CN105602738B - 微藻生物质先酯交换再萃取制备生物柴油的装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化工生产装置，旨在提供微藻生物质先酯交换再萃取制备生物柴油的装置。该装置包括多功能釜、溶剂储罐、溶剂冷凝器、蒸馏釜、生物柴油储罐、甲酯冷凝器、空气平衡罐、真空泵；多功能釜的顶部与溶剂冷凝器相连，溶剂冷凝器与溶剂储罐相连，溶剂储罐与空气平衡罐相连接；多功能釜的底部与蒸馏釜的顶部相连接，蒸馏釜的顶部与甲酯冷凝器相连接，甲酯冷凝器与生物柴油储罐相连，生物柴油储罐顶部与空气平衡罐连接；空气平衡罐与真空泵相连接。本发明能在不使用剧毒氯仿萃取剂的情况下高效快速地利用微藻生物质制取生物柴油，效率高，成本低，生产操作安全简便，具有非常广阔的工业应用前景。

Description

微藻生物质先酯交换再萃取制备生物柴油的装置

技术领域

本发明是关于化工生产装置领域，特别涉及微藻生物质先酯交换再萃取制备生物柴油的装置。

背景技术

1996年成为原油净进口国以来，我国国内经济的迅速增长带动原油需求的持续增加。2013年原油表观消费量升至48845.9万吨，对外依存度达到57.39％。随着中国经济的发展，对石油能源的消耗还会越来越大，不可避免的对外的依赖就越来越严重。这给我国能源安全带来了巨大的威胁。同时，随着我国汽车保有量不断提升，汽车尾气污染已经成为一个严重的社会问题。与石化柴油相比，生物柴油中的高氧含量(10％)能够提高燃烧性能并且降低CO、积碳和碳氧化合物的释放，而大豆油、棕榈油、餐饮废油等常规生物柴油原料远远不能满足社会经济发展的要求，因此解决生物柴油原料来源问题是生物柴油能否大规模应用的关键。

微藻不与农争粮、不与粮争地。就在生物柴油制取研究的最初期，人们主要把目光放在陆生的油料作物，例如菜籽油、花生油、大豆油等，但是将这些原本是粮食作物的植物用以生产生物柴油会造成另一个严峻的问题，就是“与农争粮”；后来人们又把目光转向棕榈树等不是粮食作物的油料作物，但是大规模的发展种植油料作物又会造成“与粮争地”的后果。而微藻主要生长在水生环境中，不管是海水、淡水、室内、室外，甚至是一些荒芜的滩涂盐碱地、废弃的沼泽、鱼塘、盐池等都可以用来养殖藻类。以其为主要的生物柴油生产原料，很好地解决了以上的问题。

微藻的产油量高。微藻作为一个太阳光光驱动的能量工厂，源源不断的将从外界吸收的光能、二氧化碳、养分等营养物质转化为不同的新城代谢产物储存起来，其中一个重要的代谢产物就是油脂。大部分藻类的含油量都在20％-50％，有一些藻类的含油量特别高，最高能够达到本身细胞干重的77％。综合藻类的生产量和生长速度，它的产油量可以达到陆生油料作物例如大豆的30-100倍。

综合藻类以上的优点，我国18000km的大陆海岸线和14000公里的岛屿海岸线上有着大片滩涂和湿地，非常适合微藻的大规模养殖和循环利用。通过培育微藻获得生物柴油，是解决我国能源危机及环境问题的有效途径之一。

传统的微藻油脂提取方法主要有以Bligh and Dyer方法为代表的溶剂萃取法。这种方法一般使用弱极性的溶剂(如氯仿)与极性溶剂(如甲醇)按一定比例混合，对干藻生物质进行油脂萃取。为了简化油脂提取酯交换工艺，Johnson等在2009年提出同时进行油脂萃取及酯交换制取生物柴油的一步法，即同时使用萃取剂、甲醇及酯交换催化剂对微藻生物质进行处理(Johnson&Wen,2009)。他们将氯仿、正己烷、石油醚分别和甲醇1：1混合作为溶剂配合硫酸对生物质直接进行萃取及酯交换。实验结果发现，使用氯仿时，生物柴油的产量比传统的两步法高出16％左右。而使用正己烷及石油醚作为溶剂时，其油脂萃取率都只有使用氯仿时的14％左右。但是该方法需要使用氯仿等有毒溶剂才能获得较高的油脂萃取率，不适合工业化生产应用。

因此，采用先酯交换再萃取的方法，避免了剧毒氯仿的使用，能高效快速地利用微藻生物质制备生物柴油具有重要意义，然而尚未有针对微藻生物质先酯交换再萃取制备生物柴油的相关装置设计。

发明内容

本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，提供一种用于利用微藻生物质先酯交换再萃取制备生物柴油的装置。为解决上述技术问题，本发明的解决方案是：

