CN107814885B - 一种阻泥型聚羧酸减水剂，其制备方法及专用生产设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种阻泥型聚羧酸减水剂，其制备方法及设备，先合成4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚，将部分4‑羟丁基乙烯基醚反应物进行预反应，产物投入剩余的反应物中，加入环氧乙烷和环氧丁烷反应，得到4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物，再将部分低聚物进行预反应，产物投入剩余的低聚物中，加入环氧乙烷和环氧丁烷反应，得到4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚，然后4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚、4‑羟丁基乙烯基醚和不饱和一元羧酸单体聚合反应生成阻泥型聚羧酸减水剂。设备包括预反应釜和反应釜，聚醚一级和二级预反应釜设置催化剂连续进料器。本发明的阻泥型聚羧酸减水剂具有良好的阻泥效果。

Description

一种阻泥型聚羧酸减水剂，其制备方法及专用生产设备
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种混凝土阻泥型聚羧酸减水剂、其制备方法及专用生产设备。
背景技术
随着国内各种基础设施和商品房的爆发式增长，混凝土的用量日益增大，随之而来的是混凝土骨料的日益枯竭，越来越多的工程中用到的砂石料的含泥量超标。
目前广泛使用的聚羧酸减水剂对砂石料的含泥量异常敏感，当含泥量超标的砂石料用于混凝土中时，为了保证混凝土的质量，需要加大聚羧酸减水剂的用量，不仅会造成单方混凝土成本的增加，而且由于加大聚羧酸减水剂用量，会造成混凝土的严重缓凝，拖延工期。
为了解决上述问题，一种方法是制备具有阻泥功能的外加剂。现有技术的具备阻泥功能的外加剂多为阳离子型表面活性剂，如在申请号为201110128635.6的中国发明专利申请《混凝土用阻泥剂及其制备方法》、申请号为201610057539.X的中国发明专利申请《一种复合型聚羧酸减少用阻泥剂的制备方法》、申请号为201410403384.1的中国发明专利申请《一种混凝土抗泥剂及其制备方法》、申请号为201310070383.5的中国发明专利申请《一种具有抗泥或耐泥性能的聚合物水溶液及其制备方法》等专利文献中均采用了阳离子类型的单体参与聚合或形成含有阳离子表面活性剂的混合物。但这些阳离子类型的阻泥剂与阴离子型的聚羧酸减水剂复配时，会不同程度上会削弱聚羧酸减水剂的减水功能。
因此，人们尝试直接制备具有阻泥效果的聚羧酸减水剂希望解决上述的问题。申请号为201410795950.8的中国发明专利申请，公布了一种具有阻泥效果的聚羧酸减水剂及其制备方法。采用不饱和聚氧乙烯聚氧丙烯醚(甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯、异戊烯醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种的组合)、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸作为原料制备具有阻泥效果的聚羧酸减水剂，嵌段聚醚的使用可以在一定程度上干扰聚醚侧链和泥土形成氢键，从而减弱聚羧酸减水剂与泥土间的结合能力，相当于提高了聚羧酸减水剂在水泥颗粒上的吸附，从而减少了聚羧酸减水剂的阻泥效果。但是，本发明所用的不饱和聚醚为侧链为聚氧乙烯或聚氧乙烯和聚氧丙烯的共聚物，侧链仍然具有较强的亲水性，且合成的聚醚的聚合活性不强。同时原料中2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸，该原料价格昂贵且具有链转移效果，不能得到分子量较高的聚羧酸产物，阻泥效果差。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，针对上述问题，发明人经过长期实验，制备了一种阻泥型聚羧酸减水剂。首先合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚，由于乙烯基的存在，使聚醚具有较高的聚合活性，且聚醚侧链为聚氧乙烯和聚氧丁烯的嵌段共聚物，采用这种聚醚制备的聚羧酸减水剂，由这种聚醚制备的聚羧酸减水剂，由于具有乙烯基和嵌段的结构，因此，具有良好的阻泥效果，而且，制备的聚羧酸减水剂和常见的聚羧酸减水剂有相似的结构，可以和聚羧酸减水剂复配使用或单独使用。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案。
本发明提供一种阻泥型聚羧酸减水剂，由聚醚单体和不饱和一元羧酸单体在引发剂和链转移剂的作用下，聚合而成形成的共聚物，具体的，聚醚单体至少包括4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚，还包括4-羟丁基乙烯基醚。
具体的，不饱和一元羧酸选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或几种，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、双氧水中的一种或几种，链转移剂为巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、巯基乙醇中的一种或几种。
其中，4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚为30～70重量份，不饱和一元羧酸单体为5～15重量份，4-羟丁基乙烯基醚为10～70重量份，引发剂为单体总重量的0.5～4％，链转移剂为单体总重量的0.1～1％。
本发明还提供一种上述阻泥型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤。
