CN1062883A - 硼镁矿的综合利用 - Google Patents
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Abstract
本发明是硫酸法加工硼镁矿的改进工艺。是将
硼镁矿加入硫酸酸解后氧化除铁,又分步加入不同的
沉淀剂,分别制得轻质碳酸镁和二水硫酸钙,使母液
能返回酸解工序循环使用,达到了提高硼收率和硼镁
矿综合利用的目的。采用本发明可以加工品位在
20%以下的硼镁矿,使硼收率达到80%以上。
Description
本发明属于硼镁矿的加工方法。
硫酸法加工硼镁矿是一个老的工业方法,它是用硫酸分解硼镁矿,经酸解、过滤除渣、蒸发、冷却结晶、分离等工序,最终得到硼酸产品。硫酸法适合加工品位在30%以上、镁硼比为0.7~1.8(MgO/BO)的硼镁矿,加工这样的矿,硼收率一般在50~65%左右。我国的硼镁矿品位较低,大部分矿石在20%以下,矿石的镁硼比也较高,一般为2.5~3.5左右,用老的硫酸法加工,结晶分离后的母液无法返回酸解工序循环使用,使母液中含有占硼总量35~60%的硼损失掉,因此使硼收率仅达到30~40%;同时,老的硫酸法工艺仅能得到单一的硼酸产品,矿石不能综合利用,许多有用成份如镁、钙、铁等都不能提取,造成资源的浪费。根据我国硼镁矿品位低,镁硼比高的状况,硫酸法加工硼镁矿的工艺必须加以改进。
本发明针对老的硫酸法工艺存在的缺点,提出一条改进的硫酸法工艺,达到提高硼收率,同时也能使硼镁矿得到综合利用之目的。
本发明是将硼镁矿用硫酸分解,除铁后结晶分离得到硼酸,母液分步再加入不同的沉淀剂,分别得到镁盐、钙盐产品,母液返回酸解工序循环使用,这样可使母液中的硼得到充分提取,使硼收率达到80~90%。
本发明将硼镁矿与水或返回的钙母液混合配成料浆,控制液固比2.0~4.0,50℃搅拌下加入矿量的0.50~1.10的95%硫酸,保持反应温度90~100℃1~2小时,反应过后冷却至室温加入矿量的0.5%~1.5%的26%的双氧水,然后加入矿量的5~25%的沉淀剂碳酸钙,加热充分反应后过滤洗涤除去矿渣和铁,滤液和洗水蒸发至32~34波美度,在35~65℃下过滤除去硫酸钙,而后调PH值至2~3,于25℃以下结晶分离硼酸。结晶分离后的母液称为硼母液,加入理论量(以MgO计)的0.5~1.5的氨水和碳酸氢铵混合液,混合液中的氨水与碳酸氢铵滴定度比为1.10~1.95,在50~85℃下反应0.5~2小时,过滤洗涤制得轻质碳酸镁,此时的母液称为镁母液。将镁母液与理论量(以SO= 4计)的石灰乳在90~100℃下反应1~2小时,当PH值为6~8时即为反应终点,反应中产生的氨经水吸收可循环使用。反应结束后用硫酸调PH值至2~4,过滤洗涤制得二水硫酸钙,此时的母液称为钙母液。钙母液部分返回配料酸解工序循环使用,剩余部分蒸发后再送去结晶分离制硼酸。
由于本发明采取了将硼酸结晶后的母液分步提取镁、钙的措施;实现了母液的循环利用,使硼收率可提高到80%以上。同时,又将矿中的有用组份镁、钙提取加以利用,实现了硼镁矿的综合利用。采用本发明改进的硫酸法工艺,可使硫酸法加工我国硼镁矿达到工业化上的要求。
实例1
品位为26.77%,镁硼比为1.65的硼镁矿100克,与350毫升上个循环的钙母液混合,在搅拌下加入95%的硫酸50毫升,在95℃下反应一小时,冷却至室温加入1.0毫升的双氧水后再加入10克碳酸钙,加热充分反应后过滤洗涤除矿渣和铁,滤液和洗水一起蒸至32波美度,于55℃下过滤,用硫酸调PH值至2~3,冷却结晶,制得硼酸39.3克,硼的分解率为92.75%,硼收率为84.65%,母液称之为硼母液。
硼母液(含洗水)335毫升加热至75℃,与含有85克碳酸氢铵和19毫升25%的氨水沉淀剂混合,在不断搅拌下反应一小时,过滤洗涤后烘干,制得71.3克轻质碳酸镁,母液称之为镁母液(含洗水)。
镁母液1048毫升加热至80~90℃,与含有60克氧化钙的石灰乳混合,在沸腾下反应一小时,用硫酸调PH值至2~4,过滤洗涤烘干,制得129克二水硫酸钙,母液称之为钙母液。钙母液部分按配料的液固比返回酸解工序循环使用,剩余部分返回硼酸结晶工序。
实例2
品位为15.1%,镁硼比为2.85的硼镁矿100克,与400毫升的钙母液混合,在不断搅拌下加入95%的硫硫酸61毫升,在95℃下反应一小时,冷却至室温加入1.2毫升26%的双氧水后再加入18克碳酸钙,加热充分反应后过滤洗涤,除去矿渣和铁,滤液和洗水蒸至32波美度,于55℃下过滤,滤液用硫酸调PH值2~3,冷却结晶制得硼酸29.3克。硼分解率为98.01%,硼收率为91.34%
硼母液处理过程同实例1,制得轻质碳酸镁117克
镁母液处理过程同实例1,制得二水硫酸钙196.5克。
钙母液处理同实例1。
实例3
品位为12.77%,镁硼比为3.29的硼镁矿150克与钙母液450毫升混合,在搅拌下加入95%的硫酸75毫升,在95℃下反应1.5小时,冷却至室温加入1.5毫升26%的双氧水,再加入25克碳酸钙,加热充分反应后过滤洗涤,除去矿渣和铁,滤液和洗水蒸至34波美度,于55℃过滤,滤液用硫酸调PH值至2~3,冷却结晶,制得硼酸28.5克。硼分解率为96.47%,硼收率为84.15%。
