CN101294097B - 生产生物柴油的多功能反应釜及其操作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产生物柴油的多功能反应釜及其操作方法，包括釜体、夹套、轴流桨、透平桨、挡板、甲醇加料管、原料油加料管、催化剂加料器、出料口、抽气管，其特征在于釜体内设有主搅拌装置和副搅拌装置，在釜外的主电机通过主搅拌轴与釜内的轴流桨连接传动，在釜外的副电机通过副搅拌轴与釜内的透平桨连接传动，催化剂加料时开动透平桨，此时加料射流与透平桨的径向排出流构成撞击射流，实现快速分散催化剂；釜内设有挡板，釜体上部设有甲醇加料管、原料油加料管、催化剂加料器等，加快反应釜内宏观混合与微观分散的速率和整个反应过程。主搅拌装置和副搅拌装置构成高低搭配的双桨配置，实现整体强循环与局部高剪切。
Description
[技术领域]
本发明涉及生物柴油的生产设备与生产工艺，具体地说是涉及以含有游离脂肪酸的动植物油脂为原料，进行预处理及酯交换反应的生产生物柴油的多功能反应釜及其操作方法。
[背景技术]
生物柴油即脂肪酸甲酯，它以大豆和油菜籽等油料作物、油棕、麻疯树和黄连木等油料林木果实、工程微藻等油料水生植物以及动物油脂、废餐饮油、棉籽油等为原料，通过分解、酯化而得到的长链脂肪酸甲酯，是一种可以替代石化柴油的环保、可再生能源。
用原料油生产生物柴油最常用的方法是酯交换法，即在原料油中加入一定量的甲醇，加热至一定温度，在酸、碱、酶等催化剂的作用下反应生成脂肪酸甲酯，同时副产甘油。就酯交换反应而言，目前有酸/碱催化法、生物酶催化法、固体催化剂法和超临界酯交换法。其中，碱催化法最为普遍，但是，当原料油中含有游离脂肪酸时，用碱催化酯交换法会生成皂化产物而使物料乳化，会有较多的油脂和甲酯混溶于甘油中，甲酯层中也含有许多甘油，造成甘油与甲酯难于分离，给后处理带来很大困难。通常，对于酸值在2mgKOH/g以上的原料油，需经过酸催化预酯化或萃取分离等脱酸方式以降低游离脂肪酸含量，即把酸值降低到1mgKOH/g后再进行碱催化酯交换反应生产脂肪酸甲酯。酸催化预酯化的催化剂可以是浓硫酸、磷酸、盐酸、对甲苯磺酸或甲苯磺酸等，浓硫酸价格低廉、资源丰富，是优先考虑的预酯化催化剂。但在预酯化过程中，若催化剂浓硫酸用量过大或局部过浓时，会使油焦化，导致生物柴油产品颜色过深，产品质量下降。而在酯交换反应过程中，若催化剂氢氧化钠用量过大或局部过浓时，会出现皂化现象，产物中有凝胶状物析出，使后续分离发生困难。另外，原料油与甲醇的预酯化及酯交换反应是液-液相混合反应，工程因素对反应结果会产生较大影响，所用搅拌反应设备的桨型、设备结构、加料器结构、加料方式等需要工程优化。
[发明内容]
本发明的目的是提供一种生产生物柴油的多功能反应釜，其包括釜体1、夹套2、挡板3、甲醇加料管4、检修孔5、原料油加料管6、主搅拌轴7、主减速机8、主电机9、副电机10、副减速机11、抽气管12、副搅拌轴13、催化剂加料器14、热媒体出口15、透平桨16、轴流桨17、出料口18、热媒体进口19，其特征在于釜体1内设有主搅拌装置和副搅拌装置，主搅拌装置设有主电机9、主减速机8、主搅拌轴7、轴流桨17，在釜外的主电机9通过主搅拌轴7与釜内的轴流桨17连接传动，副搅拌装置设有副电机10、副减速机11、副搅拌轴13、透平桨16，在釜外的副电机10通过副搅拌轴13与釜内的透平桨16连接传动，加料时开动透平桨16，此时催化剂加料射流与透平桨的径向排出流构成撞击射流，实现快速分散催化剂；催化剂加料器14为倒Y型，出口水平正对透平桨16；釜体上部设有甲醇加料管4、检修孔5、原料油加料管6、抽气管12、催化剂加料器14、热媒体出口15，釜体底部设有出料口18、热媒体进口19，釜体外围有夹套2，由夹套加热来控制反应温度。