CN104651060B - 生物柴油连续酯交换工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了生物柴油连续酯交换工艺，包括以下步骤：步骤一、将甲醇与碱催化剂在混合器中混合；步骤二：将步骤一的混合溶液与低酸值或酯化后的废弃油脂通过计量泵连续泵入连续酯交换反应器；步骤三：将从连续酯交换反应器出来的物料连续进入连续甘油皂分离器，分离出甘油皂和含甲醇的粗甲酯；步骤四：步骤三分离出来的甘油皂连续进入连续甘油分离器，分离出甘油和废油，废油回用于生产；步骤三分离出来的含甲醇的粗甲酯连续进入连续甲醇回收器，回收的甲醇回用于生产，粗甲酯进入精馏塔精馏，得到粗生物柴油。本发明的酯交换反应率能达到95％以上，实现了连续化生产，并且脂肪酸甲酯的转化率达到98％以上。

Description

生物柴油连续酯交换工艺
技术领域
本发明涉及一种生物柴油连续酯交换工艺。
背景技术
生物柴油是指以油料作物、野生油料植物和工程微藻等水生植物油脂以及动物油脂、餐饮垃圾油等为原料油通过酯交换工艺制成的可代替石化柴油的再生性柴油燃料。生物柴油是生物质能的一种，它是生物质利用热裂解等技术得到的一种长链脂肪酸的单烷基酯。生物柴油是含氧量极高的复杂有机成分的混合物，这些混合物主要是一些分子量大的有机物，几乎包括所有种类的含氧有机物，如：醚、醛、酮、酚、有机酸、醇等。复合型生物柴油是以废弃的动植物油、废机油及炼油厂的副产品为原料，再加入催化剂，经专用设备和特殊工艺合成。
近年来，受原油价格、环保压力的影响，生物柴油产业受到广泛重视。2011年世界生物柴油总产量约2050万吨，其中欧盟占51％，南美地区(巴西为主)占24％，亚洲13％，中北美为11％，其他地区1％。
目前国内的生物柴油的生产过程大部分都是两步法反应实现，然后通过蒸馏进行提纯，其中由于酯交换反应是非均相反应，反应时间长，转化率低，并且能耗高。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应率高、转化率高的生物柴油连续酯交换工艺。
实现本发明目的的技术方案是生物柴油连续酯交换工艺，包括以下步骤：
步骤一、将甲醇与碱催化剂在混合器中混合；
步骤二：将步骤一的混合溶液与低酸值或酯化后的废弃油脂通过计量泵连续泵入连续酯交换反应器；
步骤三：将从连续酯交换反应器出来的物料连续进入连续甘油皂分离器，分离出甘油皂和含甲醇的粗甲酯；
步骤四：步骤三分离出来的甘油皂连续进入连续甘油分离器，分离出甘油和废油，废油回用于生产；步骤三分离出来的含甲醇的粗甲酯连续进入连续甲醇回收器，回收的甲醇回用于生产，粗甲酯进入精馏塔精馏，得到粗生物柴油。
所述步骤一中甲醇与碱催化剂在混合器(1)中混合的温度为50℃～60℃；所述步骤二中，酯交换反应的温度为50℃～80℃，反应时间为0.8～1.5小时；所述步骤三中，连续甘油皂分离器(3)中的分离温度为60℃～65℃，压力为常压，分离停留时间为1-1.5小时；所述步骤四中，连续甘油分离器(4)中的分离温度为60℃～65℃，压力为常压，分离停留时间为1-1.5小时。
所述连续酯交换反应器包括筒体、支架、导流筒、导流筒支架和搅拌推进装置；所述筒体固定在支架上；所述导流筒通过导流筒支架固定在筒体的内腔中部，导流筒的下方空间和上方空间分别为物料停留混合反应段和反应物料沉降分离段，物料停留混合反应段的底部设有进料口，反应物料沉降分离段的一侧设有出料口；所述搅拌推进装置驱动导流筒内的物料向下流动。
