CN108948695A - 一种基于地沟油的仿木色3d打印丝材及其制备和打印方法 - Google Patents

一种基于地沟油的仿木色3d打印丝材及其制备和打印方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于地沟油的仿木色3D打印丝材及其制备和3D打印方法。所述耗材为黄色的、具有木质感的丝状物，其制备方法为：将地沟油经过环氧化获得环氧地沟油，而后与丙烯酸进行开环酯化反应，获得环氧地沟油丙烯酸酯‑丙烯酸预聚物，随后加入引发剂加热固化，获得环氧地沟油丙烯酸酯‑丙烯酸固化物，最后与聚乳酸共混拉丝，获得基于地沟油的仿木色3D打印丝材。该丝材可以用商品化的FDM 3D打印机打印成型，打印产品具有黄色的、仿木质感的外观，其成本低廉，韧性好，具有良好的应用前景。

Description

一种基于地沟油的仿木色3D打印丝材及其制备和打印方法
技术领域
本发明涉及一种基于地沟油的仿木色3D打印丝材及其制备和3D打印方法，涉及地沟油回收利用、3D打印与高分子材料领域。
背景技术
地沟油是人们对生活中各类劣质油的统称，包括餐饮单位的日常经营、居民日常饮食，以及食品、油脂等加工企业在生产过程中产生的废油脂。这些废油脂不仅营养价值低下，还含有多种对人体有害的成分，不可用于食用。地沟油若不加以回收利用，不但浪费宝贵的自然资源，还会对水体等自然环境造成二次污染。大量地沟油还可能通过不法分子加工提炼后重新流入餐桌，对人民群众的健康造成巨大威胁。目前，对地沟油的回收利用的主要途径有：(1)生产肥皂、洗衣粉等日化品(梁芳慧,尹平河,赵玲,王耀.地沟油生产无磷洗衣粉的研究[J].广东化工,2005,9:5-8；魏正妍,尚雪岭.餐饮废油和柑橘皮制肥皂的工艺研究[J].新乡学院学报:自然科学版,2010,4:49-50)；(2)制备生物柴油燃料(王振斌,姜美花,王倩倩,赵帅.响应面法优化餐饮废油制备生物柴油的研究[J].中国油脂,2013,38:59-63；M.Farooq,A.Ramli,A.Naeem,Biodiesel production from low FFA waste cookingoil using heterogeneous catalyst derived from chicken bones[J].RenewableEnergy,2015,76:362-368)；(3)生产硬脂酸、油酸、甘油、表面活性剂等化工产品或中间体(郭涛,杜蕾蕾,万辉,何东平.餐饮废油制备硬脂酸与油酸的研究[J].食品科技,2009,34:109-112；刘先杰,陈立功,曹书翰.餐饮废油制取脂肪酸二乙醇酰胺的研究[J].中国油脂,2013,38:55-59；苗宗成,翟鹏飞,吴玮,冀静,赵阳.基于废弃地沟油制备双酯基季铵盐型阳离子表面活性剂[J].应用化工,2016,45:2095-2097)；(4)生产醛酸树脂涂料(梁建新,徐家燕,梁善成,谢尚业,李崇铭,王维熙,袁爱群.利用地沟油和对苯二甲酸废料生产醇酸树脂的理论和实践[J].中国涂料,2013,4:72-76)；(5)制备环氧增塑剂(王晶,田文,胡甲梅,邓亚丽,赵娟,高唱,贾鑫,李献民,过氧甲酸法制备环氧地沟油[J].石河子大学学报(自然科学版),2013,31,95-98)。这几种途径虽然都能够回收利用地沟油，但都存在某些不足：如肥皂和洗衣粉等产品附加值过低；生物柴油、化工产品、醛酸树脂、环氧增塑剂等生产设备复杂，工艺技术难度较高，对地沟油原料要求高，产品质量不稳定等。这些缺点都不同程度阻碍了地沟油的大规模工业化回收利用。因此，有必要进一步探索地沟油回收利用的新途径。