反应釜釜体1的高径比为1.2～1.6，轴流桨17的桨径/釜径比为0.33～0.5，桨叶离底距离与釜径之比为0.2～0.3，所述的轴流桨17为翼型桨、螺旋桨、折叶桨等桨型；透平桨16的桨径/釜径比为0.15～0.25，桨叶离底距离与釜径之比为0.7～0.8。反应釜内设有四块垂直安装的挡板，挡板3的宽度与釜径之比为0.02～0.05，挡板与釜壁的间距为1/3的挡板宽度。主搅拌装置和副搅拌装置构成高低搭配的双桨配置，实现整体强循环与局部高剪切。
本发明用多功能反应釜预处理原料油并生产生物柴油，原料油为从大豆和油菜籽等油料作物、油棕、麻疯树和黄连木等油料林木果实、工程微藻等油料水生植物中提取的油脂，以及动物油脂、废餐饮油、棉籽油等，具体的操作方法与步骤如下：
①按照反应釜的处理能力加入规定质量的原料油，在反应釜夹套2内从热媒体进口19通入热媒体进行恒温加热，只开动主搅拌装置，转速为80～120转/分钟，同时通过接真空泵的抽气管12对釜体抽真空脱水。恒温温度为70～75℃，加热时间为30～60分钟，真空度为0.01～0.02MPa；
②真空脱水后，继续开动主搅拌装置，按照原料油的酸值在反应釜中先加入质量比为原料油的3～10％的甲醇，然后开动副搅拌装置，转速为180～240转/分钟，通过催化剂加料器14慢速加入质量比为原料油的0.2～0.6％的浓酸，浓酸为浓硫酸、浓磷酸、浓盐酸等，进行预酯化反应，通过夹套加热来控制反应温度，反应温度为60～80℃，反应时间为1.5小时，使原料油中的游离脂肪酸酯化为脂肪酸甲酯；若反应时间1.5小时后，原料油酸值未降低到2mgKOH/g以下，继续开动主搅拌装置，关闭副搅拌装置，在抽真空的情况下对釜体继续恒温加热30分钟进行脱水、脱甲醇，甲醇通过精馏与水分离后回用，然后再进行1个小时的酸催化预酯化反应；
③预酯化反应结束后，停止加热。根据已加入的浓酸量，计算正好完全中和所需的强碱的量，配好强碱的饱和溶液，在主、副搅拌装置继续搅拌的情况下，通过催化剂加料器慢速加入反应釜中，进行5～10分钟的中和反应。
④中和反应结束后，继续开动主搅拌装置，关闭副搅拌装置，在对釜体继续恒温加热的情况下抽真空脱水、脱甲醇，甲醇通过精馏与水分离后回用。恒温温度为70～75℃，加热时间为30～60分钟，真空度为0.01～0.02MPa；
⑤真空脱水、脱甲醇后，继续开动主搅拌装置，在反应釜中先加入质量比为原料油的16～22％的甲醇，然后开动副搅拌装置，转速为180～240转/分钟，通过催化剂加料器慢速加入质量比为原料油的0.8～1.2％的强碱，强碱事先用甲醇溶解，强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠等，进行酯交换反应，通过夹套加热来控制反应温度，反应温度为55～75℃，反应时间为30～50分钟，使原料油中的脂肪酸甘油酯反应生成脂肪酸甲酯；
