CN106518126B - 晶须增强石英复合陶瓷透波材料的制备方法 - Google Patents

晶须增强石英复合陶瓷透波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种晶须增强石英复合陶瓷透波材料的制备方法，该方法通过晶须分散液制备、石英纤维仿形织物预处理、石英纤维仿形织物浸渍晶须分散液、石英纤维仿形织物浸渍复合硅溶胶、粗坯的热处理、粗坯多次浸渍复合硅溶胶、粗坯的高温烧结陶瓷化和机械加工至要求尺寸八大步骤制备得到晶须增强石英复合陶瓷透波材料。本发明制备的晶须增强石英复合陶瓷材料，相比当前的石英复合陶瓷，强度和耐热性能可提升约30％，同时有效地改善了机械加工过程中存在的严重掉渣和崩边现象，改善了机械加工的表面质量。

Description

晶须增强石英复合陶瓷透波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及导弹武器系统用耐高温、高强度陶瓷基透波复合材料制备技术领域，具体地指一种晶须增强石英复合陶瓷透波复合材料的制备方法，可用于超音速和高超音速导弹武器系统的天线罩、天线窗耐高温高强度透波复合材料。
背景技术
天线罩位于导弹武器的前端，是导弹武器控制制导系统的重要组成部分，起着承载、防热、透波等功能，保证在恶劣飞行环境下通讯、遥测、制导、引爆等系统正常工作的作用。
随着导弹武器系统的不断发展和进步，目前各类先进战术导弹的飞行速度多在4Ma以上，地地中程导弹的再入速度已达到10～12Ma，而新一代的远程导弹再入速度可达15～18Ma，这使得弹头面临的环境越来越恶劣，特别是中远程弹道导弹再入大气层时遭受严重的高温、高压、噪声、震动、冲击和过载，其热、力环境比主动段恶劣几十倍乃至百倍，这就对导弹天线罩材料的耐高温、高强度和透波等性能提出了越来越严峻的考验。因此，应用于高马赫、长航时的耐高温高强度天线罩材料是当前的一大研究热点，其在新一代大射程、高超音速、大过载武器系统天线罩上具有非常好的应用前景。
发明内容
本发明目的是提供了一种晶须增强石英复合陶瓷透波复合材料的制备方法，该方法制备的晶须增强石英复合陶瓷透波材料能够有效提升现有石英复合陶瓷材料的强度和耐热性能，并改善材料的机械加工性能和表面质量。
为实现上述目的，本发明提供的一种晶须增强石英复合陶瓷透波材料的制备方法，包括以下步骤：
1)稳定的晶须分散液的制备：按质量比为1～15：65～96：3～20分别称取晶须、水和聚丙烯酸，再将晶须与水混合，超声波分散得到混合液，然后向混合液中加入聚丙烯酸，多次搅拌混合均匀、得到稳定的晶须分散液；
2)石英纤维仿形织物处理：将石英纤维仿形织物放入沸水中水煮10～20h，然后烘干；
3)将上述烘干的石英纤维仿形织物置于晶须分散液中振动浸渍，，然后将浸渍的石英纤维仿形织物取出干燥；
4)将步骤3)得到的干燥的石英纤维仿形织物置于硅溶胶中，常压状态下进行水浴加热浓缩浸渍复合，然后将浸渍复合后的罩体编织体取出干燥；
5)重复步骤3)～4)直至石英纤维仿形织物会发生硬化定型，形成粗坯；石英纤维仿形织物交替浸渍晶须分散液和硅溶胶，使得晶须充分地渗透入石英纤维仿形织物缝隙中，并与二氧化硅基体中均匀分散。
6)将粗坯进行热处理，除去晶须分散液中存在的有机杂质；得到已硬化定型的仿形织物坯料；
7)再对步骤6)得到的仿形织物坯料重复上述步骤4)的工艺2～4次；得到坯体；
8)对坯体进行热处理，得到陶瓷毛坯，然后对陶瓷毛坯进行机械加工至所需产品的尺寸，即晶须增强石英复合陶瓷透波材料。
进一步地，所述步骤1)中，晶须选自氮化硅晶须、氮化硼晶须、硼酸盐晶须、二氧化硅晶须或氧化铝晶须，晶须的直径为5～20μm，其长径比在10～50。采用高强度、高模量、大长径比的微米级晶须材料对多孔性的石英复合陶瓷进行微观补强，有效地改善石英复合陶瓷机械加工时存在的严重掉渣和崩边现象，提高了石英复合陶瓷材料的表面质量和力学强度。
再进一步地，所述步骤1)中，晶须、水和聚丙烯酸的质量比为1～15：65～96：3～20。
再进一步地，所述步骤1)中，超声波分散时间20～50min；超声波分散保证晶须彼此分散开来；搅拌速率为200～250转/秒，搅拌次数为2～5次，每次时间为3～5min。搅拌保证晶须均匀、稳定地分散在浆料中。
再进一步地，所述步骤2)中，烘干温度为60～150℃，烘干时间为8～20h。
再进一步地，所述步骤3)中，浸渍时间为1～2h，干燥温度为120～160℃，干燥时间为2～6h。浸渍期间辅助以振动，要求分散液表面泛起波纹，使得晶须分散液充分地渗透入仿形织物内部。
