DE19750527A1 - Cellulosische Trennmembran - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung cellulosi
scher Trennmembranen, die cellulosischen Trennmembranen selbst
sowie deren Verwendung insbesondere als Gasaustauschmembran,
als Gastrennmembran, als Membran für die Umkehrosmose, als Mem
bran für die Nanofiltration, als Dialysemembran für die techni
sche Dialyse sowie für die Hämodialyse, Hämofiltration und Hä
modiafiltration, als Ultrafiltrationsmembran für Anwendungen
wie z. B. die Plasmapherese, die Plasmafraktionierung, die Was
serfiltration, die Bakterienfiltration oder die Virenfiltra
tion, als Mikrofiltrationsmembran, als Membran, die im Kontakt
ist mit der Flüssigkeit, dem Blut oder Zellen von künstlichen
Organen wie künstliche Leber oder künstliche Bauchspeichel
drüse, als Membran zur Zellkultivierung oder zur
Zelleinkapselung oder als Membran zur affinitätskontrollierten
Adsorption oder Desorption, wobei unter cellulosisch zu verste
hen ist, bestehend aus Cellulose oder modifizierter Cellulose,
Gemischen aus Cellulose und modifizierter Cellulose, ggf. in
Mischung mit synthetischen Polymeren.
Membranen auf Basis cellulosischer Materialien sind bereits gut
bekannt und in vielen Einsatzgebieten wie z. B. der Gastrennung,
der Umkehrosmose, der Nanofiltration, der Dialyse, der Ultra
filtration oder auch der Mikrofiltration zu finden. Als Vorteil
cellulosischer Membranen werden beispielsweise deren hydrophile
Eigenschaften angesehen, und aufgrund der mikroskopischen
Struktur der Cellulose resultieren für die daraus hergestellten
Membranen hohe mechanische Festigkeiten und effektive Trans
porteigenschaften. Cellulosische Membranen können über ver
schiedensten Sterilisationsmethoden behandelt werden wie z. B.
über Sterilisation mittels Gamma-Strahlung, Heißdampfsterilisa
tion oder EtO-Sterilisation. Letztlich zeichnen sich cellulosi
sche Membranen durch ein hohes Maß an Blutverträglichkeit oder
allgemein an Biokompatibilität aus, wodurch sie insbesondere
für Anwendungen im medizinischen Bereich hervorragend geeignet
sind.
Übliche Verfahren, nach denen cellulosischen Membranen herge
stellt werden, sind das Cuoxam (Kupferammoniumkomplex,
Schweitzer Reagenz)-Verfahren oder das Cellulose-Xanthogenat
verfahren (Viskoseverfahren).
Diese Verfahren lassen nur eine geringe Produktionsgeschwin
digkeit zu, auch weisen die mittels dieser Verfahren herge
stellten Membranen in der Regel eine dichte Struktur auf, so
daß sich mittels dieser Verfahren nur für einen begrenzten Ein
satzbereich cellulosische Membranen herstellen lassen. Ferner
altern diese Membranen sehr schnell. Auch lassen sich bei
spielsweise nach dem Cuoxam-Verfahren eine ganze Reihe von mo
difizierten Cellulosen bzw. Cellulosederivaten sowie Gemische
mit synthetischen Polymeren nicht oder nur sehr schlecht verar
beiten. Derartige modifizierte Cellulosen bzw. Cellulosederi
vate sowie Gemische mit synthetischen Polymeren spielen aber
für medizinische Anwendungen wie z. B. der Nierendialyse eine
ausschlaggebende Bedeutung, um Membranen mit optimierten Bio
kompatibilitätseigenschaften zu erhalten.
Ein wichtiges Einsatzgebiet cellulosischer Membranen ist die
Nierendialyse, d. h. der Einsatz als künstliche Niere. Dialyse
membranen aus natürlichen wie auch aus synthetischen Polymeren
können bei ihrem Einsatz in künstlichen Nieren sehr leicht eine
Gerinnung des Blutes hervorrufen, die jedoch durch entspre
chende medikamentöse Behandlung weitgehend verhindert wird.
Bei der Dialysebehandlung eines Nierenkranken mit Dialysatoren,
die Membranen aus regenerierter Cellulose enthalten, tritt in
der ersten Zeit der Dialysebehandlung ein vorübergehender Leu
kozytenabfall auf. Dieser Effekt wird als Leukopenie bezeich
net. Leukopenie ist eine Erniedrigung der Leukozytenzahl (weiße
Blutkörper) im Blutkreislauf. Die Zahl der weißen Blutkörper
beim Menschen beträgt ca. 4000 bis 12000 Zellen/mm3. Die Leuko
penie ist bei der Dialyse am stärksten 15 bis 20 Min. nach Be
ginn der Behandlung ausgeprägt, wobei die Neutrophilen fast
vollständig verschwinden können. Danach erholt sich die Zahl
der Leukozyten innerhalb etwa einer Stunde wieder auf fast den
Ausgangswert oder übersteigt diesen. Wird nach Erholung der
Leukozyten ein neuer Dialysator angeschlossen, tritt wieder
Leukopenie im gleichen Ausmaß ein.
Cellulose-Membranen verursachen eine ausgeprägte Leukopenie.
Auch wenn die klinische Bedeutung der Leukopenie wissenschaft
lich nicht geklärt ist, besteht doch der Wunsch nach einer Dia
lysemembran für die Hämodialyse, die den Effekt der Leukopenie
nicht zeigt, ohne daß dadurch die anderen sehr erwünschten po
sitiven Eigenschaften von Dialysemembranen aus regenerierter
Cellulose, d. h. nach dem Cuoxam-Verfahren hergestellter Dialy
semembranen beeinträchtigt werden.
Bei der Hämodialyse mittels Membranen aus regenerierter Cellu
lose, hergestellt nach dem Cuoxamverfahren, hat man neben der
Leukopenie auch eine deutliche Komplement-Aktivierung festge
stellt. Das Komplement-System innerhalb des Blutserums ist ein
komplexes, aus vielen Komponenten bestehendes Plasmaenzym-Sy
stem, das auf verschiedene Weise der Abwehr von Schädigungen
durch eindringende fremde Zellen (Bakterien u. a.) dient. Wenn
Antikörper gegen Strukturen der Fremdoberfläche vorhanden sind,
kann das Komplementsystem auf dem klassischen Weg aktiviert
werden, andernfalls erfolgt auf einem Alternativ-Weg durch be
sondere Merkmale der Fremdoberfläche die Komplement-Aktivie
rung. Das Komplement-System besteht aus einer Vielzahl von
Plasma-Proteinen. Nach Aktivierung reagieren diese Proteine
spezifisch in einer bestimmten Reihenfolge miteinander, und am
Ende wird ein zellschädigender Komplex gebildet, der die Fremd
zelle zerstört.
Aus einzelnen Komponenten werden Peptide freigesetzt, die Ent
zündungserscheinungen auslösen und gelegentlich auch uner
wünschte pathologische Folgen für den Organismus haben können.
Es wird angenommen, daß die Aktivierung bei Hämodialysemembra
nen aus regenerierter Cellulose über den alternativen Weg er
folgt. Objektiv festgestellt werden diese Komplement-Aktivie
rungen durch eine Bestimmung der Komplement-Fragmente C3a und
C5a.