硼母液处理同实例1,制得106克轻质碳酸镁。
镁母液处理同实例1,制得165克二水硫酸钙。
钙母液处理同实例1。
Claims (5)
1、一种加工硼镁矿的硫酸法工艺方法,是将硼镁矿配制成料浆,搅拌下加入浓硫酸,在90~100℃进行酸解反应2小时以上,然后过滤洗涤,除去矿渣,将滤液蒸发至32~34波美度,冷却至25℃以下结晶分离制得硼酸,其特征是硼镁矿与循环回的钙母液配成液固比为2.0~4.0的硼镁矿料浆,在50℃搅拌下加入的95%硫酸进行酸解1~2小时,冷却至室温后加入双氧水,再加入碳酸钙沉淀剂,加热充分反应后过滤除去矿渣和铁,滤液蒸发至32~34波美度,在35~65℃下过滤,除去硫酸钙,而后调PH值至2~3,于25℃以下结晶分离制得硼酸,结晶后的硼母液加入理论量(以MgO计)的氨水和碳酸氢铵的混合液,在50~85℃反应0.5~2小时,过滤洗涤制得轻质碳酸镁,将制得轻质碳酸镁后的镁母液加入理论量(以SO4计)的石灰乳,在90~100℃反应1~2小时,控制PH值为6~8时为反应终点,然后用硫酸调PH值至2~4,过滤洗涤制得二水硫酸钙,此时的钙母液部分返回配料酸解工序循环使用,剩余部分返回硼酸结晶工序。
2、一种如权利要求1所述的方法,其特征是加入95%的硫酸的量为矿量的0.50~1.10。
3、一种如权利要求1所述的方法,其特征是加入的双氧水为26%,是矿量的0.5~1.5%。
4、一种如权利要求1所述的方法,其特征是加入的碳酸钙的量为矿量的5~25%。
5、一种如权利要求1所述的方法,其特征是氨水与碳酸氢铵混合液滴定度的比为1.10~1.95。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
CN 90110198 CN1029111C (zh) | 1990-12-24 | 1990-12-24 | 硼镁矿的综合利用 |
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CN 90110198 CN1029111C (zh) | 1990-12-24 | 1990-12-24 | 硼镁矿的综合利用 |
Publications (2)
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CN1062883A true CN1062883A (zh) | 1992-07-22 |
CN1029111C CN1029111C (zh) | 1995-06-28 |
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ID=4881791
Family Applications (1)
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CN 90110198 Expired - Fee Related CN1029111C (zh) | 1990-12-24 | 1990-12-24 | 硼镁矿的综合利用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1029111C (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1039112C (zh) * | 1995-03-03 | 1998-07-15 | 大连理工大学 | 硫酸分解硼镁铁矿综合利用工艺 |
CN1108987C (zh) * | 1999-12-23 | 2003-05-21 | 化学工业部天津化工研究设计院 | 用硼镁矿制取硼酸联产碳酸镁的方法 |
CN100441506C (zh) * | 2006-11-10 | 2008-12-10 | 沈阳化工学院 | 利用硼酸废液制取高活性纳米氧化镁的方法 |
CN103359757A (zh) * | 2013-07-16 | 2013-10-23 | 沈阳化工大学 | 一步法硼酸生产过程除铁的方法 |
CN105480987A (zh) * | 2015-11-04 | 2016-04-13 | 沈阳化工大学 | 一步法强化并优化制备硼酸方法 |
CN108101078A (zh) * | 2018-01-31 | 2018-06-01 | 四川思达能环保科技有限公司 | 一种用硼镁泥生产七水硫酸镁的工艺系统及方法 |
-
1990
- 1990-12-24 CN CN 90110198 patent/CN1029111C/zh not_active Expired - Fee Related
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CN1029111C (zh) | 1995-06-28 |
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