再进一步地，所述步骤4)中，硅溶胶的密度1.12～1.16g/cm3，水浴加热浓缩浸渍过程中，硅溶胶水浴加热温度为50℃～100℃，直至浓缩硅溶胶的密度增加至1.20～1.25g/cm3时，停止浸渍复合。水浴加热浓缩浸渍复合，可有效提高浸渍复合效率，提高材料的致密化速率。
再进一步地，所述步骤4)中，干燥温度为60～120℃，干燥时间为20～30h
再进一步地，所述步骤6)中，热处理温度为350℃～500℃，时间为1～2h。
聚丙烯酸在300℃以上就会分解，热处理的目的是充分除去粗坯中残留的分散剂聚丙烯酸，从而保证陶瓷材料的介电性能。
再进一步地，所述步骤8)中，热处理温度为800℃～1000℃，时间为1～2h，热处理使得粗坯陶瓷化形成石英复合陶瓷材料。
本发明的有益效果在于：
本发明采用石英纤维仿形织物液相浸渍晶须分散液和硅溶胶，然后经高温烧结制备出了晶须增强石英复合陶瓷透波材料，其特点如下：
1)该制备方法通过制备晶须分散液实现了纳米级晶须的有效分散，然后采用交替液相浸渍晶须分散液和硅溶胶的工艺组合方法，实现了晶须材料在石英纤维仿形织物缝隙和二氧化硅基体中的均匀分散。
2)该制备方法充分利用了纳米级晶须材料高强度、高模量和耐高温性能好的特点，同时实现了晶须材料微观补强和纤维材料宏观补强的协同作用。
3)本发明制备的晶须增强石英复合陶瓷材料，相比当前的石英复合陶瓷，强度和耐热性能可提升约30％，同时有效地改善了机械加工过程中存在的严重掉渣和崩边现象，改善了机械加工的表面质量。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1：
某中远程导弹耐高温透波天线窗口的制备：
1)稳定的晶须分散液的制备：将直径为5微米～10微米，长径比在10～25的硼酸镁晶须与高纯水按照3：92的质量比混合，超声波分散25min；然后按硼酸镁晶须与聚丙烯酸质量比3：5的配比向混合液中加入聚丙烯酸，然后按照220转/秒的转速搅拌3次，每次3min，得到混合均匀、稳定的晶须分散液；
2)石英纤维仿形天线窗织物处理：将石英纤维仿形织物放入沸水中水煮12h，然后于110℃烘干10h；
3)将烘干的石英纤维仿形织物置于晶须分散液中，浸渍1h，并辅助于震动，要求分散液表面泛起波纹，然后将石英纤维仿形织物取出后130℃干燥3h；
4)将石英纤维仿形织物置于密度1.12～1.16g/cm3的硅溶胶中，常压状态下进行60℃水浴加热浓缩浸渍复合，直至硅溶胶的密度增加至1.20～1.25g/cm3时，停止浸渍复合；然后于80℃干燥20h；
5)重复步骤3)和4)后，直至石英纤维仿形织物会发生硬化定型，形成粗坯；
6)对步骤(5)中的粗坯400℃热处理1h；
7)再对步骤6)得到的仿形织物坯料重复上述步骤4)的工艺2次；得到坯体；
8)对坯体进行900℃热处理2h，使其陶瓷化形成陶瓷毛坯。然后对陶瓷毛坯进行机械加工至所需尺寸，即得到硼酸镁晶须增强石英复合陶瓷天线窗产品。
实施例2：
某超高速全程机动导弹天线罩的制备：
1)稳定的晶须分散液的制备：将直径为10微米～20微米，长径比在15～30的氮化硅晶须与高纯水按照5：85的质量比混合，超声波分散50min；然后按氮化硅晶须与聚丙烯酸质量比5：10的配比向混合液中加入聚丙烯酸，然后按照250转/秒的转速搅拌3次，每次5min，得到混合均匀、稳定的晶须分散液。
2)石英纤维仿形罩体织物处理：将石英纤维仿形织物放入沸水中水煮15h，然后于100℃烘干15h；
3)将烘干的石英纤维仿形织物置于晶须分散液中，浸渍1h，并辅助于震动，要求分散液表面泛起波纹，然后将石英纤维仿形织物取出后150℃干燥5h；
4)将石英纤维仿形织物置于密度1.12～1.16g/cm3的硅溶胶中，常压状态下进行60℃水浴加热浓缩浸渍复合，直至硅溶胶的密度增加至1.20～1.25g/cm3时，停止浸渍复合；然后于90℃干燥25h。
5)重复步骤3)和4)后，直至石英纤维仿形织物会发生硬化定型，形成粗坯；
6)对步骤5)中的粗坯450℃热处理2h。
7)再对步骤6)得到的仿形织物坯料重复上述步骤4)的工艺2次；得到坯体；
8)对坯体进行1000℃热处理1h，使其陶瓷化形成陶瓷毛坯。然后对陶瓷毛坯进行机械加工至所需尺寸，即得到氮化硅晶须增强石英复合陶瓷天线罩产品。
实施例3
某超高速全程机动导弹天线罩的制备：
1)稳定的晶须分散液的制备：将直径为10微米～20微米，长径比在15～30的氮化硅晶须与高纯水按照5：90的质量比混合，超声波分散20min；然后按氮化硅晶须与聚丙烯酸质量比5：8的配比向混合液中加入聚丙烯酸，然后按照230转/秒的转速搅拌3次，每次4min，得到混合均匀、稳定的晶须分散液。