In diesem Zusammenhang wird auf folgende Arbeiten hingewiesen:
D. E. Chenoweth et al., Kidney International Vol. 24, Seite 764
ff., 1983 und D. E. Chenoweth, Asaio-Journal Vol. 7, Seite 44
ff., 1984.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde die Komplement-Ak
tivierung anhand der Fragmente C5a beurteilt. Dazu wurden in
vitro 300 ml heparinisiertes Blut über einen Zeitraum von
3 Std. mit einem Fluß von 250 ml/min durch einen Dialysator mit
1-1,3 m2 effektiver Austauschfläche rezirkuliert. In dem
Blutplasma wurden die C5a-Fragmente mit Hilfe der von den
Behring-Werken Marburg entwickelten ELISA-Methode bestimmt
(Enzyme-linked-immuno-sorbent-assay, Fa. Behringer, Deutsch
land). Die C5a-Konzentration wird in ng/ml angegeben, zur Be
wertung wurde der Meßwert nach 3 Std. Rezirkulationszeit heran
gezogen. Flachmembranen werden mit heparinisiertem Blutplasma 3
Stunden inkubiert und anschließend die C5a-Fragmente bestimmt.
Die zuvor genannten Verfahren zur Herstellung cellulosischer
Membranen weisen insbesondere unter Berücksichtigung strenger
werdender Auflagen der Umweltgesetzgebung als weitere Nachteile
auf, daß die Rückgewinnung der bei diesen Verfahren eingesetz
ten Chemikalien, wie Ammoniak und basisches Kupfersulfat beim
Cuoxamverfahren, aufwendig ist. Außerdem fällt dort eine be
trächtliche Salzfracht, wie insbesondere Natriumsulfat und Ammo
niumsulfat an.
Es werden auch Verfahren beschrieben, bei denen derartige Che
mikalien nicht zum Einsatz gelangen. So wird in der
DE-A-30 21 943 ein Verfahren zur Herstellung einer Dialysemembran
aus Cellulose offenbart, bei dem man aus einem Gemisch aus Cel
lulose, einem tertiären Aminoxid sowie gegebenenfalls die Cel
lulose nichtlösenden Verdünnungsmitteln und sonstigen üblichen
Zusätzen eine Spinnlösung herstellt und diese durch eine Düse
in ein Fällbad extrudiert. Dabei bildet sich durch Koagulation
eine Dialysemembran, die noch gewaschen und nach Zusatz von
Weichmacher unter Schrumpfbehinderung zwischen 50 und 110°C ge
trocknet und aufgewickelt wird.
Das dort erwähnte Verfahren arbeitet aber mit geringer Produk
tivität; die Abzugsgeschwindigkeit ist sehr niedrig, konkrete
Hinweise, wie man die Porenstruktur beeinflussen und insbeson
dere Membranen herstellen kann, welche je nach Wunsch für An
wendungen im Bereich der Gastrennung oder aber für Anwendungen
im Bereich der Ultrafiltration geeignet sind, fehlen. Auch muß
die Fällbadtemperatur niedrig gehalten werden, da sonst die
Dialyseleistung verringert wird.
Die mittels des in der DE-A-30 21 943 beschriebenen Verfahrens
hergestellten Membranen besitzen eine dichte Struktur, und in
folgedessen eine niedrige Ultrafiltrationsrate. Sie können al
lenfalls bei Anwendungen wie der Hämodialyse als sogenannte
"Flow flux"-Membran mit einer Trenngrenze im mittelmolekularen
Bereich bis 5000 Dalton eingesetzt werden. Darüberhinaus müssen
die dort beschriebenen Membranen in feuchtigkeitsdichten Behäl
tern aufbewahrt werden, da sie eine sehr labile Struktur auf
weisen und sehr schnell irreversible Strukturänderungen erlei
den.
Obwohl bereits zahlreiche Verfahren zur Herstellung von cellu
losischen Membranen bekannt sind, besteht noch ein Bedürfnis
nach verbesserten und anpassungsfähigen Verfahren zu deren Her
stellung sowie nach cellulosischen Membranen mit guten bzw.
verbesserten Eigenschaften.
An cellulosische Dialysemembranen, die insbesondere bei der Hä
modialyse zum Einsatz gelangen sollen, werden immer größere An
forderungen gestellt. So soll die Membran biokompatibel, d. h.
insbesondere blutverträglich sein. Die Komplementaktivierung
soll möglichst niedrig sein, auch soll die Membran keine Throm
bogenität und keine Heparinadsorption aufweisen. Darüber hinaus
ist man daran interessiert, cellulosische Dialysemembranen zur
Verfügung zu haben, deren Ultrafiltrationsrate (UFR) und deren
Siebkoeffizienten für den jeweiligen Einsatzzweck eingestellt
werden können. Hier interessieren insbesondere die sogenannten
"low flux"-, "middle flux"- und "high flux"-Bereiche.
Die cellulosischen Membranen sollen ferner alterungsbeständig
sein, d. h. bei der Lagerung ihre Eigenschaften nicht verändern,
sie sollen mit den bekannten Methoden wie Dampf-, Ethylenoxid- und
Strahlenbehandlung sterilisierbar sein. Darüber hinaus ist
man auch an Herstellungsverfahren interessiert, die umwelt
freundlich und wirtschaftlich arbeiten, d. h. Verfahren, bei de
nen die Umwelt durch Entsorgung von Chemikalien nicht belastet
wird und die eine hohe Produktivität, insbesondere eine hohe
Produktionsgeschwindigkeit ermöglichen.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Her
stellung von cellulosischen Dialysemembranen zur Verfügung zu
stellen, das eine hohe Produktivität besitzt und wirtschaftlich
durchführbar ist, das Membranen liefert, die unter normalen Be
dingungen lagerfähig und alterungsbeständig sind und eine sta
bile Struktur besitzen, mit dem gezielt Membranen für den Be
reich der Gasseparation bis hin zu solchen für die Mikrofiltra
tion, insbesondere aber auch gezielt Membranen für den low-,
middle- und highflux-Bereich der Dialyse erhältlich sind, mit
dem ferner Cellulosederivate, Gemische von Cellulose und Cellu
losederivaten, ggf. in Mischung mit synthetischen Polymeren zu
biokompatiblen Membranen verarbeitbar sind, die hinsichtlich
vieler Eigenschaften mit günstigen Eigenschaften von syntheti
schen Membranen konkurrieren können, mit dem ferner die Her
stellung von Membranen möglich ist, die ein Adsorptionsvermögen
bzw. eine Affinität hinsichtlich bestimmter im Blut vorhandener
Stoffe wie z. B. β-2-Mikroglobulin, LDL (low density lipopro
tein) oder Giftstoffe aufweisen, die nicht thrombogen sind und
die sterilisierbar sind, und mit dem ferner gezielt und repro
duzierbar durch Wahl der Polymerzusammensetzung und -konzentra
tion und der Verfahrensparameter die Struktur der Membran wie
Porosität und Oberflächenbeschaffenheit beeinflußt werden kann.