步骤一，合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚；
将总重量5～15％的4-羟丁基乙烯基醚在催化剂作用下进行预反应，产物投入剩余的4-羟丁基乙烯基醚中，加入环氧乙烷和环氧丁烷的混合物反应，得到分子量为300～450的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物；
然后，将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物总量的5～15％在催化剂作用下进行预反应，产物投入剩余的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物中，加入环氧乙烷和环氧丁烷的混合物反应，得到4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚。
步骤二，合成阻泥型聚羧酸减水剂；
将步骤一得到的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚，以及4-羟丁基乙烯基醚，不饱和一元羧酸单体，在引发剂和链转移剂的作用下，聚合反应，合成阻泥型聚羧酸减水剂。
具体的，通过以下的步骤实现。
步骤一，合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚。
在反应釜中加入5～15重量份的4-羟丁基乙烯基醚，然后在0.5～1h时间内，加入0.05～0.4质量份的催化剂金属钠，控制反应温度为25～45℃，反应时间为0.5～1h，然后，将反应生成物投入到85～95质量份的4-羟丁基乙烯基醚中，氮气置换后，升温至90～110℃度，加入150～315重量份环氧乙烷和环氧丁烷的混合物，保温，反应时间为4～6h，反应结束后，降温至70℃，生成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物；
将5～15重量份的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物加入反应釜内，并在0.5～1h内加入0.1～0.5重量份催化剂金属钠，控制反应温度为30～50℃，反应时间为0.5～1h，将反应生成物投入85～95重量份4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物中，氮气置换后，升温至110～140℃，通入250～785重量份的环氧乙烷和环氧丁烷的混合物，进行终合成反应，保温4～7h，反应结束后，降温至75℃，得到4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚；
步骤三，合成阻泥型聚羧酸减水剂，将30～70重量份的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚以及10～70重量份的4-羟丁基乙烯基醚，溶解于1.2～1.4倍重量份的水中，投入反应釜，控制反应釜的温度为20～80℃的水中，将5～30重量份的不饱和一元羧酸单体溶解于其1.1～1.3倍重量份的水中，配制成A溶液，将引发剂和链转移剂溶解于其5～20倍重量份的水中，配制成B溶液，将A溶液及B溶液分别滴加至反应釜中，A溶液和B溶液的滴加时间分别为3～3.5h，以及3～4h，然后保温2～3h，冷却至室温，加入碱液调节pH至6～7，得到阻泥型聚羧酸减水剂。
本发明采用金属钠作为催化剂，并且采用在0.5～1h时间内连续加入的方式，生成4-羟丁基乙烯醚钠烷氧基离子或者4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物烷氧基离子和氢气，氢气排出体系，并引发4-羟丁基乙烯基醚或者4羟丁基乙烯基醚聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物与环氧乙烷和环氧丁烷的聚合反应，得到的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚双键保留率高，分子量分布窄的优点。制备的阻泥型聚羧酸减水剂具有分子量分布量窄的优点，质量稳定，阻泥效果好。
此外，本发明还提供一种阻泥型聚羧酸减水剂的专用设备，包括依次连接的聚醚一级预反应釜，聚醚一级反应釜，聚醚二级预反应釜和聚醚二级反应釜，以及减水剂反应釜。所述所述聚醚一级预反应釜及聚醚二级预反应釜上设置有催化剂连续进料器，所述聚醚一级预反应釜、聚醚一级反应釜及减水剂反应釜分别与4-羟丁基乙烯基醚连接，所述聚醚一级反应釜和聚醚二级反应釜分别与聚氧乙烯聚氧丁烯储罐相连，所述减水剂反应釜上设置有不饱和一元羧酸及其衍生物滴加罐及引发剂和链转移剂滴加罐。
本发明的阻泥型聚羧酸减水剂的专用设备，特别设计了催化剂连续进料器，所述催化剂连续进料器包括竖直设置的金属钠存储部，设置于金属钠存储部上端的相对设置的金属钠切割推料部及出料部。
金属钠存储部用以储存金属钠，金属钠放置在金属钠存储部下部的金属钠推板上，金属钠推板与设置在壳体外的电机连接，用以对金属钠推板向上或者向下推进，存储部还设置有煤油，将金属钠包裹保护。
金属钠切割推出部内设置有切刀和推料板，切刀设置在推料板下部，切刀用切刀气缸控制其靠近或远离金属钠存储部移动，用以将金属钠钠进行切割，推料板由推料板气缸控制其靠近或远离金属钠存储部移动，用以将金属钠推向出料部。
出料部向下倾斜，与金属钠切割推出部相对设置，经过金属钠切割推出部切割并推出的金属钠，沿着向下倾斜的出料部投入反应釜中。
本发明采用以上的技术方案，实现以下的技术效果。
