CN108034410A - 一种隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊，其特征在于，首先将空心玻璃微珠清洗去油、表面粗化和偶联处理得到表面偶联处理玻璃微珠；其次采用水热法将二氧化钛和氧化镧沉积在空心玻璃微珠的表面，得到修饰空心玻璃微珠；然后，制备尿素/甲醛预聚体溶液；最后以尿素/甲醛聚合所得的脲醛树脂为胶囊壁材，石蜡和空心玻璃微珠为芯材，得到一种隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊。本发明的微胶囊，具有较低热传导系数，隔热保温性能优异；以脲醛树脂为壁材的微胶囊具有很好的韧性和密闭性，具有较好的强度。
Description
技术领域
本发明属于建筑领域，具体涉及一种隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊及其制备方法。
背景技术
建筑保温隔热涂料是建筑节能的重要一环，传统的保温隔热涂料是以提高气相空隙率、降低导热系数和传导系数为主。如将相变蓄能材料石蜡应用于保温隔热涂料，必能缓解能源需求在时间和空间上的不匹配。然而固–液相变材料最大的缺点是液相时容易发生流淌，造成耐久性不良，甚至污染环境。将石蜡微胶囊化能很好地解决上述问题。当胶囊内发生固–液相变时，它将环境的热量转化为自身的潜热或将潜热释放到环境中，从而维持环境温度不变，起到调温作用；整个相变过程都是在微球内进行，即使相变材料处于液态也不会泄露到环境中，并且由于囊壁具有一定的韧性，当相变材料由液态变为固态时产生体积收缩，壳体可以凹陷，以适应这样的体积变化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高反射率的隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊及其制备方法。
为了实现上述的目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊，其特征在于，首先将空心玻璃微珠清洗去油、表面粗化和偶联处理得到表面偶联处理玻璃微珠；其次采用水热法将二氧化钛和氧化镧沉积在空心玻璃微珠的表面，得到修饰空心玻璃微珠；然后，制备尿素/甲醛预聚体溶液；最后以尿素/甲醛聚合所得的脲醛树脂为胶囊壁材，石蜡和空心玻璃微珠为芯材，得到一种隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊。
所述的隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊，其特征在于，其由如下具体步骤制备而成：
（1）将玻璃微珠置于10-12倍重量份的80-90℃的水中磁力搅拌20-30min清洗去油，水洗2-3次，真空抽滤；将清洗后的玻璃微珠置于8-10倍重量份的4-5%的氢氟酸溶液中磁力搅拌表面粗化5-8min，水洗2-3次，真空抽滤，干燥，得到表面粗化玻璃微珠；
（2）将硅烷偶联剂kh-570加入到25-30倍重量份的无水乙醇与去离子水以1：1的质量比配置的混合液中，磁力搅拌50-60min，加入表面粗化玻璃微珠，60-65℃恒温磁力搅拌4-5h，真空抽滤，干燥，得到表面偶联处理玻璃微珠；
（3）将硫酸钛和硝酸镧加入到1/2的去离子水中，升高温度至60-70℃，混合搅拌至完全溶解，加入尿素，继续磁力搅拌50-60min；加入表面偶联处理玻璃微珠，超声震荡30-40min，加入剩余的去离子水，转移至反应釜中，密封后将其放置在均相反应器中，以2-3℃/min的速率升温至140-150℃后，恒温反应3-4h；待反应结束后，过滤，用丙酮、无水乙醇和去离子水分别洗涤2-3次，70-80℃真空干燥，得到修饰空心玻璃微珠；
（4）将尿素加入到2-2.5倍重量份的37%的甲醛水溶液中，混合搅拌均匀，滴加三乙醇胺调节pH为8-8.5，并加热至70-75℃，恒温磁力搅拌50-60min，加入6-8倍重量份的去离子水继续恒温磁力搅拌30-40min，得到预聚体溶液；
