CN109385691B - 一种ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ZnNPs‑TCA‑PLA纳米纤维的制备方法及其产品，其包括，称取TCA溶解于DMF中，常温下搅拌至完全溶解，将ODA溶解于DMF中，混合，搅拌均匀；加入异氰酸酯和KH‑550搅拌，冷却得到疏水改性的乙酸纤维素溶液；将PLA加入到疏水改性的乙酸纤维素溶液；加入PEG，再加入表面活性剂，加热后搅拌；冷却后超声分散，取出，得到TCA‑PLA混合纺丝液；称取锌纳米粒子ZnNPs加入到TCA‑PLA混合纺丝液中，再加入表面活性剂，超声分散；将ZnNPs‑TCA‑PLA混合纺丝液静电纺丝，得到ZnNPs‑TCA‑PLA纳米纤维。本发明能够作为抗菌纤维、纺织纤维、过滤材料。

Description

一种ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法及其产品
技术领域
本发明属于纳米纤维技术领域，具体涉及一种ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法及其产品。
背景技术
纳米纤维是直径在微米或亚微米级的超细纤维。纳米纤维具有直径小、长径比大、比表面积大、孔隙率高、轴向强度高等特点，纳米纤维在生物医学、过滤材料、纺织纤维、只能电子元件等领域都有广泛的应用。随着静电纺丝技术越来越成熟，纳米纤维近年来的研究也取得了突飞猛进的进展。纳米纤维是直径在微米或亚微米级的超细纤维。纳米纤维具有直径小、长径比大、比表面积大、孔隙率高、轴向强度高等特点，纳米纤维在生物医学、过滤材料、纺织纤维、只能电子元件等领域都有广泛的应用。随着静电纺丝技术越来越成熟，纳米纤维近年来的研究也取得了突飞猛进的进展。
如何而制备一种多功能、高性能，同时具备优良的力学机械性能、良好的韧性、弹性等还可改善膜材料的高透明度、高光泽度等优点的纳米纤维是本领域有待解决的技术问题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法，其包括，
称取TCA溶解于DMF中，常温下搅拌至完全溶解，将ODA溶解于DMF中，混合，搅拌均匀；
加入异氰酸酯和KH-550搅拌，冷却得到疏水改性的乙酸纤维素溶液；
将PLA加入到所述疏水改性的乙酸纤维素溶液；
加入PEG，再加入表面活性剂，加热后搅拌；
冷却后超声分散，取出，得到TCA-PLA混合纺丝液；
称取锌纳米粒子ZnNPs加入到所述TCA-PLA混合纺丝液中，再加入表面活性剂，超声分散，得到ZnNPs-TCA-PLA混合纺丝液；
将ZnNPs-TCA-PLA混合纺丝液静电纺丝，得到所述ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维。
作为本发明所述的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法的一种优选方案：所述称取TCA溶解于DMF中，常温下搅拌至完全溶解，将ODA溶解于DMF中，混合，搅拌均匀；其中，以质量份数计，所述TCA含量为1.5份，所述ODA含量为4份，所述DMF总加入量为500份，所述搅拌均匀，为45℃下磁力搅拌2.5h。
作为本发明所述的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法的一种优选方案：所述加入异氰酸酯和KH-550搅拌，冷却得到疏水改性的乙酸纤维素溶液；其中，以质量份数计，所述异氰酸酯含量为0.5～1份、所述KH-550含量为0.5～1份。
作为本发明所述的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法的一种优选方案：所述将PLA加入到疏水改性的乙酸纤维素溶液，其中所述PLA含量为10份
作为本发明所述的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法的一种优选方案：所述加入PEG，再加入表面活性剂，加热后搅拌；其中，所述表面活性剂为脂肪酸聚氧乙烯酯，以质量份数计，所述脂肪酸聚氧乙烯酯含量为0.5～1份。
作为本发明所述的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法的一种优选方案：所述加入PEG，再加入表面活性剂，加热后搅拌；其中，所述加热后搅拌，为60℃下搅拌3h。
作为本发明所述的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法的一种优选方案：所述冷却后超声分散，其中，所述超声分散，时间为0.5h，以质量比计，TCA：DMF：ODA：异氰酸酯：KH550：PLA：PEG：脂肪酸聚氧乙烯酯：PVP＝1.5：500：4：1：0.5：10：5：1：2。