本发明的阻泥型聚羧酸减水剂，采用4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚或者其与4-羟丁基乙烯基醚的混合物，与不饱和一元羧酸进行聚合反应，制备得到阻泥型聚羧酸减水剂。这种4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚的起始剂为饱和一元醇4-羟基丁基-乙烯基醚，由于羟基的存在，使聚醚具有较高的聚合活性，且聚醚侧链为聚氧乙烯和聚氧丁烯的嵌段共聚物，这种聚醚制备分子量制备的阻泥型聚羧酸减水剂，由于乙烯基和嵌段的作用，具有良好的阻泥效果，且这种减水剂和常见的聚羧酸减水剂有相似的结构，可以和聚羧酸减水剂复配使用或单独使用。
附图说明
图1是本发明的阻泥型聚羧酸减水剂生产专用设备的结构示意图。
图2是本发明的催化剂连续出料设备的结构示意图。
图中包括，1、聚醚一级预反应釜，2、聚醚一级反应釜，3、聚醚二级预反应釜，4、聚醚二级反应釜，5、减水剂反应釜，6、环氧乙烷和环氧丁烷储罐，7、4-羟丁基乙烯基醚储罐，8、一元不饱和羧酸单体溶液滴加罐，9、引发剂及链转移剂溶液滴加罐，10、催化剂连续进料器，10-1、壳体，10-2、金属钠，10-3、金属钠推板，10-4、电机，10-5、切刀，10-6、推料板，10-7、推料板气缸，10-8、切刀气缸，10-9、煤油储存器，10-10、液位传感器，10-11、控制器，10-12、出料部，10-13、煤油隔板，10-14、泵，10-15、顶板，10-16、金属钠存储部，10-17、金属钠切割推出部。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供一种阻泥型聚羧酸减水剂，由聚醚单体和不饱和一元羧酸单体在引发剂和链转移剂的作用下，聚合而成形成的共聚物，具体的，聚醚单体至少包括4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚，还包括4-羟丁基乙烯基醚。
具体的，不饱和一元羧酸选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或几种，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、双氧水中的一种或几种，链转移剂为巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、巯基乙醇中的一种或几种。
其中，4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚为30～70重量份，不饱和一元羧酸单体为5～15重量份，4-羟丁基乙烯基醚为10～70重量份，引发剂为单体总重量的0.5～4％，链转移剂为单体总重量的0.1～1％。
本发明还提供一种上述阻泥型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤。
步骤一，合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚；
将总重量5～15％的4-羟丁基乙烯基醚在催化剂作用下进行预反应，产物投入剩余的4-羟丁基乙烯基醚中，加入环氧乙烷和环氧丁烷的混合物反应，得到分子量为300～450的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物；
然后，将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物总量的5～15％在催化剂作用下进行预反应，产物投入剩余的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物中，加入环氧乙烷和环氧丁烷的混合物反应，得到4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚。
步骤二，合成阻泥型聚羧酸减水剂；
将步骤一得到的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚，以及4-羟丁基乙烯基醚，不饱和一元羧酸单体，在引发剂和链转移剂的作用下，聚合反应，合成阻泥型聚羧酸减水剂。
参见图1，本发明还提供一种阻泥型聚羧酸减水剂的专用设备，包括依次连接的聚醚一级预反应釜1，聚醚一级反应釜2，聚醚二级预反应釜3和聚醚二级反应釜4，以及减水剂反应釜5。具体的，上述反应釜均设置有在反应釜上部的进料口和反应釜底部的出料口，并分别设置有进料阀门和出料阀门，上一级反应釜的出料口和下一级反应釜的进料口连接，用以向下一级反应釜供料。
另外，所有反应釜均设置有可以进行搅拌的搅拌装置，可以包括设置在反应釜外的电机和减速机，以及设置在反应釜内的搅拌桨，可以对反应釜内的物料进行搅拌。
此外，反应釜外还设置有可以通入蒸汽或者冷却水对反应釜进行温度控制的夹套，通过蒸汽加热和冷却水冷却，来进行反应釜内的温度控制。
聚醚一级预反应釜1、聚醚一级反应釜2及减水剂反应釜5分别与4-羟丁基乙烯基醚储罐7连接，用于向上述反应釜内进料。
此外，聚醚一级反应釜2和聚醚二级反应釜4还设置有氮气置换装置，用以置换反应釜内的空气，提供一个惰性气体的环境。具体的，可以包括氮气进料管以及氮气瓶。
减水剂反应釜5上还设置有不饱和一元羧酸单体溶液储罐8以及引发剂及链转移剂溶液储罐9，并设置有蠕动泵等，用以向反应釜内滴加单体溶液和引发剂及链转移剂溶液。
聚醚一级预反应釜1及聚醚二级预反应釜3上设置有催化剂连续进料器10，用以进行催化剂的连续供料，由于本发明所采用的催化剂为金属钠，金属钠在出料前，均被存放于煤油中，以防止其氧化，并可以实现连续供料。
参见图2，具体的，所述的催化剂连续进料器10，包括壳体10-1，设置有竖直设置的金属钠存储部10-16，分别设置于金属钠存储部10-16顶部两侧的金属钠切割推出部10-17和出料部10-12，以及设置于金属钠存储部10-16上部的顶板10-15，顶板10-15可以打开，将金属钠10-2放置于金属钠存储部10-16。
金属钠存储部10-16用以储存金属钠10-2，金属钠10-2放置在金属钠存储部10-16下部的金属钠推板10-3上，金属钠推板10-3与设置在壳体外的电机10-4连接，用以对金属钠推板10-3向上或者向下推进。
为了能够控制金属钠10-2的上移速度，电机10-4优选为步进电机或者伺服电机，并与控制器10-11电连接。
