，确保墨水应用前稳定性最佳，能使高速喷射无障碍运行。所以数码喷墨印花对墨水的质量提出了较高的要求，墨水的粘度、表面张力、粒径、pH值、电导率都必须在特定的范围，除此之外染料墨水的强度、耐水耐日晒牢度及染料配色的配伍性等也都有较高要求。
数码喷墨印花工艺中对墨水性能起决定性影响的，便是染料的品质，染料的品质直接决定了喷墨墨水的储存稳定性和喷印流畅性，这就对喷墨染料提出了极高的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，产品含盐量低，而且色泽鲜艳，应用性能优异，溶解度高，储存稳定性强，高温耐碱性强，喷印流畅性高，不易腐蚀喷头的数码喷墨印花用藏青色活性染料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种数码喷墨印花用藏青色活性染料，该活性染料具有如式(I)结构通式：
式中R1＝—NH—CH2—COOM，M为碱金属，优选地，所述M为—Na或—K。
本发明还提供了上述藏青色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
(a)2-氨基-4磺酸基苯甲酸重氮化反应
2-氨基-4磺酸基苯甲酸中加入盐酸溶液，然后加入亚硝酸钠溶液，保持反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度0-15℃，反应1-3小时，反应完成后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，然后用工业碳酸氢钠调节pH＝2.0-4.0，得到2-氨基-4磺酸基苯甲酸重氮盐。
(b)酸性偶合反应
将H酸水溶液加入到步骤(a)获得的重氮盐中，控制反应温度0-25℃，反应4-8小时，得到酸性偶合液。
(c)缩合反应
向三聚氯氰悬浊液中加入2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液，保持温度0-15℃，pH＝2.0-7.0，加入完毕保持反应0.5-3小时，然后加入氨基乙酸，pH＝7.5-10.5，先保持温度在0-15℃下反应2-8小时，然后保持温度在15-40℃下反应8-16小时，得到缩合反应液。
(d)缩合物重氮化反应
向步骤(c)获得的缩合反应液中加入盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，保持反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度0-20℃，反应1-3小时，反应完成后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到缩合物重氮盐。
(e)碱性偶合反应
将步骤(d)获得的缩合物重氮盐加入到步骤(b)获得的酸性偶合液中，然后用工业碳酸钠控制pH＝6.0-8.0，保持反应2-6小时，得到碱性偶合液，即制备得到了上述式(I)结构的化合物。
该制备方法还包括如下步骤：
(f)后处理
向步骤(e)获得的产物中加入NaCl或KCl进行盐析，搅拌1-4小时，加入到固液分离器中进行分离，去除滤液，收集滤饼，然后将滤饼加水溶解，并加入活性炭和杀菌剂，搅拌1-3小时，再次加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液于烧杯中，过纳滤膜除盐，待电导合格后将料液中染料浓度浓缩至20％-35％，最后再过超滤膜除不溶物，待不溶物含量合格后即可包装得到上述藏青色成品染料溶液。
本发明所具有的有益效果：
本发明制备的藏青色活性染料具有耐水洗牢度高，耐碱汗渍牢度高，日晒牢度好，溶解度高，储存稳定性强，高温耐碱性强，喷印流畅性高，不易腐蚀喷头，在喷墨打印中不堵喷头，能有效延长打印喷头的使用寿命，尤其适用于数码喷墨印花技术，并能降低废水的排放，是一种环保型的活性染料。
具体实施方式
为了充分说明本发明的技术方案，下面列举实施例来进一步说明本发明，但以下实施例并不形成对本发明的任何限制。
实施例
一种藏青色活性染料，具有式(Ⅱ)结构的化合物：
该藏青色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
(a)2-氨基-4磺酸基苯甲酸重氮化反应
向一烧杯中加入800mL底水，加入100％量的2-氨基-4磺酸基苯甲酸217g，加入碎冰1000g，同时外部冰浴，降温至0～5℃条件下，加入30％的工业盐酸243.3g，搅拌打浆均匀，然后快速加入20％的亚硝酸钠溶液351.9g进行重氮化反应，保持反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度0-5℃，反应2小时，反应完成后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，然后用工业碳酸氢钠调节pH＝2.0-2.5，得到2-氨基-4磺酸基苯甲酸重氮盐。
(b)酸性偶合反应
将317.1g100％量的H酸加入1200mL水打浆，并用30％的氢氧化钠溶液调节pH＝6.5-7.0使其全溶，得到H酸水溶液；将H酸水溶液快速加入到步骤(a)获得的重氮盐中，保持温度在15℃左右，反应6小时，TLC铝基硅胶薄层板检测H酸完全反应为酸性偶合反应终点，得到酸性偶合液。
(c)缩合反应
