CN109763204A - 含MgAl2O4碳化硅纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含MgAl2O4(尖晶石型氧化物)碳化硅纤维及其制备方法，包括步骤：将含镁聚碳硅烷溶于均三甲苯中，加热搅拌至溶剂挥发完全，得到混合粉末；将纳米MgAl2O4粉体和混合粉末混合后进行不熔化处理，然后加入聚三烯丙基异三聚氰酸酯进行交联，再采用纺丝机熔融纺丝，得到聚碳硅烷实心纤维；之后采用电子束进行辐照处理、氩气保护下热交联处理、四氢呋喃浸泡成管，得到中空状不熔纤维，然后进行烧结，得到含MgAl2O4碳化硅纤维。本发明在先驱体中引入镁、铝元素，制备的碳化硅纤维力学性能好，耐高温性能极佳，在高性能纤维领域如电磁波透过材料的天线窗和天线罩领域具有广泛的应用价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高性能纤维技术领域，具体涉及一种含MgAl2O4(尖晶石型氧化物)碳化硅纤维及其制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)纤维是一种高强高模、抗氧化、耐磨、耐腐蚀、比重小等优良性的陶瓷纤维。世界各国先后对制备连续SiC纤维开展了广泛的研究，在航空、机械、化工、航天、武器等高尖端领域具有极为广泛的应用前景。目前，SiC纤维的强度可达3.0±0.4GPa，模量可达200±20GPa，使用温度可达1000℃。由于其室温强度较低及韧性不足而使其应用受到一定限制，为了提高碳化硅材料的强度和韧性，SiC纤维通过不同的界面处理，可适用于不同的聚合物基、金属基、陶瓷基复合材料增强材料的强度和韧性。
SiC纤维中空化后，其中空结构犹如微波暗室将对雷达波表现出更为高效的吸收，而尖晶石氧化物是一类重要功能材料，在电、磁、催化、能量存储与转化等领域具有广泛用途，两者结合的产物将对电磁波有更好的吸收。铝元素在高温下具有高温流动性，利用此性质可以抑制β-碳化硅的生长，在一定程度上，也能够愈合碳化硅纤维烧结过程中表面裂纹。借助铝元素的高导热性，使得材料在高温条件下性质稳定。在高温下，碳化硅纤维本身是含氧量较高的材料，在高温下，氧元素以氧气形式溢出纤维，从而在纤维表面产生裂缝，烧结助剂能够弥补裂缝，使材料性能更好。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种含MgAl2O4(尖晶石型氧化物)碳化硅纤维及其制备方法，通过在先驱体中引入镁、铝元素，制备的碳化硅纤维中含有镁、铝元素，力学性能好，耐高温性能极佳，在高性能纤维领域内，如电磁波透过材料的天线窗和天线罩等具有广泛的实用价值和应用前景。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种含MgAl2O4(尖晶石型氧化物)碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：S1：将AlCl3·6H2O和MgCl2·6H2O溶于水，然后快速加入氨水，将得到的白色絮状沉淀洗涤后干燥，之后煅烧，得到纳米MgAl2O4粉体；S2：将含镁聚碳硅烷溶于均三甲苯中，加热搅拌至溶剂挥发完全，得到混合粉末；S3：将纳米MgAl2O4粉体和混合粉末混合后在氩气氛围中进行不熔化处理，然后加入聚三烯丙基异三聚氰酸酯继续进行交联，再采用纺丝机熔融纺丝，得到聚碳硅烷实心纤维；S4：将聚碳硅烷实心纤维在常压下采用电子束进行辐照处理、氩气保护下进行热交联处理，并用四氢呋喃浸泡成管状，从而得到不熔纤维；S5：在氢气中，将不熔纤维进行烧结，冷却至室温，得到含MgAl2O4碳化硅纤维。需要说明的是，本发明采用的熔融纺丝的温度优选为300-400℃，热交联处理的温度优选为750-900℃，四氢呋喃的浓度优选为3-4mol/L；本发明采用的氨水的质量分数优选为15％。
优选地，S1中，AlCl3·6H2O和MgCl2·6H2O的质量比为(20-40)：10。
优选地，S1中，干燥之前的混合物的pH值为11-12；干燥的温度为850℃；煅烧的温度为900℃；煅烧的时间为1h；加入氨水后搅拌，搅拌的速率为300-400r/min。
优选地，S2中，含镁聚碳硅烷的制备方法包括步骤：在氩气保护下，将分子量为3000的聚二甲基硅烷和镁粉反应生成液态聚硅烷，再经高温裂解和重排反应生成粗料聚碳硅烷；将粗料聚碳硅烷经溶解、过滤和减压蒸馏，得到含镁聚碳硅烷。
优选地，S2中，含镁聚碳硅烷与均三甲苯的质量比为1：(10-20)。
优选地，S2中，加热的温度为65-75℃，搅拌的速率为300-400r/min；加热为微波加热，搅拌为电磁搅拌。
优选地，S3中，S3中，纳米MgAl2O4粉体和混合粉末的质量比为1：(20-30)；聚三烯丙基异三聚氰酸酯与含镁聚碳硅烷的摩尔比为1：(3-5)。
