CN105733472A - 一种高粘性墙纸胶粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高粘性墙纸胶粉的制备方法，属于化学合成领域.本发明采用玉米淀粉和无毒、无芳香成份的蓖麻油为原料，先对玉米淀粉进行微波活化处理，再用异丙醇作溶剂，异丁醇作分散剂，用红曲酯化酶作催化剂，无水氯化钙作脱水剂，使蓖麻油与玉米淀粉发生酯化反应，再将生桐油经高温熟化后，利用桐油的防虫防霉特性作为添加剂，以大豆油为溶剂与胶体混合，经干燥研磨生成成品墙纸胶粉。
Description
技术领域
本发明公开了一种高粘性墙纸胶粉的制备方法，属于化学合成领域。
背景技术
近年来，墙纸已经占据了内墙装饰材料的半壁江山，墙纸胶的环保性一直都是左右客户是否选择墙纸作为装饰材料的主要因素之一。目前，国内市场上使用率较高而且相对环保的墙纸胶主要为“糯米胶”，这种“糯米胶”依旧存在很多问题：不易长时间存放，一般保质期都只有一年左右，而且当室温低于5℃时，容易产生凝胶而使黏性大大降低；在生产过程中，为了增加黏性，往往还会添加白乳胶，而白乳胶属于石油衍生品，使用成本较高，而且不够环保，室内长期残留化工单体的气味。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有墙纸胶在使用过程中，保质期短，一般仅有一年左右，在潮湿空气中，容易霉变而影响墙纸美观，当气温低于5℃时，易凝结为胶块，影响胶体的黏性，而且胶水中含有白乳胶成分，使室内长期残留化工单体的气味等缺陷，提供了一种高粘性墙纸胶粉的制备方法，本发明用玉米淀粉和无毒、无芳香成份的蓖麻油为原料，先对玉米淀粉进行微波活化处理，再用异丙醇作溶剂，异丁醇作分散剂，用红曲酯化酶作催化剂，无水氯化钙作脱水剂，使蓖麻油与玉米淀粉发生酯化反应，再将生桐油经高温熟化后，利用桐油的防虫防霉特性作为添加剂，以大豆油为溶剂与胶体混合，经干燥研磨生成成品墙纸胶粉。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取100～200g玉米粒，放于粉碎机中粉碎10～20min，收集粉碎所得玉米淀粉，放入1L烧杯中，敞口置于微波实验仪中，调节功率为400～800W，照射2～4h，照射结束后，将玉米淀粉取出并冷却至室温；
（2）依次称取50～70g上述步骤1中冷却后的玉米淀粉，5～10g红曲酯化酶，5～10g无水CaCl2，加入烧杯中，在转速为800～1000r/min下，进行搅拌，依次加入160～180mL异丙醇，20～30mL异丁醇，将盛有上述混合物的烧杯移入恒温水浴锅中加热至68～75℃；
（3）调节搅拌转速为1200～1500r/min，用滴液漏斗将100～120mL蓖麻油匀速加入恒温水浴锅的烧杯中，水温不变，控制在6～8h滴完，待蓖麻油滴加结束，继续搅拌反应3～4h，将反应物转移到1L烧杯中，静置20～30min，再用离心机离心分离，得到滤渣，用异丙醇洗涤所得滤渣3～5次，将洗涤后的滤渣放入真空干燥箱中，在80～90℃条件下干燥3～5h，得到浅黄色的粉末；
（4）依次量取80～100mL桐油，20～30mL豆油，加入敞口反应容器中，启动搅拌电机，调节搅拌转速为600～800r/min，用酒精灯快速加热至180～200℃，再称取20～40g上述步骤3所得浅黄色粉末，加入上述敞口反应容器中；
（6）继续升温至240～260℃，调节搅拌转速为1000～1200r/min，在快速搅拌条件下，保持反应容器中恒温不变，反应2～4h后，停止搅拌和加热，将反应所得溶液转入不锈钢容器中，用液氮快速冷却至室温，得胶块，将所得胶块放入研钵中研磨，得到浅黄色粉末，即为高粘性墙纸胶粉。
