CN108002361B - 一种高硫含量氮硫共掺杂沥青基碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳材料制备技术领域，一种高硫含量氮硫共掺杂沥青基碳材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将无水乙醇置于反应釜中，再将氯化钠饱和水溶液逐滴加入无水乙醇中，加热蒸干溶剂制得氯化钠模板，(2)将中温煤沥青溶解于氮甲基吡咯烷酮并置于油浴中，再向其中加入由步骤1制得的氯化钠模板和含氮化合物，均匀搅拌后，加热蒸干氮甲基吡咯烷酮，再将上述混合物在硫化氢/氩气混合气体保护下投放管式炉中进行热处理，(3)将步骤2热处理后样品冷却至室温取出，用去离子水洗涤氯化钠模板，干燥得到氮硫共掺杂沥青基碳材料。本发明制备的一种高硫含量氮硫共掺杂沥青基碳材料，制备过程简单，原料来源丰富，硫掺杂量高且易于大规模制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种高硫含量氮硫共掺杂沥青基碳材料的制备方法，属于碳材料制备技术领域。
背景技术
21世纪以来，随着煤、石油、天燃气等化石能源的日益枯竭和由其引发的环境问题，对可持续的清洁能源的需求越来越迫切。随着电动汽车领域的发展，对于高能量密度、高功率密度兼顾的电化学储能器件需求愈发迫切。Na在地壳中丰度远比Li丰富，因此钠离子电池与锂离子电池相比具有低成本化的潜力。由于钠离子半径较大，在钠离子电池研究中使用的碳基负极材料主要为层间距较大的硬碳材料。杂原子掺杂是一种有效的调控碳层间距的手段，杂原子不仅可以有效调控碳层间距，还可以创造更多的缺陷位和储钠活性位，从而进一步增强硬碳材料的储钠容量。
由于硫原子与碳原子半径相差较多，且电负性与碳原子相近，故硫原子在碳材料中掺杂量难以与氮、氧等其他杂原子相比。专利CN 201510265772.2公开了一种硫掺杂碳材料的制备方法，在密闭容器中，加入糖类化合物、高聚物、硫源和有机溶剂，在150-250℃反应后，经干燥得到硫掺杂碳材料。但该方法原料价格较高，硫元素掺杂量有限，且不易于大规模制备。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种高硫含量氮硫共掺杂沥青基碳材料的制备方法。该方法制备过程简单，原料来源丰富，条件可控，硫掺杂量高，且易于大规模制备。
为了实现上述发明目的，解决已有技术中所存在的问题，本发明采取的技术方案是：一种高硫含量氮硫共掺杂沥青基碳材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、首先将无水乙醇置于反应釜中，再将氯化钠饱和水溶液逐滴加入无水乙醇中，85-95℃加热蒸干溶剂制得氯化钠模板，所述氯化钠饱和水溶液与无水乙醇体积比为1:1-10；
步骤2、将中温煤沥青溶解于氮甲基吡咯烷酮并置于油浴中，再向其中加入由步骤1制得的氯化钠模板和含氮化合物，均匀搅拌后，200-210℃加热蒸干氮甲基吡咯烷酮，再将上述混合物在硫化氢/氩气混合气体保护下投放管式炉中，温度以2-10℃/min升温速率升至300-900℃，进行热处理1-3h，所述含氮化合物选自双氰胺、三聚氰胺、尿素或硫酸铵中的一种，所述中温煤沥青与氮甲基吡咯烷酮的质量比为1:10-100，所述中温煤沥青与氯化钠模板的质量比为1:1-20，所述中温煤沥青与含氮化合物的质量比为1:0.5-10，所述热处理混合气体中硫化氢体积百分含量为0.5-10％；
步骤3、将步骤2热处理后样品冷却至室温取出，用去离子水洗涤氯化钠模板，过滤并置于80-120℃烘箱中，干燥6-8h得到目标材料氮硫共掺杂沥青基碳材料。