作为本发明所述的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法的一种优选方案：所述称取锌纳米粒子ZnNPs加入到所述TCA-PLA混合纺丝液中，再加入表面活性剂，超声分散，得到ZnNPs-TCA-PLA混合纺丝液；其中，所述表面活性剂为PVP，所述超声分散，时间为1h。
作为本发明所述的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法的一种优选方案：所述将ZnNPs-TCA-PLA混合纺丝液静电纺丝，为将ZnNPs-TCA-PLA混合纺丝液转移至静电纺丝用注射器，设定液体流速0.3mL/h，纺丝电压12kV，室温下连续纺丝4h。
作为本发明的另一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供所述的制备方法制得的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：所述的制备方法制得的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维，其中：所述ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维具有抗菌活性，作为抗菌纤维，对肺炎克雷伯菌的抗菌率达到92％以上；作为纺织纤维，色牢度达到4～5级；并能够作为过滤材料，对海水或苦咸水进行淡化脱盐、截留悬浮液中的细小颗粒、胶体、细菌及污垢。
本发明的有益效果：本发明通过静电纺丝法制备出ZnNPs-TCA-PLA功能型纳米纤维。先将乙酸纤维素进行疏水改性，以便于疏水性的聚乳酸更好的混溶制备纺丝原液，然后向纺丝液中加入纳米锌粒子，并分散均匀，从而将三者的优良性能结合纺出高性能、多功能的纳米纤维。本发明由于采用的静电纺丝技术，纺丝液的主体由乙酸纤维素和聚乳酸构成，乙酸纤维素作为常见的纤维素衍生物，它来源广泛、生物降解性好、是一种绿色环保的高分子材料，是一种典型的纤维素膜材料。聚乳酸具有良好的力学性能和物理性能，可生物降解，对环境无污染，对人体无毒无害，有良好的防潮、防油脂和密闭性。本产品用作过滤材料时，不仅具有一般纤维素膜的选择性高、透水量大、耐氯性能好等优点，同时聚乳酸又为其提供了优良的力学机械性能、良好的韧性、弹性等还可改善膜材料的高透明度、高光泽度等优点。本发明具有优良的抗菌作用，锌纳米粒子直径极其微小，由于量子效应、小尺寸效应且具有大的比表面积，可轻易地进入病原体，与菌体中的酶拾取活力，锌离子同时也可与细菌中的氨基、羧基等官能团反应，故本产品用作纺织纤维时，除了用作医用纺织品外，还可用于生产毛巾、床单、帐篷等等对抗菌需求的家用及产业用纺织品。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
本发明ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法：
称取一定质量份的TCA溶解于DMF中，常温下搅拌至完全溶解；
将少量ODA溶解于DMF中；
将两种溶液混合，45℃下磁力搅拌2.5h至溶液均匀；
再加入少量异氰酸酯和KH-550继续搅拌1h，结束后冷却即可得到疏水改性的乙酸纤维素溶液；
称取一定质量份的PLA加入到改性乙酸纤维素的DMF溶液中；
加入一定量的分散剂PEG，再加入少量的表面活性剂脂肪酸聚氧乙烯酯，60℃下搅拌3h；
冷却后再用超声分散0.5h，取出后得到TCA-PLA混合纺丝液；
称取10份锌纳米粒子(ZnNPs)，加入到纺丝液中，再加入少量的表面活性剂PVP，超声分散1h，即可制得纳米锌注入的TCA-PLA混合纺丝液；
将ZnNPs-TCA-PLA纺丝溶液转移至静电纺丝用注射器，设定液体流速0.3mL/h，纺丝电压12kV，室温下连续纺丝4h，得到ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维。
各组分采用不同质量份数制得的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维样品1～9如表1所示。
表1
Figure BDA0001921369590000041
Figure BDA0001921369590000051
实施例2：
将本发明制备的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维用作纺织品的抗菌整理，与普通的有机抗菌剂香草醛、天然抗菌剂甲壳素、具有抗菌活性的金属纳米氧化物MgO对比，按照国家标准GB/T 20944—2007《纺织品抗菌性能的评价》进行，测试其对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯菌等不同菌种的抗菌效果，并计算抗菌率，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0001921369590000052
Figure BDA0001921369590000061
实施例3：
本发明制备的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维用作纺织纤维时酷似真丝，但成本比真丝要低得多。纤维手感柔和，具有蚕丝般的光泽，光滑凉爽，透气性好，悬垂感好，相较于纤维素酯纤维更易于染色且染色后色泽鲜艳，色牢度：耐摩擦色牢度、耐水性色牢度均达到4～5级，相较于粘胶纤维强力相较于粘胶纤维，拉伸断裂强力提高了31％，撕破强度提高了52％，耐磨性相较于粘胶纤维，耐磨性提高37％，化学稳定性更好，并且具有很好的抗菌性和一定的抗紫外、阻燃、疏水等性能。本产品和其它纤维具有良好的亲和性，可与天然纤维、合成纤维混纺，生产复合多变的纤维制品材料。
耐皂洗色牢度参照GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》方法3测试。
耐摩擦色牢度参照GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测试。
织物拉伸断裂强力按照GB/T 3923.1—1997《织物拉伸性能断裂强力和断裂伸长率的测定》试验方法进行。
织物撕破强度按照GB 3917.1—97规定的试验方法进行。
织物耐磨性按照GB/T 21196.1—2007马丁代尔发织物耐磨性的测定方法进行。
实施例4：
本发明制备的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维用作膜材料、过滤材料时，对海水/苦咸水的淡化脱盐、截留悬浮液中的细小颗粒、胶体、细菌、污垢等，在一定的温度、压力下对特定的介质进行分离。使用本产品膜与尼龙膜、纤维素膜、PP膜等作对比。选用一般海水对其做净化处理，测试处理后海水的部分指标如表3所示。
表3
Figure BDA0001921369590000071
处理后的水COD按照GB 11914-89《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》测试。
含盐量采用BEC-950型盐度计测定。
电导率采用DDB-12L便携式电导率仪水质测试笔测定。
水中所含总固体溶质(TDS)采用TDS-1L型笔式TDS计测定。
氧化还原单位(ORP)采用ORP-BL型笔式ORP计测定。
本发明通过静电纺丝法制备出ZnNPs-TCA-PLA功能型纳米纤维。先将乙酸纤维素进行疏水改性，以便于疏水性的聚乳酸更好的混溶制备纺丝原液，然后向纺丝液中加入纳米锌粒子，并分散均匀，从而将三者的优良性能结合纺出高性能、多功能的纳米纤维。本发明由于采用的静电纺丝技术，纺丝液的主体由乙酸纤维素和聚乳酸构成，乙酸纤维素作为常见的纤维素衍生物，它来源广泛、生物降解性好、是一种绿色环保的高分子材料，是一种典型的纤维素膜材料。聚乳酸具有良好的力学性能和物理性能，可生物降解，对环境无污染，对人体无毒无害，有良好的防潮、防油脂和密闭性。本产品用作过滤材料时，不仅具有一般纤维素膜的选择性高、透水量大、耐氯性能好等优点，同时聚乳酸又为其提供了优良的力学机械性能、良好的韧性、弹性等还可改善膜材料的高透明度、高光泽度等优点。
本发明具有优良的抗菌作用，锌纳米粒子直径极其微小，由于量子效应、小尺寸效应且具有大的比表面积，可轻易地进入病原体，与菌体中的酶拾取活力，锌离子同时也可与细菌中的氨基、羧基等官能团反应，故本产品用作纺织纤维时，除了用作医用纺织品外，还可用于生产毛巾、床单、帐篷等等对抗菌需求的家用及产业用纺织品。
本发明先是制备了TCA-PLA共混纺丝液，由于乙酸纤维素含有大量的羟基、羧基等亲水性基团，而聚乳酸是一种疏水性高分子聚合物，两者很难共混相容。PLA由于可反应的官能团很少因此较难改性，本发明研究发现，制备时对乙酸纤维素做疏水改性，通过在纤维素表面引入疏水性的ODA，使乙酸纤维素表面的羧基与ODA中的胺基通过静电吸附形成离子化合物，从而改善了两者的界面相容性，并且通过加入PEG，由于其含有醇羟基表现出很强的亲水性，故PEG的水解作用可降低纤维素表面的氢键作用力，提高PLA的浸润性，作为增容剂对TAC与PLA起到架桥连接的用，大大提高了两者的混溶效果。同时辅助添加非离子表面活性剂脂肪酸聚氧乙烯酯，降低了PLA与纤维素之间的界面能，提高分散度，使共混体系更加稳定，改善综合性能。
