CN1078444A - 碱金属锡酸盐的制备方法 - Google Patents

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郑铁锋
张淑敏
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Abstract

本发明涉及碱金属锡酸盐的制备。以金属锡为 原料，直接与浓盐酸和浓硝酸混合酸起反应，然后将 反应后的澄清溶液缓慢与浓氨水作用，反应得到的白 色沉淀完全溶解于碱溶液中，加入适量过氧化氢，经 浓缩、结晶、烘干和粉碎可得到纯净的碱金属锡酸 盐。本发明工艺设备简单，可进行工业化生产。

Description

本发明涉及碱金属锡酸盐的制备。
碱金属的锡酸盐如锡酸钾等是重要的化工原料，目前国内还没有正式生产的厂家。据报道国外有两种生产锡酸钾的工艺，一种是锡矿粉与碱在电炉中共熔融，另一种是过氧碱与二氧化锡高温熔烧。上述两种生产工艺方法流程长，投资大，并且消耗大量能源。最近，美国专利（US.Pt.4291009）公开了采用活性炭催化，在提高温度下向碱液和金属锡的混合液中吹氧的方法来制备锡酸钾。日本公开特许公报（昭60-54920）也报导了制备和分离提取锡酸钾的方法。上述两种生产工艺虽然能够制备较纯净的锡酸钾产品，但是设备要求条件过高，生产工艺条件苛刻，不易大规模工业化生产。
本发明的目的在于提供一种新的碱金属锡酸盐的制备方法，该方法工艺简单，操作方便，产品质量高。
本发明是以金属锡为主要原料，金属锡直接与浓盐酸和硝酸混合酸（王水）反应，将反应后的澄清溶液加热，除净二氧化氮，加水稀释，然后再与浓氨水作用，将反应得到的白色沉淀水洗至不含氯化铵，然后令沉淀物与碱液反应，完全溶解后再加入适量过氧化氢水溶液，加热至沸，浓缩至析出结晶，冷却，分离出结晶在60-100℃温度下烘干，粉碎即得产品。
本发明的具体实施方案叙述如下：
将金属锡（分析纯）在高温下熔融，然后泼入冷水，得到雪花状金属锡。把金属锡花直接溶于浓盐酸（工业级，相对密度1.16）和浓硝酸（工业级，相对密度1.21）的混酸中，待锡完全溶解后加热至沸，除去二氧化氮气体，将反应后的清液加水稀释成15-20Be′波美度的料液，在搅拌下，缓慢加入浓氨水（工业级，密度0.9），至沉淀完全，过滤出白色沉淀物，用水洗3-5次至不含氯化铵为止。将沉淀溶解于工业级热的饱和碱溶液中（氢氧化钾或氢氧化钠），完全溶解后加入适量30%的过氧化氢溶液（工业级），加热至沸，并且浓缩至白色结晶刚析出后停止加热，自然冷却，将结晶在60-100℃温度下烘干，粉碎后包装即得成品。
本发明各种原料及试剂的重量配比如下：
金属锡  45-50
浓盐酸  200-270
浓硝酸  85-140
浓氨水  90-110
碱  30-40
过氧化氢（30%）  15-27
本发明在碱溶过程中，加入过氧化氢的目的是为了防止和消除碱金属锡酸盐结晶过程中出现的混浊现象。沉淀物完全溶于碱之后，由于过氧化氢的加入，可以消除可能出现的白色混浊，因此加入过氧化氢可以保证碱金属锡酸盐的质量。
本发明工艺设备简单，投资小，易操作，产品质量高。
本发明的实质性特点可以从下列实施例中得以体现。
实施例1
称取金属锡花27g，溶于120g工业盐酸（相对密度1.16）和41g工业硝酸（相对密度1.41）的混合酸中，完全溶解后，加热除去二氧化氮气体，然后加水调至波美度为20Be′的液体，缓慢加入59g的氨水（密度0.9），搅拌，将得到的白色沉淀水洗3次，滤饼溶于热的含20g氢氧化钾的饱和碱溶液中，完全溶解后再加入15g（30%）的过氧化氢，加热至沸，浓缩至析出结晶，自然冷却，过滤，在60℃温度下烘干结晶，粉碎，得56g锡酸钾产品，含量以K2SnO3.3H2O计，在98%以上。
实施例2
称取48g金属锡花溶于200g工业盐酸（含量31%）与70g工业硝酸（含量66%）的混合酸中，完全溶解后，加水调制成波美度为20Be′的溶液，缓慢加入98g氨水（含量26%），充分搅拌，用水洗涤沉淀物4次，滤饼溶于热的含35g氢氧化钾的饱和碱液中，完全溶解后加入26g过氧化氢（30%），加热至沸，浓缩，至结晶出现停止加热，自然冷却，将结晶在90℃温度下烘干，粉碎，得到100g锡酸钾产品。
实施例3
称取金属锡48Kg，溶于270Kg浓盐酸和140Kg浓硝酸混合酸中，完全溶解后加热除二氧化氮，清液加水稀释成15Be′波美度料液，充分搅拌下缓慢加入110Kg浓氨水，将白色沉淀洗涤5次，以测定洗涤后的溶液中不含氯化铵为准，过滤分离出沉淀，并溶解于含40Kg氢氧化钠的热的饱和碱液中，加入27Kg过氧化氢（30%），加热至沸，当白色结晶刚析出时停止加热，自然冷却，将结晶再80℃温度下烘干，粉碎，得锡酸钠100Kg。