为了防止金属钠10-2接触空气引起氧化，存储部还设置有煤油，将金属钠10-2包裹保护。进一步的，可以在金属钠存储部10-16内部设置带有孔洞的内壳，金属钠推板10-3和金属钠10-2均设置于内壳中。在金属钠存储部10-16的上端，设置有中空的煤油隔板10-13，仅供金属钠10-2从其中推出，煤油被隔离在煤油隔板10-13之下。从而为金属钠10-2提供支撑，以便金属钠10-2能够更好的推出。
金属钠切割推出部10-16，内设置有切刀10-5和推料板10-6，切刀10-5设置在推料板10-6下部，切刀10-5用切刀气缸10-8控制其靠近或远离金属钠存储部10-16移动，用以将金属钠10-2钠进行切割，同样的，推料板10-6也由推料板气缸10-7控制其靠近或远离金属钠存储部10-16移动。为了能够更好的控制切刀10-5和推料板10-6的运动位移和周期，切刀气缸10-8和推料板气缸10-7与控制器10-11电连接。
出料部10-12向下倾斜，与金属钠切割推出部10-16相对设置，经过金属钠切割推出部10-16切割并推出的金属钠10-2，沿着向下倾斜的出料部10-12投入反应釜中。
使用时，打开顶板10-15，控制电机10-4，将金属钠推板10-3推至存储部的最上端，将称量好的金属钠10-2放置于其上，控制电机10-4将金属钠推板10-3下降至最低处。需要投料时，控制电机10-4推动推料板10-6向上推进，切刀气缸10-8带动切刀10-5向金属钠10-2方向移动，将金属钠10-2切割，然后，在推料板气缸10-7的带动下，推料板10-6向金属钠10-2方向移动，并将切割下来的金属钠10-2向出料部10-12移动，顺着倾斜的出料口，滑入反应釜中。
根据工艺，设置金属钠10-2的投料速度，用控制器10-11控制电机10-4速度，以及切刀气缸10-8及推料板气缸10-7，完成金属钠10-2的连续投料。
为了保证在金属钠10-2进料过程中，金属钠10-2始终处于煤油保护中，还设置有与金属钠存储部10-16连通的煤油存储器10-9，并通过进料管和出料管连通，进料管上设置有泵10-14，出料管上设置有电磁阀，在煤油隔板10-13下侧设置有液位感应器。泵10-14、电磁阀及液位感应器均与控制器10-11电连接。
设置煤油存储器10-9略低于金属钠存储部10-16，可以通过出料管将存储部的煤油排出到煤油存储器10-9中。另外，进料管上设置有泵10-14，用以将煤油存储器10-9的煤油泵10-14送至煤油存储部10-9。
液位传感器10-10位于煤油隔板10-13下侧，用以监测煤油液位，当金属钠10-2逐渐被向上推送并投入到反应釜中时，煤油液位下降，此时，控制器10-11控制泵10-14开启，向金属钠存储部10-16泵送煤油，直至到到达煤油隔板10-13下侧，液位传感器10-10检测到信号后，传送信号给控制器10-11，控制泵10-14停止。因此，保证位于金属钠存储部10-16的金属钠10-2始终被保护于煤油中。
以下为具体实施例。
实施例1
步骤一，合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚。
首先进行一级合成，此步骤合成合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物，具体过程为：
打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料阀门，向一级预反应釜中加入50Kg的4-羟丁基乙烯基醚，开启搅拌装置搅拌，使用催化剂连续加入器在0.5h内向一级预反应釜内加入0.5Kg的催化剂金属钠，向夹套内通入蒸汽和冷却水，保持温度为25℃下，搅拌反应0.5h，得到一级预反应物。
然后，打开一级反应釜的出料阀门，将生成的一级预反应物投入一级反应釜，同时，打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料阀门，向一级反应釜投入950Kg的4-羟丁基乙烯基醚，开启搅拌装置搅拌，氮气置换后，夹套中通入蒸汽和冷却水，一级反应釜升温至90℃度，然后，打开环氧乙烷和环氧丁烷储罐阀门，分别加入1500Kg的环氧乙烷和环氧丁烷的混合物，混合物中环氧乙烷和环氧丁烷的重量比为8:2，保温4h，然后，降温至70℃，生成分子量为300的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物。
然后进行二级合成，合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚。
打开一级反应釜的出料阀门，在二级预反应釜以及二级反应釜中分别加入200Kg及3800Kg的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物。
在二级预反应釜中，开启搅拌装置搅拌，使用连续催化剂加入器在0.5h内向二级预反应釜内加入4Kg的催化剂金属钠，夹套内通入蒸汽和冷却水，然后在30℃下，反应0.5h，得到二级预反应物。
然后，打开二级预反应釜的出料阀门，将生成的二级预反应物，投入到二级反应釜中，开启搅拌装置搅拌，氮气置换后，夹套中通入蒸汽和冷却水，二级反应釜升温至110℃，然后，然后，打开环氧乙烷和环氧丁烷储罐阀门，加入10000Kg的环氧乙烷和环氧丁烷的混合物，其中环氧乙烷和环氧丁烷的重量比为8:2，保温4h，降温至75℃，得终4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚。经测试，分子量为1000，分子量分布系数为1.02，双键保留率为98.5。
步骤二，制备阻泥型聚羧酸减水剂。
打开二级反应釜的出料阀门，向减水剂反应釜中加入6000Kg的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚，同时打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料阀门，向减水剂反应釜中加入2500Kg的4-羟丁基乙烯基醚，并加入11900Kg去离子水，开启搅拌装置搅拌，向夹套中通入蒸汽和冷却水，保持减水剂反应釜内的温度为60℃，搅拌，直至4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚完全溶解。
同时，配制不饱和一元羧酸单体及衍生物溶液及引发剂、链转移剂溶液。将1000Kg丙烯酸溶于1100Kg去离子水中，配成溶液A，加入单体滴加罐中，将45Kg过硫酸铵和47.5Kg的3-巯基丙酸溶于1387.5Kg去离子水中，配成溶液B，加入引发剂滴加罐中。
滴加保温反应。向夹套内通入蒸汽和冷却水，控制反应釜内的温度为60℃，将溶液A和溶液B分别匀速滴加到减水剂反应釜中，其中溶液A于3.5小时滴完，溶液B于4小时滴完。溶液B滴加完毕后，保温3小时，家套内排空蒸汽，加入冷却水降温，然后冷却至室温。
pH值调节。向减水剂反应釜内加入质量分数为30％的氢氧化钠溶液至反应溶液pH值为6～7，得到阻泥型聚羧酸减水剂。
经测试，本实施例得到的阻泥型聚羧酸减水剂重均分子量为54200，分子量分布系数为1.87。
实施例2
步骤一，合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚。
首先进行一级合成，此步骤合成合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物，具体过程为：
打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料阀门，向一级预反应釜中加入85Kg的4-羟丁基乙烯基醚，开启搅拌装置搅拌，使用催化剂连续加入器在1.0h内向一级预反应釜内加入1.0Kg的催化剂金属钠，向夹套内通入蒸汽和冷却水，保持温度为30℃下，搅拌反应1.0h，得到一级预反应物。
然后，打开一级反应釜的出料阀门，将生成的一级预反应物投入一级反应釜，同时，打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料阀门，向一级反应釜投入915Kg的4-羟丁基乙烯基醚，开启搅拌装置搅拌，氮气置换后，夹套中通入蒸汽和冷却水，一级反应釜升温至95℃度，然后，打开环氧乙烷和环氧丁烷储罐阀门，分别加入2000Kg的环氧乙烷和环氧丁烷的混合物，混合物中环氧乙烷和环氧丁烷的重量比为6:4，保温5h，然后，降温至70℃，生成分子量为350的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物。
然后进行二级合成，合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚。
打开一级反应釜的出料阀门，在二级预反应釜以及二级反应釜中分别加入408Kg及4392Kg的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物。
在二级预反应釜中，开启搅拌装置搅拌，使用连续催化剂加入器在1.0h内向二级预反应釜内加入12Kg的催化剂金属钠，夹套内通入蒸汽和冷却水，然后在35℃下，反应1.0h，得到二级预反应物。
然后，打开二级预反应釜的出料阀门，将生成的二级预反应物，投入到二级反应釜中，开启搅拌装置搅拌，氮气置换后，夹套中通入蒸汽和冷却水，二级反应釜升温至120℃，然后，然后，打开环氧乙烷和环氧丁烷储罐阀门，加入22560Kg的环氧乙烷和环氧丁烷的混合物，其中环氧乙烷和环氧丁烷的重量比为6:4，保温5h，降温至75℃，得终4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚。经测试，分子量为2000，分子量分布系数为1.04，双键保留率为98.4。
步骤二，制备阻泥型聚羧酸减水剂。
打开二级反应釜的出料阀门，向减水剂反应釜中加入7000Kg的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚，同时打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料阀门，向减水剂反应釜中加入1000Kg的4-羟丁基乙烯基醚，并加入10400Kg去离子水，开启搅拌装置搅拌，向夹套中通入蒸汽和冷却水，保持减水剂反应釜内的温度为40℃，搅拌，直至4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚完全溶解。
同时，配制不饱和一元羧酸单体及衍生物溶液及引发剂、链转移剂溶液。将700Kg甲基丙烯酸溶于910Kg去离子水中，配成溶液A，加入单体滴加罐中，将87Kg过硫酸钠和60.9Kg的2-巯基丙酸溶于1479Kg去离子水中，配成溶液B，加入引发剂滴加罐中。
滴加保温反应。在夹套内通入蒸汽和冷却水，控制减水剂反应釜内的温度为40℃，将溶液A和溶液B分别匀速滴加到减水剂反应釜中，其中溶液A于3小时滴完，溶液B于3.5小时滴完。溶液B滴加完毕后，保温3小时，夹套内排空蒸汽，加入冷却水降温，然后冷却至室温。
pH值调节。向减水剂反应釜内加入质量分数为30％的氢氧化钠溶液至反应溶液pH值为6～7，得到阻泥型聚羧酸减水剂。
经测试，本实施例得到的阻泥型聚羧酸减水剂重均分子量为38240，分子量分布为1.72。
实施例3
步骤一，合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚。
首先进行一级合成，此步骤合成合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物，具体过程为：
打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料阀门，向一级预反应釜中加入90Kg的4-羟丁基乙烯基醚，开启搅拌装置搅拌，使用催化剂连续加入器在0.5h内向一级预反应釜内加入2.0Kg的催化剂金属钠，向夹套内通入蒸汽和冷却水，保持温度为35℃下，搅拌反应0.5h，得到一级预反应物。
然后，打开一级反应釜的出料阀门，将生成的一级预反应物投入一级反应釜，同时，打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料阀门，向一级反应釜投入910Kg的4-羟丁基乙烯基醚，开启搅拌装置搅拌，氮气置换后，夹套中通入蒸汽和冷却水，一级反应釜升温至100℃度，然后，打开环氧乙烷和环氧丁烷储罐阀门，分别加入2050Kg的环氧乙烷和环氧丁烷的混合物，混合物中环氧乙烷和环氧丁烷的重量比为1:1，保温6h，然后，降温至70℃，生成分子量为350的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物。
然后进行二级合成，合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚。
打开一级反应釜的出料阀门，在二级预反应釜以及二级反应釜中分别加入439.2Kg及4440.8Kg的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物。
在二级预反应釜中，开启搅拌装置搅拌，使用连续催化剂加入器在0.5h内向二级预反应釜内加入17.08Kg的催化剂金属钠，夹套内通入蒸汽和冷却水，然后在40℃下，反应0.5h，得到二级预反应物。
然后，打开二级预反应釜的出料阀门，将生成的二级预反应物，投入到二级反应釜中，开启搅拌装置搅拌，氮气置换后，夹套中通入蒸汽和冷却水，二级反应釜升温至125℃，然后，然后，打开环氧乙烷和环氧丁烷储罐阀门，加入30012Kg的环氧乙烷和环氧丁烷的混合物，其中环氧乙烷和环氧丁烷的重量比为1:1，保温6h，降温至75℃，得终4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚。经测试，分子量为2500，分子量分布系数为1.05，双键保留率为98.2。
步骤二，制备阻泥型聚羧酸减水剂。
打开二级反应釜的出料阀门，向减水剂反应釜中加入5000Kg的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚，同时打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料阀门，向减水剂反应釜中加入3500Kg的4-羟丁基乙烯基醚，并加入10200Kg去离子水，开启搅拌装置搅拌，向夹套中通入蒸汽和冷却水，保持减水剂反应釜内的温度为40℃，搅拌，直至4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚完全溶解。
同时，配制不饱和一元羧酸单体及衍生物溶液及引发剂、链转移剂溶液。将500Kg丙烯酸溶于600Kg去离子水中，配成溶液A，加入单体滴加罐中，将380Kg的50％浓度的双氧水和90Kg的巯基乙酸溶于1400Kg去离子水中，配成溶液B，加入引发剂滴加罐中。
滴加保温反应。向夹套内通入蒸汽和冷却水，控制反应釜内的温度为40℃，将溶液A和溶液B分别匀速滴加到减水剂反应釜中，其中溶液A于3.5小时滴完，溶液B于4小时滴完。溶液B滴加完毕后，保温3小时，家套内排空蒸汽，加入冷却水降温，然后冷却至室温。
pH值调节。向减水剂反应釜内加入质量分数为30％的氢氧化钠溶液至反应溶液pH值为6～7，得到阻泥型聚羧酸减水剂。
经测试，本实施例得到的阻泥型聚羧酸减水剂重均分子量为26000，分子量分布系数为1.79。
实施例4
步骤一，合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚。
首先进行一级合成，此步骤合成合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物，具体过程为：
打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料阀门，向一级预反应釜中加入100Kg的4-羟丁基乙烯基醚，开启搅拌装置搅拌，使用催化剂连续加入器在1.0h内向一级预反应釜内加入3.0Kg的催化剂金属钠，向夹套内通入蒸汽和冷却水，保持温度为40℃下，搅拌反应1.0h，得到一级预反应物。
然后，打开一级反应釜的出料阀门，将生成的一级预反应物投入一级反应釜，同时，打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料阀门，向一级反应釜投入900Kg的4-羟丁基乙烯基醚，开启搅拌装置搅拌，氮气置换后，夹套中通入蒸汽和冷却水，一级反应釜升温至105℃度，然后，打开环氧乙烷和环氧丁烷储罐阀门，分别加入2450Kg的环氧乙烷和环氧丁烷的混合物，混合物中环氧乙烷和环氧丁烷的重量比为1:1，保温5h，然后，降温至70℃，生成分子量为400的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物。
然后进行二级合成，合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚。
打开一级反应釜的出料阀门，在二级预反应釜以及二级反应釜中分别加入552Kg及4968Kg的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物。
在二级预反应釜中，开启搅拌装置搅拌，使用连续催化剂加入器在1.0h内向二级预反应釜内加入24.84Kg的催化剂金属钠，夹套内通入蒸汽和冷却水，然后在45℃下，反应1.0h，得到二级预反应物。
然后，打开二级预反应釜的出料阀门，将生成的二级预反应物，投入到二级反应釜中，开启搅拌装置搅拌，氮气置换后，夹套中通入蒸汽和冷却水，二级反应釜升温至130℃，然后，然后，打开环氧乙烷和环氧丁烷储罐阀门，加入35880Kg的环氧乙烷和环氧丁烷的混合物，其中环氧乙烷和环氧丁烷的重量比为1:1，保温7h，降温至75℃，得终4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚。经测试，分子量为3000，分子量分布系数为1.07，双键保留率为97.1。
