CN113080251B - 一种可食性复合涂膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可食性复合涂膜材料及其制备方法，属于食品保鲜材料领域。所述可食用复合涂膜材料是以蚕丝脱胶后的废弃物丝胶蛋白为主要原料，将其与壳聚糖、蛋黄、纳米纤维素、纳米海蛎壳粉、姜黄素和甘油等物质混合制成。本发明制备的复合涂膜材料具有可食用、良好的抗菌活性和机械性能等特点，其主要是以废弃生物质作为原料，且制备过程及设备要求简便、成本低廉、对环境无污染，并可有效延长水果的货架期，在食品保鲜领域具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于食品保鲜材料合成领域，具体涉及一种可食性复合涂膜材料及其制备方法。
背景技术
市场上的许多食品，尤其是果蔬、水产品等，在收获后短时间内就会发生变质而影响其商品价值，因此有必要进行保鲜处理。目前，广泛使用的食品保鲜技术主要有气调保鲜、真空冷冻干燥、涂膜保鲜等。其中，涂膜保鲜技术具有方便、卫生等优点，其通过控制食品内外的气体交换，减缓氧化反应以及阻止细菌的侵入，以达到较好的保鲜效果。而将可食用涂膜作为包装材料，其可再生和可生物降解，安全环保，不易造成资源浪费或导致长期毒性效应。
蚕丝是一种重要的天然纤维，所含丝胶蛋白是宝贵的天然蛋白质资源，具有良好的反应活性、生物降解性和生物相容性，并具有抗菌、抑菌作用和抗氧化等生物活性功能，且含有多种人体必需氨基酸，对人体无毒害作用、安全可靠，但丝胶蛋白往往被丝绸企业作为废弃物被排放，因此对其进行再利用具有一定的价值。
另一方面，海蛎壳也属于废弃生物质材料，来源广泛，其常被用作堆肥或饲料，但这种用途是有限的，将废弃的海蛎壳转化为既有益又经济可行的产品是非常重要的；海蛎壳含丰富的钙元素，因此，纳米海蛎壳钙可以作为食品中的天然钙源或作为良好的钙补充剂，纳米海蛎壳用于食品领域有利于钙被吸收；纳米海蛎壳用于薄膜，不仅可以改善机械性能，还可以有效的降低薄膜的水蒸气透过率，用于食品包装可有效阻止食品水分的蒸发。
除此之外，姜黄素是一种可食用的姜黄提取物，具有抗菌和抗生物膜的特性，可以降低果蔬微环境中的氧气含量，增加二氧化碳含量，以保持其新鲜度。纳米纤维素作为一种高强度的天然高分子，加入纳米纤维素可以改善可食膜的防潮性能，降低可食膜的脆性等。通过以上多种成分复合可弥补单一丝胶蛋白制备膜易碎、脆性大、机械强度差等缺点，以改善可食用涂膜的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可食性复合涂膜材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种可食性复合涂膜材料，其是以丝胶蛋白为主要原料，加入壳聚糖、蛋黄、纳米纤维素、纳米海蛎壳粉、姜黄素和甘油制得。其具体制备步骤如下：
1）将蚕茧去除蚕蛹后的剩余蚕丝剪切成螺旋状，按重量比1:25加蒸馏水浸泡后煮沸并搅拌，过滤，得到丝胶蛋白溶液；
2）将步骤1）所得丝胶蛋白溶液浓缩后加入所用蚕丝重量11%-13%的甘油，搅拌均匀后放置在水浴锅中进行加热交联，得到丝胶蛋白-甘油混合溶液；
3）将步骤2）所得丝胶蛋白-甘油混合溶液与壳聚糖溶液按体积比6:4混合并充分搅拌均匀后，再加入丝胶蛋白-甘油混合溶液体积5%-10%的蛋黄溶液，充分混匀，得到混合溶液A；所述壳聚糖溶液是将1.5g壳聚糖溶解到100mL体积浓度为1%的醋酸溶液中制得；所述蛋黄溶液是按一个蛋黄加水稀释4倍体积制得；
4）在步骤3）所得混合溶液A中加入其体积0.1%-0.25%质量的纳米海蛎壳粉悬浮液，经超声分散后得到混合溶液B；所述纳米海蛎壳粉悬浮液是将1g纳米海蛎壳粉于100 mL水中超声分散5-10min制得；所述纳米海蛎壳粉是将经粉碎后的海蛎壳粉采用行星球磨机湿法研磨后再冷冻干燥得到；其研磨条件为：研磨时间13h、转速400r/min、固液比1:2、球料比5:1、填充率20%；
