CN107934198A - 一种木质纤维素‑鞣花酸生物塑料食品包装膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种木质纤维素‑鞣花酸生物塑料食品包装膜及制备方法，通过将木质纤维素通过纤维素酶初步发酵，再加入鞣花酸水溶液、紫外光固化丙烯酸酯树脂等进行强力搅拌，均匀涂布在平板上通过紫外线照射固化成膜。利用鞣花酸改性木质纤维素，极大的减弱氢键的作用，降低结晶度，改变纤维素的晶体结构。其显著效果在于极大提升了纤维素的热塑加工性能，同时保证热稳定性能，且无需使用增塑剂，确保了膜与食品接触的安全性，与传统工艺相比具有较大优势；进一步鞣花酸还作为自由基捕捉助剂，提升了阻隔性能。

Description

一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜及制备方法
技术领域
本发明涉及食品包装膜领域，具体涉及可降解食品包装膜，特别是涉及一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜及制备方法。
背景技术
食品包装膜是指直接与食品接触，用于盛装和保护食品的薄膜容器，食品包装膜应使用食品级的塑料薄膜进行生产，一般为两层以上的复合材料包装袋。食品包装膜按其应用的范围可分为:普通食品包装膜、真空食品包装膜、充气食品包装膜、水煮食品包装膜、蒸煮食品包装膜和功能性食品包装膜。外壳可以使食物与氧气、水蒸气、污渍等隔开，防渗漏亦是包装设计的必要因素。一些包装涵括了干燥剂或脱氧剂用以延长保质期。真空包装或抽去包装袋中的空气也是主要的食品包装方法。保存食物在保质期内的干净，新鲜和安全是包装袋的首要功能。包装可以在减少运输安全风险中发挥重要的作用。包装袋还可以避免食物归到其它商品中去。食品包装还能降低食物被偷吃的可能。一些食品包装很牢固而且有防伪标识，作用是保护商家的利益免受损失。包装袋上可以有镭射标识，特别颜色，短信认证等标签。另外零售商为预防偷窃，食品包装膜上贴有电子监控标签，等消费者拿到店的出口用以消磁。
目前，传统的塑料包装膜（聚乙烯，聚丙烯等）应用较普遍，但是这些材料存在一些缺点，如在包装食品之后，容易产生有害气体和异味，有的塑料包装对人体还有一定的毒性作用。并且塑料包装膜性质稳定，使用后遗弃在环境中不易分解腐烂，长期存留，引起环境污染等。可见，开发生物可降解性的食品包装膜满足广发消费者的需求具有重要的作用。
申请号为CN201710558362.6公开了一种高强度羧甲基纤维素食品包装膜及其制备方法，属于食品包装膜技术领域。该制备方法包括：（1）将羧甲基纤维素用无水乙醇润湿后加入蒸馏水搅拌均匀；将抗菌剂溶解醋酸溶液后搅拌均匀；（2）将配置好的羧甲基纤维素溶液和抗菌剂溶液按混合后加搅拌加热，加入山梨醇后于70℃下搅拌，以真空脱泡机进行脱气，在玻璃板上流延后静置，使膜液冷却至室温成膜；（3）膜干燥后浸涂食用油后烘干下冷却即得一种高强度羧甲基纤维素食品包装膜。通过该方法制得的高强度复合食品包装膜力学性能优异，生物降解性好，热力学稳定性能优异，制备方法工序简单，原料便宜易得，具有非常好的经济效益和市场价值。
木质纤维素天然可再生木材经过化学处理、机械法加工得到的有机絮状纤维物质，无毒、无味、无污染、无放射性，可以作为食品包装膜的材料。然而纤维素分子中含有大量羟基，易于形成分子间和分子内的氢键，使其具有高结晶度。若直接与树脂共混，在高温下分解而不熔融，热塑性差，不利于生物降解塑料的制备。而常规处理纤维素的手段要么使用大量化学增塑剂，要么采用球磨等低效手段，所以十分必要开发一种低成本、安全的改性纤维素的技术手段。
发明内容
针对以上缺陷，本发明的目的是提供一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜及其制备方法，使用利用鞣花酸改性木质纤维素，极大的减弱氢键的作用，降低结晶度，改变纤维素的晶体结构。其显著效果在于极大提升了纤维素的热塑加工性能，同时保证热稳定性能，且无需使用增塑剂，确保了膜与食品接触的安全性，与传统工艺相比具有较大优势；进一步鞣花酸还作为自由基捕捉助剂，提升了阻隔性能。
