CN108049027B - 一种复合纳米纤维保鲜膜制备及其应用 - Google Patents

一种复合纳米纤维保鲜膜制备及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合纳米纤维保鲜膜制备及其应用，包括：改性壳聚糖的微波合成、纺丝液的制备、复合纺丝、应用，本发明方法利用戊二醛对壳聚糖进行改性，将改性壳聚糖与聚氧乙烯、聚乳酸、交联剂复配成纺丝溶液，然后以静电纺丝工艺制备复合纳米纤维保鲜膜。有益效果为：保鲜膜中的抑菌成分可以破坏与之接触的有害微生物的细胞质膜，杀灭微生物，起到抗菌保鲜的功效；复合纳米纤维保鲜膜具有比表面积大、孔隙率高、纤维均一性好、力学性能优良等优点，复合纳米纤维保鲜膜具有良好的透水透气性，不会使果蔬升温腐败，具有较高的力学性能，保鲜膜安全无毒，并且易生物降解，是一种安全高效、环境友好的复合纳米纤维保鲜膜。

Description

一种复合纳米纤维保鲜膜制备及其应用
技术领域
本发明涉及保鲜膜制备及应用领域，尤其涉及一种复合纳米纤维保鲜膜制备及其应用。
技术背景
保鲜膜通常是指一类有适度的透氧性和不透湿性，能够调节被保鲜品周围的氧气含量和水分含量，阻隔空气中的灰尘，延长食品的保鲜期的薄膜状制品。目前市场上常见保鲜膜产品主要有三类：聚乙烯（PE）、聚氯乙烯（PVC）和聚偏二氯乙烯（PVDC）保鲜膜。这三类都是石油提取的乙烯为母料聚合而成，在“白色污染”日益严重的今天，市售保鲜膜因其较差的降解性在环境中不易分解，导致环保性能欠佳。此外，这些保鲜膜还存在增塑剂安全性问题、标准不够规范、成本较高、新原料新工艺制备的保鲜膜较少等问题。如今，保鲜膜由过去的单一组分向具有多种功能性质的，由多种生物大分子、脂类等制成的复合膜等方向发展，而且要兼具有制备工艺简单、原材料取材低廉环保、保鲜效果好、易生物降解等外在需求。
静电纺丝是一种直接、连续性纳米纤维生产技术，其所生产的纳米纤维在生物医用、防护过滤及食品工程等领域具有巨大的应用潜力。静电纺丝纳米纤维膜所组成的纤维直径小、孔隙率高、比表面积大，这些特点使其在具备高呼吸性的同时，还有优异的细菌、尘埃阻隔性能，因此将其作为果蔬保鲜包装材料的应用具有广阔的发展前景。
关于保鲜膜的制备技术有很多方法，现有技术如授权公众号为
CN 104974490 B的中国发明专利，公开了一种保鲜膜、制备及应用，该发明方法以硅酸铝改性聚乳酸薄膜，其中保鲜膜中均匀分散有硅酸铝多孔粉末，硅酸铝多孔粉末含量为5-15wt.％，该保鲜膜具有较高水蒸气透过性、适中的氧气透过率和二氧化碳透过性，还具有乙烯清除性能，但是该发明方法的硅酸铝改性聚乳酸保鲜膜不具备灭菌效果，无法杀灭果蔬表面的有害微生物，因此无法阻挡有害微生物对果蔬的腐败，另外，硅酸铝多孔粉末会脱落而进入果蔬中，被人体吸收后会对人体细胞的正常代谢产生影响，会引发一系列生化反应，如记忆力衰退、老年痴呆等，对于儿童而言铝的摄入超标会严重影响儿童的智力发育，因此该硅酸铝改性聚乳酸保鲜膜具有一定的安全隐患。
发明内容
本方法的目的在于提供一种利用改性壳聚糖、聚氧乙烯、聚乳酸复合制备纳米纤维保鲜膜的方法，制备方法简单易控，纳米纤维保鲜膜具有高强度、高效保鲜、抑菌抗菌的优点。
本发明针对背景技术中提到的问题，采取的技术方案为：一种复合纳米纤维保鲜膜制备及其应用，包括：改性壳聚糖的微波合成、纺丝液的制备、复合纺丝、应用，具体包括以下步骤：
