CN107970911B - 一种环保节能高转化率稀土催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种环保节能高转化率稀土催化剂及其制备方法。环保节能高转化率稀土催化剂,其原料中以质量百分比计含有:0.01~10%的含镧化合物,0.01~10%含铈化合物、0.01~10%含钕化合物、0.01~10%含镨化合物、3~15%的V2O5、1~3%的硫代硫酸盐、1~15%的含铯化合物、1~5%表面活性剂、1~5%有机高分子化合物、1~30%氢氧化物、5~30%稀硫酸、0.1~10%元明粉、0.1~7%磷酸、1~15%硫磺和余量的硅藻土。本申请通过各物料组分的协同作用,使催化剂的稳定性和使用寿命得到显著的提升,起燃温度显著降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保节能高转化率稀土催化剂及其制备方法,属于催化剂领域。
背景技术
随着我国经济的发展,我国硫酸产量保持着强劲的增长势头。1949年我国硫酸年产量是4.9万吨,1978年为661万吨,2004年4400万吨,并从此跃居世界首位,2015年产量达到约10000万吨,生产企业近400家。硫酸生产的原料为硫铁矿、硫磺及冶炼烟气等,原料经过焚烧、净化、反应和吸收等步骤得到硫酸产品,其中反应是关键步骤,其转化率的高低决定了硫酸产品的收率和尾气中二氧化硫的含量。目前主流技术一般采用五段反应中间吸收的3+2两转两吸流程,几乎所有二氧化硫氧化反应在工业上都是在多段绝热反应器中进行的,在绝热反应器中,催化剂催化氧化二氧化硫成为三氧化硫,催化剂是决定硫酸生产成败的关键。
此外国家已经对硫酸尾气排放采取了严格的控制排放措施,在现有技术中,对硫酸尾气排放的控制是通过加装催化净化器来实现,这样既增加了企业的生产成本,也容易造成二次污染,且现有的催化剂还存在磨耗率大等问题。
发明内容
为了解决现有技术中催化剂存在的磨耗率大、尾气处理成本高等缺陷,本发明提供一种环保节能高转化率稀土催化剂及其制备方法。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案如下:
一种环保节能高转化率稀土催化剂,其原料中以质量百分比计含有:0.01~10%的含镧化合物,0.01~10%含铈化合物、0.01~10%含钕化合物、0.01~10%含镨化合物、3~15%的V2O5、1~3%的硫代硫酸盐、1~15%的含铯化合物、1~5%表面活性剂、1~5%有机高分子化合物、1~30%氢氧化物、5~30%稀硫酸、0.1~10%元明粉、0.1~7%磷酸、1~15%硫磺和余量的硅藻土。
本申请通过各物料组分的协同作用,使催化剂的稳定性和使用寿命得到显著的提升,起燃温度显著降低。
本申请环保节能高转化率稀土催化剂的起燃温度降到290℃,催化反应的操作温度可降到320℃,催化反应采用转换器3+1流程时,SO 2体积浓度为3~12%,总转化率≥99.95%,SO2排空量≤100mg/m3,催化反应采用转换器3+2流程时,SO 2体积浓度为2~10%,总转化率≥99.98%,SO2排空量≤80mg/m3,很好地解决了尾气排放问题,同时降低了生产成本。
优选,有机高分子化合物为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯、羧甲基纤维素、聚丙酰胺或聚氧乙烯中的至少一种。这样能更进一步提高所得产品的均匀性,同时进一步降低起燃温度。
优选,含镧化合物为La2O3、La2(SO4)3或La(NO3)3﹒6H2O中的至少一种,含铈化合物为Ce2O3、Ce2(SO4)3或Ce(NO3)3﹒6H2O中的至少一种,含钕化合物为Nd2O3、Nd2(SO4)3或Nd(NO3)3﹒6H2O中的至少一种,含镨化合物为Pr2O3、Pr2(SO4)3或Pr(NO3)3﹒6H2O中的至少一种。进一步优选,含镧化合物为La(NO3)3﹒6H2O,含铈化合物为Ce(NO3)3﹒6H2O,含钕化合物为Nd(NO3)3﹒6H2O,含镨化合物为Pr(NO3)3﹒6H2O。
为了进一步降低产品的起燃温度,硫代硫酸盐为硫代硫酸钾或硫代硫酸钠,含铯化合物为CsOH、Cs2SO4或者Cs2S2O7中的至少一种,进一步优选含铯化合物为Cs2SO4。
