CN104017657B - 一种用阴香树籽油制备生物柴油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明主要为一种用阴香树籽油制备生物柴油的方法，其特征是以野生木本油料植物阴香树籽油为原料，通过甲醇萃取脱酸后，催化酯交换反应制备生物柴油。阴香油生物柴油的各项指标与我国0#柴油、国际GB/T20828-2007《柴油机燃料调和用生物柴油》的主要性能指标相接近，而且闪点高、安全性好;十六烷值(CN)高，燃烧性好。阴香树籽油是一种野生木本油料树种，如经过定向培育繁殖后，获得优良的树种，大面积的种植后可以对大幅度的降低生物柴油原料的成本，并且阴香树的抗逆性很强，可以有效的利用荒山、荒地和沙漠等，对我国的生态环境的改善和保护有重大的意义。
Description
技术领域
本发明涉及用一种野生木本油料植物阴香树籽油制备生物柴油的方法。
技术背景
21世纪将面临能源问题的严峻挑战，开发利用可再生能源是事关中国国民经济可持续发展、国家安全和社会进步的重大课题。生物柴油是由植物油或动物脂肪经过酯化反应制成的脂肪酸单酯，由于其可再生性以及优良环保性能，已经成为替代石化燃料油的一种理想的燃料。目前，如菜籽油、大豆油、棉籽油等多种油料作物已被欧美各国广泛用作生产生物柴油的原料。我国目前还属于植物油短缺的阶段，虽然油料作物的油脂年产量超过1000万吨，但是仍然不能满足食用油的需求量，而且食用油脂的进口量还在逐年上升，同时我国耕地短缺也进一步限制了油料作物的发展。如果仿效欧美等发达国家大力种植油料作物油菜、大豆等的方式发展生物柴油工业并不符合我国国情。木本油料植物由于其产油高，不占用耕地，而被广泛关注，已经被一些发展中国家大力开发作为生物柴油的原料来源。
我国拥有丰富的油料植物资源，其中木本油料树种有400多种，含油量在15％--60％的有200多种，含油量在50％--60％的有50多种。据统计，我国尚有不适宜农耕的宜林荒山荒地沙荒地8.2亿亩，如果利用其中的20%来种植高产木本能源植物，每年可生产的生物质原料2亿吨，相当千1亿吨标准煤，为大力发展生物柴油展示了广阔的前景。
然而，摆在我们面前的一个重大课题，即如何从这些种类多样的能源油料植物资源中，选择产油量高、适合于本土种植的生物柴油原料树种。
通过查找资料和普查得知，阴香（Cannamomumburmannii）别称广东桂皮、香胶叶，是樟科的一种常绿乔木，产于亚洲南部，在中国境内主要分布在南部地区，如江西、两广、福建、浙江、海南、湖南等地均有分布，阴香喜阳、暖湿润性气候，抗逆性强。阴香树树籽的结果率高、产量大，果实大小约6-9mm*8.5-12.5mm，果实呈卵形，成熟时果皮呈紫黑色，种子呈暗褐色。阴香树籽含有丰富的油脂，据测定其种籽含油率约为59％，籽仁含油率68%以上。油脂中含有多种脂肪酸，其脂肪酸的主要成分有葵酸（10.38％）、月桂酸（84.21％）、十四碳酸（1.38％）、棕榈酸（0.47％）、油酸（1.48％）、亚油酸（0.91％）、亚麻酸（0.39％）等。同时，阴香树的抗逆性很强，可以有效促进我国沙漠、荒地等的开发利用，将阴香树籽油作为制备生物柴油的原料，对改善和保护我国生态环境具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种野生木本油料植物阴香树籽油制备生物柴油的方法。
本发明主要用一种野生木本油料植物阴香树籽油制备生物柴油的方法，方法为经分选、干燥、粉碎后的阴香树籽在温度30--80℃、提取时间为10--60min，提取料液比为1--15，超声功率为20--150W的情况下，超声提取种籽油脂，然后，将阴香树籽油脂脱酸预处理，以油脂：甲醇质量体积比1:10（m：V）加入甲醇，在10--60℃的条件下萃取1—60min，分离上层甲醇；如上萃取1-10次，每次1--60min；将萃取得到的阴香树油先常压蒸馏，在减压蒸馏去除多余的杂质甲醇，得到纯净的脱酸阴香树油备用；称取经脱酸处理后的阴香树油于PPV—4060有机合成反应装置中，以1:10的油：醇摩尔比加入无水甲醇，以阴香树油质量0-10%的比例的加入催化剂，在20--100℃的反应温度、1.0--10.0h的反应时间，在PPV—4060有机合成装置中进行酯交换反应，将反应产物转移至分液漏斗中，静止分层，上层为生物柴油，下层为甘油，分离下层甘油，得到生物柴油。