（5）将液体石蜡、固体石蜡、十六烷和OP-10以1：1：1：0.04-0.05的质量比混合，加热熔融，加入修饰空心玻璃微珠、去离子水和氯化钠，60-65℃以3000-3200r/min的转速高速搅拌乳化30-40min，降低转速至500-600r/min，滴加预聚体溶液，滴完后继续搅拌20-30min；缓慢滴加柠檬酸溶液，调节体系pH为2-3，60-65℃恒温磁力搅拌50-60min；升高温度至85-90℃，继续恒温磁力搅拌3-4h，降温分离，抽滤，石油醚和50-60℃去离子水各洗涤2-3次，干燥，得到一种隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊。
所述的隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（3）中硫酸钛、硝酸镧、尿素、表面偶联处理玻璃微珠和去离子水的质量比为1：0.2-0.25：0.5-0.6：8-10：100-120。
所述的隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（5）中液体石蜡、修饰空心玻璃微珠、去离子水、氯化钠和预聚体溶液的质量比为1：1.8-2.2：12-15：0.8-0.9：5-6。
所述的隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（5）中柠檬酸溶液为8-10%的柠檬酸溶液。
通过上述的技术方案，本发明的有益效果是：
本发明将空心玻璃微珠清洗去油、表面粗化和偶联处理得到表面偶联处理玻璃微珠；然后采用水热法将二氧化钛和氧化镧沉积在空心玻璃微珠的表面，得到修饰空心玻璃微珠；本发明采用石蜡和空心玻璃微珠为芯材，一方面空心微珠作为一种大热惯量中空结构材料，具有较低热传导系数，减少了对红外热辐射能的传递和吸收；另一方面，沉积空心玻璃微珠表面的二氧化钛和氧化镧能吸收空气中的红外辐射，并将此辐射能量反射出去，从而隔断热能进入基层，取得良好的隔热效果；同时，石蜡为相变蓄能材料，在胶囊内发生固–液相变时，它将环境的热量转化为自身的潜热或将潜热释放到环境中，从而维持环境温度不变，进一步起到调温作用；本发明以脲醛树脂为壁材的微胶囊具有很好的韧性和密闭性，具有较好的强度，而且脲醛树脂的制备具有良好的反应活性和相对简单的合成工艺，原料便宜易得。本发明的微胶囊，具有较低热传导系数，隔热保温性能优异。
具体实施方式
本实施例的隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊，其由如下具体步骤制备而成：
（1）将玻璃微珠置于12倍重量份的85℃的水中磁力搅拌30min清洗去油，水洗3次，真空抽滤；将清洗后的玻璃微珠置于10倍重量份的5%的氢氟酸溶液中磁力搅拌表面粗化8min，水洗3次，真空抽滤，干燥，得到表面粗化玻璃微珠；
（2）将硅烷偶联剂kh-570加入到30倍重量份的无水乙醇与去离子水以1：1的质量比配置的混合液中，磁力搅拌60min，加入表面粗化玻璃微珠，65℃恒温磁力搅拌5h，真空抽滤，干燥，得到表面偶联处理玻璃微珠；
（3）将硫酸钛和硝酸镧加入到1/2的去离子水中，升高温度至70℃，混合搅拌至完全溶解，加入尿素，继续磁力搅拌60min；加入表面偶联处理玻璃微珠，超声震荡40min，加入剩余的去离子水，转移至反应釜中，密封后将其放置在均相反应器中，以3℃/min的速率升温至150℃后，恒温反应4h；待反应结束后，过滤，用丙酮、无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，80℃真空干燥，得到修饰空心玻璃微珠；
（4）将尿素加入到2.5倍重量份的37%的甲醛水溶液中，混合搅拌均匀，滴加三乙醇胺调节pH为8，并加热至75℃，恒温磁力搅拌60min，加入8倍重量份的去离子水继续恒温磁力搅拌40min，得到预聚体溶液；
（5）将液体石蜡、固体石蜡、十六烷和OP-10以1：1：1：0.05的质量比混合，加热熔融，加入修饰空心玻璃微珠、去离子水和氯化钠，65℃以3000r/min的转速高速搅拌乳化40min，降低转速至600r/min，滴加预聚体溶液，滴完后继续搅拌30min；缓慢滴加柠檬酸溶液，调节体系pH为3，65℃恒温磁力搅拌60min；升高温度至90℃，继续恒温磁力搅拌4h，降温分离，抽滤，石油醚和60℃去离子水各洗涤3次，干燥，得到一种隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊。