为了进一步提高所得产品的均匀性、同时降低起燃温度,表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸三乙醇胺中的至少一种。
优选,有机高分子化合物为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯、羧甲基纤维素、聚丙酰胺或聚氧乙烯中的至少一种。这样能更进一步提高所得产品的均匀性,同时进一步降低起燃温度。
优选,稀硫酸的质量浓度为20%-60%,元明粉的纯度为99%以上,磷酸的质量浓度为85%左右,硫磺为粉末状,细度为20目左右,硅藻土细度为100~120目;氢氧化物为NaOH或KOH。
上述环保节能高转化率稀土催化剂的方法,包括如下步骤:
步骤1:将含镧化合物、含铈化合物、含钕化合物以及含镨化合物溶解在蒸馏水中,然后加入硅藻土,搅拌30±5min后,将所得物料在60±5℃下真空干燥12±1h,再在400-600℃下焙烧4±0.5h;
步骤2:将V2O5和氢氧化物溶于蒸馏水中,然后加入有机高分子化合物和表面活性剂,反应得到KVO3或NaVO3溶液;
步骤3:将稀硫酸加入到步骤2制得的溶液中,充分反应后形成均一的溶液;
步骤4:将步骤3制得的均一溶液、步骤1所制备的物料和含铯化合物、硫代硫酸盐、元明粉、磷酸和硫磺导入碾子中进行混碾;
步骤5:将步骤4所得的混碾后的物料机械成型,然后在150±5℃下烘干至水分为10%以下,再经500~650℃焙烧2±0.5小时,冷却,筛分,即制得环保节能高转化率稀土催化剂。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
有益效果:
1、加入镧铈钕镨稀土化合物物后,提高了催化剂的耐热性,起到稳定晶格结构和防止体积收缩的双重作用,效果显著好于镧铈化合物的组合;
2、加入镧铈钕镨稀土氧化物后,进一步地促进了SO2氧化成SO3,使得V2O5不易被还原成四价,延长了催化剂的使用寿命,降低了硫酸生产的成本,在低氧硫比条件下,高SO2浓度条件下,具有更优异的性能表现,显著好于镧铈化合物的组合;
3、相比普通催化剂,该稀土催化剂的起燃温度降低了80℃左右,进转化器气体操作温度可以降低到320℃,降低了硫酸生产的能耗;
4、硫代硫酸钾或者硫代硫酸钠的加入是由于高温下反应主要是在熔融态的液相中进行,所以只要K2SO4少量吸收SO2、O2或SO3后,V2O5-K2SO4和V2O5-Cs2SO4物系的熔点便急剧下降,因此S与V适当的配比是决定起燃温度的重要因素,产品中适当提高SO3含量能降低催化剂的起燃温度;
5、采用稀硫酸,反应温和,反应温度容易控制,不易形成胶团,可以形成均匀的溶液而不是通常的凝胶状,反应充分;
6、相比普通催化剂,该稀土催化剂的转化率较高,本发明产品具备比同类传统催化剂高30~40%的转化率,可控制尾气中二氧化硫含量不高于100ppm,解决了传统硫酸尾气排放的控制需要通过加装催化净化器来实现的问题,本发明产品性能稳定,经过8000小时寿命考察后,活性仍然基本保持不变(±1%);
7、相比普通催化剂,该稀土催化剂还可以提高催化剂的储氧能力,氧化铈可以在Ce2O3和CeO2之间变化,来调节氧的需求,当氧过剩时,它可吸收氧并储存起来,当氧气不足时,它又可以释放出氧气,使NOx、CO、HC等有害气体的氧化还原反应得以进行而被除去。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
各例中,搅拌的速度为250r/min。
各例中,采用的硅藻土均为精制硅藻土,其制备方法:取5000mL烧杯,向其中加入1000mL蒸馏水和500g硅藻土原矿,搅拌均匀后向其中加入300mL质量浓度为75%的硫酸,待反应平稳后置于电炉上加热至沸腾,并保持90℃两小时,然后取下,用蒸馏水稀释,最后抽滤用热水洗至中性,干燥,粉碎,即可制得所需的精制硅藻土。
对比例1(即传统制备方法)
传统生产工艺:
