CN108085787A - 含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：将玄武岩纳米粉末溶于丙醇中，得到混合溶液；将含镁聚碳硅烷溶于均三甲苯中，加热搅拌至溶剂挥发完全，得到混合粉末；将混合溶液和混合粉末混合后进行不熔化处理，然后加入聚三烯丙基异三聚氰酸酯进行交联，再采用纺丝机熔融纺丝，得到聚碳硅烷实心纤维；之后采用电子束进行辐照处理、氩气保护下热交联处理、四氢呋喃浸泡成管，得到中空状不熔纤维，然后进行烧结，得到含玄武岩中空状碳化硅纤维。本发明在碳化硅纤维的制备过程中引入玄武岩，利用玄武岩良好的机械强度和透波性能，制备性能更加优异的碳化硅材料，在隐形战机、隐形导弹等先进武器装备领域具有诱人的应用前景。

Description

含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及高性能纤维技术领域，具体涉及一种含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法。
背景技术
碳化硅纤维是一种化学性能稳定、耐热震、硬度很大的陶瓷纤维，在航空、航天等诸多方面具有很好的应用前景。碳化硅纤维的发展水平，在一定程度上反映着一个国家的军事实力和综合实力。也因此，碳化硅纤维一直是西方国家对我国的禁运品，碳化硅纤维制备技术更是西方各国的军事机密。突破西方国家的技术垄断，实现碳化硅纤维的自主生产，提高现有碳化硅纤维的性能，是提高我国现阶段国防实力一个重要手段，也是实现我国综合国力大幅提高的一个重要途径。因此，还需要开发透波性能更好、硬度更大等综合性能优异的碳化硅纤维。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法，通过在先驱体中以物理方法引入玄武岩和镁元素，制备得到的碳化硅材料不仅硬度更大，而且在高性能纤维领域内具有广泛的应用价值和应用前景。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：S1：将玄武岩纳米粉末溶于丙醇中，加热搅拌，得到混合溶液；S2：将含镁聚碳硅烷溶于均三甲苯中，加热搅拌至溶剂挥发完全，得到混合粉末；S3：将混合溶液和混合粉末混合后在空气中进行不熔化处理，然后加入聚三烯丙基异三聚氰酸酯继续进行交联，再采用纺丝机在一定温度下熔融纺丝，得到聚碳硅烷实心纤维；S4：将聚碳硅烷(PCS)实心纤维采用电子束进行辐照处理、氩气保护下在高温下进行热交联处理，并用四氢呋喃浸泡使其成管状，从而得到中空状不熔纤维；S5：在氢气中，将中空状不熔纤维进行烧结，冷却至室温，得到含玄武岩中空状碳化硅纤维。优选地，熔融纺丝的温度为300-400℃，热交联处理的温度为750-900℃，四氢呋喃的浓度为3-4mol/L。
S2中，含镁聚碳硅烷的制备方法包括步骤：在氩气保护下，将分子量为3000的聚二甲基硅烷和镁粉反应生成液态聚硅烷，再经高温裂解和重排反应生成粗料聚碳硅烷；将粗料聚碳硅烷经溶解、过滤和减压蒸馏，得到含镁聚碳硅烷。
S1中，玄武岩纳米粉末和丙醇的质量比为1:(10-20)，玄武岩纳米粉末的颗粒粒径为1000-1500目。
S1中，加热的温度为50-55℃，搅拌的速率为300-400r/min；加热为微波加热，搅拌为电磁搅拌。
S2中，含镁聚碳硅烷与均三甲苯的质量比为1:(10-20)。
S2中，加热的温度为65-75℃，搅拌的速率为300-400r/min；加热为微波加热，搅拌为电磁搅拌。
S3中，混合溶液和混合粉末的质量比为1:(3-5)；聚三烯丙基异三聚氰酸酯与含镁聚碳硅烷的摩尔比为1:(5-8)。
S5中，氢气的流速为100-200ml/min；烧结的温度为500-1000℃。
S5中，还包括步骤：将含玄武岩中空状碳化硅纤维采用上胶机在纤维表面涂敷一层海藻酸钠进行上浆处理。
第二方面，本发明还保护根据上述方法制备得到的含玄武岩中空状碳化硅纤维。本发明还保护含玄武岩中空状碳化硅纤维在航空航天和军事等领域的应用，比如在制备隐形战机、隐形导弹等先进武器装备中的应用。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：(1)本发明在先驱体中以物理方法引入玄武岩和镁元素，玄武岩可增强中空碳化硅对雷达波的抗干扰作用，并且玄武岩本身硬度大，镁元素起到烧结助剂的作用；(2)本发明制备得到的中空状碳化硅纤维，其中空结构犹如微波暗室将对雷达波表现出更为高效的吸收，而玄武岩本身具有良好的透波功能，两者结合的产物将对电磁波有更好的吸收；在高温下，碳化硅纤维本身是含氧量较高的材料，在高温下，氧元素以氧气形式溢出纤维，从而在纤维表面产生裂缝，烧结助剂能够弥补裂缝，使材料性能更好；(3)本发明制备得到的中空状碳化硅纤维，硬度大，在高性能纤维领域内具有广泛的应用价值和应用前景，在隐形战机、隐形导弹等先进武器装备领域具有诱人的应用前景。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：