Eine weitere Aufgabe ist es, ein Verfahren zur Verfügung zu
stellen, bei dem das Grundgerüst der Cellulose keine oxidative
Schädigung erfährt und somit das UV-Spektrum des in Cadoxen ge
lösten cellulosischen Polymermaterials der hergestellten Mem
bran weitgehend im Bereich der Wellenlängen von 245 bis 320 nm
dem UV-Spektrum des Ausgangsmaterials entspricht, d. h. die Dif
ferenz zwischen der Extinktion des Materials der hergestellten
Membran und der Extinktion des Ausgangsmaterials niedrig ist
und vorzugsweise zwischen 0 bis 15% liegt.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung
einer stabilen und lagerfähigen cellulosischen Trennmembran in
Form einer Flach-, Schlauch- oder Hohlfasermembran, umfassend
zumindest die Schritte
- - Herstellen einer Spinnlösung aus 2 bis 40 Gewichtsteilen Cel lulose mit einem Polymerisationsgrad (DP) <300 und/oder modi fizierter Cellulose mit einem Polymerisationsgrad (DP) <200, 98 bis 60 Gewichtsteilen eines Gemisches aus tertiärem Aminoxid und einer oder mehrerer weiterer Flüssigkeiten wie Wasser, Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulfoxid, N-Methylpyrrolidon, einem oder mehreren Stabilisatoren, sowie gegebenenfalls einem oder mehreren Porenbildnern, weiteren Spinnlösungsadditiven sowie ggf. niedermolekularer organi scher oder anorganischer Verbindungen und/oder synthetischer Polymere,
- - Extrudieren dieser Lösung durch eine Düse in ein Fällbad ei ner Temperatur von 10-95°C, und im Falle der Herstellung ei ner Hohlfasermembran Verwendung eines hohlraumbildenden Fluids, wobei die Lösung im Fällbad und gegebenenfalls durch das hohlraumbildende Fluid zur cellulosischen Trennmembran ausgefällt wird und wobei die Abzugsgeschwindigkeit der so erhaltenen Membran aus dem Fällbad mindestens 30, vorzugs weise mindestens 50 m/min beträgt,
- - ein- oder mehrstufiges Verstrecken der erhaltenen Membran im Bereich zwischen 1 : 1,05 und 1 : 2,5 nach Abzug der Membran aus dem Fällbad,
- - ein- oder mehrstufiges Waschen bzw. Extrahieren zur Entfer nung des Aminoxids und der löslichen Zusätze auf einen Gehalt von weniger als 10 ppm,
- - gegebenenfalls Behandeln der Membran in einem Bad, welches einen oder mehrere Porenstabilisatoren enthält, und ggf. Avi vieren der Membran, sowie Trocknen und ggf. vor oder nach dem Trocknen Ondulieren der Membran sowie gegebenenfalls Auf wickeln der Membran.
Vorzugsweise erfolgt das Verstrecken der Membran im Bereich
zwischen 1 : 1,05 und 1 : 1,75.
In einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Ver
fahrens sind Düse und Fällbad durch einen Spalt zueinander be
abstandet, und das Verhältnis der Düsenaustrittsgeschwindigkeit
der Lösung zur Abzugsgeschwindigkeit der Membran aus dem Fäll
bad liegt im Bereich zwischen 1 : 1,1 und 1 : 50, vorzugsweise im
Bereich zwischen 1 : 2 und 1 : 30.
Diese Aufgabe wird desweiteren gelöst durch ein Verfahren zur
Herstellung einer stabilen und lagerfähigen cellulosischen
Trennmembran in Form einer Flach-, Schlauch- oder Hohlfaser
membran, umfassend zumindest die Schritte
- - Herstellen einer Spinnlösung aus 2 bis 40 Gewichtseilen Cel lulose mit einem Polymerisationsgrad (DP) <300 und/oder modi fizierter Cellulose mit einem Polymerisationsgrad (DP) <200, 98 bis 60 Gewichtsteilen eines Gemisches aus tertiärem Aminoxid und einer oder mehrerer weiterer Flüssigkeiten wie Wasser, Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulfoxid, N-Methylpyrrolidon, einem oder mehreren Stabilisatoren, sowie gegebenenfalls einem oder mehreren Porenbildnern, weiteren Spinnlösungsadditiven sowie ggf. niedermolekularer organi scher oder anorganischer Verbindungen und/oder synthetischer Polymere,
- - Extrudieren dieser Lösung durch eine Düse in ein Fällbad ei ner Temperatur von 10-95°C, wobei Düse und Fällbadoberfläche durch einen Spalt zueinander beabstandet sind, und im Falle der Herstellung einer Hohlfasermembran Verwendung eines hohl raumbildenden Fluids, wobei die Lösung im Fällbad und gegebe nenfalls durch das hohlraumbildende Fluid zur cellulosischen Trennmembran ausgefällt wird und wobei die Abzugsgeschwindig keit der so erhaltenen Membran aus dem Fällbad mindestens 30, vorzugsweise mindestens 50 m/min, und das Verhältnis der Dü senaustrittsgeschwindigkeit der Lösung zur Abzugsgeschwindig keit der Membran aus dem Fällbad 1 : 11 bis 1 : 50 beträgt.
- - ein- oder mehrstufiges Waschen bzw. Extrahieren zur Entfer nung des Aminoxids und der löslichen Zusätze auf einen Gehalt von weniger als 10 ppm,
- - gegebenenfalls Behandeln der Membran in einem Bad, welches einen oder mehrere Porenstabilisatoren enthält, und ggf. Avi vieren der Membran, sowie Trocknen und ggf. vor oder nach dem Trocknen Ondulieren der Membran sowie gegebenenfalls Auf wickeln der Membran.
Vorzugsweise liegt das Verhältnis der Düsenaustrittsgeschwin
digkeit der Lösung zur Abzugsgeschwindigkeit der Membran aus
dem Fällbad im Bereich zwischen 1 : 11 und 1 : 30.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung dieses Verfahrens
wird die Membran nach Abzug aus dem Fällbad ein- oder mehrstu
fig im Bereich zwischen 1 : 1,05 und 1 : 2,5 und bevorzugt zwi
schen 1 : 1,05 und 1 : 1,75 verstreckt.
Ein ähnliches Verfahren wird in der unveröffentlichten euro
päischen Patentanmeldung, Anmeldungsnummer 97107174.1, offen
bart. Eine Verstreckung der ausgefällten Membran wird dort
nicht erwähnt. Als Düsenverzug werden Verhältnisse der Düsen
austrittsgeschwindigkeit der Lösung zur Abzugsgeschwindigkeit
der Membran aus dem Fällbad bis zu 1 : 10,75 erwähnt.
Mittels der erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es aber überra
schenderweise, cellulosische Membranen über einen weites Spek
trum von Trenneigenschaften herzustellen, d. h. Membranen, die
für die Gasseparation geeignet sind bis hin zu mikroporösen
Membranen.
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen
Verfahrens sind in den Patentansprüchen 5 bis 38 wiedergegeben.
Gegenstand der Erfindung sind weiter cellulosische Trennmembra
nen gemäß den Patentansprüchen 39 bis 50.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der
cellulosischen Trennmembranen gemäß Patentanspruch 51.
Stabil und lagerfähig im Rahmen der vorliegenden Erfindung be
deutet, daß die Membranen unter normalen Bedingungen, wie sie
üblicherweise in Räumen wie Krankenzimmern, ärztlichen Behand
lungszimmern, Lagerräumen u. dgl. herrschen, keine wesentlichen
Veränderungen erleiden. Sie brauchen also nicht in feuchtig
keitsdichten Behältern oder in konditionierten Räumen aufbe
wahrt werden. Die Struktur der Membran ist nach deren Herstel
lung also so fixiert, daß die Membran alterungsbeständig ist
und lange Zeit gelagert werden kann.
Das Verfahren läßt sich mit hohen Produktionsgeschwindigkeiten
durchführen, es arbeitet sehr wirtschaftlich, da u. a. mit hohen
Polymerkonzentrationen gearbeitet werden kann.