将5g V2O5、10gKOH在同一反应罐中充分溶解,混合均匀后加入2.5g有机高分子化合物(聚乙二醇8000)和2.5g表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵),充分反应得到KVO3或NaVO3溶液,取200mL;取60mL稀硫酸(质量浓度25%)加入到KVO3或NaVO3溶液中,再将所得物料加入到100g精制硅藻土中,并和2.5元明粉2.5mL磷酸(质量浓度为85%)、7.5g硫磺(细度20目)计量导入碾子中进行充分混碾0.5小时。将混碾后的物料机械成型,然后在150℃下烘干,使成型半成品水分在10%以下,再经500℃焙烧2小时,冷却,过筛,得到样品1。
实施例1
称取2.5gLa(NO3)3﹒6H2O、2.5gCe(NO3)3﹒6H2O、2.5gNd(NO3)3﹒6H2O、2.5gPr(NO3)3﹒6H2O加入到400mL蒸馏水中,完全溶解后加入150g精制硅藻土,搅拌30min后,在60℃下真空蒸燥12h,在400℃下焙烧4h得到物料b;将5gV2O5、10gKOH在同一反应罐中充分溶解,混合均匀后加入2.5g有机高分子化合物(聚乙二醇8000)和2.5g表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵),充分反应得到KVO3或NaVO3溶液,取200mL,加入60mL稀硫酸(质量浓度25%),反应形成均一的溶液后加入到物料b中,并和10gCs2SO4、2.5g硫代硫酸盐、2.5g元明粉、2.5mL磷酸(质量浓度为85%)、7.5硫磺(细度20目)计量导入碾子中进行充分混碾0.5小时。将混碾后的物料机械成型,然后在150℃下烘干,使成型半成品水分在10%以下,再经500℃焙烧2小时,冷却,过筛,得到样品2。
实施例2
称取5gLa(NO3)3﹒6H2O、5gCe(NO3)3﹒6H2O、5gNd(NO3)3﹒6H2O、5gPr(NO3)3﹒6H2O加入到400mL蒸馏水中,完全溶解后加入150g精制硅藻土,搅拌30min后,在60℃下真空蒸燥12h,在400℃下焙烧4h得到物料b;将5gV2O5、10gKOH在同一反应罐中充分溶解,混合均匀后加入2.5g有机高分子化合物(聚乙烯吡咯烷酮PVPK15)和2.5g表面活性剂(十六烷基三甲基氯化铵),充分反应得到KVO3或NaVO3溶液,取200mL,加入60mL稀硫酸(质量浓度25%),反应形成均一的溶液后加入到物料b中,并和10gCs2SO4、2.5g硫代硫酸盐、2.5g元明粉、2.5mL磷酸(质量浓度为85%)、7.5硫磺(细度20目)计量导入碾子中进行充分混碾0.5小时。将混碾后的物料机械成型,然后在150℃下烘干,使成型半成品水分在10%以下,再经500℃焙烧2小时,冷却,过筛,得到样品3。
实施例3
称取7.5gLa(NO3)3﹒6H2O、7.5gCe(NO3)3﹒6H2O、7.5gNd(NO3)3﹒6H2O、7.5gPr(NO3)3﹒6H2O加入到400mL蒸馏水中,完全溶解后加入150g精制硅藻土,搅拌30min后,在60℃下真空蒸燥12h,在400℃下焙烧4h得到物料b;将5gV2O5、10gKOH在同一反应罐中充分溶解,混合均匀后加入2.5g有机高分子化合物(聚苯乙烯GH-660)和2.5g表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠),充分反应得到KVO3或NaVO3溶液,取200mL,加入60mL稀硫酸(质量浓度25%),反应形成均一的溶液后加入到物料b中,并和10gCs2SO4、2.5g硫代硫酸盐、2.5g元明粉、2.5mL磷酸(质量浓度为85%)、7.5硫磺(细度20目)计量导入碾子中进行充分混碾0.5小时。将混碾后的物料机械成型,然后在150℃下烘干,使成型半成品水分在10%以下,再经500℃焙烧2小时,冷却,过筛,得到样品4。
实施例4
称取10gLa(NO3)3﹒6H2O、10gCe(NO3)3﹒6H2O、10gNd(NO3)3﹒6H2O、10gPr(NO3)3﹒6H2O加入到400mL蒸馏水中,完全溶解后加入150g精制硅藻土,搅拌30min后,在60℃下真空蒸燥12h,在400℃下焙烧4h得到物料b;将5gV2O5、10gKOH在同一反应罐中充分溶解,混合均匀后加入2.5g有机高分子化合物(聚乙二醇20000)和2.5g表面活性剂(十二烷基磺酸钠),充分反应得到KVO3或NaVO3溶液,取200mL,加入60mL稀硫酸(质量浓度25%),反应形成均一的溶液后加入到物料b中,并和10gCs2SO4、2.5g硫代硫酸盐、2.5g元明粉、2.5mL磷酸(质量浓度为85%)、7.5硫磺(细度20目)计量导入碾子中进行充分混碾0.5小时。将混碾后的物料机械成型,然后在150℃下烘干,使成型半成品水分在10%以下,再经500℃焙烧2小时,冷却,过筛,得到样品5。