本发明的具体应用方法：将1～2kg本发明所得高粘性墙纸胶粉置于10L塑料桶中，加入常温下的自来水3～6L，利用搅拌机搅拌5～10min，充分搅匀得胶浆，用毛刷将胶浆均匀涂抹于墙纸背面，用塑料刮板将涂抹胶浆的墙纸粘贴于墙面，施工完毕后，用干净的湿抹布擦去溢出的胶浆，在室温条件下，关闭门窗8～12h，自然阴干，利用甲醛检测仪检测室内甲醛含量情况为未检测出，所张贴的墙纸经6～8年不脱落，无霉斑且无明显褪色。
本发明的有益效果：
（1）本发明所得的墙纸胶粉原料来源广，工艺制作简单，所得产品性能稳定，保质期可达5年以上，产量较高，价格便宜；
（2）本发明所得墙纸胶粉采用蓖麻油和玉米淀粉为主料，无毒、绿色、环保，采用天然桐油作为添加剂，具有较强的防霉和抗虫效果，不含甲醛和苯等有害物质，环保无味，粘结牢固，所有检测指标均远优于国家标准。
具体实施方式
称取100～200g玉米粒，放于粉碎机中粉碎10～20min，收集粉碎所得玉米淀粉，放入1L烧杯中，敞口置于微波实验仪中，调节功率为400～800W，照射2～4h，照射结束后，将玉米淀粉取出并冷却至室温；依次称取50～70g上述步骤冷却后的玉米淀粉，5～10g红曲酯化酶，5～10g无水CaCl2，加入烧杯中，在转速为800～1000r/min下，进行搅拌，依次加入160～180mL异丙醇，20～30mL异丁醇，将盛有上述混合物的烧杯移入恒温水浴锅中加热至68～75℃；调节搅拌转速为1200～1500r/min，用滴液漏斗将100～120mL蓖麻油匀速加入恒温水浴锅的烧杯中，水温不变，控制在6～8h滴完，待蓖麻油滴加结束，继续搅拌反应3～4h，将反应物转移到1L烧杯中，静置20～30min，再用离心机离心分离，得到滤渣，用异丙醇洗涤所得滤渣3～5次，将洗涤后的滤渣放入真空干燥箱中，在80～90℃条件下干燥3～5h，得到浅黄色的粉末；依次量取80～100mL桐油，20～30mL豆油，加入敞口反应容器中，启动搅拌电机，调节搅拌转速为600～800r/min，用酒精灯快速加热至180～200℃，再称取20～40g上述步骤所得浅黄色粉末，加入上述敞口反应容器中；继续升温至240～260℃，调节搅拌转速为1000～1200r/min，在快速搅拌条件下，保持反应容器中恒温不变，反应2～4h后，停止搅拌和加热，将反应所得溶液转入不锈钢容器中，用液氮快速冷却至室温，得胶块，将所得胶块放入研钵中研磨，得到浅黄色粉末，即为高粘性墙纸胶粉。
实例1
称取100g玉米粒，放于粉碎机中粉碎10min，收集粉碎所得玉米淀粉，放入1L烧杯中，敞口置于微波实验仪中，调节功率为400W，照射2h，照射结束后，将玉米淀粉取出并冷却至室温；依次称取50g上述步骤冷却后的玉米淀粉，5g红曲酯化酶，5g无水CaCl2，加入烧杯中，在转速为800r/min下，进行搅拌，依次加入160mL异丙醇，20mL异丁醇，将盛有上述混合物的烧杯移入恒温水浴锅中加热至68℃；调节搅拌转速为1200r/min，用滴液漏斗将1000mL蓖麻油匀速加入恒温水浴锅的烧杯中，水温不变，控制在6h滴完，待蓖麻油滴加结束，继续搅拌反应3h，将反应物转移到1L烧杯中，静置20min，再用离心机离心分离，得到滤渣，用异丙醇洗涤所得滤渣3次，将洗涤后的滤渣放入真空干燥箱中，在80℃条件下干燥3h，得到浅黄色的粉末；依次量取80mL桐油，20mL豆油，加入敞口反应容器中，启动搅拌电机，调节搅拌转速为600r/min，用酒精灯快速加热至180℃，再称取20g上述步骤所得浅黄色粉末，加入上述敞口反应容器中；继续升温至240℃，调节搅拌转速为1000r/min，在快速搅拌条件下，保持反应容器中恒温不变，反应2h后，停止搅拌和加热，将反应所得溶液转入不锈钢容器中，用液氮快速冷却至室温，得胶块，将所得胶块放入研钵中研磨，得到浅黄色粉末，即为高粘性墙纸胶粉。