5）向分散均匀的混合溶液B中依次加入其体积0.1%-0.2%质量的姜黄素和0.15%-0.25%质量的纳米纤维素，搅拌均匀后得到所述可食性复合涂膜材料。
步骤1）中搅拌的时间为1-2小时。
步骤2）中是按每10g蚕丝提取得到的丝胶蛋白溶液浓缩至100-120mL；所述交联的温度为50-55℃，时间为1-2h。
本发明将蚕丝剪碎后加水煮沸、过滤后得到丝胶蛋白溶液，然后添加甘油作为增塑剂，以蛋黄平衡甘油，壳聚糖和姜黄素作为抗菌物质，纳米海蛎壳粉和纳米纤维素降低薄膜的水和气体渗透性，并增加机械性能，从而得到所述可食性复合涂膜材料。所得可食性复合涂膜材料可用于采后香蕉、草莓等果蔬的保鲜，其具体用法是将果蔬于所述可食性复合涂膜材料中浸泡5-10分钟，然后取出，自然晾干。
本发明的有益效果表现在：
（1）本发明开发了一种由丝胶蛋白、壳聚糖、蛋黄、姜黄素、纳米海蛎壳粉、纳米纤维素为原料制备的复合涂膜材料具有较强的机械性能，其中，利用壳聚糖、姜黄素具有优异的抑菌性能和生物可降解性以及良好的生物相容性，有效提高了可食性复合涂膜材料的抑菌能力，改善了丝胶蛋白的成膜稳定性；蛋黄的加入改变了可食性涂膜的结构，提高了涂膜液的粘度，降低了膜的表面张力，使其在用于保鲜时能更好的黏附在果蔬表面；纳米海蛎壳粉、纳米纤维素的加入大大提升了薄膜的机械性能，并有效改善了其阻隔性能，可有效延长水果保鲜期。
（2）本发明可食性复合涂膜的制膜步骤简单快捷，可实现广泛应用。所得复合型可食性涂膜比单一丝胶蛋白膜抗拉伸强度大，机械性能良好，是一种新型的食品保鲜材料。
附图说明
图1为实施例1所得可食性复合涂膜材料对大肠杆菌（A）和金黄色葡萄球菌（B）的抑菌实验结果。
图2为实施例1所得可食性复合涂膜材料的表面形貌（A）和截面形貌（B）的SEM图。由图中可见，所得膜表面较为光滑且均一，且无分层现象，说明丝胶蛋白与壳聚糖、蛋黄能较好的融合并形成了良好的交联，有助于改善膜的机械性能和水蒸气透过率。
图3为实施例1所得可食性复合涂膜材料的水蒸气透过率实验结果。由图中可见，与纯丝胶蛋白涂膜材料（对照）相比，复合膜的水蒸气透过率明显下降，说明其可有效阻隔水蒸汽，在果蔬保鲜方面应用有一定价值，并且本发明复合膜在机械性能方面也有明显改善效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种可食性复合涂膜材料的制备方法如下：
1）挑选干净的蚕茧，去除蚕蛹后取10g剩余的蚕丝，加入250g蒸馏水浸泡后煮沸并搅拌1h，过滤，得到丝胶蛋白溶液；
2）将步骤1）所得丝胶蛋白溶液浓缩至100mL，加入1.1g甘油，搅拌均匀后放置在水浴锅中，于50℃交联1h，得到丝胶蛋白-甘油混合溶液；
3）将1.5g壳聚糖溶解到100mL体积浓度为1%的醋酸溶液中制得壳聚糖溶液；然后将步骤2）所得丝胶蛋白-甘油混合溶液与壳聚糖溶液按体积比6:4混合并充分搅拌均匀，得到丝胶蛋白-壳聚糖共混溶液；
4）将蛋清、蛋黄分离后，按一个蛋黄加水稀释4倍体积制得蛋黄溶液；在步骤3）所得丝胶蛋白-壳聚糖共混溶液中加入丝胶蛋白-甘油混合溶液体积5%的蛋黄溶液，充分混匀，得到混合溶液A；
5）将海蛎壳粉碎后，于行星球磨机中以固液比1:2、球料比5:1、填充率20%、转速400r/min为条件研磨13h，得到纳米海蛎壳粉；然后将1g纳米海蛎壳粉于100 mL水中超声分散5min制得纳米海蛎壳粉悬浮液；在步骤4）所得混合溶液A中加入0.1%（w/v）的纳米海蛎壳粉悬浮液，经超声分散后得到混合溶液B；
6）向分散均匀的混合溶液B中依次加入0.1%（w/v）的姜黄素和0.15%（w/v）的纳米纤维素，搅拌均匀后得到可食性复合涂膜材料。
实施例2
本实施例步骤与实施例1相同，不同的是步骤2）中将丝胶蛋白溶液浓缩至110mL，加入1.2g甘油；步骤4）中加入蛋黄溶液的量为丝胶蛋白-甘油混合溶液体积的7.5%；步骤5）中加入纳米海蛎壳粉悬浮液的量为0.15%（w/v）。
实施例3