对比例2
省去原料组分10gNd(NO3)3﹒6H2O和10gPr(NO3)3﹒6H2O,其它均参照实施例4,得到样品6。
将各例得到的样品送至国家检测中心检测,根据HG2086-2004标准检测,结果见下表。
由上表测试结果可以看出:采用本发明方法制备的稀土催化剂常态及应用状态下活性高、抗压强度高、磨耗小,优于传统生产工艺制备的催化剂。各例所得催化剂经过8000小时寿命考察后,活性仍然基本保持不变(±1%),催化剂的强度也基本不变(<1%),且无破损现象。
Claims (10)
1.一种环保节能高转化率稀土催化剂,其特征在于:其原料中以质量百分比计含有:0.01~10%的含镧化合物,0.01~10%含铈化合物、0.01~10%含钕化合物、0.01~10%含镨化合物、3~15%的V2O5、1~3%的硫代硫酸盐、1~15%的含铯化合物、1~5%表面活性剂、1~5%有机高分子化合物、1~30%氢氧化物、5~30%稀硫酸、0.1~10%元明粉、0.1~7%磷酸、1~15%硫磺和余量的硅藻土;含钕化合物为Nd2(SO4)3或Nd(NO3)3﹒6H2O中的至少一种,含镨化合物为Pr2(SO4)3或Pr(NO3)3﹒6H2O中的至少一种;制备时,先将含镧化合物、含铈化合物、含钕化合物以及含镨化合物溶解在蒸馏水中,然后加入硅藻土,搅拌、干燥、焙烧。
2.如权利要求1所述的一种环保节能高转化率稀土催化剂,其特征在于:含镧化合物为La2O3、La2(SO4)3或La(NO3)3﹒6H2O中的至少一种,含铈化合物为Ce2O3、Ce2(SO4)3或Ce(NO3)3﹒6H2O中的至少一种。
3.如权利要求1或2所述的一种环保节能高转化率稀土催化剂,其特征在于:硫代硫酸盐为硫代硫酸钾或硫代硫酸钠。
4.如权利要求1或2所述的一种环保节能高转化率稀土催化剂,其特征在于:含铯化合物为CsOH、Cs2SO4或者Cs2S2O7中的至少一种。
5.如权利要求1或2所述的一种环保节能高转化率稀土催化剂,其特征在于:表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸三乙醇胺中的至少一种;有机高分子化合物为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯、羧甲基纤维素、聚丙酰胺或聚氧乙烯中的至少一种。
6.如权利要求1或2所述的一种环保节能高转化率稀土催化剂,其特征在于:氢氧化物为NaOH或KOH;稀硫酸的质量浓度为20%-60%。
7.如权利要求1或2所述的一种环保节能高转化率稀土催化剂,其特征在于:元明粉的纯度为99%以上。
8.如权利要求1或2所述的一种环保节能高转化率稀土催化剂,其特征在于:磷酸的质量浓度为85±5%;硫磺为粉末状,细度为20±5目。
9.如权利要求1或2所述的一种环保节能高转化率稀土催化剂,其特征在于:硅藻土采用精制硅藻土,细度为100~120目。
10.制备权利要求1~9任一所述的一种环保节能高转化率稀土催化剂的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1:将含镧化合物、含铈化合物、含钕化合物以及含镨化合物溶解在蒸馏水中,然后加入硅藻土,搅拌30±5min后,将所得物料在60±5℃下真空干燥12±1h,再在400-600℃下焙烧4±0.5h;
步骤2:将V2O5和氢氧化物溶于蒸馏水中,然后加入有机高分子化合物和表面活性剂,反应得到KVO3或NaVO3溶液;
步骤3:将稀硫酸加入到步骤2制得的溶液中,充分反应后形成均一的溶液;
步骤4:将步骤3制得的均一溶液、步骤1所制备的物料和含铯化合物、硫代硫酸盐、元明粉、磷酸和硫磺导入碾子中进行混碾;
步骤5:将步骤4所得的混碾后的物料机械成型,然后在150±5℃下烘干至水分为10%以下,再经500~650℃焙烧2±0.5小时,冷却,筛分,即制得环保节能高转化率稀土催化剂。
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