优选地，S5中，氢气的流速为100-200ml/min；烧结的温度为500-1000℃。
优选地，S5中，还包括步骤：将含MgAl2O4碳化硅纤维采用上胶机在纤维表面涂敷一层海藻酸钠进行上浆处理。
第二方面，本发明还保护根据上述方法制备得到的含MgAl2O4碳化硅纤维。本发明还保护含MgAl2O4碳化硅纤维高性能纤维领域内的应用，比如在制备电磁波透过材料的天线窗和天线罩等中的应用。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：本发明在先驱体中引入镁元素与铝元素，在不熔化过程中采用低温预交联工艺，镁元素起到一个烧结助剂的作用，在烧成过程中消耗纤维内部氧，弥补纤维烧结过程中的收缩缺陷，以此提高复合纤维的力学性能和耐高温性能。尖晶石氧化物的作用是增强碳化硅对雷达波的抗干扰作用，并且尖晶石氧化物也是一种硬度很大的材料，铝元素则愈合碳化硅纤维表面的裂纹，同时抑制了β-SiC晶粒生长，同时也降低纤维中氧的含量，使本发明的陶瓷基复合纤维材料在超高温的抗热冲击性强。制备的碳化硅纤维常温下强度3.6±0.3GPa，弹性模量270±30GPa。在1100℃空气环境中处理100小时后，强度保留率仍能达到85％以上，在高性能纤维领域内，例如电磁波透过材料的天线窗和天线罩等具有广泛的实用价值和应用前景。由此制备的碳化硅材料不仅硬度更大，而且在高性能纤维领域内具有广泛的应用价值和应用前景。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种含MgAl2O4(尖晶石型氧化物)碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：
S1：将AlCl3·6H2O和MgCl2·6H2O以(20-40)：10的质量比溶于水，然后快速加入氨水，以300-400r/min的速率搅拌，将得到的白色絮状沉淀用水和无水乙醇洗涤数次，离心，控制pH值在11-12之间，在850℃条件下干燥，之后在900℃条件下煅烧1h，得到纳米MgAl2O4粉体；
S2：在高纯氩气保护下，将分子量为3000的聚二甲基硅烷和镁粉在高温下反应生成液态聚硅烷，再经高温裂解和重排反应生成粗料聚碳硅烷；将粗料聚碳硅烷经溶解、过滤和减压蒸馏，得到含镁聚碳硅烷；
将含镁聚碳硅烷溶于均三甲苯中，含镁聚碳硅烷与均三甲苯的质量比为1：(10-20)，微波加热至65-75℃，电磁搅拌至溶剂挥发完全，搅拌速率为300-400r/min，得到混合粉末；
S3：将纳米MgAl2O4粉体和混合粉末混合后在高纯氩气氛围中进行不熔化处理，然后加入聚三烯丙基异三聚氰酸酯继续进行交联，再采用纺丝机在300-400℃下熔融纺丝，得到聚碳硅烷(PCS)实心纤维；其中，纳米MgAl2O4粉体和混合粉末的质量比为1：(20-30)；聚三烯丙基异三聚氰酸酯与含镁聚碳硅烷的摩尔比为1：(3-5)；
S4：将聚碳硅烷实心纤维在常压下采用电子束进行辐照处理、氩气保护下在750-900℃下热交联处理，并用浓度为3-4mol/L的四氢呋喃浸泡使其成管状，得到不熔纤维。
S5：在流速为100-200ml/min的高纯氢气中，将不熔纤维进行烧结，烧结的温度为500-1000℃，烧结结束后慢慢冷却至室温，之后在上胶机上在纤维表面涂敷一层海藻酸钠进行上浆处理，得到含MgAl2O4(尖晶石型氧化物)碳化硅纤维。
下面结合具体实施例对本发明提供的含MgAl2O4(尖晶石型氧化物)碳化硅纤维的制备方法作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种含MgAl2O4(尖晶石型氧化物)碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：
S1：将AlCl3·6H2O和MgCl2·6H2O以20：10的质量比溶于水，然后快速加入氨水，以300r/min的速率搅拌，将得到的白色絮状沉淀用水和无水乙醇洗涤数次，离心，控制pH值在11，在850℃条件下干燥，之后在900℃条件下煅烧1h，得到纳米MgAl2O4粉体；
S2：在高纯氩气保护下，将分子量为3000的聚二甲基硅烷和镁粉在高温下反应生成液态聚硅烷，再经高温裂解和重排反应生成粗料聚碳硅烷；将粗料聚碳硅烷经溶解、过滤和减压蒸馏，得到含镁聚碳硅烷；
将含镁聚碳硅烷溶于均三甲苯中，含镁聚碳硅烷与均三甲苯的质量比为1：10微波加热至65℃电磁搅拌至溶剂挥发完全，搅拌速率为300r/min，得到混合粉末；
S3：将纳米MgAl2O4粉体和混合粉末混合后在高纯氩气氛围中进行不熔化处理，然后加入聚三烯丙基异三聚氰酸酯继续进行交联，再采用纺丝机在300℃下熔融纺丝，得到聚碳硅烷(PCS)实心纤维；其中，纳米MgAl2O4粉体和混合粉末的质量比为1：20；聚三烯丙基异三聚氰酸酯与含镁聚碳硅烷的摩尔比为1：3；