所述连续酯交换反应器的所述搅拌推进装置包括搅拌电机、搅拌轴和叶轮；所述搅拌电机固定在筒体的顶部，叶轮设置在导流筒内，搅拌电机通过搅拌轴驱动叶轮转动。
所述连续酯交换反应器的所述叶轮倾斜地设置在导流筒内。
所述连续甘油皂分离器包括筒体和支脚；所述筒体横向固定在支脚上，筒体的一端设有进料口，另一端的上部和下部分别设有粗甲酯出口和甘油皂收集斗，甘油皂收集斗的底部设有连续出甘油口；所述筒体的内腔中设有多块竖直设置的挡板。
所述连续甘油皂分离器的所述筒体内部靠近进料口的第一块挡板设置在筒体的内腔顶部，其它挡板设置在筒体的内腔顶部或者中部。
采用了上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：(1)由于传统的斧式酯交换反应，物料与碱催化剂甲醇混合加热搅拌反应，在65-70度反应时催化剂碱是与物料反应的，生产皂，反应时间长了，催化剂与物料反应影响了反应的进行，催化剂多，影响反应率；所以斧式酯交换反应催化剂用量要比本发明的工艺生产用的催化剂多；本发明能够实现连续化，减少催化剂的用量，酯交换反应率能达到95％以上。
(2)本发明的连续酯交换反应器中的物料在搅拌推进装置的驱动下，沿导流筒的内外两侧循环流动，当物料循环到反应物料沉降分离段时，会在循环过程中产生的离心力的作用下，使反应的脂肪酸甲酯从出料口连续溢出，从而实现连续化生产，并且脂肪酸甲酯的转化率达到98％以上；其次，搅拌推进装置结构简单，性能稳定，安装方便；同时，叶轮倾斜地设置在导流筒内，这种机构能够使物料或得更好的离心力，有效提升了工作效率。
(3)本发明实现了连续化分离，减少了因人工操作的不可控制性，这样分离出来的甘油中的甲酯少、粗甘油的含量可达80％左右，而甲酯中的甘油可控制在0.05％、皂含量可控制在0.1％，便于粗甲酯上塔精馏，比传统的相等反应率的粗甲酯精馏收率要高2-3％，并实现了生产连续化。
(4)本发明的连续甘油皂分离器的筒体内部靠近进料口的第一块挡板设置在筒体的内腔顶部，其它挡板设置在筒体的内腔顶部或者中部，这种结构能够使甘油与皂更好地向下沉降，提高分离效率。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为本发明的工艺流程图。
附图中标号为：
混合器1、连续酯交换反应器2、连续甘油皂分离器3、连续甘油分离器4、连续甲醇回收器5、精馏塔6。
具体实施方式
(实施例1)
见图1，本实施例的生物柴油连续酯交换工艺，包括以下步骤：
步骤一、将甲醇与碱催化剂在混合器1中混合；混合的温度为50℃～60℃；所述步骤二中，酯交换反应的温度为50℃～80℃，反应时间为0.8～1.5小时；
步骤二：将步骤一的混合溶液与低酸值或酯化后的废弃油脂通过计量泵连续泵入连续酯交换反应器2；酯交换反应的温度为50℃～80℃，反应时间为0.8～1.5小时；连续酯交换反应器2包括筒体、支架、导流筒、导流筒支架和搅拌推进装置；筒体固定在支架上；导流筒通过导流筒支架固定在筒体的内腔中部，导流筒的下方空间和上方空间分别为物料停留混合反应段和反应物料沉降分离段，物料停留混合反应段的底部设有进料口，反应物料沉降分离段的一侧设有出料口；搅拌推进装置驱动导流筒内的物料向下流动；叶轮倾斜地设置在导流筒内。连续酯交换反应器2的搅拌推进装置包括搅拌电机、搅拌轴和叶轮；搅拌电机固定在筒体的顶部，叶轮设置在导流筒内，搅拌电机通过搅拌轴驱动叶轮转动。