本发明有益效果是：一种高硫含量氮硫共掺杂沥青基碳材料的制备方法，包括以下步骤：(1)首先将无水乙醇置于反应釜中，再将氯化钠饱和水溶液逐滴加入无水乙醇中，加热蒸干溶剂制得氯化钠模板，(2)将中温煤沥青溶解于氮甲基吡咯烷酮并置于油浴中，再向其中加入由步骤1制得的氯化钠模板和含氮化合物，均匀搅拌后，加热蒸干氮甲基吡咯烷酮，再将上述混合物在硫化氢/氩气混合气体下投放管式炉中进行热处理，(3)将步骤2热处理后样品冷却至室温取出，用去离子水洗涤氯化钠模板，过滤并置于烘箱中干燥得到目标材料氮硫共掺杂沥青基碳材料。与已有技术相比，采用本发明方法制备的一种高硫含量氮硫共掺杂沥青基碳材料，制备过程简单，原料来源丰富，条件可控，硫掺杂量高且易于大规模制备。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的氮硫共掺杂沥青基碳材料的X射线衍射谱(XRD)图。
图2是本发明实施例1制备的氮硫共掺杂沥青基碳材料的扫描电子显微镜(SEM)图。
图3是本发明实施例1制备的氮硫共掺杂沥青基碳材料中S 2p的X射线电子能谱(XPS)图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
步骤1、首先将500ml无水乙醇置于反应釜中，再将100ml氯化钠饱和水溶液逐滴加入无水乙醇中，90℃加热蒸干溶剂制得氯化钠模板；步骤2、将2g中温煤沥青溶解于80g氮甲基吡咯烷酮并置于油浴中，再向其中加入由步骤1制得的20g氯化钠模板和4g尿素，均匀搅拌后，205℃加热蒸干氮甲基吡咯烷酮，再将上述混合物在2％硫化氢/氩气混合气体保护下投放管式炉中，温度以5℃/min升温速率升至600℃，进行热处理2h；步骤3、将步骤2热处理后样品冷却至室温取出，用去离子水洗涤氯化钠模板，过滤并置于90℃烘箱中，干燥7h得到目标材料氮硫共掺杂沥青基碳材料。经元素分析结果显示硫含量为13.28％，氮含量为2.78％。
实施例2
步骤1、首先将1000ml无水乙醇置于反应釜中，再将100ml氯化钠饱和水溶液逐滴加入无水乙醇中，90℃加热蒸干溶剂制得氯化钠模板；步骤2、将2g中温煤沥青溶解于80g氮甲基吡咯烷酮并置于油浴中，再向其中加入由步骤1制得的20g氯化钠模板和4g三聚氰胺，均匀搅拌后，205℃加热蒸干氮甲基吡咯烷酮，再将上述混合物在2％硫化氢/氩气混合气体保护下投放管式炉中，温度以5℃/min升温速率升至700℃，进行热处理2h；步骤3、将步骤2热处理后样品冷却至室温取出，用去离子水洗涤氯化钠模板，过滤并置于80℃烘箱中，干燥8h得到目标材料氮硫共掺杂沥青基碳材料。经元素分析结果显示硫含量为14.68％，氮含量为3.16％。
实施例3
步骤1、首先将1000ml无水乙醇置于反应釜中，再将100ml氯化钠饱和水溶液逐滴加入无水乙醇中，90℃加热蒸干溶剂制得氯化钠模板；步骤2、将2g中温煤沥青溶解于80g氮甲基吡咯烷酮并置于油浴中，再向其中加入由步骤1制得的10g氯化钠模板和2g双氰胺，均匀搅拌后，205℃加热蒸干氮甲基吡咯烷酮，再将上述混合物在5％硫化氢/氩气混合气体保护下投放管式炉中，温度以5℃/min升温速率升至800℃，进行热处理2h；步骤3、将步骤2热处理后样品冷却至室温取出，用去离子水洗涤氯化钠模板，过滤并置于90℃烘箱中，干燥7h得到目标材料氮硫共掺杂沥青基碳材料。经元素分析结果显示硫含量为16.68％，氮含量为2.08％。
实施例4
步骤1、首先将1000ml无水乙醇置于反应釜中，再将100ml氯化钠饱和水溶液逐滴加入无水乙醇中，90℃加热蒸干溶剂制得氯化钠模板；步骤2、将2g中温煤沥青溶解于80g氮甲基吡咯烷酮并置于油浴中，再向其中加入由步骤1制得的30g氯化钠模板和1g硫酸铵，均匀搅拌后，205℃加热蒸干氮甲基吡咯烷酮，再将上述混合物在2％硫化氢/氩气混合气体保护下投放管式炉中，温度以5℃/min升温速率升至900℃，进行热处理2h；步骤3、将步骤2热处理后样品冷却至室温取出，用去离子水洗涤氯化钠模板，过滤并置于100℃烘箱中，干燥7h得到目标材料氮硫共掺杂沥青基碳材料。经元素分析结果显示硫含量为15.10％，氮含量为1.92％。
实施例5