S4：将聚碳硅烷实心纤维在常压下采用电子束进行辐照处理、氩气保护下在750℃下热交联处理，并用浓度为3mol/L的四氢呋喃浸泡使其成管状，得到不熔纤维。
S5：在流速为100ml/min的高纯氢气中，将不熔纤维进行烧结，烧结的温度为500℃，烧结结束后慢慢冷却至室温，之后在上胶机上在纤维表面涂敷一层海藻酸钠进行上浆处理，得到含MgAl2O4(尖晶石型氧化物)碳化硅纤维。
结果：该实施例制备得到的含MgAl2O4(尖晶石型氧化物)SiC纤维常温下强度2.8GPa，弹性模量280GPa。在1000℃空气环境中处理100h后，强度保留率为92％。
实施例2
本实施例提供一种含MgAl2O4(尖晶石型氧化物)碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：
S1：将AlCl3·6H2O和MgCl2·6H2O以30：10的质量比溶于水，然后快速加入氨水，以350r/min的速率搅拌，将得到的白色絮状沉淀用水和无水乙醇洗涤数次，离心，控制pH值在11，在850℃条件下干燥，之后在900℃条件下煅烧1h，得到纳米MgAl2O4粉体；
S2：在高纯氩气保护下，将分子量为3000的聚二甲基硅烷和镁粉在高温下反应生成液态聚硅烷，再经高温裂解和重排反应生成粗料聚碳硅烷；将粗料聚碳硅烷经溶解、过滤和减压蒸馏，得到含镁聚碳硅烷；
将含镁聚碳硅烷溶于均三甲苯中，含镁聚碳硅烷与均三甲苯的质量比为1：15，微波加热至70℃，电磁搅拌至溶剂挥发完全，搅拌速率为300-400r/min，得到混合粉末；
S3：将纳米MgAl2O4粉体和混合粉末混合后在高纯氩气氛围中进行不熔化处理，然后加入聚三烯丙基异三聚氰酸酯继续进行交联，再采用纺丝机在350℃下熔融纺丝，得到聚碳硅烷(PCS)实心纤维；其中，纳米MgAl2O4粉体和混合粉末的质量比为1：25；聚三烯丙基异三聚氰酸酯与含镁聚碳硅烷的摩尔比为1：4；
S4：将聚碳硅烷实心纤维在常压下采用电子束进行辐照处理、氩气保护下在800℃下热交联处理，并用浓度为3.5mol/L的四氢呋喃浸泡使其成管状，得到不熔纤维。
S5：在流速为150ml/min的高纯氢气中，将不熔纤维进行烧结，烧结的温度为750℃，烧结结束后慢慢冷却至室温，之后在上胶机上在纤维表面涂敷一层海藻酸钠进行上浆处理，得到含MgAl2O4(尖晶石型氧化物)碳化硅纤维。
结果：该实施例制备得到的含MgAl2O4(尖晶石型氧化物)SiC纤维常温下强度3.0GPa，弹性模量290GPa。在1000℃空气环境中处理100h后，强度保留率为94％。
实施例3
本实施例提供一种含MgAl2O4(尖晶石型氧化物)碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：
S1：将AlCl3·6H2O和MgCl2·6H2O以40：10的质量比溶于水，然后快速加入氨水，以400r/min的速率搅拌，将得到的白色絮状沉淀用水和无水乙醇洗涤数次，离心，控制pH值在12，在850℃条件下干燥，之后在900℃条件下煅烧1h，得到纳米MgAl2O4粉体；
S2：在高纯氩气保护下，将分子量为3000的聚二甲基硅烷和镁粉在高温下反应生成液态聚硅烷，再经高温裂解和重排反应生成粗料聚碳硅烷；将粗料聚碳硅烷经溶解、过滤和减压蒸馏，得到含镁聚碳硅烷；
将含镁聚碳硅烷溶于均三甲苯中，含镁聚碳硅烷与均三甲苯的质量比为1：20，微波加热至75℃，电磁搅拌至溶剂挥发完全，搅拌速率为400r/min，得到混合粉末；
S3：将纳米MgAl2O4粉体和混合粉末混合后在高纯氩气氛围中进行不熔化处理，然后加入聚三烯丙基异三聚氰酸酯继续进行交联，再采用纺丝机在400℃下熔融纺丝，得到聚碳硅烷(PCS)实心纤维；其中，纳米MgAl2O4粉体和混合粉末的质量比为30；聚三烯丙基异三聚氰酸酯与含镁聚碳硅烷的摩尔比为1：5；
S4：将聚碳硅烷实心纤维在常压下采用电子束进行辐照处理、氩气保护下在900℃下热交联处理，并用浓度为4mol/L的四氢呋喃浸泡使其成管状，得到不熔纤维。
S5：在流速为200ml/min的高纯氢气中，将不熔纤维进行烧结，烧结的温度为1000℃，烧结结束后慢慢冷却至室温，之后在上胶机上在纤维表面涂敷一层海藻酸钠进行上浆处理，得到含MgAl2O4(尖晶石型氧化物)碳化硅纤维。
结果：该实施例制备得到的含MgAl2O4(尖晶石型氧化物)SiC纤维常温下强度3.2GPa，弹性模量300GPa。在1000℃空气环境中处理100h后，强度保留率为97％。
将本发明实施例1至实施例3制备得到的含MgAl2O4(尖晶石型氧化物)SiC纤维，进行性能测定，具体结果如下表1所示。
表1含MgAl2O4(尖晶石型氧化物)SiC纤维性能测定
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