Bei hohen Modifizierungsgraden, hohen Molekulargewichten und
hohen Konzentrationen der Cellulose kann der Einsatz einem Co
solvens für die Herstellung der Spinnlösungen von Vorteil sein.
Cellulose bzw. Cellulosederivate mit niedrigerem DP lösen sich
einfacher und lassen hohe Konzentrationen zu. Die Löslichkeit
und damit die Konzentration der Lösungen kann auch durch Modi
fizierung der Cellulose oder durch Verwendung von Mischungen
oder Vermengen von cellulosischen Verbindungen verschiedener
Molekulargewichte erhöht werden.
Der Durchschnittspolymerisationsgrad (DP) der Cellulose wurde in
einer Cuen-Lösung nach DIN 54 270 bestimmt.
Der Modifizierungsgrad bzw. Substitutionsgrad (DS) wurde anhand
von Analysen bestimmt, die für die Substituenten bekannt und
typisch sind, beispielsweise Stickstoff nach Kjeldahl, Schwefel
nach Schöniger und Alkyl- bzw. Aryl-Reste mit Hilfe der NMR-,
UV-, NIR-, IR- oder Raman-Spektroskopie.
Das Verfahren erlaubt es, durch Variieren einzelner oder mehre
rer Parameter gezielt und reproduzierbar die Eigenschaften und
die Struktur der erhaltenen Membranen zu beeinflussen und so das
Verfahren gezielt auf die herzustellende Membran abzustimmen.
So kann in weiten Grenzen die Struktur der Membran über das
Fällmedium bzw. die Zusammensetzung des Fällmediums beeinflußt
werden. Mittels der Hydrophilie des Fällungsmittels kann insbe
sondere die Struktur der Oberfläche der Membranen gesteuert
werden. Stärker hydrophile Fällungsmittel, insbesondere Wasser
ergeben eine dichtere Haut und damit vergleichsweise geringere
Durchlässigkeiten der Membran, wogegen hydrophobere Materialien
wie Isopropylmyristat zu offenporigen, stärker porösen Oberflä
chen führen. Je nach dem Charakter des Fäll- bzw. Koagulations
mittels kann man z. B. Hohlfasermembranen herstellen, die eine
dichtere Struktur bei der Außen- und/oder bei der Innenwand
aufweisen, da hier auch das hohlraumbildende Fluid als Fäll- bzw.
Koagulationsmittels wirken kann. In gleicher Weise wie
durch die Zusammensetzung des von außen wirkenden Fällbads kann
man also durch die Zusammensetzung des hohlraumbildenden Fluids
die Struktur der Innenoberfläche von Hohlfasermembranen beein
flussen.
Ebenso läßt sich z. B. mit steigender Fällbadtemperatur die
Durchlässigkeit der Membran erhöhen.
Die Struktur der Membranen läßt sich desweiteren durch die Kon
zentration der Spinnlösung beeinflussen. Die Erhöhung der Kon
zentration an cellulosischem Polymer in der Spinnlösung führt
zu dichteren Strukturen und daraus resultierend zu geringeren
Durchlässigkeiten sowie einer Verschiebung der Trenngrenze der
Membran hin zu kleineren Molekülen oder Teilchen.
Als Maß für die Durchlässigkeit flüssigkeitsdurchlässiger Mem
branen kann die hydraulische Permeabilität oder Ultrafiltra
tionsrate für Wasser angesehen werden. Diese ist definiert als
das pro Zeiteinheit durch die Membranwand durchtretende Per
meatvolumen, bezogen auf die Membranfläche und den Prüfdruck
(Gl. 1):
V = Flüssigkeitsvolumen (Permeat) [ml]
t = Zeit [h]
A = Membranfläche [m2]
p = Prüfdruck [mm Hg].
t = Zeit [h]
A = Membranfläche [m2]
p = Prüfdruck [mm Hg].
Die Charakterisierung der Trenneigenschaften flüssigkeitsdurch
lässiger Membranen kann über die Bestimmung der Siebkoeffizien
ten verschieden großer Teilchensorten in einem Ultrafiltrati
onsexperiment erfolgen und ist definiert als das Verhältnis der
Konzentration der jeweiligen Teilchensorte im Filtrat und in
der Stammlösung (Gl. 2). So können etwa bei highflux-Dialyse
membranen kleine Moleküle, beispielsweise Harnstoff, die Mem
branwand nahezu widerstandslos, mittelgroße Moleküle, bei
spielsweise Cytochrom C, Beta-2-Mikroglobulin, zu einem gewis
sen Prozentsatz und große Moleküle, beispielsweise Albumin,
praktisch nicht passieren. Eine gängige Methode der Charakteri
sierung der Trenneigenschaften erfolgt über die Ermittlung der
Siebkoeffizienten von Dextranmolekülen unterschiedlichen Mole
kulargewichts.
CF = Konzentration der betreffenden Teilchensorte im Filtrat
CSt = Konzentration der betreffenden Teilchensorte in der Stammlösung.
CSt = Konzentration der betreffenden Teilchensorte in der Stammlösung.
Eine weitere Möglichkeit, um auf die Bildung der Strukturen
einzuwirken, besteht in der Konditionierung des Spalts zwischen
Düse und Fällbadoberfläche.
Schließlich kann auch der Porenstabilisator oder die Avivage,
d. h. insbesondere deren Zusammensetzung, zur Strukturbildung
und Fixierung derselben mitbeitragen.
Durch den erfindungsgemäßen Verfahrens schritt der Verstreckung
der Membran läßt sich auf effiziente Weise Einfluß auf die Lei
stungsdaten der Membran nehmen. So lassen sich durch eine Erhö
hung der Verstreckung Permeabilitäten, also z. B. die hydrauli
sche Permeabilität, wie sie durch die Ultrafiltrationsrate für
Wasser gegeben ist, erhöhen oder auch die diffusiven Eigen
schaften der Membran verbessern. Darüberhinaus ist es möglich,
über den Grad der Verstreckung die Trenngrenze der Membran in
weiten Grenzen einzustellen. Die Verstreckung erfolgt dabei be
vorzugt während des ein- oder mehrstufigen Wasch- bzw. Extrak
tionsschritts.
Zur Herstellung offenporiger cellulosischer Membranen mittels
des erfindungsgemäßen Verfahrens wird man daher vorteilhafter
weise höhere Verstreckungen anwenden. Gleichzeitig hat es sich
als günstig herausgestellt, wenn die Konzentration an Cellulose
in der Spinnlösung niedrig gehalten wird, bevorzugt im Bereich
zwischen 2 und 8 Gewichtsteilen. Darüberhinaus wirkt sich auch
der Zusatz porenbildender Stoffe, d. h. der Zusatz von Poren
bildnern zur Spinnlösung vorteilhaft bei der Herstellung offen
poriger Membranstrukturen aus. Als Porenbildner wirken u. a.
z. B. Polyethylenglykol oder Polyvinylpyrrolidon. Auf diese Wei
se lassen sich mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens offen
porige Membranen bis hin zu mikroporösen Membranen herstellen.