⑥酯交换反应结束后，继续开动主搅拌装置，关闭副搅拌装置，在对釜体继续恒温加热的情况下抽真空脱甲醇，甲醇被冷凝后直接回用。恒温温度为65～70℃，加热时间为30～60分钟，真空度为0.01～0.02MPa；
⑦真空脱甲醇后，从反应釜中排出产物脂肪酸甲酯与甘油的混合物，然后通过静置分层或离心分离后，分别对脂肪酸甲酯、甘油进行精制。
本发明与已有技术相比具有以下优点：
①本发明针对生产生物柴油时原料油的预酯化、酯交换反应为液-液相混合反应的特性，专门设计与配置了轴流桨、透平桨、挡板、催化剂加料器等，加快了反应釜内宏观混合与微观分散的速率，促进了整个反应过程；
②由于匹配良好的整体强循环与局部高剪切，使本发明中所用催化剂的用量比常规的酸碱催化法减少了三分之一左右，并避免了油焦化和皂化现象的发生；
③按照原料油的酸值加入相应的甲醇与浓酸，与常规工艺相比减少了甲醇与浓酸加入量，最终减少了甲醇的后续蒸发量及精馏量，即节省了能耗，同时也节省了浓酸及中和碱的消耗量；
④高低搭配的双桨配置，能够适应不同液位的脱水、脱甲醇、预酯化、酯交换工序的操作，使原来的脱水釜、预酯化反应釜、酯交换反应釜、蒸发釜等合并方一个多功能反应釜，降低了设备投资。
⑤适用原料油的酸值范围为200mgKOH/g以内，覆盖了目前生成生物柴油的全部原料油，包括从大豆和油菜籽等油料作物、油棕、麻疯树和黄连木等油料林木果实、工程微藻等油料水生植物中提取的油脂，以及动物油脂、废餐饮油、棉籽油等。
[附图说明]
图1为生产生物柴油的多功能反应釜的结构示意图；
图2为多功能反应釜中催化剂加料部分的左视图；
参见图1、图2，1为釜体，2为夹套，3为挡板，4为甲醇加料管，5为检修孔，6为原料油加料管，7为主搅拌轴，8为主减速机，9为主电机，10为副电机，11为副减速机，12为抽气管，13为副搅拌轴，14为催化剂加料器，15为热媒体出口，16为透平桨、17为轴流桨，18为出料口，19为热媒体进口。
[具体实施方式]
以下结合附图及附图给出的实施例对本发明作进一步说明。本发明的制造技术对本专业的人来说是容易实施的。
实施例1
一种生产生物柴油的多功能反应釜，主要由釜体1、夹套2、轴流桨17、透平桨16、挡板3、甲醇加料管4、原料油加料管6、催化剂加料器14、出料口18、抽气管12等组成。反应釜直径为2米，釜体1的高径比为1.3，轴流桨17的桨径/釜径比为0.42，桨叶离底距离与釜径之比为0.25，桨型为折叶桨；透平桨16的桨径/釜径比为0.2，桨叶离底距离与釜径之比为0.7。反应釜内设有四块垂直安装的挡板，挡板3的宽度与釜径之比为0.04，挡板与釜壁的间距为1/3的挡板宽度。催化剂加料器14为倒Y型，出口水平正对透平桨。催化剂加料时开动透平桨，此时加料射流与透平桨的径向排出流形成撞击射流，从而快速分散催化剂。
本实施例中的原料油为从工程微藻中提炼出来的微藻油，其含水率为2％，酸值为10mgKOH/g，用多功能反应釜生产生物柴油操作方法与步骤如下：
①按照反应釜的处理能力加入6吨原料油，在反应釜夹套内通入95℃热水进行恒温加热，只开动主搅拌装置，转速为100转/分钟，同时对釜体抽真空脱水。恒温温度为70～75℃，加热时间为45分钟，真空度为0.02MPa；
②真空脱水后，继续开动主搅拌装置，按照原料油的酸值在反应釜中先加入质量比为原料油的6％的甲醇，然后开动副搅拌装置，转速为200转/分钟，通过催化剂加料器14慢速加入质量比为原料油的0.5％的浓硫酸，进行预酯化反应，通过夹套加热来控制反应温度为70～72℃，反应时间为1.5小时，使原料油中的游离脂肪酸酯化为脂肪酸甲酯；