近年来，3D打印技术获得了迅猛发展，已经在工业造型、机械制造、军事、建筑、影视、家电轻工、医学、考古、文化艺术、雕刻、首饰等领域都得到广泛应用，同时吸引了国内外工业界、投资界、学术界、新闻媒体和社会公众的热切关注。熔融沉积成型(fuseddeposition modeling，FDM)3D打印技术是当前最常见的3D打印技术。该工艺的原理为采用热塑性聚合物，并将其制备成为丝状耗材，材料利用步进电机挤出到喷头内，以一定温度加热被熔化，同时喷头沿着打印件的截面轮廓和填充轨迹运动，并将熔化的耗材挤出，耗材凝固并以逐层堆积方式成型。聚乳酸(polylactic acid,PLA)是当前FDM 3D打印技术最常用的打印耗材，具有绿色环保、生物相容性好、可降解、平台附着性好、打印尺寸精度较好等优点(D.H.Rosenzweig,E.Carelli,T.Steffen,P.Jarzem,L.Haglund.3D-Printed ABS andPLA Scaffolds for Cartilage and Nucleus Pulposus Tissue Regeneration[J].International Journal of Molecular Sciences,2015,16:15118-15135；T.Serra,M.A.Mateos-Timoneda,J.A.Planell,M.Navarro.3D printed PLA-based scaffolds[J].Organogenesis,2013,9:239-244)。但是，PLA材料属于脆性材料，韧性较低，且成本也相对较高(30元/kg以上)，因此，有必要对其进行适当改性，降低其成本并提升其某些方面的性能。
发明内容
本发明目的在于提供一种基于地沟油的新型仿木色3D打印丝材，并提供这种耗材的制备方法和3D打印方法，以改变现有的PLA类3D打印丝材成本较高、韧性较低的缺点，从而获得一种低成本、绿色环保的新型3D打印丝材，并同时有效回收利用地沟油。
本发明所述的一种基于地沟油的新型仿木色3D打印丝材，其特征在于：耗材为黄色的、具有木质感的丝状物，通过3D打印成型所得产品具有黄色的、仿木质感的外观，其紫外-可见漫反射光谱吸收峰值为271nm(见附图1)，抗拉强度为4.3MPa～14.5MPa，断裂伸长率为4.5％～15.2％。
本发明所述的一种基于地沟油的新型仿木色3D打印丝材，其特征在于包含以下质量百分比的物质组分：
环氧地沟油丙烯酸酯-丙烯酸固化物 10％～70％
聚乳酸 30％～90％
本发明所述基于地沟油的仿木色3D打印丝材的制备方法，采用商品化的，用于制备3D打印丝材的单螺杆挤出机，该挤出机包括进料口(1)、螺杆(2)、出料口(3)、循环水冷却槽(4)、自动牵引装置(5)、收丝器(6)等(见附图2)。
所述基于地沟油的仿木色3D打印丝材的制备方案如下：
将上述配比的环氧地沟油丙烯酸酯-丙烯酸固化物与聚乳酸混合，加入上述单螺杆挤出机中，设定进料口(1)温度为60℃～80℃，螺杆区(2)温度为150℃～200℃，出料口(3)温度为60℃～100℃，待出料口出料后，将半熔融态的样品牵引经过循环水冷却槽(4)，进入自动牵引装置(5)，将丝材引入收丝器(6)，调节螺杆转速为32～45rpm，牵引速度为160～180rpm，收丝器收丝速度为6～9rpm，获得直径在1.75mm±0.1mm的黄色的、具有木质感的丝状耗材。
其中，所述环氧地沟油丙烯酸酯-丙烯酸固化物由如下质量份的原料合成：
所述的环氧地沟油丙烯酸酯-丙烯酸固化物合成过程如下：
将开环酯化试剂与催化剂在温度50～70℃混合加热10～15分钟，形成澄清溶液A。将环氧地沟油与阻聚剂加入至反应装置中，温度缓慢升至80～90℃，搅拌混合形成均相溶液B。将所述澄清溶液A滴加至均相溶液B中，滴加时间为10～30分钟，升温至90～110℃，回流反应1.5～2.5小时，随后加入引发剂，在80～110℃反应10～30分钟，令反应物充分固化，冷却，室温干燥并粉碎，获得棕黄色的环氧地沟油丙烯酸酯-丙烯酸固化物。