改性壳聚糖的微波合成：准确称量0.40-0.42份壳聚糖溶入20-25份10-l2%的乙酸溶液，搅拌至完全溶解；另外称量0.1-0.12份苏糖于反应容器中，加入30-50份蒸馏水并缓慢加入2.0-2.2份的25-35%戊二醛溶液进行搅拌，放置于微波反应器中，250-300W微波辐射功率下，于40-42℃、300-350rmp加热搅拌反应20-30分钟；加入壳聚糖乙酸溶液，250-300W微波辐射功率下，于32-35℃、200-230rmp加热搅拌反应35-40分钟后，自然冷却，加入2-3份3-5%氢氧化钠溶液浸泡5-8小时后抽滤，依次用丙酮、乙醚、乙醇、蒸馏水洗涤至中性，低温干燥得到改性壳聚糖；改性壳聚糖合成速率快、转化率高，微波辐射有助于改性，为进一步的纺丝做准备；
纺丝液的制备：称取纳米改性壳聚糖10-12份、聚氧乙烯5-8份、聚乳酸20-30份、交联剂1-3份、月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐2-3份溶于60-80份50-65%的冰乙酸水溶液中，在恒温磁力搅拌器上搅拌至完全溶解，并通过超声振荡得到均匀的纺丝溶液；聚乳酸生物相容性较好，安全无毒，废弃后可被完全降解为CO2和H2O，对环境友好；月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐使保鲜膜具备良好的防霉抗菌等性能，可以提高保鲜膜的保鲜效果；科学合理配比纺丝液可使纤维形态保持较好，可以得到连续、粗细较均匀的纤维，为进一步成膜做准备；
复合纺丝：以静电复合纺丝工艺对纺丝液进行纺丝成膜，在14-15 kV 的静电压、接收板距针孔10-15cm、纺丝速度为0.3-0.4mL/h的条件下，以贴有铝箔的平板为接收装置制备复合纳米纤维保鲜膜，通过控制纺丝时间来控制纳米纤维保鲜膜的厚度维持在25-40μm范围内，成品即为复合纳米纤维保鲜膜；复合纳米纤维保鲜膜具有比表面积大、孔隙率高、纤维均一性好、力学性能优良等优点，同时还具有良好的透湿透气性能、抑菌抗菌性能，是一种安全、高效的复合纳米纤维保鲜膜；
应用：复合纳米纤维保鲜膜可以用来制作果蔬保鲜袋，也可以直接用来包裹果蔬然后进行保藏；复合纳米纤维保鲜膜具有良好的透水透气性，不会使果蔬升温腐败，同时可以抑制果蔬表面的有害微生物，具有较高的力学性能使保鲜膜可以制作果蔬保鲜袋，保鲜膜安全无毒，并且易生物降解，是一种安全高效、环境友好的复合纳米纤维保鲜膜。
作为优选，改性壳聚糖的微波合成步骤中的苏糖为质量比为8-9:1的D-（+）-苏糖与D-（-）-苏糖的混合物；在戊二醛对壳聚糖进行改性时加入特定比例的D-（+）-苏糖与D-（-）-苏糖的混合物，有助于改性反应的彻底性与稳定性，提高壳聚糖与聚氧乙烯、聚乳酸等组分的融合性，可以提高复合纳米纤维保鲜膜的均一性与力学性能。
作为优选，纺丝液的制备步骤中的超声振荡的超声频率为36-41KHz与54-57KHz，超声声强为0.41-0.45W/cm2；以双频率超声振荡处理纺丝溶液有助于提高纺丝溶液的均匀性与稳定性。
作为优选，纺丝液的制备步骤中的交联剂为3-4%的乳酸钙溶液或柠檬酸钙溶液或葡萄糖酸钙溶液；使用有机钙作为交联剂既能保证交联率的同时又能保证生物安全性。
