CN105295499B - 一种改性竹屑热变色复合涂料添加剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性竹屑热变色复合涂料添加剂的制备方法，属于涂料添加剂领域。该方法以造纸厂遗留竹屑为原料，先用乙醇浸泡改性，再与NMP和BIBB进一步进行羟基反应得到改性竹屑，再以紫内酯和月桂酸等为原料，辅以蟹甲背红色素高温反应后制得热变色材料，将其和改性竹屑与高密度聚乙烯通过密炼反应，最终制得一种改性竹屑热变色复合涂料添加剂。本发明制得的复合涂料添加剂具有耐高温和使用周期长的特点，且改性后的竹屑和塑料基体相容性变高，所得复合材料稳定性提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性竹屑热变色复合涂料添加剂的制备方法，属于涂料添加剂领域。
背景技术
植物纤维是可再生自然资源，而且来源丰富，具有可降解、无毒、良好的生物相容性等优势。但被应用于木塑复合材料时，因其表面表现出强的化学极性和亲水性，使得其与非极性塑料基体之间相容性较差。然而，界面相容性直接影响着异质材料间界面的形态、结构、厚度及分散性，决定着木塑复合材料的性能优劣。因此，在木塑复合材料研究过程中，提高植物纤维与塑料基体的相容性一直是研究的热点。当前在我国森林资源日益匮乏、木材供需紧张的情况下，对竹塑复合材料相容性的提高进行研究，不仅可以充分发挥我国竹材资源丰富的优势、缓解木材供需不平衡，而且对拓宽竹塑复合材料的应用领域具有发展意义。
传统热变色材料在特定温度下会变色，但是在较高温度条件下变色响应时间较短，紫外光谱分析得出热变色材料在经100次25～80℃的循环可逆变色后，变色的敏感度会降低，因此研制耐高温，可多次可逆变色的热变色材料成为重点。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前植物纤维在制备复合材料的过程中和非极性塑料基体之间相容性较差以及传统热变色材料不耐高温和使用周期短的缺陷，提供了一种改性竹屑热变色复合涂料添加剂的制备方法，该方法以造纸厂遗留竹屑为原料，先用乙醇浸泡改性，再与NMP和BIBB进一步进行羟基反应得到改性竹屑，再以紫内酯和月桂酸等为原料，辅以蟹甲背红色素高温反应后制得热变色材料，将其和改性竹屑与高密度聚乙烯通过密炼反应，最终制得一种改性竹屑热变色复合涂料添加剂。本发明制得的复合涂料添加剂具有耐高温和使用周期长的特点，且改性后的竹屑和塑料基体相容性变高，所得复合材料稳定性提高。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取造纸厂遗留的竹屑粉末，用无水乙醇浸泡2～3h后移入烘箱，在105～110℃下烘干30～40min，称取5～10g烘干后的竹屑粉末放250mL带有恒压漏斗的烧瓶中，插入搅拌棒，并往烧瓶中加入5～10mL N-甲基吡咯烷酮和2～5mL 2-溴异丁酰溴，并往烧瓶中充入氮气，用搅拌棒搅拌均匀，静置反应5～7h；
（2）之后将反应后的混合液体倒入索式抽提器，以无水乙醇作为抽提液，进行索式抽提8～10h，将抽提得到的沉淀物用去离子水冲洗3～5次，移入真空干燥箱中，升温至50～60℃真空干燥20～24h，得到改性竹屑粉末，备用；
（3）称取5～10g结晶紫内酯和3～5g月桂酸以及1～2g双酚A，倒入250mL烧杯中，加入90～100mL蒸馏水，放置在石棉网上，用酒精灯加热至100～110℃，用玻璃棒搅拌使其成为熔融状态；
（4）待上述熔融混合物冷却至30～40℃时继续加入3～5g蟹甲背红色素，用玻璃棒搅拌均匀后移入烘箱在30～40℃下干燥，之后用气流粉碎机粉碎后过50目标准筛，即得蓝青色热变色粉末；
（5）称取6～10g聚乙烯粉末放入烘箱中，在80～90℃下干燥3～5h，备用，再称取70～90g高密度聚乙烯和0.5～1g N，N，-乙撑双硬脂酸酰胺放入高速混合机，在120～130℃下混合5～10min；