Durch den Düsenverzug, wie er durch das Verhältnis aus der Dü
senaustrittsgeschwindigkeit der Polymerlösung und der Abzugsge
schwindigkeit der Membran aus dem Fällbad gegeben ist, lassen
sich zum einen hohe Abzugsgeschwindigkeiten und damit auch hohe
Produktionsgeschwindigkeiten realisieren, ohne daß es zu Stö
rungen des Produktionsprozesses z. B. durch Instabilitäten der
die Düse verlassenden Lösung kommt. Es zeigt sich, daß durch
einen hohen Düsenverzug auch eine hohe Kristallinität und eine
hohe Kristallitorientierung der Cellulose erreicht wird. Dies
wird auch als Ursache für eine verbesserte Alterungsbeständig
keit gesehen. Gleichzeitig resultieren als Folge des Düsenver
zugs bessere mechanische Eigenschaften der erhaltenen Membran.
Auf der anderen Seite wird festgestellt, daß mit höherem Düsen
verzug die Durchlässigkeit der Membran abnimmt und z. B. die Ul
trafiltrationsrate geringer wird. Durch die mit steigendem Dü
senverzug zunehmende Kristallinität, wobei gleichzeitig die
Kristallitorientierung zunimmt, wird der Anteil amorpher Berei
che in der Cellulose reduziert. Es wird angenommen, daß daß
diese Bereiche verantwortlich sind für die Durchlässigkeit der
Membran. Um Membranen mit dichter Struktur z. B. für Anwendungen
im Bereich der Gastrennung herzustellen, empfiehlt es sich da
her, einen hohen Düsenverzug einzustellen. Gleichzeitig ist es
dann von Vorteil, wenn Spinnlösungen mit einer hohen Konzentra
tion an Cellulose eingesetzt werden. Darüberhinaus ist der Ein
satz hydrophiler Fällungsmittel sowie niedriger Fällbadtempera
turen zweckmäßig.
Die Cellulose und die Cellulosederivate lassen sich gemäß der
Erfindung sehr gut in Mischung mit synthetischen Polymeren zu
Membranen verarbeiten. Auch lassen sich gemäß der Erfindung Ge
mische von Cellulosen oder Cellulosederivaten unterschiedlichen
Molekulargewichts verarbeiten. Ferner lassen sich in hervorra
gender Weise gemäß der Erfindung niedermolekulare Verbindungen
wie Fettalkohole z. B. Stearylalkohol, Fettöle und dergleichen
einarbeiten, wodurch die Blutverträglichkeit verbessert werden
kann. Derartige Bestandteile brauchen beim Waschen auch nicht
extrahiert werden, da sie nicht giftig und kaum blutlöslich
sind.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Membranen mit
einer scharfen Trenngrenze herstellen. So ist es beispielsweise
möglich, Dialysemembranen herzustellen, welche noch das Beta-2-Mikro
globulin durchlassen, für höhermolekulare Eiweiße hingegen
undurchlässig sind.
Es ist ferner möglich, im Rahmen der Erfindung modifizierte
Membranen mit sehr guter Biokompatibilität herzustellen, d. h.
solche, die u. a. eine geringere Leukopenie und geringere Kom
plementaktivierung hervorrufen. Ferner sind diese Membranen we
niger thrombogen.
Durch das Zusammenspiel der einzelnen Parameter hat man Mittel
in der Hand, die Eigenschaften der Membran für den vorgesehenen
Einsatz optimal einzustellen.
Es war so besonders überraschend, daß sich gemäß der Erfindung
auf einfache Weise Membranen unterschiedlichster Leistungscha
rakteristik von hervorragender Qualität herstellen lassen, die
je nach Wunsch für verschiedene Trennbereiche eingestellt wer
den können. Sie weisen eine stabile Struktur auf und brauchen
deshalb nicht unter besonderen Bedingungen gelagert zu werden,
was ein großer Vorteil insbesondere beim Transport und der La
gerung ist. Da die Membranen auf lange Zeit ihre Struktur nicht
verändern, bleiben Leistungs- und Trenneigenschaften auch bei
längerer Lagerung konstant.
Die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten er
findungsgemäßen Membranen lassen sich bei verschiedensten An
wendungen einsetzen. Vorteilhafte Anwendungen der erfindungsge
mäßen Membranen betreffen den Gasaustausch, die Gastrennung,
Gastrocknung, Luftreinigung oder den Einsatz z. B. als Schutz
gegen giftige Gase, die Umkehrosmose, die Nanofiltration sowie
die Dialyse. Hierbei lassen sich die erfindungsgemäßen Membra
nen hervorragend sowohl im Bereich der technischen Dialyse wie
der Getränkedialyse, also z. B. bei der Bierdialyse zur Entfer
nung des Alkohols, einsetzen, als auch in der medizinischen
Dialyse, d. h. der Hämodialyse, der Hämofiltration und der Hämo
diafiltration. Desweiteren können die erfindungsgemäßen Membra
nen vorteilhaft eingesetzt werden im Bereich der Ultrafiltrati
on für Anwendungen wie z. B. der Hemokonzentration, der Plasma
pherese, der Plasmafraktionierung, der Plasmabehandlung, der
Wasserfiltration, der Bakterienfiltration, der Virenfiltration
oder allgemein der Sterilfiltration, und im Bereich der Mikro
filtration. Die erfindungsgemäßen cellulosischen Membranen sind
auch hervorragend geeignet im Kontakt mit der Flüssigkeit, dem
Blut oder Zellen von künstlichen Organen wie der künstlichen
Leber oder der künstlichen Bauchspeicheldrüse, zur Zellkulti
vierung oder zur Zelleinkapselung oder im Bereich der affini
tätskontrollierten Adsorption oder Desorption.
Claims (51)
1. Verfahren zur Herstellung einer stabilen und lagerfähigen
cellulosischen Trennmembran in Form einer Flach-, Schlauch- oder
Hohlfasermembran, umfassend zumindest die Schritte
- - Herstellen einer Spinnlösung aus 2 bis 40 Gewichtsteilen Cellulose mit einem Polymerisationsgrad (DP) <300 und/oder modifizierter Cellulose mit einem Polymerisati onsgrad (DP) <200, 98 bis 60 Gewichtsteilen eines Gemi sches aus tertiärem Aminoxid und einer oder mehrerer wei terer Flüssigkeiten wie Wasser, Dimethylformamid, Dime thylacetamid, Dimethylsulfoxid, N-Methylpyrrolidon, einem oder mehreren Stabilisatoren, sowie gegebenenfalls einem oder mehreren Porenbildnern, weiteren Spinnlösungsadditi ven sowie ggf. niedermolekularer organischer oder anorga nischer Verbindungen und/oder synthetischer Polymere,
- - Extrudieren dieser Lösung durch eine Düse in ein Fällbad einer Temperatur von 10-95°C, und im Falle der Herstel lung einer Hohlfasermembran Verwendung eines hohlraumbil denden Fluids, wobei die Lösung im Fällbad und gegebenen falls durch das hohlraumbildende Fluid zur cellulosischen Trennmembran ausgefällt wird und wobei die Abzugsge schwindigkeit der so erhaltenen Membran aus dem Fällbad mindestens 30, vorzugsweise mindestens 50 m/min beträgt,
- - ein- oder mehrstufiges Verstrecken der erhaltenen Membran im Bereich zwischen 1 : 1,05 und 1 : 2,5 nach Abzug der Mem bran aus dem Fällbad,
- - ein- oder mehrstufiges Waschen bzw. Extrahieren zur Ent fernung des Aminoxids und der löslichen Zusätze auf einen Gehalt von weniger als 10 ppm,
- - gegebenenfalls Behandeln der Membran in einem Bad, wel ches einen oder mehrere Porenstabilisatoren enthält, und ggf. Avivieren der Membran, sowie Trocknen und ggf. vor oder nach dem Trocknen Ondulieren der Membran sowie gege benenfalls Aufwickeln der Membran.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Düse
und Fällbadoberfläche durch einen Spalt zueinander beab
standet sind und das Verhältnis der Düsenaustrittsgeschwin
digkeit der Lösung zur Abzugsgeschwindigkeit der Membran
aus dem Fällbad 1 : 1,1 bis 1 : 50 beträgt.