本实施例步骤与实施例1相同，不同的是步骤2）中将丝胶蛋白溶液浓缩至120ml，加入1.3g甘油；步骤4）中加入蛋黄溶液的量为丝胶蛋白-甘油混合溶液体积的10%；步骤5）中加入纳米海蛎壳粉悬浮液的量为0.25%（w/v）。
对比例1
本对比例步骤与实施例1相同，不同的是步骤4）在丝胶蛋白-壳聚糖共混溶液中加入丝胶蛋白-甘油混合溶液体积5%的水，而不使用蛋黄溶液。
对比例2
本对比例步骤与实施例1相同，不同的是步骤5）将海蛎壳粉碎后，直接取1g于100mL水中超声分散5min制得海蛎壳粉悬浮液，然后在步骤4）所得混合溶液A中加入0.1%（w/v）的海蛎壳粉悬浮液。
对比例3
本对比例步骤与实施例1相同，不同的是步骤5）在所得混合溶液A中加入0.1%（w/v）的水，而不使用纳米海蛎壳粉悬浮液。
取20mL实施例1及对比例所得涂膜材料倒入光滑的9cm带边框塑料培养皿模具中，放入电热恒温鼓风干燥箱烘干、揭膜后，所得膜材采用高低温万能试验机测定抗拉强度和断裂伸长率，结果见表1。
表1 可食性复合膜的机械性能测试结果
由表1可见，与对照组相比，本发明涂膜材料的抗拉强度有明显提高，最高可达12.698 MPa，断裂伸长率达到对照组的8-10倍，说明多成分复合形成的复合膜在机械性能方面有较好的改善效果。
采用滤纸片法对本发明可食性复合涂膜材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果进行测试。其具体是用灭菌后的生理盐水将菌落稀释制成1×108-9 CFU/ml的菌悬液备用，然后将灭菌后的滤纸片浸泡于可食用复合涂膜材料中，润湿后取出，放置于涂满菌悬液的培养皿中，以纯丝胶蛋白液为对照，在37℃恒温培养18小时，观察其抗菌效果，结果见图1。
由图1可见，本发明可食性复合涂膜材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有明显的抑制作用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种可食性复合涂膜材料，其特征在于：以丝胶蛋白为主要原料，加入壳聚糖、蛋黄、纳米纤维素、纳米海蛎壳粉、姜黄素和甘油制成均一稳定的涂膜材料；其具体制备步骤如下：
1）将蚕丝剪切成螺旋状，按重量比1:25加水浸泡后煮沸并搅拌，过滤，得到丝胶蛋白溶液；
2）将步骤1）所得丝胶蛋白溶液浓缩后加入所用蚕丝重量11%-13%的甘油，搅拌均匀后加热交联，得到丝胶蛋白-甘油混合溶液；
3）将步骤2）所得丝胶蛋白-甘油混合溶液与壳聚糖溶液按体积比6:4混合并充分搅拌均匀后，再加入丝胶蛋白-甘油混合溶液体积5%-10%的蛋黄溶液，充分混匀，得到混合溶液A；
4）在步骤3）所得混合溶液A中加入其体积0.1%-0.25%质量的纳米海蛎壳粉悬浮液，经超声分散后得到混合溶液B；
5）向分散均匀的混合溶液B中依次加入其体积0.1%-0.2%质量的姜黄素和其体积0.15%-0.25%质量的纳米纤维素，搅拌均匀后得到所述可食性复合涂膜材料。
2.根据权利要求1所述的可食性复合涂膜材料，其特征在于：步骤1）中搅拌的时间为1-2小时。
3.根据权利要求1所述的可食性复合涂膜材料，其特征在于：步骤2）中是按每10g蚕丝提取得到的丝胶蛋白溶液浓缩至100-120mL；所述交联的温度为50-55℃，时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的可食性复合涂膜材料，其特征在于：步骤3）中所述壳聚糖溶液是将1.5g壳聚糖溶解到100mL体积浓度为1%的醋酸溶液中制得；所述蛋黄溶液是按一个蛋黄加水稀释4倍体积制得。
5. 根据权利要求1所述的可食性复合涂膜材料，其特征在于：步骤4）所述纳米海蛎壳粉悬浮液是将1g纳米海蛎壳粉于100 mL水中超声分散5-10min制得；
所述纳米海蛎壳粉是将经粉碎后的海蛎壳粉采用行星球磨机湿法研磨后再冷冻干燥得到；其研磨条件为：研磨时间13h、转速400r/min、固液比1:2、球料比5:1、填充率20%。
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