为解决上述技术问题，本发明的一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜的制备方法，包括以下步骤：
S01：将木质纤维素通过纤维素酶在30℃～60℃的温度下进行发酵，发酵时间维持3～15小时；优选的，发酵温度选择38℃，使其可以不破木质纤维素的物理性质和化学性质又能加快纤维素的发酵；发酵时间优选为12小时，经多次实验发现，发酵时间选择12小时左右可以使木质纤维素发酵最大化，且不至于致使木质纤维的性能发生变化，本文所说的木质纤维素发酵最大化是指将木质纤维素用于食品包装膜制备过程中的发酵最大化，使木质纤维素具备用于制备食品包装膜的最佳性能。
S02：将发酵后的木质纤维素用乙醇溶液进行清洗，并进行除湿处理；用乙醇溶液洗掉木质纤维素在发酵过程中的纤维素酶，阻止发酵的进一步进行，同时乙醇也可以有效杀灭木质纤维素所携带的细菌，在除湿过程中，采用低温烘干的工艺进，在锅炉上平铺一层艾叶，然后将木质纤维素均匀的铺在艾叶上，烘干温度不宜超过60℃。
S03：将除湿处理后的木质纤维素投入鞣花酸水溶液中，同时加入紫外光固化丙烯酸酯树脂并进行强力搅拌；
S04：将步骤S02中的混合溶液均匀涂布在平板上并通过紫外线照射固化成膜。
作为本方案的进一步改进，所述木质纤维素与纤维素酶的重量比为（25～50）：1，优选的，木质纤维素与纤维素与纤维素酶的重量比为40:1，可以使木质纤维素在最短的时间内发酵效果最佳。
作为本方案的进一步改进，所述乙醇溶液中乙醇的浓度为60%～95%，乙醇浓度越高其清洗能力越强，然而在清洗过程中需要一点的时间，乙醇浓度过高容易使木质纤维素的性能发生改变，因此优选的乙醇浓度选择为83%，可以使其清洗能力最佳且不破坏木质纤维素的最佳性能；其中清洗发方式选择浸泡，浸泡时间为15分钟左右为最佳。
作为本方案的进一步改进，所述乙醇溶液中还添加有5%～30%的草酸或醋酸；鉴于草酸（醋酸）以及乙醇的挥发性较高，因此混合溶液的操作应严格控制温度，其中乙醇与草酸或醋酸的混合溶液具体操作如下：
将乙醇和草酸（醋酸）分别降温至0～3℃；
将降温后的乙醇装入烧杯或其他容器内，将草酸（醋酸）通过滴管或其他类似工具滴入乙醇溶液中，操作时，将滴管的嘴部深入乙醇容易底部；
草酸（醋酸）添加完以后进行搅拌完成乙醇溶液的制作。
作为本方案的进一步改进，所述鞣花酸水溶液的浓度为60%～95%，同时木质纤维素与紫外光固化丙烯酸酯树脂的重量比为（5～10）：1，优选的，在本方案中最佳的比例是木质纤维素：紫外光固化丙烯酸酯树脂为8:1。
作为本方案的进一步改进，所述鞣花酸水溶液中还添加有抗菌剂，所述抗菌剂与木质纤维素的重量比为1：50。
作为本方案的进一步改进，所述强力搅拌的时间为10～30分钟，所述搅拌包括水平方向上的搅拌和垂直方向上的搅拌，所述水平搅拌的速度不得低于300转每秒。
作为本方案的进一步改进，所述垂直搅拌每分钟一上一下的次数为10～60次。
上述搅拌的具体方案是将混料放进搅拌桶里进行水平搅拌，搅拌桶的搅拌杆以搅拌桶的圆心为中心进行顺时针搅拌，搅拌桶的中心上方悬挂垂直搅拌杆，垂直搅拌杆由升降设备连接，使得垂直搅拌杆上下运动形成泵，使得物料在搅拌的过程中形成上下对流，使得搅拌的效果最佳。
作为本方案的进一步改进，所述步骤S04中的平板表面采用纳米技术处理，使得其表面形成荷叶表面般的乳突结构，将平板表面设计成乳突结构可以在成膜时揭下更加方便。
一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜，该食品包装膜由上述方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：利用鞣花酸作为改性剂，降低纤维素结晶，提升热塑性。先将木质纤维素通过纤维素酶初步发酵，再加入鞣花酸水溶液、紫外光固化丙烯酸酯树脂等进行强力搅拌，均匀涂布在平板上通过紫外线照射固化成膜。利用鞣花酸改性木质纤维素，极大的减弱氢键的作用，降低结晶度，改变纤维素的晶体结构。其显著效果在于极大提升了纤维素的热塑加工性能，同时保证热稳定性能，且无需使用增塑剂，确保了膜与食品接触的安全性，与传统工艺相比具有较大优势；进一步鞣花酸还作为自由基捕捉助剂，提升了阻隔性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜及其制备方法，使用材料包括：木质纤维素500g、纤维素酶20g、紫外光固化丙烯酸酯树脂100g、抗菌剂10g；由60%乙醇和15%草酸组25%蒸馏水混合而成的清洗液2000ml，清洗液温度为0℃；浓度为60%的鞣花酸水溶液。