（6）再向上述高速混合机中加入6～8g上述干燥后的聚乙烯粉末，继续混合3～5min，最后在搅拌状态下加入10～20g钛白粉和30～50g改性竹屑粉末，继续混合5～8min；
（7）将上述混合后的物料倒入密炼机中，升高温度至130～140℃进行高温密炼20～30min，使混合物料呈熔融状态后，加入5～10g上述制得的热变色粉末，提高密炼机温度至180～185℃，在100～200r/min的转速搅拌密炼1～2h；
（8）将密炼后的物料放入烘箱中，以70～80℃的温度干燥3～5h，之后用气流粉碎机粉碎后过30目标准筛，即得一种改性竹屑热变色复合涂料添加剂。
本发明的具体应用方法：将此发明制得的热变色涂料添加剂按料液比为1:10与基础涂料进行混合，搅拌混合后，均匀涂抹在工厂中的热交换器或反应釜等其他加热装置上用于感示温度，当温度超过装置的安全温度后，涂料会发生颜色改变，以发出警示信息，本发明制得的复合涂料添加剂的耐高温能力比普通热变色材料高，可重复性变色次数高出普通材料30%以上，且其稳定性与变色敏感度也优于普通热变色材料。
本发明的有益效果是：本发明制得的复合涂料添加剂的耐高温能力比普通热变色材料高，可重复性变色次数明显增加，且其稳定性与变色敏感度也优于普通热变色材料。
具体实施方式
取造纸厂遗留的竹屑粉末，用无水乙醇浸泡2～3h后移入烘箱，在105～110℃下烘干30～40min，称取5～10g烘干后的竹屑粉末放250mL带有恒压漏斗的烧瓶中，插入搅拌棒，并往烧瓶中加入5～10mL N-甲基吡咯烷酮和2～5mL 2-溴异丁酰溴，并往烧瓶中充入氮气，用搅拌棒搅拌均匀，静置反应5～7h；之后将反应后的混合液体倒入索式抽提器，以无水乙醇作为抽提液，进行索式抽提8～10h，将抽提得到的沉淀物用去离子水冲洗3～5次，移入真空干燥箱中，升温至50～60℃真空干燥20～24h，得到改性竹屑粉末，备用；称取5～10g结晶紫内酯和3～5g月桂酸以及1～2g双酚A，倒入250mL烧杯中，加入90～100mL蒸馏水，放置在石棉网上，用酒精灯加热至100～110℃，用玻璃棒搅拌使其成为熔融状态；待上述熔融混合物冷却至30～40℃时继续加入3～5g蟹甲背红色素，用玻璃棒搅拌均匀后移入烘箱在30～40℃下干燥，之后用气流粉碎机粉碎后过50目标准筛，即得蓝青色热变色粉末；称取6～10g聚乙烯粉末放入烘箱中，在80～90℃下干燥3～5h，备用，再称取70～90g高密度聚乙烯和0.5～1g N，N，-乙撑双硬脂酸酰胺放入高速混合机，在120～130℃下混合5～10min；再向上述高速混合机中加入6～8g上述干燥后的聚乙烯粉末，继续混合3～5min，最后在搅拌状态下加入10～20g钛白粉和30～50g改性竹屑粉末，继续混合5～8min；将上述混合后的物料倒入密炼机中，升高温度至130～140℃进行高温密炼20～30min，使混合物料呈熔融状态后，加入5～10g上述制得的热变色粉末，提高密炼机温度至180～185℃，在100～200r/min的转速搅拌密炼1～2h；将密炼后的物料放入烘箱中，以70～80℃的温度干燥3～5h，之后用气流粉碎机粉碎后过30目标准筛，即得一种改性竹屑热变色复合涂料添加剂。
实例1
取造纸厂遗留的竹屑粉末，用无水乙醇浸泡2h后移入烘箱，在105℃下烘干30min，称取5g烘干后的竹屑粉末放250mL带有恒压漏斗的烧瓶中，插入搅拌棒，并往烧瓶中加入5mL N-甲基吡咯烷酮和2mL 2-溴异丁酰溴，并往烧瓶中充入氮气，用搅拌棒搅拌均匀，静置反应5h；之后将反应后的混合液体倒入索式抽提器，以无水乙醇作为抽提液，进行索式抽提8h，将抽提得到的沉淀物用去离子水冲洗3次，移入真空干燥箱中，升温至50℃真空干燥20h，得到改性竹屑粉末，备用；称取5g结晶紫内酯和3g月桂酸以及1g双酚A，倒入250mL烧杯中，加入90mL蒸馏水，放置在石棉网上，用酒精灯加热至100℃，用玻璃棒搅拌使其成为熔融状态；待上述熔融混合物冷却至30℃时继续加入3g蟹甲背红色素，用玻璃棒搅拌均匀后移入烘箱在30℃下干燥，之后用气流粉碎机粉碎后过50目标准筛，即得蓝青色热变色粉末；称取6g聚乙烯粉末放入烘箱中，在80℃下干燥3h，备用，再称取70g高密度聚乙烯和0.5g