所述的阻聚剂为对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚其中的一种或一种以上组合。
所述的开环酯化试剂为丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸其中的一种或一种以上组合，优选丙烯酸、甲基丙烯酸其中的一种或一种以上组合。
所述的催化剂为三苯基膦、N,N-二甲基苯胺、三乙胺其中的一种或一种以上组合。
所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化环己酮、叔丁基过氧化氢其中的一种或一种以上组合。
其中，所述环氧地沟油如下质量份的原料合成：
地沟油 90～110份
环氧化试剂 47.5～172份
所述的环氧地沟油合成过程如下：
在有回流冷凝装置的反应器中，将地沟油加热到40℃，缓慢滴加入环氧化试剂，滴加完毕后，升温到60℃～80℃，加热搅拌2～6小时，而后冷却静置，分出油层，以质量浓度5％～10％的碳酸氢钠溶液洗涤2～3次，再以60℃～70℃去离子水洗涤2～6次，收集油层，60℃～70℃下真空旋转蒸发1～2小时，至油品清澈无水，即可获得浅黄色的，液态的环氧地沟油。
所述环氧化试剂依照下法配制：将双氧水(30％过氧化氢水溶液)、冰醋酸、浓硫酸和尿素按照质量比(60～155):(15～20):(0.3～0.5):(0.3～0.5)置于烧杯中，在30℃～50℃避光反应10～24小时。
该方法所采用的地沟油可为但不限于：下水道中的油腻漂浮物或者宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工、提炼出的油；餐饮单位在多次煎炸烧烤食材后淘汰的废油、餐饮单位烹饪作业后的油底，居民抽油烟机集油器中的废油。该方法所采用的地沟油优选在室温下应为液态，碘值在90以上。若所用原料地沟油在室温下为半固态且碘值在30～90之间时，需要将地沟油进行离心分离，离心转速10000～12000rpm，离心时间5～10分钟，冷却后，地沟油被分离成为室温下固态的油底和液态的上清油，将上清油以倾泻法与油底分离，取上清油进行后续制备。
一种基于地沟油的仿木色3D打印丝材的3D打印方法，采用商品化的熔融沉积成型(fused deposition modeling，FDM)3D打印机，该打印机包括挤出机(1)、热床(2)、喷头(3)、传动装置(4)等(见附图3)。
将FDM 3D打印机挤出头预热到180℃，将制备好的基于地沟油的仿木色3D打印丝材(5)通过挤出机(1)加料入喷头(3)中，设定打印参数为：喷头温度180℃～210℃，热床(2)温度为0℃～60℃，打印速度20～80mm/s，导入已经切片好的数据模型，启动3D打印机，喷头在打印机程序控制的传动装置(4)带动下自动打印，打印完毕后，小心将打印好的产品与载物台分离，即可获得黄色的、具有仿木质感外观的3D打印产品(6)。
本发明可以通过地沟油为原料，获得用于FDM 3D打印机的3D打印丝材。该3D打印丝材与纯的聚乳酸3D打印丝材相比具有更低的成本和较好的韧性，断裂伸长率提升263～322％，制备成本降低10％～50％，且具有仿木色的外观，能充分回收利用地沟油资源，有较好的市场前景和社会价值。
附图说明
图1是本发明基于地沟油的仿木色3D打印丝材的紫外-可见漫反射光谱图。
图2是本发明基于地沟油的仿木色3D打印丝材的制备装置图。
