CN107793819A - 一种聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子及其制备方法 - Google Patents

一种聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子,其特征在于,首先以HDPE为支撑体,制备HDPE定性相变材料;其次将空心玻璃微珠清洗去油、表面粗化和偶联处理得到表面偶联处理玻璃微珠;采用水热法将二氧化钛和氧化镧沉积在空心玻璃微珠的表面,得到修饰空心玻璃微珠;然后,制备聚脲改性的丙烯酸弹性乳液;最后,以聚脲改性的丙烯酸弹性乳液为成膜物,以HDPE定性相变材料、滑石粉和修饰空心玻璃微珠为填料,辅以助剂,制备得到一种聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子。本发明的弹性腻子,除具有良好的黏结强度、弹性、耐水性和抗渗透性外,还具有相变贮能调温、控温及保温隔热功能。

Description

一种聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子及其制备方法
技术领域
[0001]本发明属于建筑领域,具体涉及一种聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子及 其制备方法。
背景技术
[0002]目前,我国建筑能耗约占社会总能耗的35%左右,建筑节能已被列入国家十大节能 工程之一。为实现建筑节能50%和65%的目标,对新建筑和现有建筑普遍推行“外墙保温工程 技术”,重点推行EPS (聚苯乙烯泡沫板)/XPS (挤塑聚苯乙烯泡沫板)薄抹灰外墙保温系统和 PS (聚苯乙烯)颗粒浆料外墙外保温系统。几年来的实践证明:由于上述保温系统存在接缝 多、材料内应力大、尺寸稳定性差、热应力造成的变形量大等缺陷,极易造成保温层开裂,继 而引发保护层出现裂纹。外墙腻子是保护层的找平材料,与外保温系统配套的腻子应具有 适宜的黏结强度、优良的抗开裂性能、耐水性、抗渗透性和透气性能,另外,还应具有隔热降 温性能,以便减少温变裂缝的产生,并改善室内的热环境。
发明内容
[0003]本发明的目的在于提供一种耐水性优异的聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性 腻子及其制备方法。
[0004]为了实现上述的目的,本发明采用了如下的技术方案: 一种聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子,其特征在于,首先以HDPE为支撑体,制 备HDPE定性相变材料;其次将空心玻璃微珠清洗去油、表面粗化和偶联处理得到表面偶联 处理玻璃微珠;采用水热法将二氧化钛和氧化镧沉积在空心玻璃微珠的表面,得到修饰空 心玻璃微珠;然后,制备聚脲改性的丙烯酸弹性乳液;最后,以聚脲改性的丙烯酸弹性乳液 为成膜物,以HDPE定性相变材料、滑石粉和修饰空心玻璃微珠为填料,辅以助剂,制备得到 一种聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子。
[0005]所述的聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子,其特征在于,其由如下具体步 骤制备而成: (1) 将10%NaOH溶液加入反应釜中,搅拌下加入硬脂酸,加热升温至硬脂酸溶化,加入去 离子水,加热至沸腾,加入石蜡至完全溶解;再加入HDPE升高温度至150-160°C,搅拌使其全 部熔融,且混合均匀;加入DCP和抗氧剂1010,继续150-160 °C恒温磁力搅拌40-50min,使其 混合均匀;将混合物置于模具中,压制成型,空气中降温,脱模,得到HDPE定形相变材料; (2) 将玻璃微珠置于10-12倍重量份的80-90°C的水中磁力搅拌20-30min清洗去油,水 洗2_3次,真空抽滤;将清洗后的玻璃微珠置于8-10倍重量份的4-5%的氢氟酸溶液中磁力搅 拌表面粗化5_8min,水洗2-3次,真空抽滤,干燥,得到表面粗化玻璃微珠;将硅烷偶联剂吐-570加入到25-30倍重量份的无水乙醇与去离子水以1:1的质量比配置的混合液中,磁力搅 拌50-60tnin,加入表面粗化玻璃微珠,60-65 °C恒温磁力搅拌4-5h,真空抽滤,干燥,得到表 面偶联处理玻璃微珠; (3) 将硫酸钛和硝酸镧加入到1/2的去离子水中,升高温度至6〇-7(TC,混合搅拌至完全 溶解,加入尿素,继续磁力搅拌50-6〇min;加入表面偶联处理玻璃微珠,超声震荡30-40min, 加入剩余的去离子水,转移至反应釜中,密封后将其放置在均相反应器中,以2-:rC/mir^9 速率升温至140-150°C后,恒温反应3-4h;待反应结束后,过滤,用丙酮、无水乙醇和去离子 水分别洗涤2_3次,7〇-8(TC真空干燥,得到修饰空心玻璃微珠; (4) 将2,4_甲苯二异氰酸酯和真空干燥的聚醚二胺分别溶解在丙酮中制备成10%的丙 酮溶液,将2,4_甲苯二异氰酸醋丙酮溶液升高温度至70-8(rC,缓慢滴加聚醚二胺丙酮溶 液,滴加完毕后恒温磁力搅拌反应3-4h,再滴加丙烯酸羟乙酯进行封端,70-8(TC继续恒温 磁力搅拌2-3h,旋蒸除去丙酮,得到双键封端的聚脲交联剂; (5) 将丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏并真空干燥处理;将十二烷基硫酸钠、 OP -10、碳酸氢钠和去离子水以1:0 • 6-0 • 8:3-5:40-50的质量比混合,搅拌至充分溶解,升高 温度至75-85°C,分3-4次同时滴加丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和双键封端的聚脲交联剂 以1:2-3:0 • 25-0 • 35的质量比混合的混合单体和过硫酸铵溶液,每次滴加相隔4〇min,滴加 完毕后,继续75-85°C恒温磁力搅拌3-4h,冷却,得到聚脲改性的丙烯酸弹性乳液; (6) 将聚脲改性的丙烯酸弹性乳液、六偏磷酸钠、乙二醇和羟丙甲基纤维素以1:〇.〇〇3-0 • 005:0 • 06-0.07:0.005-0 • 006的质量比混合搅拌分散均匀,加入HDPE定形相变材料、滑石 粉、修饰空心玻璃微珠,搅拌成均匀的膏状,得到一种聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性 腻子。
[0006]所述的聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子的制备方法,其特征在于,步骤 (1)中10%Na0H溶液、硬脂酸、去离子水、石蜡、HDPE、DCP和抗氧剂1010的质量比为1:0.6-0.7:2-3:1.5-1.8:1-1.2:0.01-0.02:0.008-0.01〇
[0007]所述的聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子的制备方法,其特征在于,步骤 (3) 中硫酸钛、硝酸镧、尿素、表面偶联处理玻璃微珠和去离子水的质量比为丨:〇.2-〇.25: 0.5-0.6:8-10:100-120。
[0008]所述的聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子的制备方法,其特征在于,步骤 (4) 中2,4_甲苯二异氰酸酯、聚醚二胺和丙烯酸羟乙酯的质量比为丨:〇 • 8-0 • 9:0 • 04-0 • 05。 [0009]所述的聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子的制备方法,其特征在于,步骤 (5) 中十二烷基硫酸钠、丙烯酸丁酯和过硫酸铵溶液的质量比为丨:3〇—35:2-4,过硫酸铵溶 液的浓度为0 • 5-0 • 6mol/L。
[0010]所述的聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子的制备方法,其特征在于,步骤 (6) 中聚脲改性的丙烯酸弹性乳液、HDPE定形相变材料、滑石粉、修饰空心玻璃微珠的质量 比为1:0.4-0 • 5:0 • 3-0 • 4:0 • 35-0.45。
[0011]通过上述的技术方案,本发明的有益效果是: 本发明以HDPE为支撑体,硬脂酸和石蜡为复合相变材料,制备HDPE定性相变材料,将其 作为弹性腻子的蓄能调温填料,HDPE定性相变材料发生固-液相变时,可以将环境的热量转 化为自身的潜热或将潜热释放到环境中,从而维持环境温度不变,起到调温、控温的作用。 本发明将空心玻璃微珠清洗去油、表面粗化和偶联处理得到表面偶联处理玻璃微珠;然后 采用水热法将二氧化钛和氧化镧沉积在空心玻璃微珠的表面,得到修饰空心玻璃微珠;将 其作为弹性腻子的保温隔热填料,一方面空心微珠作为一种大热惯量中空结构材料,具有 较低热传导系数,减少了对红外热辐射能的传递和吸收;另一方面,沉积空心玻璃微珠表面 的二氧化钛和氧化镧能吸收空气中的红外辐射,并将此辐射能量反射出去,从而隔断热能 进入基层,取得良好的隔热效果。本发明通过2,4_甲苯二异氰酸酯和聚醚二胺缩聚,再以丙 烯酸羟乙酯封端,制备了双键封端的聚脲交联剂,以此为改性剂,通过与甲基丙烯酸甲酯、 丙烯酸丁酯的乳液共聚反应制备了聚脲改性的丙烯酸弹性乳液;以此作为弹性腻子的成膜 物,增加了弹性腻子的黏结强度、弹性、耐水性、透气性和抗渗透性。
具体实施方式