提供微藻生物质先酯交换再萃取制备生物柴油的装置，包括多功能釜、溶剂储罐、溶剂冷凝器、蒸馏釜、生物柴油储罐、甲酯冷凝器、空气平衡罐、真空泵；

所述多功能釜的顶部与溶剂冷凝器的一端相连，溶剂冷凝器的另一端与溶剂储罐相连，溶剂储罐还与空气平衡罐相连接；多功能釜的底部与蒸馏釜的顶部相连接，蒸馏釜的顶部还与甲酯冷凝器相连接，甲酯冷凝器与生物柴油储罐相连接，生物柴油储罐顶部与空气平衡罐连接；所述空气平衡罐与真空泵相连接；

所述多功能釜的顶部还配置有吸料口，底部还配置有排污口；所述溶剂储罐的底部还设有溶剂出口；所述蒸馏釜的底部还设有排污口；所述空气平衡罐的底部还设有排污口。

作为进一步的改进，所述多功能釜安装有真空压力表、热电偶、搅拌机、导热油夹套、冷凝盘管、视盅，导热油夹套配置有加热棒，冷凝盘管设置在多功能釜的内部，视盅设置在多功能釜的底部。

作为进一步的改进，所述溶剂冷凝器连接溶剂储罐的一端安装有视盅。

作为进一步的改进，所述溶剂储罐上安装有真空表、液位计。

作为进一步的改进，所述蒸馏釜安装有热电偶、导热油夹套，导热油夹套配置有加热棒。

作为进一步的改进，所述空气平衡罐安装有真空表。

作为进一步的改进，所述生物柴油储罐至少设有一个，且当生物柴油储罐的数量大于一个时，生物柴油储罐通过阀门并列连接至甲酯冷凝器。

作为进一步的改进，所述甲酯冷凝器连接生物柴油储罐的一端安装有视盅。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明针对微藻生物质先酯交换再萃取制备生物柴油的工艺开发设计了相关装置，提供的装置能够用于利用微藻生物质先酯交换再萃取制备生物柴油，可以在不使用剧毒氯仿萃取剂的情况下高效快速地利用微藻生物质制取生物柴油，效率高，成本低，生产操作安全简便，具有非常广阔的工业应用前景，以及良好的经济和社会效益。

附图说明

图1为本发明的装置示意图。

图中的附图标记为：1多功能釜；2溶剂储罐；3溶剂冷凝器；4蒸馏釜；5甲酯冷凝器；6生物柴油储罐；7空气平衡罐；8真空泵。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：

如图1所示的微藻生物质先酯交换再萃取制备生物柴油的装置，包括多功能釜1、溶剂储罐2、溶剂冷凝器3、蒸馏釜4、甲酯冷凝器5、生物柴油储罐6、空气平衡罐7、真空泵8。

多功能釜1的顶部与溶剂冷凝器3的一端相连，溶剂冷凝器3的另一端与溶剂储罐2相连，溶剂储罐2还与空气平衡罐7相连接。多功能釜1的底部与蒸馏釜4的顶部相连接，蒸馏釜4的顶部还与甲酯冷凝器5相连接，甲酯冷凝器5与生物柴油储罐6相连接，生物柴油储罐6顶部与空气平衡罐7连接，空气平衡罐7与真空泵8相连接。

多功能釜1安装有真空压力表、热电偶、搅拌机、导热油夹套、冷凝盘管、视盅，导热油夹套配置有加热棒，冷凝盘管设置在多功能釜1的内部，视盅设置在多功能釜1的底部；多功能釜1的顶部还配置有吸料口，底部还配置有排污口。溶剂冷凝器3连接溶剂储罐2的一端安装有视盅。溶剂储罐2上安装有真空表、液位计；溶剂储罐2的底部还设有溶剂出口。蒸馏釜4安装有热电偶、导热油夹套，导热油夹套配置有加热棒；蒸馏釜4的底部还设有排污口。空气平衡罐7安装有真空表，空气平衡罐7的底部还设有排污口。

生物柴油储罐6设有两个，且通过阀门并列连接至甲酯冷凝器5。甲酯冷凝器5连接生物柴油储罐6的一端安装有视盅。

使用时，本发明装置的运行过程如下：

启动真空泵8，使多功能釜1达到稳定的真空度后关闭真空泵8，进行真空吸料。从多功能釜1顶部吸料口顺利依次吸入400L甲醇，50kg干藻粉，200L甲醇，40L浓硫酸，200L甲醇。完成进料后，开启反应釜导热油夹套内的加热棒进行升温，在95℃下保持2h进行酯化反应，完成酯化反应后关闭多功能釜1加热棒，开启多功能釜1内冷凝盘管的冷却水对反应物进行降温。待反应物温度降至50℃以下后开启真空系统，多功能反应釜达到一定的真空度后，从反应器底部吸入750L正己烷，完成正己烷吸入后关闭真空泵8，开启多功能釜1搅拌器搅拌萃取0.5h，完成萃取后静置0.5h后进行沉降分层。打开多功能釜1上部放空阀，待多功能釜1内压力升至常压后从多功能釜1排污口排出废甲醇及藻渣，从多功能釜1器底部视盅观察到排出液体颜色变浅时关闭阀门。