与现有技术相比，本发明的优点在于：1）制作过程安全可控，所用原材料对人体无害、对环境友好，容易被生物降解，不会引起白色污染；2）保鲜膜成分可以破坏与之接触的有害微生物的细胞质膜，阻碍细胞质膜的磷脂的合成，引起微生物细胞膜破裂导致其细胞内容物泄漏，从而杀灭微生物，起到抗菌保鲜的功效；3) 复合纳米纤维保鲜膜具有比表面积大、孔隙率高、纤维均一性好、力学性能优良等优点，复合纳米纤维保鲜膜具有良好的透水透气性，不会使果蔬升温腐败，同时可以抑制果蔬表面的有害微生物，较高的力学性能使保鲜膜可以制作果蔬保鲜袋，保鲜膜安全无毒，并且易生物降解，是一种安全高效、环境友好的复合纳米纤维保鲜膜。
附图说明
图1是本发明中西红柿的保鲜天数和苏糖与N-(2-羟基乙基)-N,N-二甲基-1-辛铵高氯酸钠的质量比的关系曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：
实施例1：
一种复合纳米纤维保鲜膜制备，包括以下步骤：
1）准确称量0.4份壳聚糖溶入20份10%的乙酸溶液，搅拌至完全溶解；另外称量0.108份D-（+）-苏糖、0.012份D-（-）-苏糖于反应容器中，加入30份蒸馏水并缓慢加入2.0份的25%戊二醛溶液进行搅拌，放置于微波反应器中，微波辐射条件下加热反应；加入壳聚糖乙酸溶液，微波辐射条件下加热反应后自然冷却，加入2体积的3%氢氧化钠溶液浸泡5小时后抽滤，依次用丙酮、乙醚、乙醇、蒸馏水洗涤至中性，低温干燥得到改性壳聚糖；改性壳聚糖合成速率快、转化率高，微波辐射有助于改性，为进一步的工序做准备；2）称取纳米改性壳聚糖12份、聚氧乙烯5份、聚乳酸20份、4%的葡萄糖酸钙1份、月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐2份溶于60份50%的冰乙酸水溶液中，在恒温磁力搅拌器上搅拌至完全溶解，并通过超声振荡得到均匀的纺丝溶液；科学合理配比纺丝液可使纤维形态保持较好，可以得到连续、粗细较均匀的纤维，为进一步成膜做准备；3）以静电复合纺丝工艺对纺丝液进行纺丝成膜，在14kV的静电压、接收板距针孔10cm、纺丝速度为0.3mL/h的条件下，以贴有铝箔的平板为接收装置制备复合纳米纤维保鲜膜，通过控制纺丝时间来控制纳米纤维保鲜膜的厚度维持在25μm范围内，成品即为复合纳米纤维保鲜膜；复合纳米纤维保鲜膜具有比表面积大、孔隙率高、纤维均一性好、力学性能优良等优点，同时还具有良好的透湿透气性能、抑菌抗菌性能，是一种安全、高效的复合纳米纤维保鲜膜。
实施例2：
一种复合纳米纤维保鲜膜制备及其应用，包括：改性壳聚糖的微波合成、纺丝液的制备、复合纺丝、应用，具体包括以下步骤：
改性壳聚糖的微波合成：准确称量0.42份壳聚糖溶入25份l2%的乙酸溶液，搅拌至完全溶解；另外称量0.09份D-（+）-苏糖、0.010份D-（-）-苏糖于反应容器中，加入50份蒸馏水并缓慢加入2.2份的35%戊二醛溶液进行搅拌，放置于微波反应器中，300W微波辐射功率下，42℃、350rmp加热搅拌反应30分钟；加入壳聚糖乙酸溶液，300W微波辐射功率下，35℃、230rmp加热搅拌反应40分钟后，自然冷却，加入3体积的5%氢氧化钠溶液浸泡8小时后抽滤，依次用丙酮、乙醚、乙醇、蒸馏水洗涤至中性，低温干燥得到改性壳聚糖；改性壳聚糖合成速率快、转化率高，微波辐射有助于改性，为进一步的工序做准备；