将木质纤维素通过纤维素酶在30℃的温度下进行发酵，发酵时间维持3小时；将发酵后的木质纤维素用清洗液进行浸泡，浸泡时间15分钟，并利用艾叶进行烘焙除湿处理，烘焙温度55℃；将除湿处理后的木质纤维素投入鞣花酸水溶液中，同时加入紫外光固化丙烯酸酯树脂和抗菌剂并进行强力搅拌；所述强力搅拌的时间为10分钟，所述搅拌包括水平方向上的搅拌和垂直方向上的搅拌，所述水平搅拌的速度300转每秒,所述垂直搅拌每分钟一上一下的次数为10次；将混合溶液均匀涂布在平板上并通过紫外线照射固化成膜。
测量制得膜的热稳定性和阻隔性能，用T1表示耐热温度，D1表示阻隔性能，测量得的数据记录在表1中。
实施例2
一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜及其制备方法，使用材料包括：木质纤维素500g、纤维素酶15g、紫外光固化丙烯酸酯树脂90g、抗菌剂10g；由70%乙醇和15%草酸组15%蒸馏水混合而成的清洗液2000ml，清洗液温度为0℃；浓度为70%的鞣花酸水溶液。
将木质纤维素通过纤维素酶在35℃的温度下进行发酵，发酵时间维持6小时；将发酵后的木质纤维素用清洗液进行浸泡，浸泡时间15分钟，并利用艾叶进行烘焙除湿处理，烘焙温度50℃；将除湿处理后的木质纤维素投入鞣花酸水溶液中，同时加入紫外光固化丙烯酸酯树脂和抗菌剂并进行强力搅拌；所述强力搅拌的时间为20分钟，所述搅拌包括水平方向上的搅拌和垂直方向上的搅拌，所述水平搅拌的速度320转每秒,所述垂直搅拌每分钟一上一下的次数为25次；将混合溶液均匀涂布在平板上并通过紫外线照射固化成膜。
测量制得膜的热稳定性和阻隔性能，用T2表示耐热温度，D2表示阻隔性能，测量得的数据记录在表1中。
实施例3
一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜及其制备方法，使用材料包括：木质纤维素500g、纤维素酶12.5g、紫外光固化丙烯酸酯树脂62.5g、抗菌剂10g；由83%乙醇和10%草酸组7%蒸馏水混合而成的清洗液2000ml，清洗液温度为2℃；浓度为85%的鞣花酸水溶液。
将木质纤维素通过纤维素酶在38℃的温度下进行发酵，发酵时间维持12小时；将发酵后的木质纤维素用清洗液进行浸泡，浸泡时间15分钟，并利用艾叶进行烘焙除湿处理，烘焙温度55℃；将除湿处理后的木质纤维素投入鞣花酸水溶液中，同时加入紫外光固化丙烯酸酯树脂和抗菌剂并进行强力搅拌；所述强力搅拌的时间为15分钟，所述搅拌包括水平方向上的搅拌和垂直方向上的搅拌，所述水平搅拌的速度350转每秒,所述垂直搅拌每分钟一上一下的次数为30次；将混合溶液均匀涂布在平板上并通过紫外线照射固化成膜。
测量制得膜的热稳定性和阻隔性能，用T3表示耐热温度，D3表示阻隔性能，测量得的数据记录在表1中。
实施例4
一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜及其制备方法，使用材料包括：木质纤维素500g、纤维素酶15g、紫外光固化丙烯酸酯树脂80g、抗菌剂10g；由70%乙醇和25%草酸组5%蒸馏水混合而成的清洗液2000ml，清洗液温度为3℃；浓度为80%的鞣花酸水溶液。
将木质纤维素通过纤维素酶在45℃的温度下进行发酵，发酵时间维持14小时；将发酵后的木质纤维素用清洗液进行浸泡，浸泡时间15分钟，并利用艾叶进行烘焙除湿处理，烘焙温度55℃；将除湿处理后的木质纤维素投入鞣花酸水溶液中，同时加入紫外光固化丙烯酸酯树脂和抗菌剂并进行强力搅拌；所述强力搅拌的时间为20分钟，所述搅拌包括水平方向上的搅拌和垂直方向上的搅拌，所述水平搅拌的速度300转每秒,所述垂直搅拌每分钟一上一下的次数为45次；将混合溶液均匀涂布在平板上并通过紫外线照射固化成膜。
测量制得膜的热稳定性和阻隔性能，用T4表示耐热温度，D4表示阻隔性能，测量得的数据记录在表1中。