N，N，-乙撑双硬脂酸酰胺放入高速混合机，在120℃下混合5min；再向上述高速混合机中加入6g上述干燥后的聚乙烯粉末，继续混合3min，最后在搅拌状态下加入10g钛白粉和30g改性竹屑粉末，继续混合5min；将上述混合后的物料倒入密炼机中，升高温度至130℃进行高温密炼20min，使混合物料呈熔融状态后，加入5g上述制得的热变色粉末，提高密炼机温度至180℃，在100r/min的转速搅拌密炼1h；将密炼后的物料放入烘箱中，以70℃的温度干燥3h，之后用气流粉碎机粉碎后过30目标准筛，即得一种改性竹屑热变色复合涂料添加剂。
本发明的具体应用方法：将此发明制得的热变色涂料添加剂按料液比为1:10与基础涂料进行混合，搅拌混合后，均匀涂抹在工厂中的热交换器或反应釜等其他加热装置上用于感示温度，当温度超过装置的安全温度后，涂料会发生颜色改变，以发出警示信息，本发明制得的复合涂料添加剂的耐高温能力比普通热变色材料高，可重复性变色次数高出普通材料32%，且其稳定性与变色敏感度也优于普通热变色材料。
实例2
取造纸厂遗留的竹屑粉末，用无水乙醇浸泡2h后移入烘箱，在108℃下烘干35min，称取8g烘干后的竹屑粉末放250mL带有恒压漏斗的烧瓶中，插入搅拌棒，并往烧瓶中加入8mL N-甲基吡咯烷酮和3mL 2-溴异丁酰溴，并往烧瓶中充入氮气，用搅拌棒搅拌均匀，静置反应6h；之后将反应后的混合液体倒入索式抽提器，以无水乙醇作为抽提液，进行索式抽提9h，将抽提得到的沉淀物用去离子水冲洗4次，移入真空干燥箱中，升温至55℃真空干燥22h，得到改性竹屑粉末，备用；称取8g结晶紫内酯和4g月桂酸以及1g双酚A，倒入250mL烧杯中，加入95mL蒸馏水，放置在石棉网上，用酒精灯加热至105℃，用玻璃棒搅拌使其成为熔融状态；待上述熔融混合物冷却至35℃时继续加入4g蟹甲背红色素，用玻璃棒搅拌均匀后移入烘箱在35℃下干燥，之后用气流粉碎机粉碎后过50目标准筛，即得蓝青色热变色粉末；称取8g聚乙烯粉末放入烘箱中，在85℃下干燥4h，备用，再称取80g高密度聚乙烯和0.8g N，N，-乙撑双硬脂酸酰胺放入高速混合机，在125℃下混合8min；再向上述高速混合机中加入7g上述干燥后的聚乙烯粉末，继续混合4min，最后在搅拌状态下加入15g钛白粉和40g改性竹屑粉末，继续混合7min；将上述混合后的物料倒入密炼机中，升高温度至135℃进行高温密炼25min，使混合物料呈熔融状态后，加入8g上述制得的热变色粉末，提高密炼机温度至183℃，在150r/min的转速搅拌密炼1h；将密炼后的物料放入烘箱中，以75℃的温度干燥4h，之后用气流粉碎机粉碎后过30目标准筛，即得一种改性竹屑热变色复合涂料添加剂。
本发明的具体应用方法：将此发明制得的热变色涂料添加剂按料液比为1:10与基础涂料进行混合，搅拌混合后，均匀涂抹在工厂中的热交换器或反应釜等其他加热装置上用于感示温度，当温度超过装置的安全温度后，涂料会发生颜色改变，以发出警示信息，本发明制得的复合涂料添加剂的耐高温能力比普通热变色材料高，可重复性变色次数高出普通材料35%，且其稳定性与变色敏感度也优于普通热变色材料。
实例3
取造纸厂遗留的竹屑粉末，用无水乙醇浸泡3h后移入烘箱，在110℃下烘干40min，称取10g烘干后的竹屑粉末放250mL带有恒压漏斗的烧瓶中，插入搅拌棒，并往烧瓶中加入10mL N-甲基吡咯烷酮和5mL 2-溴异丁酰溴，并往烧瓶中充入氮气，用搅拌棒搅拌均匀，静置反应7h；之后将反应后的混合液体倒入索式抽提器，以无水乙醇作为抽提液，进行索式抽提10h，将抽提得到的沉淀物用去离子水冲洗5次，移入真空干燥箱中，升温至60℃真空干燥24h，得到改性竹屑粉末，备用；称取10g结晶紫内酯和5g月桂酸以及2g双酚A，倒入250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，放置在石棉网上，用酒精灯加热至110℃，用玻璃棒搅拌使其成为熔融状态；待上述熔融混合物冷却至40℃时继续加入5g蟹甲背红色素，用玻璃棒搅拌均匀后移入烘箱在40℃下干燥，之后用气流粉碎机粉碎后过50目标准筛，即得蓝青色热变色粉末；称取10g聚乙烯粉末放入烘箱中，在90℃下干燥5h，备用，再称取90g高密度聚乙烯和1gN，N，-乙撑双硬脂酸酰胺放入高速混合机，在130℃下混合10min；再向上述高速混合机中加入8g上述干燥后的聚乙烯粉末，继续混合5min，最后在搅拌状态下加入20g钛白粉和50g改性竹屑粉末，继续混合8min；将上述混合后的物料倒入密炼机中，升高温度至140℃进行高温密炼30min，使混合物料呈熔融状态后，加入10g上述制得的热变色粉末，提高密炼机温度至185℃，在200r/min的转速搅拌密炼2h；将密炼后的物料放入烘箱中，以80℃的温度干燥5h，之后用气流粉碎机粉碎后过30目标准筛，即得一种改性竹屑热变色复合涂料添加剂。
本发明的具体应用方法：将此发明制得的热变色涂料添加剂按料液比为1:10与基础涂料进行混合，搅拌混合后，均匀涂抹在工厂中的热交换器或反应釜等其他加热装置上用于感示温度，当温度超过装置的安全温度后，涂料会发生颜色改变，以发出警示信息，本发明制得的复合涂料添加剂的耐高温能力比普通热变色材料高，可重复性变色次数高出普通材料38%，且其稳定性与变色敏感度也优于普通热变色材料。
Claims (1)
1.一种改性竹屑热变色复合涂料添加剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取造纸厂遗留的竹屑粉末，用无水乙醇浸泡2～3h后移入烘箱，在105～110℃下烘干30～40min，称取5～10g烘干后的竹屑粉末放250mL带有恒压漏斗的烧瓶中，插入搅拌棒，并往烧瓶中加入5～10mL N-甲基吡咯烷酮和2～5mL 2-溴异丁酰溴，并往烧瓶中充入氮气，用搅拌棒搅拌均匀，静置反应5～7h；
（2）之后将反应后的混合液体倒入索式抽提器，以无水乙醇作为抽提液，进行索式抽提8～10h，将抽提得到的沉淀物用去离子水冲洗3～5次，移入真空干燥箱中，升温至50～60℃真空干燥20～24h，得到改性竹屑粉末，备用；
（3）称取5～10g结晶紫内酯和3～5g月桂酸以及1～2g双酚A，倒入250mL烧杯中，加入90～100mL蒸馏水，放置在石棉网上，用酒精灯加热至100～110℃，再用玻璃棒搅拌使其成为熔融状态；
（4）待上述熔融混合物冷却至30～40℃时继续加入3～5g蟹甲背红色素，用玻璃棒搅拌均匀后移入烘箱在30～40℃下干燥，之后用气流粉碎机粉碎后过50目标准筛，即得蓝青色热变色粉末；
（5）称取6～10g聚乙烯粉末放入烘箱中，在80～90℃下干燥3～5h，备用，再称取70～90g高密度聚乙烯和0.5～1g N，N，-乙撑双硬脂酸酰胺放入高速混合机，在120～130℃下混合5～10min；
（6）再向上述高速混合机中加入6～8g上述干燥后的聚乙烯粉末，继续混合3～5min，最后在搅拌状态下加入10～20g钛白粉和30～50g改性竹屑粉末，继续混合5～8min；
（7）将上述混合后的物料倒入密炼机中，升高温度至130～140℃进行高温密炼20～30min，使混合物料呈熔融状态后，加入5～10g上述制得的热变色粉末，提高密炼机温度至180～185℃，在100～200r/min的转速搅拌密炼1～2h；
（8）将密炼后的物料放入烘箱中，以70～80℃的温度干燥3～5h，之后用气流粉碎机粉碎后过30目标准筛，即得一种改性竹屑热变色复合涂料添加剂。
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