本实施例的步骤（3）中硫酸钛、硝酸镧、尿素、表面偶联处理玻璃微珠和去离子水的质量比为1：0.25：0.5：10：120。
本实施例的步骤（5）中液体石蜡、修饰空心玻璃微珠、去离子水、氯化钠和预聚体溶液的质量比为1：2.2：15：0.9：6。
本实施例的步骤（5）中柠檬酸溶液为10%的柠檬酸溶液。
Claims (5)
1.一种隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊，其特征在于，首先将空心玻璃微珠清洗去油、表面粗化和偶联处理得到表面偶联处理玻璃微珠；其次采用水热法将二氧化钛和氧化镧沉积在空心玻璃微珠的表面，得到修饰空心玻璃微珠；然后，制备尿素/甲醛预聚体溶液；最后以尿素/甲醛聚合所得的脲醛树脂为胶囊壁材，石蜡和空心玻璃微珠为芯材，得到一种隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊。
2.根据权利要求书1所述的隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊，其特征在于，其由如下具体步骤制备而成：
（1）将玻璃微珠置于10-12倍重量份的80-90℃的水中磁力搅拌20-30min清洗去油，水洗2-3次，真空抽滤；将清洗后的玻璃微珠置于8-10倍重量份的4-5%的氢氟酸溶液中磁力搅拌表面粗化5-8min，水洗2-3次，真空抽滤，干燥，得到表面粗化玻璃微珠；
（2）将硅烷偶联剂kh-570加入到25-30倍重量份的无水乙醇与去离子水以1：1的质量比配置的混合液中，磁力搅拌50-60min，加入表面粗化玻璃微珠，60-65℃恒温磁力搅拌4-5h，真空抽滤，干燥，得到表面偶联处理玻璃微珠；
（3）将硫酸钛和硝酸镧加入到1/2的去离子水中，升高温度至60-70℃，混合搅拌至完全溶解，加入尿素，继续磁力搅拌50-60min；加入表面偶联处理玻璃微珠，超声震荡30-40min，加入剩余的去离子水，转移至反应釜中，密封后将其放置在均相反应器中，以2-3℃/min的速率升温至140-150℃后，恒温反应3-4h；待反应结束后，过滤，用丙酮、无水乙醇和去离子水分别洗涤2-3次，70-80℃真空干燥，得到修饰空心玻璃微珠；
（4）将尿素加入到2-2.5倍重量份的37%的甲醛水溶液中，混合搅拌均匀，滴加三乙醇胺调节pH为8-8.5，并加热至70-75℃，恒温磁力搅拌50-60min，加入6-8倍重量份的去离子水继续恒温磁力搅拌30-40min，得到预聚体溶液；
（5）将液体石蜡、固体石蜡、十六烷和OP-10以1：1：1：0.04-0.05的质量比混合，加热熔融，加入修饰空心玻璃微珠、去离子水和氯化钠，60-65℃以3000-3200r/min的转速高速搅拌乳化30-40min，降低转速至500-600r/min，滴加预聚体溶液，滴完后继续搅拌20-30min；缓慢滴加柠檬酸溶液，调节体系pH为2-3，60-65℃恒温磁力搅拌50-60min；升高温度至85-90℃，继续恒温磁力搅拌3-4h，降温分离，抽滤，石油醚和50-60℃去离子水各洗涤2-3次，干燥，得到一种隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊。
3.根据权利要求书2所述的隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（3）中硫酸钛、硝酸镧、尿素、表面偶联处理玻璃微珠和去离子水的质量比为1：0.2-0.25：0.5-0.6：8-10：100-120。
4.根据权利要求书2所述的隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（5）中液体石蜡、修饰空心玻璃微珠、去离子水、氯化钠和预聚体溶液的质量比为1：1.8-2.2：12-15：0.8-0.9：5-6。
5.根据权利要求书2所述的隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（5）中柠檬酸溶液为8-10%的柠檬酸溶液。
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