实施例5
一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜及其制备方法，使用材料包括：木质纤维素500g、纤维素酶20g、紫外光固化丙烯酸酯树脂100g、抗菌剂10g；由60%乙醇和15%草酸组25%蒸馏水混合而成的清洗液2000ml，清洗液温度为3℃；浓度为90%的鞣花酸水溶液。
将木质纤维素通过纤维素酶在55℃的温度下进行发酵，发酵时间维持10小时；将发酵后的木质纤维素用清洗液进行浸泡，浸泡时间15分钟，并利用艾叶进行烘焙除湿处理，烘焙温度58℃；将除湿处理后的木质纤维素投入鞣花酸水溶液中，同时加入紫外光固化丙烯酸酯树脂和抗菌剂并进行强力搅拌；所述强力搅拌的时间为10分钟，所述搅拌包括水平方向上的搅拌和垂直方向上的搅拌，所述水平搅拌的速度300转每秒,所述垂直搅拌每分钟一上一下的次数为10次；将混合溶液均匀涂布在平板上并通过紫外线照射固化成膜。
测量制得膜的热稳定性和阻隔性能，用T5表示耐热温度，D5表示阻隔性能，测量得的数据记录在表1中。
实施例6
一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜及其制备方法，使用材料包括：木质纤维素500g、纤维素酶10g、紫外光固化丙烯酸酯树脂50g、抗菌剂10g；由95%乙醇和5%草酸组混合而成的清洗液2000ml，清洗液温度为3℃；浓度为95%的鞣花酸水溶液。
将木质纤维素通过纤维素酶在60℃的温度下进行发酵，发酵时间维持15小时；将发酵后的木质纤维素用清洗液进行浸泡，浸泡时间15分钟，并利用艾叶进行烘焙除湿处理，烘焙温度60℃；将除湿处理后的木质纤维素投入鞣花酸水溶液中，同时加入紫外光固化丙烯酸酯树脂和抗菌剂并进行强力搅拌；所述强力搅拌的时间为30分钟，所述搅拌包括水平方向上的搅拌和垂直方向上的搅拌，所述水平搅拌的速度400转每秒,所述垂直搅拌每分钟一上一下的次数为60次；将混合溶液均匀涂布在平板上并通过紫外线照射固化成膜。
测量制得膜的热稳定性和阻隔性能，用T6表示耐热温度，D6表示阻隔性能，测量得的数据记录在表1中。
对比例1
一种木质纤维素可降解食品包装膜及其制备方法，使用材料包括：木质纤维素500g、纤维素酶20g、紫外光固化丙烯酸酯树脂100g、抗菌剂10g；由60%乙醇和15%草酸组25%蒸馏水混合而成的清洗液2000ml，清洗液温度为0℃；
将木质纤维素通过纤维素酶在30℃的温度下进行发酵，发酵时间维持3小时；将发酵后的木质纤维素用清洗液进行浸泡，浸泡时间15分钟，并利用艾叶进行烘焙除湿处理，烘焙温度55℃；加入紫外光固化丙烯酸酯树脂和抗菌剂并进行强力搅拌；所述强力搅拌的时间为10分钟，所述搅拌包括水平方向上的搅拌和垂直方向上的搅拌，所述水平搅拌的速度300转每秒,所述垂直搅拌每分钟一上一下的次数为10次；将混合溶液均匀涂布在平板上并通过紫外线照射固化成膜。
测量制得膜的热稳定性和阻隔性能，用T1-1表示耐热温度，D1-1表示阻隔性能，测量得的数据记录在表1中。
对比例2
一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜及其制备方法，使用材料包括：木质纤维素500g、紫外光固化丙烯酸酯树脂90g、抗菌剂10g；由70%乙醇和15%草酸组15%蒸馏水混合而成的清洗液2000ml，清洗液温度为0℃；浓度为70%的鞣花酸水溶液。
将木质纤维素投入鞣花酸水溶液中，所述强力搅拌的时间为20分钟，所述搅拌包括水平方向上的搅拌和垂直方向上的搅拌，所述水平搅拌的速度320转每秒,所述垂直搅拌每分钟一上一下的次数为25次；将混合溶液均匀涂布在平板上并通过紫外线照射固化成膜。
测量制得膜的热稳定性和阻隔性能，用T2-1表示耐热温度，D2-1表示阻隔性能，测量得的数据记录在表1中。
对比例3
一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜及其制备方法，使用材料包括：木质纤维素500g、纤维素酶12.5g、抗菌剂10g；由83%乙醇和10%草酸组7%蒸馏水混合而成的清洗液2000ml，清洗液温度为2℃；浓度为85%的鞣花酸水溶液。