[0012]本实施例的聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子,其由如下具体步骤制备而 成: (1) 将10%NaOH溶液加入反应釜中,搅拌下加入硬脂酸,加热升温至硬脂酸溶化,加入去 离子水,加热至沸腾,加入石蜡至完全溶解;再加入HDPE升高温度至160。(:,搅拌使其全部熔 融,且混合均匀;加入DCP和抗氧剂1〇 1 〇,继续ie〇。(:恒温磁力搅拌5〇min,使其混合均匀;将 混合物置于模具中,压制成型,空气中降温,脱模,得到HDPE定形相变材料; (2) 将玻璃微珠置于12倍重量份的85°C的水中磁力搅拌30min清洗去油,水洗3次,真空 抽滤;将清洗后的玻璃微珠置于10倍重量份的5%的氢氟酸溶液中磁力搅拌表面粗化8min, 水洗3次,真空抽滤,干燥,得到表面粗化玻璃微珠;将硅烷偶联剂kh-570加入到30倍重量份 的无水乙醇与去离子水以1:1的质量比配置的混合液中,磁力搅拌60min,加入表面粗化玻 璃微珠,65 °C恒温磁力搅拌5h,真空抽滤,干燥,得到表面偶联处理玻璃微珠; (3) 将硫酸钛和硝酸镧加入到1/2的去离子水中,升高温度至7(TC,混合搅拌至完全溶 解,加入尿素,继续磁力搅拌6〇min;加入表面偶联处理玻璃微珠,超声震荡4〇min,加入剩余 的去离子水,转移至反应釜中,密封后将其放置在均相反应器中,以3°C/min的速率升温至 150 °C后,恒温反应4h;待反应结束后,过滤,用丙酮、无水乙醇和去离子水分别洗涤3次,8〇 °C真空干燥,得到修饰空心玻璃微珠; (4) 将2,4-甲苯二异氰酸酯和真空干燥的聚醚二胺分别溶解在丙酮中制备成10%的丙 酮溶液,将2,4-甲苯二异氰酸酯丙酮溶液升高温度至80°C,缓慢滴加聚醚二胺丙酮溶液,滴 加完毕后恒温磁力搅拌反应4h,再滴加丙烯酸羟乙酯进行封端,80 °C继续恒温磁力搅拌3h, 旋蒸除去丙酮,得到双键封端的聚脲交联剂; (5) 将丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏并真空干燥处理;将十二烷基硫酸钠、 0P-10、碳酸氢钠和去离子水以1:0.8:5:50的质量比混合,搅拌至充分溶解,升高温度至85 °C,分3次同时滴加丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和双键封端的聚脲交联剂以丨:3:0.35的质 量比混合的混合单体和过硫酸铵溶液,每次滴加相隔40min,滴加完毕后,继续85 °C恒温磁 力搅拌4h,冷却,得到聚脲改性的丙烯酸弹性乳液; (6) 将聚脲改性的丙烯酸弹性乳液、六偏磷酸钠、乙二醇和羟丙甲基纤维素以丨:〇. 005: 0 • 07:0 • 006的质量比混合搅拌分散均匀,加入HDPE定形相变材料、滑石粉、修饰空心玻璃微 珠,搅拌成均匀的膏状,得到一种聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子。
[0013] 3、根据权利要求书2所述的聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子的制备方 法,其特征在于,步骤(1)中10%Na0H溶液、硬脂酸、去离子水、石蜡、m)PE、DCP和抗氧剂1010 的质量比为 1:0.7:3:1.8:1.2:0.02:0.01。
[0014]本实施例的步骤(3)中硫酸钛、硝酸镧、尿素、表面偶联处理玻璃微珠和去离子水 的质量比为1:0.25:0.6:10:120。
[0015] 本实施例的步骤(4)中2,4_甲苯二异氰酸酯、聚醚二胺和丙烯酸羟乙酯的质量比 为1:0.9:0.05〇
[0016] 本实施例的步骤(5)中十二烷基硫酸钠、丙烯酸丁酯和过硫酸铵溶液的质量比为 1:35:4,过硫酸铵溶液的浓度为0.5mol/L。
[0017]本实施例的步骤(6)中聚脲改性的丙烯酸弹性乳液、HDPE定形相变材料、滑石粉、 修饰空心玻璃微珠的质量比为1 = 0.5:0.4:0.45。

Claims (7)

1. 一种聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子,其特征在于,首先以HDTO为支撑体, 制备HDPE定性相变材料;其次将空心玻璃微珠清洗去油、表面粗化和偶联处理得到表面偶 联处理玻璃微珠;采用水热法将二氧化钛和氧化镧沉积在空心玻璃微珠的表面,得到修饰 空心玻璃微珠;然后,制备聚脲改性的丙烯酸弹性乳液;最后,以聚脲改性的丙烯酸弹性乳 液为成膜物,以HDPE定性相变材料、滑石粉和修饰空心玻璃微珠为填料,辅以助剂,制备得 到一种聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子。