纺丝液的制备：称取改性壳聚糖10份、聚氧乙烯8份、聚乳酸30份、柠檬酸钙3份、月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐3份溶于80份65%的冰乙酸水溶液中，在恒温磁力搅拌器上搅拌至完全溶解，并通过超声振荡得到均匀的纺丝溶液，超声振荡的超声频率为40KHz与55KHz，超声声强为0.42W/cm2；聚乳酸生物相容性较好，安全无毒，废弃后可被完全降解为CO2和H2O，对环境友好；月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐使保鲜膜具备良好的防霉抗菌等性能，可以提高保鲜膜的保鲜效果；
复合纺丝：以静电复合纺丝工艺对纺丝液进行纺丝成膜，在15 kV 的静电压、接收板距针孔15cm、纺丝速度为0.4mL/h的条件下，以贴有铝箔的平板为接收装置制备复合纳米纤维保鲜膜，通过控制纺丝时间来控制纳米纤维保鲜膜的厚度维持在40μm范围内，成品即为复合纳米纤维保鲜膜；复合纳米纤维保鲜膜具有比表面积大、孔隙率高、纤维均一性好、力学性能优良等优点，同时还具有良好的透湿透气性能、抑菌抗菌性能，是一种安全、高效的复合纳米纤维保鲜膜。
实施例3：
一种复合纳米纤维保鲜膜制备及其应用，在实施例2的所用实施步骤与数据的基础上，在改性壳聚糖的微波合成步骤中随着壳聚糖乙酸溶液加入到反应容器中，同时加入0.005份的N-(2-羟基乙基)-N,N-二甲基-1-辛铵高氯酸钠。
实施例4：
一种复合纳米纤维保鲜膜制备及其应用，在实施例2的所用实施步骤与数据的基础上，做并列十个实验，均在纺丝液的制备步骤中在加入0.10份苏糖的同时，分别加入N-(2-羟基乙基)-N,N-二甲基-1-辛铵高氯酸钠的重量份为：0.05份、0.025份、0.0167份、0.0125份、0.01份、0.0083份、0.00714份、0.00625份、0.00556份、0.005份，也即是苏糖与N-(2-羟基乙基)-N,N-二甲基-1-辛铵高氯酸钠的质量比分别为：2:1、4:1、6:1、……、16:1、18:1、20:1。
以实施例1-4制备的复合纳米纤维保鲜膜来作为保鲜薄膜，选用无腐败、无损伤、无虫蛀、大小均一的新鲜西红柿作为实验蔬果，以保鲜薄膜包覆西红柿后置于5℃温度下保藏，以无保鲜膜包覆的西红柿作为对照组，观察西红柿的腐败时间，实验数据整理如表1所示：
表1.对照组与实施例1-3中的西红柿腐败时间
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1可以看出，使用本发明的复合纳米纤维素保鲜膜能够显著延长西红柿的保鲜时效，并且其腐败速率得到了大大的缓解，从开始腐败到腐败50%经过了10天左右，而且未包覆任何保鲜膜的对照组该数值则为3天，说明复合纳米纤维素保鲜膜的抑菌作用确实阻碍了有害腐败菌的滋生与繁殖，从而减缓了其对西红柿的腐败速度；特别地，实施例3中N-(2-羟基乙基)-N,N-二甲基-1-辛铵高氯酸钠的加入能够延长西红柿的保鲜期，说明在壳聚糖的改性阶段单独加入N-(2-羟基乙基)-N,N-二甲基-1-辛铵高氯酸钠增大保鲜膜的保鲜效果。
将实施例4中西红柿的保鲜天数和苏糖与N-(2-羟基乙基)-N,N-二甲基-1-辛铵高氯酸钠的质量比的关系做曲线图如图1所示。