之后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。
Claims (10)
1.一种含MgAl2O4碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1：将AlCl3·6H2O和MgCl2·6H2O溶于水，然后加入氨水，将得到的白色絮状沉淀洗涤后干燥，之后煅烧，得到纳米MgAl2O4粉体；
S2：将含镁聚碳硅烷溶于均三甲苯中，加热搅拌至溶剂挥发完全，得到混合粉末；
S3：将所述纳米MgAl2O4粉体和所述混合粉末混合后在氩气氛围中进行不熔化处理，然后加入聚三烯丙基异三聚氰酸酯继续进行交联，再采用纺丝机熔融纺丝，得到聚碳硅烷实心纤维；
S4：将所述聚碳硅烷实心纤维在常压下采用电子束进行辐照处理、氩气保护下进行热交联处理，并用四氢呋喃浸泡成管状，从而得到不熔纤维；
S5：在氢气中，将所述不熔纤维进行烧结，冷却至室温，得到所述含MgAl2O4碳化硅纤维。
2.根据权利要求1所述的含MgAl2O4碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S1中，所述AlCl3·6H2O和所述MgCl2·6H2O的质量比为(20-40)：10。
3.根据权利要求1所述的含MgAl2O4碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S1中，所述干燥之前的混合物的pH值为11-12；
所述干燥的温度为850℃；
所述煅烧的温度为900℃；所述煅烧的时间为1h；
加入氨水后搅拌，所述搅拌的速率为300-400r/min。
4.根据权利要求1所述的含MgAl2O4碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S2中，所述含镁聚碳硅烷的制备方法包括步骤：在氩气保护下，将分子量为3000的聚二甲基硅烷和镁粉反应生成液态聚硅烷，再经高温裂解和重排反应生成粗料聚碳硅烷；将所述粗料聚碳硅烷经溶解、过滤和减压蒸馏，得到所述含镁聚碳硅烷。
5.根据权利要求1所述的含MgAl2O4碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S2中，所述含镁聚碳硅烷与所述均三甲苯的质量比为1：(10-20)。
6.根据权利要求1所述的含MgAl2O4碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S2中，所述加热的温度为65-75℃，所述搅拌的速率为300-400r/min；所述加热为微波加热，所述搅拌为电磁搅拌。
7.根据权利要求1所述的含MgAl2O4碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S3中，所述纳米MgAl2O4粉体和所述混合粉末的质量比为1：(20-30)；
所述聚三烯丙基异三聚氰酸酯与所述含镁聚碳硅烷的摩尔比为1：(3-5)。
8.根据权利要求1所述的含MgAl2O4碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S5中，所述氢气的流速为100-200ml/min；所述烧结的温度为500-1000℃。
9.根据权利要求1所述的含MgAl2O4碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S5中，还包括步骤：将所述含MgAl2O4碳化硅纤维采用上胶机进行上浆处理。
10.权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的含MgAl2O4碳化硅纤维。
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| CN112250875A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-01-22 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种低氧含量液态聚碳硅烷及其制备方法和应用 |
| CN112250875B (zh) * | 2020-11-23 | 2022-06-10 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种低氧含量液态聚碳硅烷及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109763204B (zh) | 2021-09-24 |
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