S1：将玄武岩球磨成粒径为1000-1500目的纳米粉末，将得到的玄武岩纳米粉末溶于丙醇溶液中，玄武岩纳米粉末和丙醇的质量比为1:(10-20)，微波加热至50-55℃，电磁搅拌，搅拌速率为300-400r/min，得到混合溶液。
S2：在高纯氩气保护下，将分子量为3000的聚二甲基硅烷和镁粉在高温下反应生成液态聚硅烷，再经高温裂解和重排反应生成粗料聚碳硅烷；将粗料聚碳硅烷经溶解、过滤和减压蒸馏，得到含镁聚碳硅烷；
将含镁聚碳硅烷溶于均三甲苯中，含镁聚碳硅烷与均三甲苯的质量比为1:(10-20)，微波加热至65-75℃，电磁搅拌至溶剂挥发完全，搅拌速率为300-400r/min，得到混合粉末。
S3：将混合溶液和混合粉末混合后在空气中进行不熔化处理，然后加入聚三烯丙基异三聚氰酸酯继续进行交联，再采用纺丝机在300-400℃下熔融纺丝，得到聚碳硅烷实心纤维；其中，混合溶液和混合粉末的质量比为1:(3-5)；聚三烯丙基异三聚氰酸酯与含镁聚碳硅烷的摩尔比为1:(5-8)。
S4：将聚碳硅烷实心纤维在常压下采用电子束进行辐照处理、氩气保护下在750-900℃下热交联处理，并用浓度为3-4mol/L的四氢呋喃浸泡使其成管状，得到中空状不熔纤维。
S5：在流速为100-200ml/min的高纯氢气中，将中空状不熔纤维进行烧结，烧结的温度为500-1000℃，烧结结束后慢慢冷却至室温，最后在上胶机上在纤维表面涂敷一层海藻酸钠进行上浆处理，得到含玄武岩中空状碳化硅纤维。
下面结合具体实施例对本发明提供的含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法作进一步说明。
实施例一
本实施例提供一种含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：
S1：将玄武岩球磨成粒径为1000目的纳米粉末，将得到的玄武岩纳米粉末溶于丙醇溶液中，玄武岩纳米粉末和丙醇的质量比为1:10，微波加热至50℃，电磁搅拌，搅拌速率为300r/min，得到混合溶液。
S2：在高纯氩气保护下，将分子量为3000的聚二甲基硅烷和镁粉在高温下反应生成液态聚硅烷，再经高温裂解和重排反应生成粗料聚碳硅烷；将粗料聚碳硅烷经溶解、过滤和减压蒸馏，得到含镁聚碳硅烷；
将含镁聚碳硅烷溶于均三甲苯中，含镁聚碳硅烷与均三甲苯的质量比为1:10，微波加热至65℃，电磁搅拌至溶剂挥发完全，搅拌速率为300r/min，得到混合粉末。
S3：将混合溶液和混合粉末混合后在空气中进行不熔化处理，然后加入聚三烯丙基异三聚氰酸酯继续进行交联，再采用纺丝机在300℃下熔融纺丝，得到聚碳硅烷实心纤维；其中，混合溶液和混合粉末的质量比为1：3；聚三烯丙基异三聚氰酸酯与含镁聚碳硅烷的摩尔比为1：5。
S4：将聚碳硅烷实心纤维在常压下采用电子束进行辐照处理、氩气保护下在750℃下热交联处理、并用浓度为3mol/L的四氢呋喃浸泡使其成管状，得到中空状不熔纤维。
S5：在流速为100ml/min的高纯氢气中，将中空状不熔纤维进行烧结，烧结的温度为500℃，烧结结束后慢慢冷却至室温，最后在上胶机上在纤维表面涂敷一层海藻酸钠进行上浆处理，得到含玄武岩中空状碳化硅纤维。
结果：该实施例制备得到的SiC纤维常温下强度3.0GPa，弹性模量260GPa；在1000℃空气环境中处理100h后，强度保留率为95％。
实施例二
本实施例提供一种含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：
S1：将玄武岩球磨成粒径为1050目的纳米粉末，将得到的玄武岩纳米粉末溶于丙醇溶液中，玄武岩纳米粉末和丙醇的质量比为1:20，微波加热至55℃，电磁搅拌，搅拌速率为400r/min，得到混合溶液。
S2：在高纯氩气保护下，将分子量为3000的聚二甲基硅烷和镁粉在高温下反应生成液态聚硅烷，再经高温裂解和重排反应生成粗料聚碳硅烷；将粗料聚碳硅烷经溶解、过滤和减压蒸馏，得到含镁聚碳硅烷；
将含镁聚碳硅烷溶于均三甲苯中，含镁聚碳硅烷与均三甲苯的质量比为1:20，微波加热至70℃，电磁搅拌至溶剂挥发完全，搅拌速率为400r/min，得到混合粉末。