本发明主要用一种野生木本油料植物阴香树籽油制备生物柴油的方法。其特征在于直接利用阴香植物的种籽生产生物柴油,所述的制备步骤具体如下：
（1）、阴香树籽处理
将分选好阴香树籽洗净放于烘箱中30--80℃烘干，去除水分，取适量放于粉碎机中粉碎，用一定目筛筛好放于干燥器中备用。
(2)、超声提取阴香油脂
取适量阴香籽粉放于三角瓶中，按1—15料液比加入石油醚，超声功率为20--150W的情况下，在30--80℃的温度条件下，超声提取10--60min，抽滤得浅黄色滤液，将滤液转移至圆底烧瓶中。先常压蒸馏，再减压蒸馏去除石油醚。将得到的阴香籽油放入烘箱中烘干，得到亮黄色阴香树籽油。
(3)、阴香树籽油脱酸预处理
按GB/T5530—1998测定阴香树籽油脂的酸值为24.52mgKOH/g，酸值较高，在进行碱催化的过程中要消耗大量的碱催化剂，并且转化率很低，所以需要对油脂进行预处理，减低其酸值。具体方法如下：
取适量阴香树油放于圆底烧瓶中，以油脂：甲醇质量体积比1:(1-10)（m：V）加入甲醇，在10--60℃的条件下萃取1—60min，分离上层甲醇。如上萃取1-10次，每次1--60min。然后将萃取得到的阴香树油先常压蒸馏，在减压蒸馏去除多余的杂质甲醇，得到纯净的脱酸阴香树油备用。测定经过甲醇多次萃取后，阴香树油酸值降为1.500mgKOH/g以下，符合制备生物柴油的条件，即酸值小于1.5mgKOH/g。
(4)、阴香生物柴油的制备
称取一定量经脱酸处理后的阴香树油于PPV—4060有机合成反应装置中，以1:10的油：醇摩尔比加入无水甲醇，以阴香树油脂质量0-10%的比例的加入催化剂，在20--100℃的反应温度、1.0--10.0h的反应时间，在PPV—4060有机合成装置中进行酯交换反应，将反应产物转移至分液漏斗中，静止分层，上层为生物柴油，下层为甘油，分离下层甘油，得到生物柴油。用温水洗涤生物柴油多次至中性，静置直到水层为清亮透明为止，把水放出，将上层生物柴油转移圆底烧瓶中，先常压蒸馏，再减压蒸馏去除水分、甲醇、甘油单酸酯、甘油二酸酯、三酰甘油等杂质后放入烘箱烘干，得到生物柴油。
本发明一种用阴香树籽油制备生物柴油的方法，先将阴香树籽提取油脂，再将油脂经过脱酸预处理，最后将油脂用催化酯交换反应制备生物柴油，将本发明生物柴油的各项指标与我国0#、国际GB/T20828-2007《柴油机燃料调和用生物柴油》的主要性能指标进行比较。本发明阴香油生物柴油与我国0#柴油、国际GB/T20828-2007《柴油机燃料调和用生物柴油》主要性能指标相接近，而且闪点高、安全性好;十六烷值(CN)高，燃烧性好。
具体实施方式
实施例一：
1、阴香树籽处理
将阴香树籽洗净放于烘箱中50℃烘干2.0h，去除水分，取适量放于粉碎机中粉碎，用40目筛筛好放于干燥器中备用。
2、超声提取阴香油脂
取适量阴香籽粉放于三角瓶中，按料液比1:10加入石油醚，提取温度60℃，超声功率105W提取20min，抽滤得浅黄色滤液，将滤液转移至圆底烧瓶中。先常压蒸馏，再减压蒸馏去除石油醚。将得到的阴香籽油放入烘箱中100℃±5℃烘干30min，得到亮黄色阴香树籽油。
3、阴香树籽油脱酸预处理
称取适量阴香树油放于圆底烧瓶中，以油脂：甲醇质量体积比1:2（m：V）加入甲醇，在32℃的条件下萃取10min，分离上层甲醇。如上萃取5次，每次10min。将萃取得到的阴香树油先常压蒸馏，在减压蒸馏去除多余的杂质甲醇，得到纯净的脱酸阴香树油备用。
4、阴香生物柴油的制备
称取处理阴香油50.45g，甲醇12.65g，KOH催化剂0.405g，放于反应容器中，将反应容器放于有机合成装置上，打开电源，在温度升到60℃后计时，反应2h，将反应物转移至分液漏斗，用适量温水洗涤3-4次左右，分离水层，将得到的生物柴油减压蒸馏，去除杂质，得到生物柴油48.40g。
将阴香油生物柴油的各项指标与我国0#柴油、国际GB/T20828-2007《柴油机燃料调和用生物柴油》的主要性能指标进行分析比较，结果见表1。
表1阴香生物柴油与0
#
柴油、GB/T20828—2007指标比较
从表1中可以看出，阴香油生物柴油与我国0#柴油、国际GB/T20828-2007《柴油机燃料调和用生物柴油》主要性能指标相接近，而且闪点高、安全性好;十六烷值(CN)高，燃烧性好。
实施例二：
1、阴香树籽处理