将木质纤维素通过纤维素酶在38℃的温度下进行发酵，发酵时间维持12小时；将发酵后的木质纤维素用清洗液进行浸泡，浸泡时间15分钟，并利用艾叶进行烘焙除湿处理，烘焙温度55℃；将除湿处理后的木质纤维素投入鞣花酸水溶液中搅拌，所述搅拌包括水平方向上的搅拌和垂直方向上的搅拌，所述水平搅拌的速度350转每秒,所述垂直搅拌每分钟一上一下的次数为30次；将混合溶液均匀涂布在平板上成膜。测量制得膜的热稳定性和阻隔性能，用T3-1表示耐热温度，D3-1表示阻隔性能，测量得的数据记录在表1中。
表1 实施例及对比例电解液抗氧化时间和粘度
序号 单位/℃ 1个标准大气压下，氧气透过量/cm3/24H·1atm
实施例1 D1 153 T1 20
对比例1 D1-1 121 T1-1 33
实施例2 D2 155 T2 21
对比例2 D2-1 111 T2-1 32
实施例3 D3 167 T3 16
对比例3 D3-1 111 T3-1 35
实施例4 D4 147 T4 21
实施例5 D5 153 T5 22
实施例6 D6 155 T6 19
经过对上述不同方案的优化，并结合实验数据可以得出，实施例3为本发明中的最优实施例，其耐热温度可以高达167℃，其阻隔性能是1个标准大气压下，氧气透过量16cm3/24H·1atm。

Claims (10)

1.一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S01：将木质纤维素通过纤维素酶在30℃～60℃的温度下进行发酵，发酵时间维持3～15小时；
S02：将发酵后的木质纤维素用乙醇溶液进行清洗，并进行除湿处理；
S03：将除湿处理后的木质纤维素投入鞣花酸水溶液中，同时加入紫外光固化丙烯酸酯树脂并进行强力搅拌；
S04：将步骤S02中的混合溶液均匀涂布在平板上并通过紫外线照射固化成膜。
2.根据权利要求1所述的一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜的制备方法，其特征在于，所述木质纤维素与纤维素酶的重量比为（25～50）：1。
3.根据权利要求1所述的一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液中乙醇的浓度为60%～95%。
4.根据权利要求3所述的一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液中还添加有5%～30%的草酸或醋酸。
5.根据权利要求1所述的一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜的制备方法，其特征在于，所述鞣花酸水溶液的浓度为60%～95%，同时木质纤维素与紫外光固化丙烯酸酯树脂的重量比为（5～10）：1。
6.根据权利要求5所述的一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜的制备方法，其特征在于，所述鞣花酸水溶液中还添加有抗菌剂，所述抗菌剂与木质纤维素的重量比为1：50。
7.根据权利要求6所述的一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜的制备方法，其特征在于，所述强力搅拌的时间为10～30分钟，所述搅拌包括水平方向上的搅拌和垂直方向上的搅拌，所述水平搅拌的速度不得低于300转每秒。
8.根据权利要求7所述的一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜的制备方法，其特征在于，所述垂直搅拌每分钟一上一下的次数为10～60次。
9.根据权利要求1所述的一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S04中的平板表面采用纳米技术处理，使得其表面形成荷叶表面般的乳突结构。
10.一种木质纤维素-鞣花酸生物塑料食品包装膜，其特征在于，所述食品包装膜由权利要求1-9中任一项所述的方法制备得到。
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