步骤二，制备阻泥型聚羧酸减水剂。
打开二级反应釜的出料阀门，向减水剂反应釜中加入4000Kg的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚，同时打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料阀门，向减水剂反应釜中加入5000Kg的4-羟丁基乙烯基醚，并加入12600Kg去离子水，开启搅拌装置搅拌，向夹套中通入蒸汽和冷却水，保持减水剂反应釜内的温度为80℃，搅拌，直至4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚完全溶解。
同时，配制不饱和一元羧酸单体及衍生物溶液及引发剂、链转移剂溶液。将1200Kg甲基丙烯酸甲酯溶于1560Kg去离子水中，配成溶液A，加入单体滴加罐中，将20.4Kg的过硫酸钠和30.6Kg的巯基乙醇溶于1173Kg去离子水中，配成溶液B，加入引发剂滴加罐中。
滴加保温反应。向夹套内通入蒸汽和冷却水，控制反应釜内的温度为80℃，将溶液A和溶液B分别匀速滴加到减水剂反应釜中，其中溶液A于3.5小时滴完，溶液B于4小时滴完。溶液B滴加完毕后，保温3小时，家套内排空蒸汽，加入冷却水降温，然后冷却至室温。
pH值调节。向减水剂反应釜内加入质量分数为30％的氢氧化钠溶液至反应溶液pH值为6～7，得到阻泥型聚羧酸减水剂。
经测试，本实施例得到的阻泥型聚羧酸减水剂重均分子量为74860，分子量分布系数为2.01。
实施例5
步骤一，合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚。
首先进行一级合成，此步骤合成合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物，具体过程为：
打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料阀门，向一级预反应釜中加入150Kg的4-羟丁基乙烯基醚，开启搅拌装置搅拌，使用催化剂连续加入器在1.0h内向一级预反应釜内加入4.0Kg的催化剂金属钠，向夹套内通入蒸汽和冷却水，保持温度为45℃下，搅拌反应1.0h，得到一级预反应物。
然后，打开一级反应釜的出料阀门，将生成的一级预反应物投入一级反应釜，同时，打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料阀门，向一级反应釜投入850Kg的4-羟丁基乙烯基醚，开启搅拌装置搅拌，氮气置换后，夹套中通入蒸汽和冷却水，一级反应釜升温至110℃度，然后，打开环氧乙烷和环氧丁烷储罐阀门，分别加入3150Kg的环氧乙烷和环氧丁烷的混合物，混合物中环氧乙烷和环氧丁烷的重量比为4:6，保温6h，然后，降温至70℃，生成分子量为450的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物。
然后进行二级合成，合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚。
打开一级反应釜的出料阀门，在二级预反应釜以及二级反应釜中分别加入996Kg及5644Kg的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物。
在二级预反应釜中，开启搅拌装置搅拌，使用连续催化剂加入器在1.0h内向二级预反应釜内加入33.2Kg的催化剂金属钠，夹套内通入蒸汽和冷却水，然后在50℃下，反应1.0h，得到二级预反应物。
然后，打开二级预反应釜的出料阀门，将生成的二级预反应物，投入到二级反应釜中，开启搅拌装置搅拌，氮气置换后，夹套中通入蒸汽和冷却水，二级反应釜升温至140℃，然后，然后，打开环氧乙烷和环氧丁烷储罐阀门，加入52124Kg的环氧乙烷和环氧丁烷的混合物，其中环氧乙烷和环氧丁烷的重量比为4:6，保温7h，降温至75℃，得终4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚。经测试，分子量为4000，分子量分布系数为1.07，双键保留率为97.6。
步骤二，制备阻泥型聚羧酸减水剂。
打开二级反应釜的出料阀门，向减水剂反应釜中加入2000Kg的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚，同时打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料阀门，向减水剂反应釜中加入7000Kg的4-羟丁基乙烯基醚，并加入13300Kg去离子水，开启搅拌装置搅拌，向夹套中通入蒸汽和冷却水，保持减水剂反应釜内的温度为50℃，搅拌，直至4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚完全溶解。
同时，配制不饱和一元羧酸单体及衍生物溶液及引发剂、链转移剂溶液。将1500Kg丙烯酸羟乙酯溶于1800Kg去离子水中，配成溶液A，加入单体滴加罐中，将110Kg的过硫酸钠和11Kg的巯基乙醇溶于1210Kg去离子水中，配成溶液B，加入引发剂滴加罐中。
滴加保温反应。向夹套内通入蒸汽和冷却水，控制反应釜内的温度为50℃，将溶液A和溶液B分别匀速滴加到减水剂反应釜中，其中溶液A于3.5小时滴完，溶液B于4小时滴完。溶液B滴加完毕后，保温3小时，家套内排空蒸汽，加入冷却水降温，然后冷却至室温。
pH值调节。向减水剂反应釜内加入质量分数为30％的氢氧化钠溶液至反应溶液pH值为6～7，得到阻泥型聚羧酸减水剂。
经测试，本实施例得到的阻泥型聚羧酸减水剂重均分子量为80050，分子量分布系数为2.11。
对比例
向减水剂反应釜中加入8500Kg的4-羟丁基乙烯基醚，并加入11900Kg去离子水，开启搅拌装置搅拌，向夹套中通入蒸汽和冷却水，保持减水剂反应釜内的温度为60℃，搅拌，直至4-羟丁基乙烯基醚完全溶解。