步骤三：将从连续酯交换反应器2出来的物料连续进入连续甘油皂分离器3，分离温度为60℃～65℃，压力为常压，分离停留时间为1-1.5小时；分离出甘油皂和含甲醇的粗甲酯；甘油皂分离器3包括筒体和支脚；筒体横向固定在支脚上，筒体的一端设有进料口，另一端的上部和下部分别设有粗甲酯出口和甘油皂收集斗，甘油皂收集斗的底部设有连续出甘油口；筒体的内腔中设有多块竖直设置的挡板；筒体内部靠近进料口的第一块挡板设置在筒体的内腔顶部，其它挡板设置在筒体的内腔顶部或者中部；
步骤四：步骤三分离出来的甘油皂连续进入连续甘油分离器4，分离温度为60℃～65℃，压力为常压，分离停留时间为1-1.5小时；分离出甘油和废油，废油回用于生产；步骤三分离出来的含甲醇的粗甲酯连续进入连续甲醇回收器5，回收的甲醇回用于生产，粗甲酯进入精馏塔6精馏，得到粗生物柴油。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.生物柴油连续酯交换工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将甲醇与碱催化剂在混合器(1)中混合；
步骤二：将步骤一的混合溶液与低酸值或酯化后的废弃油脂通过计量泵连续泵入连续酯交换反应器(2)；
步骤三：将从连续酯交换反应器(2)出来的物料连续进入连续甘油皂分离器(3)，分离出甘油皂和含甲醇的粗甲酯；
步骤四：步骤三分离出来的甘油皂连续进入连续甘油分离器(4)，分离出甘油和废油，废油回用于生产；步骤三分离出来的含甲醇的粗甲酯连续进入连续甲醇回收器(5)，回收的甲醇回用于生产，粗甲酯进入精馏塔(6)精馏，得到粗生物柴油；
所述连续酯交换反应器(2)包括筒体、支架、导流筒、导流筒支架和搅拌推进装置；所述筒体固定在支架上；所述导流筒通过导流筒支架固定在筒体的内腔中部，导流筒的下方空间和上方空间分别为物料停留混合反应段和反应物料沉降分离段，物料停留混合反应段的底部设有进料口，反应物料沉降分离段的一侧设有出料口；所述搅拌推进装置驱动导流筒内的物料向下流动。
2.根据权利要求1所述的生物柴油连续酯交换工艺，其特征在于：所述步骤一中甲醇与碱催化剂在混合器(1)中混合的温度为50℃～60℃；所述步骤二中，酯交换反应的温度为50℃～80℃，反应时间为0.8～1.5小时；所述步骤三中，连续甘油皂分离器(3)中的分离温度为60℃～65℃，压力为常压，分离停留时间为1-1.5小时；所述步骤四中，连续甘油分离器(4)中的分离温度为60℃～65℃，压力为常压，分离停留时间为1-1.5小时。
3.根据权利要求2所述的生物柴油连续酯交换工艺，其特征在于：所述连续酯交换反应器(2)的所述搅拌推进装置包括搅拌电机、搅拌轴和叶轮；所述搅拌电机固定在筒体的顶部，叶轮设置在导流筒内，搅拌电机通过搅拌轴驱动叶轮转动。
4.根据权利要求3所述的生物柴油连续酯交换工艺，其特征在于：所述连续酯交换反应器(2)的所述叶轮倾斜地设置在导流筒内。
5.根据权利要求1或2所述的生物柴油连续酯交换工艺，其特征在于：所述连续甘油皂分离器(3)包括筒体和支脚；所述筒体横向固定在支脚上，筒体的一端设有进料口，另一端的上部和下部分别设有粗甲酯出口和甘油皂收集斗，甘油皂收集斗的底部设有连续出甘油口；所述筒体的内腔中设有多块竖直设置的挡板。
6.根据权利要求5所述的生物柴油连续酯交换工艺，其特征在于：所述连续甘油皂分离器(3)的所述筒体内部靠近进料口的第一块挡板设置在筒体的内腔顶部，其它挡板设置在筒体的内腔顶部或者中部。
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