将210g100％量的2,4-二氨基苯磺酸钠加入800mL水搅拌至全溶，得到2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液；向另一烧杯中加入500mL底水，加入碎冰2000g和1.5mL冰磨助剂，再加入100％量的三聚氯氰184.5g，搅拌打浆5-10分钟，然后用0.5h左右慢慢加入2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液，用工业碳酸氢钠调节反应pH＝3.5-4.0，保温0-5℃反应1小时，TLC铝基硅胶薄层板检测2,4-二氨基苯磺酸钠完全反应为一步缩合反应终点；然后向一步缩合物中加入100％量的氨基乙酸76.5g，用15％的氢氧化钠溶液控制pH＝9.5-10.0，先保持温度在0-5℃下反应6小时，然后保持温度在30℃左右反应10小时，TLC铝基硅胶薄层板检测一步缩合物完全反应为二步缩合反应终点，此时即得到缩合反应液。
(d)缩合物重氮化反应
将步骤(c)获得的缩合反应液降温至0～5℃，加入30％的工业盐酸486.7g，然后快速加入20％的亚硝酸钠溶液351.9g进行重氮化反应，保持反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度5-10℃，反应2小时，反应完成后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到缩合物重氮盐。
(e)碱性偶合反应
将步骤(d)获得的重氮盐加入到步骤(b)获得的酸性偶合液中，然后用工业碳酸钠控制pH＝6.5-7.0，保持反应4小时，TLC铝基硅胶薄层板检测酸性偶合物完全反应为碱性偶合反应终点，得到碱性偶合液，此时即制备得到了上述式(Ⅱ)结构的化合物。
(f)后处理
向步骤(e)获得的产物中按体积比加入22％的NaCl进行盐析，搅拌2小时，加入到固液分离器中进行分离，去除滤液，收集滤饼，然后将滤饼加3000mL水溶解，并加入35g活性炭和3.5g杀菌剂，搅拌1小时，再次加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液于烧杯中，过纳滤膜除盐，待电导率降至2000μS/cm后将料液中染料浓度浓缩至30％，最后再过超滤膜除不溶物，用微孔过滤膜(直径50mm，孔径0.22μm)检测20min透过量达到500mL即为合格，包装后得到上述藏青色成品染料溶液。
本发明实施例制备的数码喷墨印花用藏青色活性染料的应用性能如下表：
本发明的一种数码喷墨印花用藏青色活性染料及其制备方法已经通过具体的实施例进行了描述，本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (4)

1.一种数码喷墨印花用藏青色活性染料，其特征在于：该活性染料具有式(I)结构式：
式中R1＝—NH—CH2—COOM，M为碱金属。
2.根据权利要求1所述的一种数码喷墨印花用藏青色活性染料，其特征在于：所述M为—Na或—K。
3.权利要求1或2所述藏青色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(a)2-氨基-4磺酸基苯甲酸重氮化反应
2-氨基-4磺酸基苯甲酸中加入盐酸溶液，然后加入亚硝酸钠溶液，保持反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度0-15℃，反应1-3小时，反应完成后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，然后用工业碳酸氢钠调节pH＝2.0-4.0，得到2-氨基-4磺酸基苯甲酸重氮盐。
(b)酸性偶合反应
将H酸水溶液加入到步骤(a)获得的重氮盐中，控制反应温度0-25℃，反应4-8小时，得到酸性偶合液。
(c)缩合反应
向三聚氯氰悬浊液中加入2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液，保持温度0-15℃，pH＝2.0-7.0，加入完毕保持反应0.5-3小时，然后加入氨基乙酸，pH＝7.5-10.5，先保持温度在0-15℃下反应2-8小时，然后保持温度在15-40℃下反应8-16小时，得到缩合反应液。
(d)缩合物重氮化反应
向步骤(c)获得的缩合反应液中加入盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，保持反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度0-20℃，反应1-3小时，反应完成后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到缩合物重氮盐。
(e)碱性偶合反应
将步骤(d)获得的缩合物重氮盐加入到步骤(b)获得的酸性偶合液中，然后用工业碳酸钠控制pH＝6.0-8.0，保持反应2-6小时，得到碱性偶合液，即制备得到了上述式(I)结构的化合物。
4.根据权利要求3所述藏青色活性染料的制备方法，其特征在于：该制备方法还包括如下步骤：
(f)后处理
向步骤(e)获得的产物中加入NaCl或KCl进行盐析，搅拌1-4小时，加入到固液分离器中进行分离，去除滤液，收集滤饼，然后将滤饼加水溶解，并加入活性炭和杀菌剂，搅拌1-3小时，再次加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液于烧杯中，过纳滤膜除盐，待电导合格后将料液中染料浓度浓缩至20％-35％，最后再过超滤膜除不溶物，待不溶物含量合格后即包装得到所述藏青色成品染料溶液。
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