同时，配制不饱和一元羧酸单体及衍生物溶液及引发剂、链转移剂溶液。将1000Kg丙烯酸溶于1100Kg去离子水中，配成溶液A，加入单体滴加罐中，将45Kg过硫酸铵和47.5Kg的3-巯基丙酸溶于1387.5Kg去离子水中，配成溶液B，加入引发剂滴加罐中。
滴加保温反应。向夹套内通入蒸汽和冷却水，控制反应釜内的温度为60℃，将溶液A和溶液B分别匀速滴加到减水剂反应釜中，其中溶液A于3.5小时滴完，溶液B于4小时滴完。溶液B滴加完毕后，保温3小时，家套内排空蒸汽，加入冷却水降温，然后冷却至室温。
pH值调节。向减水剂反应釜内加入质量分数为30％的氢氧化钠溶液至反应溶液pH值为6～7，得到阻泥型聚羧酸减水剂。
经测试，本对比例得到的阻泥型聚羧酸减水剂重均分子量为49080，分子量分布系数为2.24。
实验例
为了检测本发明的阻泥型聚羧酸减水剂的效果，选用高岭土和膨润土作为粘土成，模拟现实情况下的含泥量，进行同等折固掺量下各个实施例及对比例的混凝土试验。试验按照JGJ52—2006《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》进行。
混凝土试验，混凝土骨料中分别内掺5％和3％的高岭土和膨润土，水泥选择基准水泥，减水剂折固掺量为2.5％，试验结果见表1。
表1混凝土测试结果
Figure BDA0001454308040000181
Figure BDA0001454308040000191
由表1的测试结果可以看出，本发明制备的阻泥型聚羧酸减水剂，相比于普通的聚羧酸减水剂来说，具有良好的阻泥效果。
以上对本发明进行了详细介绍。本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (1)

1.一种阻泥型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述阻泥型聚羧酸减水剂通过以下方法制备而成，
步骤一，合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚：
首先进行一级合成，此步骤合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物，具体过程为：
打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料阀门，向一级预反应釜中加入50Kg的4-羟丁基乙烯基醚，开启搅拌装置搅拌，使用催化剂连续加入器在0.5h内向一级预反应釜内加入0.5Kg的催化剂金属钠，向夹套内通入蒸汽和冷却水，保持温度为25℃下，搅拌反应0.5h，得到一级预反应物；
然后，打开一级预反应釜的出料阀门，将生成的一级预反应物投入一级反应釜，同时，打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料阀门，向一级反应釜投入950Kg的4-羟丁基乙烯基醚，开启搅拌装置搅拌，氮气置换后，夹套中通入蒸汽和冷却水，一级反应釜升温至90℃度，然后，打开环氧乙烷和环氧丁烷储罐阀门，分别加入1500Kg的环氧乙烷和环氧丁烷的混合物，混合物中环氧乙烷和环氧丁烷的重量比为8:2，保温4h，然后，降温至70℃，生成分子量为300的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物；
然后进行二级合成，合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚：
打开一级反应釜的出料阀门，在二级预反应釜以及二级反应釜中分别加入200Kg及3800Kg的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物；
在二级预反应釜中，开启搅拌装置搅拌，使用连续催化剂加入器在0.5h内向二级预反应釜内加入4Kg的催化剂金属钠，夹套内通入蒸汽和冷却水，然后在30℃下，反应0.5h，得到二级预反应物；
然后，打开二级预反应釜的出料阀门，将生成的二级预反应物，投入到二级反应釜中，开启搅拌装置搅拌，氮气置换后，夹套中通入蒸汽和冷却水，二级反应釜升温至110℃，然后，打开环氧乙烷和环氧丁烷储罐阀门，加入10000Kg的环氧乙烷和环氧丁烷的混合物，其中环氧乙烷和环氧丁烷的重量比为8:2，保温4h，降温至75℃，得到4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚；经测试，分子量为1000，分子量分布系数为1.02，双键保留率为98.5；
步骤二，制备阻泥型聚羧酸减水剂：
打开二级反应釜的出料阀门，向减水剂反应釜中加入6000Kg的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚，同时打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料阀门，向减水剂反应釜中加入2500Kg的4-羟丁基乙烯基醚，并加入11900Kg去离子水，开启搅拌装置搅拌，向夹套中通入蒸汽和冷却水，保持减水剂反应釜内的温度为60℃，搅拌，直至4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚完全溶解；
同时，将1000Kg丙烯酸溶于1100Kg去离子水中，配成溶液A，加入单体滴加罐中，将45Kg过硫酸铵和47.5Kg的3-巯基丙酸溶于1387.5Kg去离子水中，配成溶液B，加入引发剂滴加罐中；
滴加保温反应：向夹套内通入蒸汽和冷却水，控制反应釜内的温度为60℃，将溶液A和溶液B分别匀速滴加到减水剂反应釜中，其中溶液A于3.5小时滴完，溶液B于4小时滴完；溶液B滴加完毕后，保温3小时，夹套内排空蒸汽，加入冷却水降温，然后冷却至室温；
pH值调节：向减水剂反应釜内加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液至反应溶液pH值为6～7，得到阻泥型聚羧酸减水剂。
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