Claims (4)

1、一种碱金属锡酸盐的制备方法，它以金属锡为原料，其特征在于包括下述工艺步骤：
(1)金属锡直接与过量的浓盐酸和浓硝酸混合酸反应，反应完全后加热除去二氧化氮；
(2)将上述反应后的清液加水调制成15-20Be′波美度的溶液，然后缓慢加入浓氨水至沉淀完全；
(3)将白色沉淀物洗涤至无氯化铵为止，分离出沉淀；
(4)将上述沉淀物溶解于热的饱和碱溶液中，再加入适量浓过氧化氢水溶液，加热至沸；
(5)浓缩，至析出结晶，停止加热，冷却，分离出结晶在60-100℃温度下烘干，粉碎即得成品。
2、按权利要求1所说的碱金属锡酸盐的方法，其特征在于各种原料的重量配比为：
锡  45-50
浓盐酸  200-270
浓硝酸  85-140
浓氨水  90-110
碱  30-40
过氧化氢（30%）  15-27
3、按照权利要求1所说的碱金属锡酸盐的制备方法，其特征在于所说的金属锡先熔融，然后泼入冷水，激成锡花状。
4、一种制备锡酸钠或者锡酸钾的方法，其特征在于它包括下述工艺步骤：
（1）将雪花状的金属锡直接溶于过量的浓盐酸和浓硝酸的混酸中，完全溶解后加热除去二氧化氮;
（2）将上述反应后的清液加水调成15-20Be′波美度的溶液，然后缓慢加入浓氨水至沉淀完全;
（3）将上述白色沉淀洗涤3-5次至无氯化铵存在，分离出沉淀;
（4）将沉淀完全溶解于热的饱和氢氧化钠或浓氢氧化钾溶液中，再加入适量30%的过氧化氢水溶液，加热至沸;
（5）浓缩，至刚析出结晶停止加热，自然冷却，在60-100℃温度下烘干结晶，粉碎后即得成品;
上述所说的各种原料的重量配比为：
锡  45-50
浓盐酸  200-270
浓硝酸  85-140
浓氨水  90-110
氢氧化钠
或  30-40
氢氧化钾
过氧化氢  15-27
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100378004C (zh) * 2006-06-09 2008-04-02 云南锡业集团有限责任公司 锡酸钾的生产新方法
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