完成废甲醇排出后开启多功能釜1加热设备、溶剂冷凝器3及真空泵8进行正己烷蒸发回收，将正己烷回收至溶剂储罐2中。完成正己烷蒸发后将粗油吸入蒸馏釜4中。待粗油全部进入蒸馏釜4后开启真空泵8，使得蒸馏釜4内达到稳定真空度后开启蒸馏釜4导热油夹套内加热棒进行甲酯精馏，开启甲酯冷凝器5，蒸馏釜4内温度达到255℃时从甲酯冷凝器5的视盅观察到有大量甲酯流出，待蒸馏釜4内温度达到300℃时完成精馏，将获得的生物柴油收集于生物柴油储罐6，然后称重。

最后，需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (2)

1.微藻生物质先酯交换再萃取制备生物柴油的装置，其特征在于，包括多功能釜、溶剂储罐、溶剂冷凝器、蒸馏釜、生物柴油储罐、甲酯冷凝器、空气平衡罐、真空泵；

所述多功能釜的顶部与溶剂冷凝器的一端相连，溶剂冷凝器的另一端与溶剂储罐相连，溶剂储罐还与空气平衡罐相连接，且溶剂冷凝器连接溶剂储罐的一端安装有视盅；多功能釜的底部与蒸馏釜的顶部相连接，蒸馏釜的顶部还与甲酯冷凝器相连接；所述生物柴油储罐至少设有一个，甲酯冷凝器与生物柴油储罐相连接，甲酯冷凝器连接生物柴油储罐的一端安装有视盅，且当生物柴油储罐的数量大于一个时，生物柴油储罐通过阀门并列连接至甲酯冷凝器，生物柴油储罐顶部还与空气平衡罐连接；所述空气平衡罐与真空泵相连接；

所述多功能釜安装有真空压力表、热电偶、搅拌机、导热油夹套、冷凝盘管、视盅，导热油夹套配置有加热棒，冷凝盘管设置在多功能釜的内部，视盅设置在多功能釜的底部，多功能釜的顶部还配置有吸料口，底部还配置有排污口；所述溶剂储罐上安装有真空表、液位计，溶剂储罐的底部还设有溶剂出口；所述蒸馏釜安装有热电偶、导热油夹套，导热油夹套配置有加热棒，蒸馏釜的底部还设有排污口；所述空气平衡罐安装有真空表，空气平衡罐的底部还设有排污口。

2.根据权利要求1所述的微藻生物质先酯交换再萃取制备生物柴油的装置，其特征在于，制备生物柴油的具体方法为：

启动真空泵，使多功能釜达到稳定的真空度后关闭真空泵，进行真空吸料；从多功能釜顶部吸料口顺利依次吸入400L甲醇、50kg干藻粉、200L甲醇、40L浓硫酸和200L甲醇；完成进料后，开启多功能釜导热油夹套内的加热棒进行升温，在95℃下保持2h进行酯化反应，完成酯化反应后关闭多功能釜加热棒，开启多功能釜内冷凝盘管的冷却水对反应物进行降温；待反应物温度降至50℃以下后开启真空系统，多功能釜达到一定的真空度后，从反应器底部吸入750L正己烷，完成正己烷吸入后关闭真空泵，开启多功能釜搅拌机搅拌萃取0.5h，完成萃取后静置0.5h后进行沉降分层；打开多功能釜上部放空阀，待多功能釜内压力升至常压后从多功能釜排污口排出废甲醇及藻渣，从多功能釜器底部视盅观察到排出液体颜色变浅时关闭阀门；

完成废甲醇排出后开启多功能釜加热设备、溶剂冷凝器及真空泵进行正己烷蒸发回收，将正己烷回收至溶剂储罐中；完成正己烷蒸发后将粗油吸入蒸馏釜中；待粗油全部进入蒸馏釜后开启真空泵，使得蒸馏釜内达到稳定真空度后开启蒸馏釜导热油夹套内加热棒进行甲酯精馏，开启甲酯冷凝器，蒸馏釜内温度达到255℃时从甲酯冷凝器的视盅观察到有大量甲酯流出，待蒸馏釜内温度达到300℃时完成精馏，将获得的生物柴油收集于生物柴油储罐，完成生物柴油制备。