本发明的具体应用方法：将1kg本发明所得高粘性墙纸胶粉置于10L塑料桶中，加入常温下的自来水3L，利用搅拌机搅拌5min，充分搅匀得胶浆，用毛刷将胶浆均匀涂抹于墙纸背面，用塑料刮板将涂抹胶浆的墙纸粘贴于墙面，施工完毕后，用干净的湿抹布擦去溢出的胶浆，在室温条件下，关闭门窗8h，自然阴干，利用甲醛检测仪检测室内甲醛含量情况为未检测出，所张贴的墙纸经6年不脱落，无霉斑且无明显褪色。
实例2
称取150g玉米粒，放于粉碎机中粉碎15min，收集粉碎所得玉米淀粉，放入1L烧杯中，敞口置于微波实验仪中，调节功率为600W，照射3h，照射结束后，将玉米淀粉取出并冷却至室温；依次称取60g上述步骤冷却后的玉米淀粉，8g红曲酯化酶，8g无水CaCl2，加入烧杯中，在转速为900r/min下，进行搅拌，依次加入170mL异丙醇，25mL异丁醇，将盛有上述混合物的烧杯移入恒温水浴锅中加热至72℃；调节搅拌转速为1300r/min，用滴液漏斗将110mL蓖麻油匀速加入恒温水浴锅的烧杯中，水温不变，控制在7h滴完，待蓖麻油滴加结束，继续搅拌反应3.5h，将反应物转移到1L烧杯中，静置25min，再用离心机离心分离，得到滤渣，用异丙醇洗涤所得滤渣4次，将洗涤后的滤渣放入真空干燥箱中，在85℃条件下干燥4h，得到浅黄色的粉末；依次量取90mL桐油，25mL豆油，加入敞口反应容器中，启动搅拌电机，调节搅拌转速为700r/min，用酒精灯快速加热至190℃，再称取30g上述步骤所得浅黄色粉末，加入上述敞口反应容器中；继续升温至250℃，调节搅拌转速为1100r/min，在快速搅拌条件下，保持反应容器中恒温不变，反应3h后，停止搅拌和加热，将反应所得溶液转入不锈钢容器中，用液氮快速冷却至室温，得胶块，将所得胶块放入研钵中研磨，得到浅黄色粉末，即为高粘性墙纸胶粉。
本发明的具体应用方法：将1.5kg本发明所得高粘性墙纸胶粉置于10L塑料桶中，加入常温下的自来水4L，利用搅拌机搅拌7min，充分搅匀得胶浆，用毛刷将胶浆均匀涂抹于墙纸背面，用塑料刮板将涂抹胶浆的墙纸粘贴于墙面，施工完毕后，用干净的湿抹布擦去溢出的胶浆，在室温条件下，关闭门窗10h，自然阴干，利用甲醛检测仪检测室内甲醛含量情况为未检测出，所张贴的墙纸经7年不脱落，无霉斑且无明显褪色。
实例3
称取200g玉米粒，放于粉碎机中粉碎20min，收集粉碎所得玉米淀粉，放入1L烧杯中，敞口置于微波实验仪中，调节功率为800W，照射4h，照射结束后，将玉米淀粉取出并冷却至室温；依次称取70g上述步骤冷却后的玉米淀粉，10g红曲酯化酶，10g无水CaCl2，加入烧杯中，在转速为1000r/min下，进行搅拌，依次加入180mL异丙醇，30mL异丁醇，将盛有上述混合物的烧杯移入恒温水浴锅中加热至75℃；调节搅拌转速为1500r/min，用滴液漏斗将120mL蓖麻油匀速加入恒温水浴锅的烧杯中，水温不变，控制在8h滴完，待蓖麻油滴加结束，继续搅拌反应4h，将反应物转移到1L烧杯中，静置30min，再用离心机离心分离，得到滤渣，用异丙醇洗涤所得滤渣5次，将洗涤后的滤渣放入真空干燥箱中，在90℃条件下干燥5h，得到浅黄色的粉末；依次量取100mL桐油，30mL豆油，加入敞口反应容器中，启动搅拌电机，调节搅拌转速为800r/min，用酒精灯快速加热至200℃，再称取40g上述步骤所得浅黄色粉末，加入上述敞口反应容器中；继续升温至260℃，调节搅拌转速为1200r/min，在快速搅拌条件下，保持反应容器中恒温不变，反应4h后，停止搅拌和加热，将反应所得溶液转入不锈钢容器中，用液氮快速冷却至室温，得胶块，将所得胶块放入研钵中研磨，得到浅黄色粉末，即为高粘性墙纸胶粉。