S3：将混合溶液和混合粉末混合后在空气中进行不熔化处理，然后加入聚三烯丙基异三聚氰酸酯继续进行交联，再采用纺丝机在400℃下熔融纺丝，得到聚碳硅烷实心纤维；其中，混合溶液和混合粉末的质量比为1：5；聚三烯丙基异三聚氰酸酯与含镁聚碳硅烷的摩尔比为1：8。
S4：将聚碳硅烷实心纤维在常压下采用电子束进行辐照处理、氩气保护下在900℃下热交联处理,并用浓度为4mol/L的四氢呋喃浸泡使其成管状，得到中空状不熔纤维。
S5：在流速为100ml/min的高纯氢气中，将中空状不熔纤维进行烧结，烧结的温度为1000℃，烧结结束后慢慢冷却至室温，最后在上胶机上在纤维表面涂敷一层海藻酸钠进行上浆处理，得到含玄武岩中空状碳化硅纤维。
结果：该实施例制备得到的SiC纤维常温下强度3.2GPa，弹性模量280GPa。在1000℃空气环境中处理100h后，强度保留率为96％。
将本发明实施例一至实施例二制备得到的SiC纤维，进行性能测定，具体结果如下表1所示。
表1 SiC纤维性能测定
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。

Claims (10)

1.一种含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1：将玄武岩纳米粉末溶于丙醇中，加热搅拌，得到混合溶液；
S2：将含镁聚碳硅烷溶于均三甲苯中，加热搅拌至溶剂挥发完全，得到混合粉末；
S3：将所述混合溶液和所述混合粉末混合后在空气中进行不熔化处理，然后加入聚三烯丙基异三聚氰酸酯继续进行交联，再采用纺丝机熔融纺丝，得到聚碳硅烷实心纤维；
S4：将所述聚碳硅烷实心纤维采用电子束进行辐照处理、氩气保护下进行热交联处理，并用四氢呋喃浸泡成管状，从而得到中空状不熔纤维；
S5：在氢气中，将所述中空状不熔纤维进行烧结，冷却至室温，得到含玄武岩中空状碳化硅纤维。
2.根据权利要求1所述的含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S2中，含镁聚碳硅烷的制备方法包括步骤：在氩气保护下，将分子量为3000的聚二甲基硅烷和镁粉反应生成液态聚硅烷，再经高温裂解和重排反应生成粗料聚碳硅烷；将所述粗料聚碳硅烷经溶解、过滤和减压蒸馏，得到所述含镁聚碳硅烷。
3.根据权利要求1所述的含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S1中，所述玄武岩纳米粉末和所述丙醇的质量比为1:(10-20)，所述玄武岩纳米粉末的颗粒粒径为1000-1500目。
4.根据权利要求1所述的含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S1中，所述加热的温度为50-55℃，所述搅拌的速率为300-400r/min；所述加热为微波加热，所述搅拌为电磁搅拌。
5.根据权利要求1所述的含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S2中，所述含镁聚碳硅烷与所述均三甲苯的质量比为1:(10-20)。
6.根据权利要求1所述的含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S2中，所述加热的温度为65-75℃，所述搅拌的速率为300-400r/min；所述加热为微波加热，所述搅拌为电磁搅拌。
7.根据权利要求1所述的含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S3中，所述混合溶液和所述混合粉末的质量比为1:(3-5)；
所述聚三烯丙基异三聚氰酸酯与所述含镁聚碳硅烷的摩尔比为1:(5-8)。
8.根据权利要求1所述的含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S5中，所述氢气的流速为100-200ml/min；所述烧结的温度为500-1000℃。
9.根据权利要求1所述的含玄武岩中空状碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S5中，还包括步骤：将所述含玄武岩中空状碳化硅纤维采用上胶机进行上浆处理。
10.权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的含玄武岩中空状碳化硅纤维。
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