图3是本发明基于地沟油的仿木色3D打印丝材的3D打印装置示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1：
1、收集快餐店的泔水经过简单加工而得的地沟油100g。取双氧水(30％过氧化氢水溶液)62g，冰醋酸16g，浓硫酸0.4g，尿素0.4g混合，在40℃暗处避光反应12小时，获得环氧化试剂。随后在有搅拌器的玻璃反应釜中，加入所得地沟油，加热到40℃，搅拌下缓慢滴加入环氧化试剂，滴加完毕后，升温到70℃，加热搅拌3小时，而后冷却静置，分出油层，以质量浓度5％的碳酸氢钠溶液洗涤3次，再以60℃去离子水洗涤6次，收集油层，70℃下真空旋转蒸发1小时，至其清澈无水，即可获得浅黄色的，液态的环氧地沟油产品。
2、称取上步所得的环氧地沟油50g，对苯二酚0.05g，放入合成装置中，加热到80℃形成均相溶液B。同时称取丙烯酸6.76g，三苯基膦0.5g混合于小烧杯中，在60℃加热10分钟，形成澄清溶液A。将所述澄清溶液A滴加至均相溶液B中，滴加时间为10分钟，升温至100℃，回流反应2小时，随后加入过氧化苯甲酰0.5g，在100℃反应30分钟，令反应物充分固化，冷却，室温干燥并粉碎，获得棕黄色的环氧地沟油丙烯酸酯-丙烯酸固化物。
3、将上述环氧地沟油丙烯酸酯-丙烯酸固化物50g与聚乳酸100g混合，加入单螺杆挤出机中，设定进料口温度为70℃，螺杆区温度为160℃，出料口温度为80℃，待出料口出料后，将半熔融态的样品牵引经过循环水冷却槽，进入自动牵引装置，将丝材引入收丝器，调节螺杆转速为40rpm，牵引速度为160rpm，收丝速度为7rpm，获得直径在1.75mm±0.1mm的黄色的、具有木质感的丝状耗材。
4、将FDM 3D打印机挤出头预热到180℃，将制备好的基于地沟油的仿木色3D打印丝材加料入挤出头中，设定打印参数为：挤出头温度200℃，热床温度60℃，打印速度50mm/s，导入勺子形状的，已经切片好的数据模型，启动3D打印机打印，打印完毕后，小心将打印好的产品与载物台分离，即可获得黄色的、具有仿木质感外观的3D打印勺子。
实施例2：
1、收集快餐店的泔水经过简单加工而得的地沟油100g。取双氧水(30％过氧化氢水溶液)93g，冰醋酸16g，浓硫酸0.4g，尿素0.4g混合，在40℃暗处避光反应12小时，获得环氧化试剂。随后在有搅拌器的玻璃反应釜中，加入所得地沟油，加热到40℃，搅拌下缓慢滴加入环氧化试剂，滴加完毕后，升温到70℃，加热搅拌3小时，而后冷却静置，分出油层，以质量浓度5％的碳酸氢钠溶液洗涤3次，再以60℃去离子水洗涤6次，收集油层，70℃下真空旋转蒸发1小时，至其清澈无水，即可获得浅黄色的，液态的环氧地沟油产品。
2、称取上步所得的环氧地沟油50g，对苯二酚0.05g，放入合成装置中，加热到80℃形成均相溶液B。同时称取丙烯酸6.76g，三苯基膦0.5g混合于小烧杯中，在60℃加热10分钟，形成澄清溶液A。将所述澄清溶液A滴加至均相溶液B中，滴加时间为10分钟，升温至100℃，回流反应2小时，随后加入过氧化苯甲酰0.5g，在100℃反应30分钟，令反应物充分固化，冷却，室温干燥并粉碎，获得棕黄色的环氧地沟油丙烯酸酯-丙烯酸固化物。
3、将上述环氧地沟油丙烯酸酯-丙烯酸固化物50g与聚乳酸100g混合，加入单螺杆挤出机中，设定进料口温度为70℃，螺杆区温度为160℃，出料口温度为80℃，待出料口出料后，将半熔融态的样品牵引经过循环水冷却槽，进入自动牵引装置，将丝材引入收丝器，调节螺杆转速为35rpm，牵引速度为170rpm，收丝速度为8rpm，获得直径在1.75mm±0.1mm的黄色的、具有木质感的丝状耗材。