步骤1、首先将500ml无水乙醇置于反应釜中，再将100ml氯化钠饱和水溶液逐滴加入无水乙醇中，90℃加热蒸干溶剂制得氯化钠模板；步骤2、将2g中温煤沥青溶解于80g氮甲基吡咯烷酮并置于油浴中，再向其中加入由步骤1制得的20g氯化钠模板和10g尿素，均匀搅拌后，205℃加热蒸干氮甲基吡咯烷酮，再将上述混合物在3％硫化氢/氩气混合气体保护下投放管式炉中，温度以3℃/min升温速率升至600℃，进行热处理2h；步骤3、将步骤2热处理后样品冷却至室温取出，用去离子水洗涤氯化钠模板，过滤并置于100℃烘箱中，干燥7h得到目标材料氮硫共掺杂沥青基碳材料。经元素分析结果显示硫含量为14.93％，氮含量为4.77％。
实施例6
步骤1、首先将500ml无水乙醇置于反应釜中，再将100ml氯化钠饱和水溶液逐滴加入无水乙醇中，90℃加热蒸干溶剂制得氯化钠模板；步骤2、将2g中温煤沥青溶解于80g氮甲基吡咯烷酮并置于油浴中，再向其中加入由步骤1制得的20g氯化钠模板和2g三聚氰胺，均匀搅拌后，205℃加热蒸干氮甲基吡咯烷酮，再将上述混合物在2％硫化氢/氩气混合气体保护下投放管式炉中，温度以10℃/min升温速率升至600℃，进行热处理2h；步骤3、将步骤2热处理后样品冷却至室温取出，用去离子水洗涤氯化钠模板，过滤并置于110℃烘箱中，干燥6h得到目标材料氮硫共掺杂沥青基碳材料。经元素分析结果显示硫含量为12.93％，氮含量为2.56％。
对比例1
步骤1、首先将1000ml无水乙醇置于反应釜中，再将100ml氯化钠饱和水溶液逐滴加入无水乙醇中，90℃加热蒸干溶剂制得氯化钠模板；步骤2、将2g中温煤沥青溶解于80g氮甲基吡咯烷酮并置于油浴中，再向其中加入由步骤1制得的20g氯化钠模板、2g三聚氰胺及2g硫粉，均匀搅拌后，205℃加热蒸干氮甲基吡咯烷酮，再将上述混合物在氩气气体保护下投放管式炉中，温度以5℃/min升温速率升至600℃，进行热处理2h；步骤3、将步骤2热处理后样品冷却至室温取出，用去离子水洗涤氯化钠模板，过滤并置于110℃烘箱中，干燥6h得到目标材料氮硫共掺杂沥青基碳材料。经元素分析结果显示硫含量为2.12％，氮含量为4.35％。
对比例2
步骤1、首先将1000ml无水乙醇置于反应釜中，再将100ml氯化钠饱和水溶液逐滴加入无水乙醇中，90℃加热蒸干溶剂制得氯化钠模板；步骤2、将2g中温煤沥青溶解于80g氮甲基吡咯烷酮并置于油浴中，再向其中加入由步骤1制得的20g氯化钠模板、2g三聚氰胺及1g苯硫粉，均匀搅拌后，205℃加热蒸干氮甲基吡咯烷酮，再将上述混合物在氩气气体保护下投放管式炉中，温度以5℃/min升温速率升至600℃，进行热处理2h；步骤3、将步骤2热处理后样品冷却至室温取出，用去离子水洗涤氯化钠模板，过滤并置于100℃烘箱中，干燥7h得到目标材料氮硫共掺杂沥青基碳材料。经元素分析结果显示硫含量为1.93％，氮含量为2.64％。
Claims (1)
1.一种高硫含量氮硫共掺杂沥青基碳材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、首先将无水乙醇置于反应釜中，再将氯化钠饱和水溶液逐滴加入无水乙醇中，85-95℃加热蒸干溶剂制得氯化钠模板，所述氯化钠饱和水溶液与无水乙醇体积比为1:1-10；
步骤2、将中温煤沥青溶解于氮甲基吡咯烷酮并置于油浴中，再向其中加入由步骤1制得的氯化钠模板和含氮化合物，均匀搅拌后，200-210℃加热蒸干氮甲基吡咯烷酮，再将上述混合物在硫化氢/氩气混合气体保护下投放管式炉中，温度以2-10℃/min升温速率升至300-900℃，进行热处理1-3h，所述含氮化合物选自双氰胺、三聚氰胺、尿素或硫酸铵中的一种，所述中温煤沥青与氮甲基吡咯烷酮的质量比为1:10-100，所述中温煤沥青与氯化钠模板的质量比为1:1-20，所述中温煤沥青与含氮化合物的质量比为1:0.5-10，所述热处理混合气体中硫化氢体积百分含量为0.5-10％；
步骤3、将步骤2热处理后样品冷却至室温取出，用去离子水洗涤氯化钠模板，过滤并置于80-120℃烘箱中，干燥6-8h得到目标材料氮硫共掺杂沥青基碳材料。
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