2)石英纤维仿形罩体织物处理：将石英纤维仿形织物放入沸水中水煮15h，然后于150℃烘干8h；
3)将烘干的石英纤维仿形织物置于晶须分散液中，浸渍1h，并辅助于震动，要求分散液表面泛起波纹，然后将石英纤维仿形织物取出后140℃干燥4h；
4)将石英纤维仿形织物置于密度1.12～1.16g/cm3的硅溶胶中，常压状态下进行80℃水浴加热浓缩浸渍复合，直至硅溶胶的密度增加至1.20～1.25g/cm3时，停止浸渍复合；然后于80℃干燥25h。
(5)重复步骤3)和4)后，直至石英纤维仿形织物会发生硬化定型，形成粗坯；
(6)对步骤(5)中的粗坯400℃热处理2h。
(7)再对步骤6)得到的仿形织物坯料重复上述步骤4)的工艺3次；得到坯体；
(8)对坯体进行900℃热处理1h，使其陶瓷化形成陶瓷毛坯。然后对陶瓷毛坯进行机械加工至所需尺寸，即得到氮化硅晶须增强石英复合陶瓷天线罩产品。
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (9)

1.一种晶须增强石英复合陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)稳定的晶须分散液的制备：按质量比为1～15：65～96：3～20分别称取晶须、水和聚丙烯酸，再将晶须与水混合，超声波分散得到混合液，然后向混合液中加入聚丙烯酸，多次搅拌混合均匀、得到稳定的晶须分散液；
2)石英纤维仿形织物处理：将石英纤维仿形织物放入沸水中水煮10～20h，然后烘干；
3)将上述烘干的石英纤维仿形织物置于晶须分散液中振动浸渍，然后将浸渍的石英纤维仿形织物取出干燥；
4)将步骤3)得到的干燥的石英纤维仿形织物置于硅溶胶中，常压状态下进行水浴加热浓缩浸渍复合，然后将浸渍复合后的石英纤维仿形织物取出干燥；
5)重复步骤3)～4)直至石英纤维仿形织物会发生硬化定型，形成粗坯；
6)将粗坯进行热处理，除去晶须分散液中存在的有机杂质；得到已硬化定型的仿形织物坯料；
7)再对步骤6)得到的仿形织物坯料重复上述步骤4)的工艺2～4次；得到坯体；
8)对坯体进行热处理，得到陶瓷毛坯，然后对陶瓷毛坯进行机械加工至所需产品的尺寸，即晶须增强石英复合陶瓷透波材料。
2.根据权利要求1所述晶须增强石英复合陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，晶须选自氮化硅晶须、氮化硼晶须、硼酸盐晶须、二氧化硅晶须或氧化铝晶须，晶须的直径为5～20μm，其长径比在10～50。
3.根据权利要求2所述晶须增强石英复合陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，超声波分散时间20～50min；搅拌速率为200～250转/秒，搅拌次数为2～5次，每次时间为3～5min。
4.根据权利要求1或2所述晶须增强石英复合陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，烘干温度为60～150℃，烘干时间为8～20h。
5.根据权利要求1或2所述晶须增强石英复合陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，浸渍时间为1～2h，干燥温度为120～160℃，干燥时间为2～6h。
6.根据权利要求1或2所述晶须增强石英复合陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，硅溶胶的密度1.12～1.16g/cm3，水浴加热浓缩浸渍过程中，硅溶胶水浴加热温度为50℃～100℃，直至浓缩硅溶胶的密度增加至1.20～1.25g/cm3时，停止浸渍复合。
7.根据权利要求1或2所述晶须增强石英复合陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，干燥温度为60～120℃，干燥时间为20～30h。
8.根据权利要求1或2所述晶须增强石英复合陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中，热处理温度为350℃～500℃，时间为1～2h。
9.根据权利要求1或2所述晶须增强石英复合陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤8)中，热处理温度为800℃～1000℃，时间为1～2h。
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