4、将FDM 3D打印机挤出头预热到180℃，将制备好的基于地沟油的仿木色3D打印丝材加料入挤出头中，设定打印参数为：挤出头温度200℃，热床温度60℃，打印速度50mm/s，导入带有“油”字样的钥匙扣形状的，已经切片好的数据模型，启动3D打印机打印，打印完毕后，小心将打印好的产品与载物台分离，即可获得黄色的、具有仿木质感外观的3D打印钥匙扣。
实施例3：
1、收集快餐店的泔水经过简单加工而得的地沟油100g。取双氧水(30％过氧化氢水溶液)155g，冰醋酸16g，浓硫酸0.4g，尿素0.4g混合，在40℃暗处避光反应12小时，获得环氧化试剂。随后在有搅拌器的玻璃反应釜中，加入所得地沟油，加热到40℃，搅拌下缓慢滴加入环氧化试剂，滴加完毕后，升温到70℃，加热搅拌3小时，而后冷却静置，分出油层，以质量浓度5％的碳酸氢钠溶液洗涤3次，再以60℃去离子水洗涤6次，收集油层，70℃下真空旋转蒸发1小时，至其清澈无水，即可获得浅黄色的，液态的环氧地沟油产品。
2、称取上步所得的环氧地沟油50g，对苯二酚0.05g，放入合成装置中，加热到80℃形成均相溶液B。同时称取丙烯酸6.76g，三苯基膦0.5g混合于小烧杯中，在60℃加热10分钟，形成澄清溶液A。将所述澄清溶液A滴加至均相溶液B中，滴加时间为10分钟，升温至100℃，回流反应2小时，随后加入过氧化苯甲酰0.5g，在100℃反应30分钟，令反应物充分固化，冷却，粉碎并室温干燥，获得棕黄色的环氧地沟油丙烯酸酯-丙烯酸固化物。
3、将上述环氧地沟油丙烯酸酯-丙烯酸固化物50g与聚乳酸50g混合，加入单螺杆挤出机中，设定进料口温度为70℃，螺杆区温度为160℃，出料口温度为80℃，待出料口出料后，将半熔融态的样品牵引经过循环水冷却槽，进入自动牵引装置，将丝材引入收丝器，调节螺杆转速为42rpm，牵引速度为170rpm，收丝速度为7rpm，获得直径在1.75mm±0.1mm的黄色的、具有木质感的丝状耗材。
4、将FDM 3D打印机挤出头预热到180℃，将制备好的基于地沟油的仿木色3D打印丝材加料入挤出头中，设定打印参数为：挤出头温度200℃，热床温度为60℃，打印速度50mm/s，导入拉伸样条形状的，已经切片好的测试样条数据模型，启动3D打印机打印，打印完毕后，小心将打印好的产品与载物台分离，即可获得黄色的、具有仿木质感外观的3D打印拉伸样条。

Claims (6)

1.一种基于地沟油的仿木色3D打印丝材，由以下百分比的物质组成：环氧地沟油丙烯酸酯-丙烯酸固化物，质量占比10％～70％；聚乳酸，质量占比30％～90％。
2.如权利要求1所述的一种基于地沟油的仿木色3D打印丝材，其特征在于其为黄色的、具有木质感的丝状物，通过3D打印成型所得产品具有黄色的、仿木质感的外观，其紫外-可见漫反射光谱吸收峰值为271nm，抗拉强度为4.3MPa～14.5MPa，断裂伸长率为4.5％～15.2％。
3.如权利要求1所述的一种基于地沟油的仿木色3D打印丝材的制备方法，其特征在于具体步骤为：采用商品化的，用于制备3D打印丝材的单螺杆挤出机，该挤出机包括进料口、螺杆、出料口、循环水冷却槽、自动牵引装置、收丝器等，将环氧地沟油丙烯酸酯-丙烯酸固化物与聚乳酸以质量比(10～70):(30～90)混合，加入上述单螺杆挤出机中，设定进料口温度为60℃～80℃，螺杆区温度为150℃～200℃，出料口温度为60℃～100℃，待出料口出料后，将半熔融态的样品牵引经过循环水冷却槽，进入自动牵引装置，将丝材引入收丝器，调节螺杆转速为32～45rpm，牵引速度为160～180rpm，收丝器收丝速度为6～9rpm，获得直径在1.75mm±0.1mm的黄色的、具有木质感的丝状耗材。