由图1可以看出，将西红柿以复合纳米纤维保鲜膜包覆后进行保藏，西红柿的保鲜天数和保鲜膜制备时苏糖与N-(2-羟基乙基)-N,N-二甲基-1-辛铵高氯酸钠的添加质量比有关联，但是呈现非线性相关性；由图1还可以看出，当苏糖与N-(2-羟基乙基)-N,N-二甲基-1-辛铵高氯酸钠的质量比介于4:1-16:1的区间内时，西红柿的保鲜天数均超过15天，说明保鲜膜显著的延长了西红柿的保鲜天数，特别地，当二者比值为16:1或者介于8:1-10:1时，西红柿的保鲜天数超过了20天，这可能是由于当N-(2-羟基乙基)-N,N-二甲基-1-辛铵高氯酸钠与苏糖的比值处于某个区间范围时，二者发生反应生成了某种抑菌基团或者物质，导致其对有害微生物的杀灭作用大大的提高，限制了腐败菌的繁殖生长，从而延长了西红柿的保鲜期限，其内在机理尚不明确。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种复合纳米纤维保鲜膜的制备，其特征在于：包括以下步骤：
1)改性壳聚糖的微波合成：应用戊二醛与苏糖对壳聚糖进行改性；
2)纺丝液的制备：在冰乙酸水溶液环境中，将改性壳聚糖、聚氧乙烯、聚乳酸通过超声振荡制备得到均匀的纺丝溶液；
3)复合纺丝：以静电复合纺丝工艺对纺丝液进行纺丝成膜制备复合纳米纤维保鲜膜；
复合纳米纤维保鲜膜中改性壳聚糖、聚氧乙烯、聚乳酸的重量比为10-12：5-8：20-30；
所述的改性壳聚糖的微波合成步骤为：准确称量0.40-0.42份壳聚糖溶入20-25份10-l2％的乙酸溶液，搅拌至完全溶解；另外称量0.10-0.12份苏糖于反应容器中，加入30-50份蒸馏水并缓慢加入2-2.2份的25-35％戊二醛溶液进行搅拌，放置于微波反应器中，250-300W微波辐射功率下，40-42℃、300-350rmp加热搅拌反应20-30分钟；加入壳聚糖乙酸溶液，250-300W微波辐射功率下，32-35℃、200-230rmp加热搅拌反应35-40分钟后，自然冷却，加入2-3体积的3-5％氢氧化钠溶液浸泡5-8小时后抽滤，依次用丙酮、乙醚、乙醇、蒸馏水洗涤至中性，低温干燥得到改性壳聚糖；
所述的改性壳聚糖的微波合成步骤中的苏糖为质量比为8-9:1的D-(+)-苏糖与D-(-)-苏糖的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维保鲜膜的制备，其特征在于：所述的纺丝液的制备步骤为：称取纳米改性壳聚糖10-12份、聚氧乙烯5-8份、聚乳酸20-30份、交联剂1-3份、月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐2-3份溶于60-80份50-65％的冰乙酸水溶液中，在恒温磁力搅拌器上搅拌至完全溶解，并通过超声振荡得到均匀的纺丝溶液。
3.根据权利要求2所述的一种复合纳米纤维保鲜膜的制备，其特征在于：所述的纺丝液的制备步骤中的超声振荡的超声频率为36-41KHz与54-57KHZ，超声声强为0.41-0.45W/cm2。
4.根据权利要求2所述的一种复合纳米纤维保鲜膜的制备，其特征在于：所述的纺丝液的制备步骤中的交联剂为3-4％的乳酸钙溶液或柠檬酸钙溶液或葡萄糖酸钙溶液。
5.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维保鲜膜的制备，其特征在于：所述的复合纺丝步骤为：以静电复合纺丝工艺对纺丝液进行纺丝成膜，在14-15kV的静电压、接收板距针孔10-15cm、纺丝速度为0.3-0.4mL/h的条件下，以贴有铝箔的平板为接收装置制备复合纳米纤维保鲜膜。
6.根据权利要求5所述的一种复合纳米纤维保鲜膜的制备，其特征在于：所述的复合纺丝步骤中的复合纳米纤维保鲜膜的厚度为25-40μm。
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