将阴香树籽洗净放于烘箱中50℃烘干2.0h，去除水分，取适量放于粉碎机中粉碎，用40目筛筛好放于干燥器中备用。
2、超声提取阴香油脂
取适量阴香籽粉放于三角瓶中，按料液比1:10加入石油醚，提取温度60℃，超声功率105W提取20min，抽滤得浅黄色滤液，将滤液转移至圆底烧瓶中。先常压蒸馏，再减压蒸馏去除石油醚。将得到的阴香籽油放入烘箱中100℃±5℃烘干30min，得到亮黄色阴香树籽油。
3、阴香树籽油脱酸预处理
取适量阴香树油放于圆底烧瓶中，以油脂：甲醇质量体积比1:2（m：V）加入甲醇，在32℃的条件下萃取10min，分离上层甲醇。如上萃取5次，每次10min。然后将萃取得到的阴香树油先常压蒸馏，在减压蒸馏去除多余的杂质甲醇，得到纯净的脱酸阴香树油备用。
4、阴香生物柴油的制备
称取处理阴香油49.02g，甲醇12.30g，KOH催化剂0.492g，放于反应容器中，将反应容器放于有机合成装置上，打开电源，在温度升到70℃后计时，反应1h后，将反应物转移至分液漏斗，用适量温水洗涤3-4次左右，分离水层，将得到的生物柴油减压蒸馏，去除杂质，得到生物柴油45.66g。
将阴香油生物柴油的各项指标与我国0#柴油、国际GB/T20828-2007《柴油机燃料调和用生物柴油》的主要性能指标进行分析比较，结果见表1。
表1阴香生物柴油与0
#
柴油、GB/T20828—2007指标比较
从表1中可以看出，阴香油生物柴油与我国0#柴油、国际GB/T20828-2007《柴油机燃料调和用生物柴油》主要性能指标相接近，而且闪点高、安全性好;十六烷值(CN)高，燃烧性好。
实施例三：
1、阴香树籽处理
将阴香树籽洗净放于烘箱中50℃烘干2.0h，去除水分，取适量放于粉碎机中粉碎，用40目筛筛好放于干燥器中备用。
2、超声提取阴香油脂
取适量阴香籽粉放于三角瓶中，按料液比1:10加入石油醚，提取温度60℃，超声功率105W提取20min，抽滤得浅黄色滤液，将滤液转移至圆底烧瓶中。先常压蒸馏，再减压蒸馏去除石油醚。将得到的阴香籽油放入烘箱中100℃±5℃烘干30min，得到亮黄色阴香树籽油。
3、阴香树籽油脱酸预处理
取适量阴香树油放于圆底烧瓶中，以油脂：甲醇质量体积比1:2（m：V）加入甲醇，在32℃的条件下萃取10min，分离上层甲醇。如上萃取5次，每次10min。然后将萃取得到的阴香树油先常压蒸馏，在减压蒸馏去除多余的杂质甲醇，得到纯净的脱酸阴香树油备用。
4、阴香生物柴油的制备
称取处理阴香油51.66g，甲醇15.12g，KOH催化剂0.414g，放于反应容器中，将反应容器放于有机合成装置上，打开电源，在温度升到70℃后计时，反应1.5h后，将反应物转移至分液漏斗，用适量温水洗涤3-4次左右，分离水层，将得到的生物柴油减压蒸馏，去除杂质，得到生物柴油40.20g。
将阴香油生物柴油的各项指标与我国0#柴油、国际GB/T20828-2007《柴油机燃料调和用生物柴油》的主要性能指标进行分析比较，结果见表1。
表1阴香生物柴油与0
#
柴油、GB/T20828—2007指标比较
从表1中可以看出，阴香油生物柴油与我国0#柴油、国际GB/T20828-2007《柴油机燃料调和用生物柴油》主要性能指标相接近，而且闪点高、安全性好;十六烷值(CN)高，燃烧性好。
Claims (1)
1.一种用阴香树籽油制备生物柴油的方法，其特征在于：经分选、干燥、粉碎后的阴香树籽在温度30--80℃、提取时间为10--60min，提取料液比为1--15，超声功率为20--150W的情况下，超声提取种籽油脂，然后，将阴香树籽油脂脱酸预处理，以油脂：甲醇质量体积比1:10（m：V）加入甲醇，在10--60℃的条件下萃取1—60min，分离上层甲醇；如上萃取1-10次，每次1--60min；将萃取得到的阴香树油先常压蒸馏，在减压蒸馏去除多余的杂质甲醇，得到纯净的脱酸阴香树油备用；称取经脱酸处理后的阴香树油于PPV—4060有机合成反应装置中，以1:10的油：醇摩尔比加入无水甲醇，以阴香树油质量0-10%的比例的加入催化剂，在20--100℃的反应温度、1.0--10.0h的反应时间，在PPV—4060有机合成装置中进行酯交换反应，将反应产物转移至分液漏斗中，静止分层，上层为生物柴油，下层为甘油，分离下层甘油，得到生物柴油。
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