本发明的具体应用方法：将2kg本发明所得高粘性墙纸胶粉置于10L塑料桶中，加入常温下的自来水6L，利用搅拌机搅拌10min，充分搅匀得胶浆，用毛刷将胶浆均匀涂抹于墙纸背面，用塑料刮板将涂抹胶浆的墙纸粘贴于墙面，施工完毕后，用干净的湿抹布擦去溢出的胶浆，在室温条件下，关闭门窗12h，自然阴干，利用甲醛检测仪检测室内甲醛含量情况为未检测出，所张贴的墙纸经8年不脱落，无霉斑且无明显褪色。
Claims (1)
1.一种高粘性墙纸胶粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取100～200g玉米粒，放于粉碎机中粉碎10～20min，收集粉碎所得玉米淀粉，放入1L烧杯中，敞口置于微波实验仪中，调节功率为400～800W，照射2～4h，照射结束后，将玉米淀粉取出并冷却至室温；
（2）依次称取50～70g上述步骤1中冷却后的玉米淀粉，5～10g红曲酯化酶，5～10g无水CaCl2，加入烧杯中，在转速为800～1000r/min下，进行搅拌，依次加入160～180mL异丙醇，20～30mL异丁醇，将盛有上述混合物的烧杯移入恒温水浴锅中加热至68～75℃；
（3）调节搅拌转速为1200～1500r/min，用滴液漏斗将100～120mL蓖麻油匀速加入恒温水浴锅的烧杯中，水温不变，控制在6～8h滴完，待蓖麻油滴加结束，继续搅拌反应3～4h，将反应物转移到1L烧杯中，静置20～30min，再用离心机离心分离，得到滤渣，用异丙醇洗涤所得滤渣3～5次，将洗涤后的滤渣放入真空干燥箱中，在80～90℃条件下干燥3～5h，得到浅黄色的粉末；
（4）依次量取80～100mL桐油，20～30mL豆油，加入敞口反应容器中，启动搅拌电机，调节搅拌转速为600～800r/min，用酒精灯快速加热至180～200℃，再称取20～40g上述步骤3所得浅黄色粉末，加入上述敞口反应容器中；
（6）继续升温至240～260℃，调节搅拌转速为1000～1200r/min，在快速搅拌条件下，保持反应容器中恒温不变，反应2～4h后，停止搅拌和加热，将反应所得溶液转入不锈钢容器中，用液氮快速冷却至室温，得胶块，将所得胶块放入研钵中研磨，得到浅黄色粉末，即为高粘性墙纸胶粉。
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Cited By (3)
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| CN108727196A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-11-02 | 安徽华星化工有限公司 | 一种生产2-甲基-4-氯苯氧乙酸的酯类的方法 |
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- 2016-04-19 CN CN201610242524.0A patent/CN105733472A/zh not_active Withdrawn
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