4.如权利要求1所述的一种基于地沟油的仿木色3D打印丝材，其特征在于所述的环氧地沟油丙烯酸酯-丙烯酸固化物由如下质量份的原料合成：环氧地沟油90～110份；阻聚剂0.05～0.2份；开环酯化试剂25～65份；催化剂1～2份；引发剂1～2份，所述的环氧地沟油丙烯酸酯-丙烯酸固化物合成过程如下：
将开环酯化试剂与催化剂在温度50～70℃混合加热10～15分钟，形成澄清溶液A，将环氧地沟油与阻聚剂加入至反应装置中，温度缓慢升至80～90℃，搅拌混合形成均相溶液B，将所述澄清溶液A滴加至均相溶液B中，滴加时间为10～30分钟，升温至90～110℃，回流反应1.5～2.5小时，随后加入引发剂，在80～110℃反应10～30分钟，令反应物充分固化，冷却，室温干燥并粉碎，获得棕黄色的环氧地沟油丙烯酸酯-丙烯酸固化物；
所述的阻聚剂为对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚其中的一种或一种以上组合；
所述的开环酯化试剂为丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸其中的一种或一种以上组合，优选丙烯酸、甲基丙烯酸其中的一种或一种以上组合；
所述的催化剂为三苯基膦、N,N-二甲基苯胺、三乙胺其中的一种或一种以上组合；
所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化环己酮、叔丁基过氧化氢其中的一种或一种以上组合；
所述环氧地沟油如下质量份的原料合成：地沟油90～110份；环氧化试剂47.5～172份；所述的环氧地沟油合成过程如下：
在有回流冷凝装置的反应器中，将地沟油加热到40℃，缓慢滴加入环氧化试剂，滴加完毕后，升温到60℃～80℃，加热搅拌2～6小时，而后冷却静置，分出油层，以质量浓度5％～10％的碳酸氢钠溶液洗涤2～3次，再以60℃～70℃去离子水洗涤2～6次，收集油层，60℃～70℃下真空旋转蒸发1～2小时，至油品清澈无水，即可获得浅黄色的，液态的环氧地沟油；
所述环氧化试剂依照下法配制：将双氧水(30％过氧化氢水溶液)、冰醋酸、浓硫酸和尿素按照质量比(60～155):(15～20):(0.3～0.5):(0.3～0.5)置于烧杯中，在30℃～50℃避光反应10～24小时。
5.一种基于地沟油的仿木色3D打印丝材的制备方法，其特征在于所采用的地沟油可为但不限于：下水道中的油腻漂浮物或者宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工、提炼出的油；餐饮单位在多次煎炸烧烤食材后淘汰的废油、餐饮单位烹饪作业后的油底、居民抽油烟机集油器中的废油；
该方法所采用的地沟油优选在室温为液态，碘值在90以上，若所用原料地沟油在室温下为半固态且碘值在30～90之间时，需要将地沟油进行离心分离，离心转速10000～12000rpm，离心时间5～10分钟，冷却后，地沟油被分离成为室温下固态的油底和液态的上清油，将上清油以倾泻法与油底分离，取上清油进行后续制备。
6.一种基于地沟油的仿木色3D打印丝材的打印方法，其特征在于具体3D打印步骤为：采用商品化的熔融沉积成型(fused deposition modeling，FDM)3D打印机，该打印机包括挤出机、热床、喷头、传动装置等，将FDM 3D打印机挤出头预热到180℃，将制备好的基于地沟油的仿木色3D打印丝材通过挤出机加料入喷头中，设定打印参数为：喷头温度180℃～210℃，热床温度为0℃～60℃，打印速度20～80mm/s，导入已经切片好的数据模型，启动3D打印机打印，打印完毕后，小心将打印好的产品与载物台分离，即可获得黄色的、具有仿木质感外观的3D打印产品。
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