2. 根据权利要求书1所述的聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子,其特征在于,其 由如下具体步骤制备而成: (1) 将10%Na0H溶液加入反应釜中,搅拌下加入硬脂酸,加热升温至硬脂酸溶化,加入去 离子水,加热至沸腾,加入石蜡至完全溶解;再加入HDPE升高温度至150-160°C,搅拌使其全 部熔融,且混合均匀;加入DCP和抗氧剂1010,继续150-160°C恒温磁力搅拌40-50min,使其 混合均匀;将混合物置于模具中,压制成型,空气中降温,脱模,得到HDPE定形相变材料; (2) 将玻璃微珠置于10-12倍重量份的80-90°C的水中磁力搅拌20-30min清洗去油,水 洗2-3次,真空抽滤;将清洗后的玻璃微珠置于8-10倍重量份的4-5%的氢氟酸溶液中磁力搅 拌表面粗化5_8min,水洗2-3次,真空抽滤,干燥,得到表面粗化玻璃微珠;将硅烷偶联剂kh-570加入到25-30倍重量份的无水乙醇与去离子水以1:1的质量比配置的混合液中,磁力搅 拌50-60min,加入表面粗化玻璃微珠,60-65 °C恒温磁力搅拌4-5h,真空抽滤,干燥,得到表 面偶联处理玻璃微珠; (3) 将硫酸钛和硝酸镧加入到1/2的去离子水中,升高温度至60-70°C,混合搅拌至完全 溶解,加入尿素,继续磁力搅拌50-60min;加入表面偶联处理玻璃微珠,超声震荡30-40min, 加入剩余的去离子水,转移至反应釜中,密封后将其放置在均相反应器中,以2-3-C/min的 速率升温至140-150°C后,恒温反应3-4h;待反应结束后,过滤,用丙酮、无水乙醇和去离子 水分别洗涤2_3次,70-80°C真空干燥,得到修饰空心玻璃微珠; (4) 将2,4-甲苯二异氰酸酯和真空干燥的聚醚二胺分别溶解在丙酮中制备成10%的丙 酮溶液,将2,4-甲苯二异氰酸酯丙酮溶液升高温度至7〇-8〇°C,缓慢滴加聚醚二胺丙酮溶 液,滴加完毕后恒温磁力搅拌反应3-4h,再滴加丙烯酸羟乙酯进行封端,70-8(TC继续恒温 磁力搅拌2-3h,旋蒸除去丙酮,得到双键封端的聚脲交联剂; (5) 将丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏并真空干燥处理;将十二烷基硫酸钠、 0P-10、碳酸氢钠和去离子水以1:0.6-0.8:3-5:40-50的质量比混合,搅拌至充分溶解,升高 温度至75-85°C,分3-4次同时滴加丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和双键封端的聚脲交联剂 以1:2-3:0 • 25-0 • 35的质量比混合的混合单体和过硫酸铵溶液,每次滴加相隔40min,滴加 完毕后,继续75-S5°C恒温磁力搅拌3_4h,冷却,得到聚脲改性的丙烯酸弹性乳液; (6) 将聚脲改性的丙烯酸弹性乳液、六偏磷酸钠、乙二醇和羟丙甲基纤维素以1:0.003_ 0 • 005:0 • 06-0.07:0.005-0 • 006的质量比混合搅拌分散均匀,加入HDPE定形相变材料、滑石 粉、修饰空心玻璃微珠,搅拌成均匀的膏状,得到一种聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性 腻子。
3.根据权利要求书2所述的聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子的制备方法,其 特征在于,步骤(1)中10%Na0H溶液、硬脂酸、去离子水、石蜡、HDPE、DCP和抗氧剂1010的质量 比为1:0.6-0.7:2-3:1.5—1.8:1—1.2:0.01-0.02:0.008-0.01。 ft邡亦i牛由# 二酸相变保温隔热弹性腻子的制备方法,其 n ff;?' 3 面偶联处理玻璃微珠和去离子水的质量比为 1:0.2-0.25:0.5-0.6:8-10:100-120 〇 祕=据 书2所,雜勺丙_相变保温隔热弹性腻子的制备方法,其 特{在于,步骚中2,4_甲本一异儀酸0旨、聚醚二胺和丙稀酸轻乙醋的质量比为1:〇.8一 0.9:0.04-0.05〇 6根据^J要^书2所述的聚脲改性的丙炼酸相变保温隔热弹性腻子的制备方法,其 特征在于,步骤(5)中十一烷基硫酸钠、丙烯酸丁酯和过硫酸铵溶液的质量比为丨:3〇_35:之一 4,过硫酸铵溶液的浓度为〇. 5-0.6mol/L。 ,7•根据权利要求书2所述的聚脲改性的丙烯酸相变保温隔热弹性腻子的制备方法,其 特征在于,步骤(6)中聚脲改性的丙烯酸弹性乳液、肋四定形相变材料、滑石粉、修饰空心玻 璃微珠的质量比为 1:0.4-0.5:0.3-0.4:0.35-0_45。
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