3. Verfahren zur Herstellung einer stabilen und lagerfähigen
cellulosischen Trennmembran in Form einer Flach-, Schlauch- oder
Hohlfasermembran, umfassend zumindest die Schritte
- - Herstellen einer Spinnlösung aus 2 bis 40 Gewichtsteilen Cellulose mit einem Polymerisationsgrad (DP) <300 und/oder modifizierter Cellulose mit einem Polymerisati onsgrad (DP) <200, 98 bis 60 Gewichtseilen eines Gemi sches aus tertiärem Aminoxid und einer oder mehrerer wei terer Flüssigkeiten wie Wasser, Dimethylformamid, Dime thylacetamid, Dimethylsulfoxid, N-Methylpyrrolidon, einem oder mehreren Stabilisatoren, sowie gegebenenfalls einem oder mehreren Porenbildnern, weiteren Spinnlösungsadditi ven sowie ggf. niedermolekularer organischer oder anorga nischer Verbindungen und/oder synthetischer Polymere,
- - Extrudieren dieser Lösung durch eine Düse in ein Fällbad einer Temperatur von 10-95°C, wobei Düse und Fällbadober fläche durch einen Spalt zueinander beabstandet sind, und im Falle der Herstellung einer Hohlfasermembran Verwen dung eines hohlraumbildenden Fluids, wobei die Lösung im Fällbad und gegebenenfalls durch das hohlraumbildende Fluid zur cellulosischen Trennmembran ausgefällt wird und wobei die Abzugsgeschwindigkeit der so erhaltenen Membran aus dem Fällbad mindestens 30, vorzugsweise mindestens 50 m/min, und das Verhältnis der Düsenaustrittsgeschwindig keit der Lösung zur Abzugsgeschwindigkeit der Membran aus dem Fällbad 1 : 11 bis 1 : 50 beträgt.
- - ein- oder mehrstufiges Waschen bzw. Extrahieren zur Ent fernung des Aminoxids und der löslichen Zusätze auf einen Gehalt von weniger als 10 ppm,
- - gegebenenfalls Behandeln der Membran in einem Bad, wel ches einen oder mehrere Porenstabilisatoren enthält, und ggf. Avivieren der Membran, sowie Trocknen und ggf. vor oder nach dem Trocknen Ondulieren der Membran sowie gege benenfalls Aufwickeln der Membran.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Membran nach Abzug aus dem Fällbad ein- oder mehrstufig im
Bereich zwischen 1 : 1,05 und 1 : 2,5 verstreckt wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß man als tertiäres Aminoxid
N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) oder Dimethylcyclohexyl
amin-N-oxid verwendet.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Komponenten für die
Spinnlösung in einem Kneter vermischt und anschließend ei
ner Vorrichtung zuführt, in der durch Wasserentzug und/oder
Entgasung die Spinnlösung hergestellt wird.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Komponenten direkt der
Vorrichtung zur Herstellung der Spinnlösung zuführt.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Komponenten für die
Spinnlösung in einem Kneter bei 65 bis 95°C vermischt, das
Gemisch nach dem Erkalten mahlt und einer Vorrichtung zur
Herstellung der Spinnlösung zuführt.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß die Herstellung der Spinnlö
sung, d. h. Wasserentzug und/oder Entgasung des Gemisches in
einem Extruder und/oder Filmtruder und/oder in einer oder
mehreren Flashverdampfungsstufen erfolgt, und die entstan
dene Spinnlösung mit Hilfe einer Spinnpumpe der Spinndüse
zugeführt und versponnen wird.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß die Abzugsgeschwindigkeit min
destens 100 m/min beträgt.
11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Düse und Fällbadober
fläche ein Spalt von mindestens 1 mm, vorzugsweise minde
stens 5 mm Länge vorhanden ist.
12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß der durch den Spalt zwischen
Düse und Fällbad ausgebildete Raum ein konditioniertes
Gas oder Gasgemisch enthält.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das
konditionierte Gas Wasserdampf oder ein Gemisch aus Wasser
dampf und gasförmigem Alkohol, Keton, Dimethylacetamid,
N-Methylpyrrolidon, Dioxan, Dimethylsulfoxid oder Dimethyl
formamid ist.
14. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, daß das Fällbad ganz oder teilweise
aus Wasser, ein- oder mehrwertigen Alkoholen, Ketonen, Di
methyl-acetamid, N-Methylpyrrolidon, Dimethylsulfoxid, Di
methyl-formamid, Gemischen dieser Verbindungen oder wäßri
gem Aminoxid oder wäßriger Salzlösung besteht.
15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Spinndüse in ein Fällbad eintaucht, das eine Temperatur von
mindestens 70°C aufweist.
16. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15,
dadurch gekennzeichnet, daß die modifizierte Cellulose eine
durch die Formel
wiedergegebene Etherstruktur aufweist, worin Cell die Mono mereinheit der unmodifizierten Cellulose (AGU = anhydro glucose unit) ist, x dem Veretherungsgrad entspricht, der im Bereich von 0,001 bis 2,60 liegt und worin R ein gegebe nenfalls substituierter Alkyl-, und/oder Alkenyl- und/oder Cycloalkyl- und/oder Cycloalkenyl- und/oder Aryl alkyl- und/oder Arylalkenyl-Rest ist, wobei die Kohlenstoffkette durch Sauerstoff- oder Schwefelatome unterbrochen sein kann.
wiedergegebene Etherstruktur aufweist, worin Cell die Mono mereinheit der unmodifizierten Cellulose (AGU = anhydro glucose unit) ist, x dem Veretherungsgrad entspricht, der im Bereich von 0,001 bis 2,60 liegt und worin R ein gegebe nenfalls substituierter Alkyl-, und/oder Alkenyl- und/oder Cycloalkyl- und/oder Cycloalkenyl- und/oder Aryl alkyl- und/oder Arylalkenyl-Rest ist, wobei die Kohlenstoffkette durch Sauerstoff- oder Schwefelatome unterbrochen sein kann.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der
substituierte Rest eine nicht-ionische Gruppe, wie OH oder
OR' und/oder SH oder SR' und/oder CN und/oder Halogen
und/oder R', eine basische Gruppe, wie NH2 oder NHR'
und/oder NR'2 und/oder Piperidin und/oder Morpholin, eine
Estergruppe wie COOR und/oder SO3R und/oder Si(OR)3 ent
hält, wobei R'=H, Methyl, Ethyl oder R ist.
18. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der
Rest mehr als drei Kohlenstoffatome aufweist und mit einer
anionischen Gruppe wie COOH und/oder SO3H und/oder OSO3H
und/oder PO3H und/oder OPO3H2 und/oder Si(OH)3 bzw. als
Salz, substituiert ist.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch ge
kennzeichnet, daß R eine Benzyl-, Methylbenzyl, Dimethyl
benzyl, Methoxybenzyl-, Chlorbenzyl-, Butyl-, Hydroxy
butyl-, Hexyl-, Dodecyl-, Hydroxydodecyl-, Octadecyl-,
3-Butoxy-2-hydroxypropyl-, 3-Pentoxy-2-hydroxypropyl-,
3-Phenoxy-2-hydroxypropyl-, Dodecyl-2-hydroxypropylether-,
Aminoethyl-, Dimethylaminoethyl-, Diethylaminoethyl-, Di
isopropylaminoethyl-, Piperidinoethyl-, Morpholinoethyl-,
Dimethylaminopropyl-, Diethylaminopropyl-, 3-Dimethylami
no-2-methylpropyl-, Triethylammoniumethyl-, Benzyl
diethylammoniumethyl-, Sulfobutyl-, Carboxybutyl-, Car
boxyoctadecyl-, Cyanoethyl-, Allyl-, Isobutyl-, Mercaptodo
decyl-, Dodecylthio-2-hydroxypropyl-ether-, Phenyl
thio-2-hydroxypropyl-Gruppe ist.
20. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15,
dadurch gekennzeichnet, daß die modifizierte Cellulose eine
durch die Formel
wiedergegebene-Esterstruktur aufweist, worin Cell die Mono mereinheit der unmodifizierten Cellulose ist, x dem Vere sterungsgrad entspricht, der im Bereich von 0,01 bis 2,60 liegt und worin R1 ein gegebenenfalls substituierter Alkyl- und/oder Alkenyl- und/oder Cycloalkyl- und/oder Cycloal kenyl- und/oder Aryl- und/oder Arylalkyl- und/oder Arylal kenyl-Rest ist, und die Kohlenstoffkette durch Sauerstoff oder Schwefelatome unterbrochen sein kann.
wiedergegebene-Esterstruktur aufweist, worin Cell die Mono mereinheit der unmodifizierten Cellulose ist, x dem Vere sterungsgrad entspricht, der im Bereich von 0,01 bis 2,60 liegt und worin R1 ein gegebenenfalls substituierter Alkyl- und/oder Alkenyl- und/oder Cycloalkyl- und/oder Cycloal kenyl- und/oder Aryl- und/oder Arylalkyl- und/oder Arylal kenyl-Rest ist, und die Kohlenstoffkette durch Sauerstoff oder Schwefelatome unterbrochen sein kann.
21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß der
substituierte Rest eine Gruppe gemäß Anspruch 17 oder 18
enthält.
22. Verfahren nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet,
daß R1-CO der Rest von Propionsäure, Buttersäure, Capron
säure, Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäu
re, Palmitinsäure, Stearinsäure, Arachinsäure, Behensäure,
Lauroleinsäure, Myristoleinsäure, Palmitoleinsäure, Ölsäu
re, Erucansäure, Linolsäure, Linolensäure, Eläostearinsäu
re, Arachidonsäure, Erucasäure, Acrylsäure, Glutarsäure,
Adipinsäure, Pimelinsäure, Korksäure, Azelainsäure, Se
bacinsäure, Nonandicarbonsäure, Undecandicarbonsäure, Dode
candicarbonsäure, Itaconsäure, Aconitsäure, 5-Norbor
nen-2,3-dicarbonsäure, Dodecenylbernsteinsäure, Hexadecenyl
bernsteinsäure, Isovaleriansäure, Isocapronsäure, Ön
anthsäure, Sorbinsäure, Crotonsäure, 4-Chlorbutansäure,
2-Chlorvaleriansäure, Phenylessigsäure, Benzoesäure, Hydroxy
benzoesäure, Toluylsäure, Phthalsäure, Sulfophthalsäure,
Naphtalinsäure ist.
23. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15,
dadurch gekennzeichnet, daß die modifizierte Cellulose eine
durch die Formel
wiedergegebene Carbamatstruktur aufweist, worin Cell die Monomereinheit der unmodifizierten Cellulose ist, x dem Mo difizierungsgrad entspricht, der im Bereich von 0,01 bis 2,60 liegt, worin R ein Alkyl- und/oder Alkenyl- und/oder Cycloalkyl- und/oder Cycloalkenyl- und/oder Aryl- und/oder Arylalkyl- und/oder Arylalkenyl- und/oder Naphtyl-Rest ist, der gegebenenfalls mit Gruppen entsprechend Anspruch 14 oder 15 substituiert ist und die Kohlenstoffkette durch Sauerstoff oder Schwefelatome unterbrochen sein kann.
wiedergegebene Carbamatstruktur aufweist, worin Cell die Monomereinheit der unmodifizierten Cellulose ist, x dem Mo difizierungsgrad entspricht, der im Bereich von 0,01 bis 2,60 liegt, worin R ein Alkyl- und/oder Alkenyl- und/oder Cycloalkyl- und/oder Cycloalkenyl- und/oder Aryl- und/oder Arylalkyl- und/oder Arylalkenyl- und/oder Naphtyl-Rest ist, der gegebenenfalls mit Gruppen entsprechend Anspruch 14 oder 15 substituiert ist und die Kohlenstoffkette durch Sauerstoff oder Schwefelatome unterbrochen sein kann.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß
R2-NHCO der Rest des Substituenten ist, der durch Umsetzung
von Cellulose mit Butylisocyanat, 2-Methylpropylisocyanat,
Octadecylisocyanat, Phenylisocyanat, Tolylisocyanat,
Naphtylisocyanat, Cyclohexanisocyanat, Chlorphenylisocya
nat, Chlortolylisocyanat entsteht.
25. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15,
dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnlösung 1 bis 50 Gew.-%,
bezogen auf unmodifizierte bzw. modifizierte Cellulose von
einem synthetischen Homo- und/oder Copolymer aus Acrylsäu
reestern und/oder Methacrylsäureestern und/oder Maleinsäu
reestern mit Acrylsäure und/oder Methacrylsäure und/oder
Maleinsäure und/oder Acrylamid und/oder Methacrylamid
und/oder Vinylbenzol und/oder Vinylalkohol enthalten kann,
wobei im synthetischen Polymer bis zu 40 Mol-% freie Car
boxylgruppen vorkommen können.
26. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15,
dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnlösung 1 bis 50 Gew.-%
modifiziertes und/oder unmodifiziertes Polyacrylnitril
und/oder modifiziertes und/oder unmodifiziertes Polyamid
bezogen auf unmodifizierte bzw. modifizierte Cellulose ent
halten kann.
27. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 26,
dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnlösung 1 bis 50 Gew.-%
einer oder mehrerer organischer niedermolekularer Verbin
dungen aus der Gruppe der Fettalkohole, Fettsäuren, Fett
säureester oder Fettamine, bezogen auf die gelösten cellu
losischen und synthetischen Polymere, enthält.
28. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 oder 25
bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß man das synthetische
Polymer oder die organische niedermolekulare Verbindung in
einem mit Wasser und/oder tertiärem Aminoxyd mischbaren or
ganischen Lösungsmittel löst und mit der bereits im tertiä
ren Aminoxid gelösten Cellulose bzw. modifizierten Cellulo
se, welche Lösung ggf. noch weitere Flüssigkeiten, Stabili
satoren, Porenbildner und weitere Spinnlösungsadditive ent
hält, vor dem Extrudieren vermischt.
29. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15
und 25 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnlösung
bis zu 40 Gew.-% Spinnadditive bezogen auf die gelösten cel
lulosischen und synthetischen Polymere enthält.
30. Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß als
Additiv ein oder mehrere Verbindungen aus der Gruppe Gal
lussäureester, Phosphonatsalze, Citronensäure, Ascorbinsäu
re, Manose, Glucose, Sorbit, Maltodextrin, microkristalline
Cellulose, Glycerin, Ethylenglykol, Polyethylenglykol, Po
lyvinylpyrrolidon u. dgl. oder anorganische Salze verwendet
werden.
31. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 30,
dadurch gekennzeichnet, daß die Membran vor dem Trocknen
mit einer wäßrigen Lösung von Polyethylenglykol, Polyvinyl
pyrrolidon und/oder mehrwertigem Alkohol wie Glycerin,
Ethylenglykol, Propandiol, Sorbit, Glucose oder deren Gemi
schen als Porenstabilisator nachbehandelt wird.
32. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 31,
dadurch gekennzeichnet, daß die Membran vor dem Trocknen
mit einer Lösung eines Vernetzungsmittels behandelt wird.
33. Verfahren nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, daß das
Vernetzungsmittel eine Verbindung ist, die mehr als eine
Glycidyl-, Isocyanat-, Anhydrid-, Vinyl- und/oder andere
Gruppen, die mit OH-Gruppen reagieren, enthält.
34. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 33,
in Form einer Hohlfasermembran, dadurch gekennzeichnet, daß
man eine Hohlfaserdüse verwendet und ein Fluid als Innen
füllung zwecks Bildung des Lumens der Hohlfasermembran ver
wendet, wobei die Innenfüllung für die Hohlraumbildung eine
über 70°C siedende Flüssigkeit wie Fettsäureester, Paraf
finöle, hochkonzentrierte wäßrige Aminoxidlösungen, Glyce
rin, N-Methylpyrrolidon, Dimethylsulfoxid, Dimethylforma
mid, Polyethylenglycol, Dimethyl-acetamid derselben oder
wäßrige Lösungen derselben Verbindungen oder ein gasförmi
ger Stoff wie Luft, Stickstoff, Kohlendioxid ist.
35. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15,
dadurch gekennzeichnet, daß die Modifizierung der Cellulose
direkt in einer Lösung eines tertiären Aminoxids vorgenom
men wird.
36. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 35,
dadurch gekennzeichnet, daß man durch Zusatz eines Carbo
nats zur Spinnlösung und Verwendung eines sauren Fällbades
eine Porenbildung in der Membran bewirkt.
37. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 35,
dadurch gekennzeichnet, daß man durch Zusatz eines Ammoni
umsalzes zur Spinnlösung und Verwendung eines alkalischen
Fällbades eine Porenbildung in der Membran bewirkt.
38. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 37,
dadurch gekennzeichnet, daß man das Waschen oder die Ex
traktion der Membranen in einem Bad einer Temperatur von 20
bis 95, vorzugsweise 40-85°C durchführt.
39. Cellulosische Trennmembran in Form von Flach-, Schlauch- oder
Hohlfasermembranen erhältlich nach einem Verfahren ge
mäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 38.
40. Cellulosische Trennmembran nach Anspruch 39, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Differenz zwischen der Extinktion des
cellulosischen Materials der hergestellten Membran und der
Extinktion des zur Herstellung der Spinnlösung verwendeten
cellulosischen Materials im Bereich der Wellenlänge von 245
bis 320 nm 0 bis 15% ist.
41. Cellulosische Trennmembran nach Anspruch 40, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Differenz zwischen den Extinktionen
kleiner als 10% ist.
42. Cellulosische Trennmembran nach einem oder mehreren der An
sprüche 39 bis 41, in Form einer Hohlfasermembran, dadurch
gekennzeichnet, daß die Hohlfaser eine Außenwand mit einer
dichteren Struktur oder einer Haut mit einer Porengröße un
ter 10 nm aufweist, eine poröse Innenwand besitzt, wobei
die Poren der Innenwand größer sind als die Poren der Au
ßenwand, und daß der zwischen der Innen- und Außenwand lie
gende Bereich der Membran porös ist.
43. Cellulosische Trennmembran nach nach einem oder mehreren
der Ansprüche 39 bis 41, Form einer Hohlfasermembran, da
durch gekennzeichnet, daß die Hohlfaser eine poröse Außen
wand und eine Innenwand mit einer dichteren Struktur oder
einer Haut mit einer Porengröße unter 10 nm besitzt, wobei
die Poren der Außenwand größer als die Poren der Innenwand
sind, und daß der zwischen der Innenwand und der Außenwand
liegende Bereich porös ist.
44. Cellulosische Trennmembran nach nach einem oder mehreren
der Ansprüche 39 bis 41, in Form einer Hohlfasermembran, da
durch gekennzeichnet, daß die Hohlfaser eine Außenwand und
eine Innenwand mit einer dichteren Struktur oder einer Haut
mit einer Porengröße unter 10 nm besitzt und daß der zwi
schen der Innenwand und der Außenwand liegende Bereich po
rös ist.
45. Cellulosische Trennmembran nach nach einem oder mehreren
der Ansprüche 39 bis 41, in Form einer Hohlfasermembran, da
durch gekennzeichnet, daß die Hohlfaser eine poröse Außen- und
Innenwand besitzt und daß der zwischen der Innenwand
und der Außenwand liegende Bereich porös ist.
46. Cellulosische Trennmembran nach nach einem oder mehreren
der Ansprüche 39 bis 41, in Form einer Hohlfasermembran, da
durch gekennzeichnet, daß die Hohlfaser durchgehend eine
Struktur mit Poren unter 10 nm besitzt.
47. Cellulosische Trennmembran nach einem oder mehreren der An
sprüche 39 bis 46, gekennzeichnet durch eine Ultrafiltrati
onsrate von 4 bis 15 ml/h.m2.mmHg.
48. Cellulosische Trennmembran nach einem oder mehreren der An
sprüche 39 bis 46, gekennzeichnet durch eine Ultrafiltrati
onsrate von 15 bis 50 ml/h.m2.mmHg.
49. Cellulosische Trennmembran nach einem oder mehreren der An
sprüche 36 bis 45, gekennzeichnet durch eine Ultrafiltrati
onsrate von 50 bis 500 bzw. 60 bis 300 ml/h.m2.mmHg.
50. Cellulosische Trennmembran nach einem oder mehreren der An
sprüche 39 bis 49, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran
affine, zur Absorption befähigte Gruppen aufweist.
51. Verwendung der cellulosischen Trennmembran nach Anspruch 39,
für den Gasaustausch, die Gastrennung, die Gastrocknung,
die Luftreinigung oder den Einsatz als Schutz gegen giftige
Gase, für die Umkehrosmose, die Nanofiltration sowie die
Dialyse sowohl im Bereich der technischen Dialyse wie der
Getränkedialyse, als auch in der medizinischen Dialyse, wie
der Hämodialyse, der Hämofiltration und der Hämodiafiltra
tion, desweiteren für die Ultrafiltration, wie die Hemokon
zentration, die Plasmapherese, die Plasmafraktionierung,
die Plasmabehandlung, die Wasserfiltration, die Bakterien
filtration, die Virenfiltration oder allgemein die Steril
filtration, für die Mikrofiltration, im Kontakt mit der
Flüssigkeit, dem Blut oder Zellen von künstlichen Organen
wie der künstlichen Leber oder der künstlichen Bauchspei
cheldrüse, zur Zellkultivierung oder zur Zelleinkapselung
oder im Bereich der affinitätskontrollierten Adsorption
oder Desorption.
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8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
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|
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |