CN107845759A - 一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺 - Google Patents

一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺，具体制备过程如下：称取一定量的聚氯乙烯和聚偏氟乙烯于反应容器中，加入混合溶剂，在搅拌溶解后再加入一定量的磁性纳米介孔二氧化硅材料，得到纺丝溶液；将纺丝溶液装入注射器中，注射器针头与高压电源相连，调节电源电压，使纺丝溶液从注射器针头稳定喷射到铝箔接收装置上，在接收装置的铝箔纸表面形成一定厚度的纤维薄膜，然后将粘附有纤维薄膜的铝箔纸放置于60‑80℃的真空干燥箱中干燥8‑15h，得到复合纤维隔膜。本发明是通过静电纺丝法将磁性纳米介孔二氧化硅、聚氯乙烯和聚偏氟乙烯纺丝制备而成，制备的隔膜具有较高的疏水性和耐腐蚀性，同时聚氯乙烯的加入提高了纤维膜的离子电导率。

Description

一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺
技术领域
本发明属于新能源客车领域，涉及一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺。
背景技术
锂电池作为新能源电池具有能量密度高、工作电压高、使用寿命长机绿色环保等优点，新能源纯电动公交车的逐渐普及，为锂电池提供了广阔的发展空间，锂电池主要由电极、隔膜、电解质和集流板组成，隔膜用于分隔氧化剂和还原剂并起到离子传导的作用，隔膜一般分为两类，一类是绝缘材料制备的多孔膜如石棉膜、碳化硅膜，另一类是离子交换膜，隔膜由于长时间浸泡在碱液中，容易造成隔膜的腐蚀，进而减小锂电池的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺，该隔膜是通过静电纺丝法将磁性纳米介孔二氧化硅、聚氯乙烯和聚偏氟乙烯纺丝制备而成，制备的隔膜具有较高的疏水性和耐腐蚀性，同时聚氯乙烯的加入提高了纤维膜的离子电导率。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺，复合纤维隔膜是通过静电纺丝法进行制备，具体制备过程如下：
(1)称取一定量的聚氯乙烯和聚偏氟乙烯于反应容器中，然后向反应容器中加入混合溶剂，在30-50℃下搅拌直至聚氯乙烯和聚偏氟乙烯完全溶解，然后再持续搅拌7-13h，得到预纺丝溶液；
(2)向预纺丝溶液中加入一定量的磁性纳米介孔二氧化硅材料，常温剧烈搅拌混合8h，得到纺丝溶液；
(3)将纺丝溶液装入注射器中，注射器针头与高压电源相连，调节电源电压，使纺丝溶液从注射器针头稳定喷射到铝箔接收装置上，在接收装置的铝箔纸表面形成一定厚度的纤维薄膜，然后将粘附有纤维薄膜的铝箔纸放置于60-80℃的真空干燥箱中干燥8-15h，得到复合纤维隔膜。
所述步骤1中聚氯乙烯和聚偏氟乙烯的质量比为1:3.5-6.8；
所述步骤1中混合溶剂为四氢呋喃和N-N二甲基甲酰胺以质量比为1:2-5.5的比例混合制备；
所述磁性纳米介孔二氧化硅与聚偏氟乙烯的质量比为1:50-130；
所述磁性纳米介孔二氧化硅的制备过程如下：
(1)取物质的量之比为1:1.1-1.3的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O加入反应容器中，加水搅拌溶解，溶解过程中向容器中通入氮气，然后在氮气保护下向容器中逐滴加入浓氨水，直到出现黑色絮状沉淀，通过磁性分离得到磁性纳米材料，其中浓氨水与FeCl3·6H2O的物质的量制备为1:6-9；
(2)将一定量的P123溶解到20％的HCl溶液中，然后向其中加入步骤1制备的磁性纳米材料，搅拌混合均匀后，再加入正硅酸乙酯，搅拌混合4-6h后加入偶联剂，40℃下搅拌反应20-30h，冷却后转入反应釜中在100-120℃下老化反应20-30h，得到磁性纳米介孔二氧化硅；
所述偶联剂为十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷和十七氟癸基三甲氧基硅烷中的一种；
所述P123与正硅酸乙酯的质量比为1:2-2.8。
本发明的有益效果：
本发明的静电纺丝液中含有聚氯乙烯，聚氯乙烯可以阻碍聚偏氟乙烯分子量有序排列，进而能够提高复合纤维膜的吸液率和离子导电率。
本发明的静电纺丝液中加入有磁性纳米介孔二氧化硅，由于介孔材料的有序孔道结构，可以增大复合纤维膜的吸液率，同时由于二氧化硅具有较高的强度，可以提高复合纤维膜的抗伸拉强度。
具体实施方式
实施例1：
一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺，复合纤维隔膜是通过静电纺丝法进行制备，具体制备过程如下：
(1)取物质的量之比为1:1.1的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O加入反应容器中，加水搅拌溶解，溶解过程中向容器中通入氮气，然后在氮气保护下向容器中逐滴加入浓氨水，直到出现黑色絮状沉淀，通过磁性分离得到磁性纳米材料，其中浓氨水与FeCl3·6H2O的物质的量制备为1:6；
(2)将一定量的P123溶解到20％的HCl溶液中，然后向其中加入步骤1制备的磁性纳米材料，搅拌混合均匀后，再加入正硅酸乙酯，其中P123与正硅酸乙酯的质量比为1:2，搅拌混合4h后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，40℃下搅拌反应20h，冷却后转入反应釜中在100℃下老化反应20h，得到磁性纳米介孔二氧化硅；
(3)称取质量比为1:3.5的聚氯乙烯和聚偏氟乙烯于反应容器中，然后向反应容器中加入质量比为1:2的四氢呋喃和N-N二甲基甲酰胺的混合溶剂，在30℃下搅拌直至聚氯乙烯和聚偏氟乙烯完全溶解，然后再持续搅拌7h，得到预纺丝溶液；
(4)向预纺丝溶液中加入一定量的磁性纳米介孔二氧化硅材料，其中磁性纳米介孔二氧化硅与聚偏氟乙烯的质量比为1:50，常温剧烈搅拌混合8h，得到纺丝溶液；
(5)将纺丝溶液装入注射器中，注射器针头与高压电源相连，调节电源电压，使纺丝溶液从注射器针头稳定喷射到铝箔接收装置上，在接收装置的铝箔纸表面形成一定厚度的纤维薄膜，然后将粘附有纤维薄膜的铝箔纸放置于60℃的真空干燥箱中干燥8h，得到复合纤维隔膜。
实施例2：
一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺，复合纤维隔膜是通过静电纺丝法进行制备，具体制备过程如下：
(1)取物质的量之比为1:1.2的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O加入反应容器中，加水搅拌溶解，溶解过程中向容器中通入氮气，然后在氮气保护下向容器中逐滴加入浓氨水，直到出现黑色絮状沉淀，通过磁性分离得到磁性纳米材料，其中浓氨水与FeCl3·6H2O的物质的量制备为1:7；
(2)将一定量的P123溶解到20％的HCl溶液中，然后向其中加入步骤1制备的磁性纳米材料，搅拌混合均匀后，再加入正硅酸乙酯，其中P123与正硅酸乙酯的质量比为1:2.3，搅拌混合5h后加入十三氟辛基三甲氧基硅烷，40℃下搅拌反应24h，冷却后转入反应釜中在110℃下老化反应23h，得到磁性纳米介孔二氧化硅；
(3)称取质量比为1:4.1的聚氯乙烯和聚偏氟乙烯于反应容器中，然后向反应容器中加入质量比为1:3.2的四氢呋喃和N-N二甲基甲酰胺的混合溶剂，在30-50℃下搅拌直至聚氯乙烯和聚偏氟乙烯完全溶解，然后再持续搅拌9h，得到预纺丝溶液；
(4)向预纺丝溶液中加入一定量的磁性纳米介孔二氧化硅材料，其中磁性纳米介孔二氧化硅与聚偏氟乙烯的质量比为1:65，常温剧烈搅拌混合8h，得到纺丝溶液；
(5)将纺丝溶液装入注射器中，注射器针头与高压电源相连，调节电源电压，使纺丝溶液从注射器针头稳定喷射到铝箔接收装置上，在接收装置的铝箔纸表面形成一定厚度的纤维薄膜，然后将粘附有纤维薄膜的铝箔纸放置于70℃的真空干燥箱中干燥9h，得到复合纤维隔膜。
实施例3：
一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺，复合纤维隔膜是通过静电纺丝法进行制备，具体制备过程如下：
(1)取物质的量之比为1:1.3的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O加入反应容器中，加水搅拌溶解，溶解过程中向容器中通入氮气，然后在氮气保护下向容器中逐滴加入浓氨水，直到出现黑色絮状沉淀，通过磁性分离得到磁性纳米材料，其中浓氨水与FeCl3·6H2O的物质的量制备为1:8；
(2)将一定量的P123溶解到20％的HCl溶液中，然后向其中加入步骤1制备的磁性纳米材料，搅拌混合均匀后，再加入正硅酸乙酯，其中P123与正硅酸乙酯的质量比为1:2.6，搅拌混合6h后加入十七氟癸基三乙氧基硅烷，40℃下搅拌反应28h，冷却后转入反应釜中在120℃下老化反应26h，得到磁性纳米介孔二氧化硅；
(3)称取质量比为1:5.5的聚氯乙烯和聚偏氟乙烯于反应容器中，然后向反应容器中加入质量比为1:4.7的四氢呋喃和N-N二甲基甲酰胺的混合溶剂，在40℃下搅拌直至聚氯乙烯和聚偏氟乙烯完全溶解，然后再持续搅拌11h，得到预纺丝溶液；
(4)向预纺丝溶液中加入一定量的磁性纳米介孔二氧化硅材料，其中磁性纳米介孔二氧化硅与聚偏氟乙烯的质量比为1:110，常温剧烈搅拌混合8h，得到纺丝溶液；
(5)将纺丝溶液装入注射器中，注射器针头与高压电源相连，调节电源电压，使纺丝溶液从注射器针头稳定喷射到铝箔接收装置上，在接收装置的铝箔纸表面形成一定厚度的纤维薄膜，然后将粘附有纤维薄膜的铝箔纸放置于70℃的真空干燥箱中干燥12h，得到复合纤维隔膜。
实施例4：
一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺，复合纤维隔膜是通过静电纺丝法进行制备，具体制备过程如下：
(1)取物质的量之比为1:1.3的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O加入反应容器中，加水搅拌溶解，溶解过程中向容器中通入氮气，然后在氮气保护下向容器中逐滴加入浓氨水，直到出现黑色絮状沉淀，通过磁性分离得到磁性纳米材料，其中浓氨水与FeCl3·6H2O的物质的量制备为1:9；
(2)将一定量的P123溶解到20％的HCl溶液中，然后向其中加入步骤1制备的磁性纳米材料，搅拌混合均匀后，再加入正硅酸乙酯，其中P123与正硅酸乙酯的质量比为1:2.8，搅拌混合6h后加入十七氟癸基三甲氧基硅烷，40℃下搅拌反应30h，冷却后转入反应釜中在120℃下老化反应30h，得到磁性纳米介孔二氧化硅；
(3)称取质量比为1:6.8的聚氯乙烯和聚偏氟乙烯于反应容器中，然后向反应容器中加入质量比为1:5.5的四氢呋喃和N-N二甲基甲酰胺的混合溶剂，在50℃下搅拌直至聚氯乙烯和聚偏氟乙烯完全溶解，然后再持续搅拌13h，得到预纺丝溶液；
(4)向预纺丝溶液中加入一定量的磁性纳米介孔二氧化硅材料，其中磁性纳米介孔二氧化硅与聚偏氟乙烯的质量比为1:130，常温剧烈搅拌混合8h，得到纺丝溶液；
(5)将纺丝溶液装入注射器中，注射器针头与高压电源相连，调节电源电压，使纺丝溶液从注射器针头稳定喷射到铝箔接收装置上，在接收装置的铝箔纸表面形成一定厚度的纤维薄膜，然后将粘附有纤维薄膜的铝箔纸放置于80℃的真空干燥箱中干燥15h，得到复合纤维隔膜。
对实施例1-4制备的复合纤维隔膜进行性能测试，结果如下表所示：
由上表可知，通过电化学交流阻抗法测定复合纤维隔膜的离子电导率，该复合纤维隔膜的离子电导率在2.49-2.84mS/cm之间，由此可知该复合纤维膜具有较高的离子电导率，同时该复合纤维隔膜的抗伸拉强度在1.19-2.46MPa之间，由此可知该复合纤维膜具有较高的机械抗伸拉轻度，
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺，复合纤维隔膜是通过静电纺丝法进行制备，其特征在于，具体制备过程如下：
(1)称取一定量的聚氯乙烯和聚偏氟乙烯于反应容器中，然后向反应容器中加入混合溶剂，在30-50℃下搅拌直至聚氯乙烯和聚偏氟乙烯完全溶解，然后再持续搅拌7-13h，得到预纺丝溶液；
(2)向预纺丝溶液中加入一定量的磁性纳米介孔二氧化硅材料，常温剧烈搅拌混合8h，得到纺丝溶液；
(3)将纺丝溶液装入注射器中，注射器针头与高压电源相连，调节电源电压，使纺丝溶液从注射器针头稳定喷射到铝箔接收装置上，在接收装置的铝箔纸表面形成一定厚度的纤维薄膜，然后将粘附有纤维薄膜的铝箔纸放置于60-80℃的真空干燥箱中干燥8-15h，得到复合纤维隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺，其特征在于，所述步骤1中聚氯乙烯和聚偏氟乙烯的质量比为1:3.5-6.8。
3.根据权利要求1所述的一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺，其特征在于，所述步骤1中混合溶剂为四氢呋喃和N-N二甲基甲酰胺以质量比为1:2-5.5的比例混合制备。
4.根据权利要求1所述的一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺，其特征在于，所述磁性纳米介孔二氧化硅与聚偏氟乙烯的质量比为1:50-130。
5.根据权利要求1所述的一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺，其特征在于，所述步骤2中磁性纳米介孔二氧化硅的制备过程如下：
(1)取一定量的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O加入反应容器中，加水搅拌溶解，溶解过程中向容器中通入氮气，然后在氮气保护下向容器中逐滴加入浓氨水，直到出现黑色絮状沉淀，通过磁性分离得到磁性纳米材料；
(2)将一定量的P123溶解到20％的HCl溶液中，然后向其中加入步骤1制备的磁性纳米材料，搅拌混合均匀后，再加入正硅酸乙酯，搅拌混合4-6h后加入偶联剂，40℃下搅拌反应20-30h，冷却后转入反应釜中在100-120℃下老化反应20-30h，得到磁性纳米介孔二氧化硅。
6.根据权利要求5所述的一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺，其特征在于，所述FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O的物质的量之比为1:1.1-1.3，浓氨水与FeCl3·6H2O的物质的量制备为1：6-9。
7.根据权利要求5所述的一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺，其特征在于，所述偶联剂为十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷和十七氟癸基三甲氧基硅烷中的一种。
8.根据权利要求5所述的一种新能源电池复合纤维隔膜的制备工艺，其特征在于，所述P123与正硅酸乙酯的质量比为1:2-2.8。
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