本发明产品作为高性能、多功能的纳米纤维，不仅在纺织纤维、过滤材料、膜材料等方面有着非常可观的应用，由于本产品良好的生物相容性、生物可吸收性和可生物降解等性能，因此可广泛应用医学领域，能够作为绷带、脱脂棉、药品载体、缓释控制材料等；除此之外，作为一种纳米材料，用于加工的多功能塑料，具有抗菌、除异味、防腐、抗老化、抗紫外线等作用。
本发明原料来源广泛，成本低廉，制备工艺简单，用途广泛，效果显著，是一种环境友好型的高性能、多功能纳米材料。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法，其特征在于：包括，
称取TCA溶解于DMF中，常温下搅拌至完全溶解，将ODA溶解于DMF中，混合，搅拌均匀；
加入异氰酸酯和KH-550搅拌，冷却得到疏水改性的乙酸纤维素溶液；
将PLA加入到所述疏水改性的乙酸纤维素溶液；
加入PEG，再加入脂肪酸聚氧乙烯酯，加热后搅拌；
冷却后超声分散，取出，得到TCA-PLA混合纺丝液；
称取锌纳米粒子ZnNPs加入到所述TCA-PLA混合纺丝液中，再加入表面活性剂，超声分散，得到ZnNPs-TCA-PLA混合纺丝液；
将ZnNPs-TCA-PLA混合纺丝液静电纺丝，得到所述ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维。
2.如权利要求1所述的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述称取TCA溶解于DMF中，常温下搅拌至完全溶解，将ODA溶解于DMF中，混合，搅拌均匀；其中，以质量份数计，所述TCA含量为1.5份，所述ODA含量为4份，所述DMF总加入量为500份，所述搅拌均匀，为45℃下磁力搅拌2.5h。
3.如权利要求1或2所述的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述加入异氰酸酯和KH-550搅拌，冷却得到疏水改性的乙酸纤维素溶液；其中，以质量份数计，所述异氰酸酯含量为0 .5～1份、所述KH-550含量为0.5～1份。
4.如权利要求1或2所述的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述将PLA加入到疏水改性的乙酸纤维素溶液，其中所述PLA含量为10份。
5.如权利要求1或2所述的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述加入PEG，再加入脂肪酸聚氧乙烯酯，加热后搅拌；其中，以质量份数计，所述脂肪酸聚氧乙烯酯含量为0.5～1份；所述加热后搅拌，为60℃下搅拌3h。
6.如权利要求1所述的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述称取锌纳米粒子ZnNPs加入到所述TCA-PLA混合纺丝液中，再加入表面活性剂，超声分散，得到ZnNPs-TCA-PLA混合纺丝液；其中，以质量份数计，锌纳米粒子ZnNPs含量为10份，所述表面活性剂为PVP，以质量份数计，所述PVP含量为2份；所述超声分散，时间为1h。
7.如权利要求6所述的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述冷却后超声分散，其中，所述超声分散，时间为0.5h；所述得到ZnNPs-TCA-PLA混合纺丝液，其中，以质量比计，TCA：DMF：ODA：异氰酸酯：KH550：PLA：PEG：脂肪酸聚氧乙烯酯：PVP＝1.5：500：4：1：0.5：10：5：1：2。
8.如权利要求1或2所述的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述将ZnNPs-TCA-PLA混合纺丝液静电纺丝，为将ZnNPs-TCA-PLA混合纺丝液转移至静电纺丝用注射器，设定液体流速0.3mL/h，纺丝电压12kV，室温下连续纺丝4h。
9.权利要求1～8中任一所述的制备方法制得的ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维，其特征在于：所述ZnNPs-TCA-PLA纳米纤维具有抗菌活性，作为抗菌纤维，对肺炎克雷伯菌的抗菌率达到92％以上；作为纺织纤维，色牢度达到4～5级；并作为过滤材料，对海水或苦咸水进行淡化脱盐、截留悬浮液中的细小颗粒、胶体、细菌及污垢。
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