③预酯化反应结束后，停止加热。根据已加入的浓硫酸量，计算正好完全中和所需的氢氧化钠的量，配好氢氧化钠的饱和溶液，在主、副搅拌装置继续搅拌的情况下，通过催化剂加料器慢速加入反应釜中，进行6分钟的中和反应。
④中和反应结束后，继续开动主搅拌装置，关闭副搅拌装置，在对釜体继续恒温加热的情况下抽真空脱水、脱甲醇，甲醇通过精馏与水分离后回用。恒温温度为70～75℃，加热时间为30分钟，真空度为0.02MPa；
⑤真空脱水、脱甲醇后，继续开动主搅拌装置，在反应釜中先加入质量比为原料油的18％的甲醇，然后开动副搅拌装置，转速为200转/分钟，通过催化剂加料器慢速加入质量比为原料油的1.0％的氢氧化钠(氢氧化钠事先用甲醇溶解)，进行酯交换反应，通过夹套加热来控制反应温度为60～62℃，反应时间为30分钟，使原料油中的脂肪酸甘油酯反应生成脂肪酸甲酯；
⑥酯交换反应结束后，继续开动主搅拌装置，关闭副搅拌装置，在对釜体继续恒温加热的情况下抽真空脱甲醇，甲醇被冷凝后直接回用。恒温温度为65～70℃，加热时间为30分钟，真空度为0.02MPa；
⑦真空脱甲醇后，从反应釜中排出产物脂肪酸甲酯与甘油的混合物，然后通过静置分层后，分别对脂肪酸甲酯、甘油进行精制。
Claims (8)
1.一种生产生物柴油的多功能反应釜，包括釜体(1)、夹套(2)、挡板(3)、甲醇加料管(4)、检修孔(5)、原料油加料管(6)、主搅拌轴(7)、主减速机(8)、主电机(9)、副电机(10)、副减速机(11)、抽气管(12)、副搅拌轴(13)、催化剂加料器(14)、热媒体出口(15)、透平桨(16)、轴流桨(17)、出料口(18)、热媒体进口(19)，其特征在于釜体(1)内设有主搅拌装置和副搅拌装置，主搅拌装置设有主电机(9)、主减速机(8)、主搅拌轴(7)、轴流桨(17)，在釜外的主电机(9)通过主搅拌轴(7)与釜内的轴流桨(17)连接传动，副搅拌装置设有副电机(10)、副减速机(11)、副搅拌轴(13)、透平桨(16)，在釜外的副电机(10)通过副搅拌轴(13)与釜内的透平桨(16)连接传动，催化剂加料时开动透平桨(16)，此时催化剂加料射流与透平桨的径向排出流构成撞击射流，实现快速分散催化剂，催化剂加料器(14)为倒Y型，出口水平正对透平桨(16)；釜体(1)上部设有甲醇加料管(4)、检修孔(5)、原料油加料管(6)、抽气管(12)、催化剂加料器(14)、热媒体出口(15)，釜体(1)底部设有出料口(18)、热媒体进口(19)，釜内设有挡板(3)，釜体(1)外围有夹套(2)，由夹套加热来控制反应温度；所述的轴流桨(17)、透平桨(16)、挡板(3)、催化剂加料器(14)加快反应釜内宏观混合与微观分散的速率和整个反应过程；主搅拌装置和副搅拌装置构成高低搭配的双桨配置，实现整体循环与局部剪切。
2.根据权利要求1所述的生产生物柴油的多功能反应釜，其特征在于所述的高低搭配的双桨配置进行不同液位的脱水、脱甲醇、预酯化、酯交换工序。
3.根据权利要求1所述的生产生物柴油的多功能反应釜，其特征在于所述的轴流桨(17)为翼型桨或螺旋桨或折叶桨。
