CN108101026B - 一种酸洗碳纳米管的干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于电池用材料制备技术领域的一种酸洗碳纳米管的干燥方法。该方法为酸洗碳纳米管水洗到中性后先用压滤机压滤，再对压滤后的碳纳米管对辊造粒，造粒后的碳纳米管用回转炉在惰性气体气氛下干燥，干燥温度为120℃‑800℃。回转炉内壁材料为石墨、石英、刚玉或其它耐腐蚀材料，可避免酸洗碳管中残留氯离子腐蚀。
Description
技术领域
本发明属于电池用材料制备技术领域，具体涉及一种酸洗碳纳米管的干燥方法。
背景技术
碳纳米管具有非常优良的导电性能，同时又具有极高的长径比，把碳纳米管添加到锂离子电池的电极材料中可以有效地形成导电网络，提升电极导电性能，使锂离子电池具有优异的性能，具体表现在电池容量大、循环寿命长，适合高端数码类电池及新能源汽车电池。碳纳米管受制备工艺所限制，含有残留的金属催化剂，而这些金属含量超标的话会影响电池性能。因而有必要对碳纳米管进行酸洗。但碳纳米管比较细、密度比较低，在酸洗碳纳米管的干燥及后面运输过程中容易飘尘，损失大。因而开发一种适合酸洗碳纳米管的干燥工艺非常有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酸洗碳纳米管的干燥方法。该方法先采用压滤机对水洗到中性的酸洗碳纳米管压滤，再对压滤后的碳纳米管对辊造粒，造粒后的碳纳米管用回转炉在惰性气体气氛下干燥。
一种酸洗碳纳米管的干燥方法，按照如下步骤进行：
(1)采用压滤机压滤水洗到中性的酸洗碳纳米管，压滤后的碳纳米管再采用对辊机对辊造粒，造粒为球形或椭球形，直径为2-4mm；
(2)采用回转炉干燥，回转炉直径30-500mm，有效工作长度1000-2000mm，干燥温度120℃-800℃，惰性气体流量3-10L/min。
该工艺先采用压滤机对水洗到中性的酸洗碳纳米管压滤，再对压滤后的碳纳米管对辊造粒，造粒后的碳纳米管在回转炉惰性气体气氛下干燥，干燥温度为120℃-800℃。回转炉内壁材料为石墨、石英、刚玉或其它耐腐蚀材料，可避免酸洗碳管中残留氯离子的腐蚀。
所述压滤机压滤压力为0.8mPa-8mPa，压滤后碳纳米管含水量为20％-90％。
所述压滤机为板框式压滤机、隔膜压滤机或污泥压滤机。
所述的回转炉的炉壁为石墨、石英、刚玉或其它耐氯离子腐蚀的材料。
采所述惰性气体为氮气、氦气或它们的混合气。
本发明的有益效果：由于碳纳米管比较轻，酸洗碳纳米管在干燥时容易飘尘且难于输送、限制了采用流动干燥设备，只能采用烘箱或其它固定式干燥设备，不但对环境影响大，耗能也大。本发明先采用对辊造粒机对水洗到中性的酸洗碳纳米造粒，不但增加了碳纳米管的颗粒密度，还赋予了碳纳米管球形或椭球形的形状，使碳纳米管具有流动性。从而能够采用回转炉干燥，不但效率提高10倍、能耗还降低一半。
附图说明
图1碳纳米管对辊造粒后形貌与水洗碳纳米管压滤后形貌。
图2对辊造粒机。
图3为采用实施例1中的直径50mm回转炉。
图4为采用实施例2中的直径200mm回转炉。
图5为采用实施例3的的直径500mm回转炉。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
先采用板框式压滤机在0.8mPa下压滤水洗到中性的酸洗碳纳米管，压滤后的碳纳米管再采用对辊机(图2)对辊造粒，造粒为球形(图1)，直径为2-4mm。最后采用回转炉(图3)干燥。回转炉直径50mm，有效工作长度1600mm。干燥温度400℃，氮气流量5L/min。球形状的碳纳米管颗粒很容易在回转炉中连续流动，干燥过程中无粉尘。
实施例2
先采用污泥液压压滤机在2mPa下压滤酸洗碳纳米管，压滤后的湿润碳纳米管再采用对辊机对辊造粒，造粒为球形，直径为6mm。最后采用回转炉(图4)干燥。回转炉直径200mm，有效工作长度1600mm。干燥温度600℃，氮气流量7.5L/min。球形状的碳纳米管颗粒很容易在回转炉中连续流动，干燥过程中无粉尘。
实施例3
先采用污泥液压压滤机在1.5mPa下压滤酸洗碳纳米管，压滤后的湿润碳纳米管再采用对辊机对辊造粒，造粒为球形，直径为10mm。最后采用回转炉(图5)干燥。回转炉直径500mm，有效工作长度4000mm。干燥温度450℃，氮气流量12L/min。球形状的碳纳米管颗粒很容易在回转炉中连续流动，干燥过程中无粉尘。
对比例1
先采用板框式压滤机在0.8mPa下压滤酸洗碳纳米管，压滤后的湿润碳纳米管采用回转炉干燥。回转炉直径300mm，有效工作长度2000mm。干燥温度450℃，氮气流量7L/min。碳纳米管在回转炉中不能流动，容易结块堵料。而采用闪蒸干燥热效率低，且闪蒸设备内壁较难使用耐腐蚀材料，内壁容易腐蚀，会污染碳纳米管。
对比例2
先采用污泥液压压滤机在2mPa下压滤酸洗碳纳米管，压滤后的湿润碳纳米管采用回转炉干燥。回转炉直径500mm，有效工作长度4000mm。干燥温度450℃，氮气流量10L/min。碳纳米管在回转炉中不能流动，容易结块堵料。采用烘箱干燥法，粉尘多、效率低、烘箱内壁容易腐蚀。
Claims (2)
1.一种酸洗碳纳米管的干燥方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)采用压滤机压滤水洗到中性的酸洗碳纳米管，压滤后的碳纳米管再采用对辊机对辊造粒，造粒为球形或椭球形，直径为2-4mm；
(2)采用回转炉干燥，回转炉直径30-500mm，有效工作长度1000-2000mm，干燥温度120℃-800℃，惰性气体流量3-10L/min；
该工艺先采用压滤机对水洗到中性的酸洗碳纳米管压滤，再对压滤后的碳纳米管对辊造粒，造粒后的碳纳米管在回转炉惰性气体气氛下干燥，干燥温度为120℃-800℃；
所述回转炉内壁材料为石墨、石英、刚玉或其它耐腐蚀材料，可避免酸洗碳管中残留氯离子的腐蚀；
所述压滤机压滤压力为0.8MPa-8MPa，压滤后碳纳米管含水量为20％-90％；
采所述惰性气体为氮气、氦气或它们的混合气。
2.根据权利要求1所述酸洗碳纳米管的干燥方法，其特征在于，所述压滤机为板框式压滤机、隔膜压滤机或污泥压滤机。
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