4.根据权利要求1所述的生产生物柴油的多功能反应釜，其特征在于釜体(1)内设有四块垂直安装的挡板(3)，挡板的宽度与釜径之比为0.02～0.05，挡板与釜壁的间距为1/3的挡板宽度。
5.根据权利要求1所述的生产生物柴油的多功能反应釜的操作方法，其特征在于所述操作方法具体如下：
①按照反应釜的处理能力加入规定质量的原料油，在反应釜夹套(2)内从热媒体进口(19)通入热媒体进行恒温加热，只开动主搅拌装置，转速为80～120转/分钟，同时通过接真空泵的抽气管(12)对釜体抽真空脱水，恒温温度为70～75℃，加热时间为30～60分钟，真空度为0.01～0.02MPa；
②真空脱水后，继续开动主搅拌装置，按照原料油的酸值在反应釜中先加入质量比为原料油的3～10％的甲醇，然后开动副搅拌装置，转速为180～240转/分钟，通过催化剂加料器(14)慢速加入质量比为原料油的0.2～0.6％的浓酸，进行预酯化反应，通过夹套加热来控制反应温度，反应温度为60～80℃，反应时间为1.5小时，使原料油中的游离脂肪酸酯化为脂肪酸甲酯；反应时间1.5小时后，若原料油酸值未降低到2mgKOH/g以下，继续开动主搅拌装置，关闭副搅拌装置，在抽真空的情况下对釜体继续恒温加热30分钟进行脱水、脱甲醇，甲醇通过精馏与水分离后回用，然后再进行1个小时的酸催化预酯化反应；
③预酯化反应结束后，停止加热，根据已加入的浓酸量，计算正好完全中和所需的强碱的量，配好强碱的饱和溶液，在主搅拌装置、副搅拌装置继续搅拌的情况下，通过催化剂加料器(14)慢速加入反应釜中，进行5～10分钟的中和反应；
④中和反应结束后，继续开动主搅拌装置，关闭副搅拌装置，在对釜体继续恒温加热的情况下抽真空脱水、脱甲醇，甲醇通过精馏与水分离后回用，恒温温度为70～75℃，加热时间为30～60分钟，真空度为0.01～0.02MPa；
⑤真空脱水、脱甲醇后，继续开动主搅拌装置，在反应釜中先加入质量比为原料油的16～22％的甲醇，然后开动副搅拌装置，转速为180～240转/分钟，通过催化剂加料器慢速加入质量比为原料油的0.8～1.2％的强碱进行酯交换反应，通过夹套加热来控制反应温度，反应温度为55～75℃，反应时间为30～50分钟，使原料油中的脂肪酸甘油酯反应生成脂肪酸甲酯；
⑥酯交换反应结束后，继续开动主搅拌装置，关闭副搅拌装置，在对釜体继续恒温加热的情况下抽真空脱甲醇，甲醇被冷凝后直接回用，恒温温度为65～70℃，加热时间为30～60分钟，真空度为0.01～0.02MPa；
⑦真空脱甲醇后，从反应釜中排出产物脂肪酸甲酯与甘油的混合物，然后通过静置分层或离心分离后，分别对脂肪酸甲酯、甘油进行精制。
6.根据权利要求5所述的一种生产生物柴油的多功能反应釜的操作方法，其特征在于所述的原料油为从油料作物中提取的油脂、从油棕、麻疯树和黄连木的油料林木果实中提取的油脂、从工程微藻油料水生植物中提取的油脂或动物油脂、废餐饮油，适用的原料油的酸值范围为200mgKOH/g以内。
7.根据权利要求5所述的一种生产生物柴油的多功能反应釜的操作方法，其特征在于所述的浓酸为浓硫酸或浓磷酸或浓盐酸。
8.根据权利要求5所述的一种生产生物柴油的多功能反应釜的操作方法，其特征在于所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾或甲醇钠。
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