CN113058532A - 一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置及其生产工艺 - Google Patents
一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置及其生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113058532A CN113058532A CN202110421557.2A CN202110421557A CN113058532A CN 113058532 A CN113058532 A CN 113058532A CN 202110421557 A CN202110421557 A CN 202110421557A CN 113058532 A CN113058532 A CN 113058532A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyether
- reaction kettle
- feeding
- hydroxybutyl vinyl
- nitrogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0053—Details of the reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/01—Processes of polymerisation characterised by special features of the polymerisation apparatus used
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
- C08F283/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
- C08F283/065—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals on to unsaturated polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Polyethers (AREA)
Abstract
本发明的技术方案是这样实现的:一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置,其特征在于:包括依次连接的聚醚一级预反应釜、聚醚一级反应釜、聚醚二级预反应釜、聚醚二级反应釜和减水剂反应釜,还包括4‑羟丁基乙烯基醚储罐和环氧乙烷和环氧丁烷储罐,所述减水剂反应釜上还设置有不饱和一元羧酸单体溶液储罐以及引发剂及链转移剂溶液储罐,所述聚醚一级预反应釜及聚醚二级预反应釜上催化剂连续进料器;所述聚醚一级反应釜的进料口上均设置有用于将物料分散进料的第一进料机构以及用于将环氧乙烷和环氧丁烷以及4‑羟丁基乙烯基醚雾化进料的第二进料机构;本发明的有益效果是:生产合成聚羧酸减水剂效率高,混合充分,生产出的聚羧酸减水剂质量好。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域,尤其是一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置及其生产工艺。
背景技术
聚羧酸减水剂(Polycarboxylate Superplasticizer)是一种高性能减水剂,是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程;根据其主链结构的不同可以将聚羧酸系高效减水剂产品分为两大类:一类以丙烯酸或甲基丙烯酸为主链,接枝不同侧链长度的聚醚;另一类是以马来酸酐为主链接枝不同侧链长度的聚醚;以此为基础,衍生了一系列不同特性的高性能减水剂产品。
对于聚羧酸减水剂的合成,分子结构的设计是至关重要的,其中包括分子中主链基团、侧链密度以及侧链长度等;合成方法主要包括原位聚合接枝法、先聚合后功能化法和单体直接共聚法。
1、原位聚合接枝法:以聚醚作为不饱和单体聚合反应的介质,使主链聚合以及侧链的引入同时进行,工艺简单,而且所合成的减水剂分子质量能得到一定的控制,但这种方法涉及的酯化反应为可逆反应,在水溶液中进行导致接枝率比较低,已经逐渐被淘汰E14]。
2、先聚合后功能化法:这种方法主要是先合成减水剂主链,再以其他方法将侧链引入进行功能化,此方法操作难度较大,减水剂分子结构不灵活且单体问相容性不好,使得这种方法的使用得到了较大的限制E15]。
3、单体直接共聚法:这种方法是先制备出活性大单体,然后在水溶液中将小单体和大单体在引发剂的引发下进行共聚反应。随着大单体的合成工艺日益成熟且种类越来越多,这种合成方法已经是现阶段聚羚酸减水剂合成的最常用方法。
目前现有的聚羧酸减水剂的制备中,所用的不饱和聚醚为侧链为聚氧乙烯或聚氧乙烯和聚氧丙烯的共聚物,侧链仍然具有较强的亲水性,且合成的聚醚的聚合活性不强,且原料中2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸,该原料价格昂贵且具有链转移效果,不能得到分子量较高的聚羧酸产物,阻泥效果差;同时在搅拌制备时,无法难以有效将物料充分混合,影响后续制备中聚羧酸减水剂的质量。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置及其生产工艺,用以解决上述背景技术中的问题。
本发明的技术方案是这样实现的:一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置,其特征在于:包括依次连接的聚醚一级预反应釜、聚醚一级反应釜、聚醚二级预反应釜、聚醚二级反应釜和减水剂反应釜,且所述聚醚一级预反应釜、聚醚一级反应釜、聚醚二级预反应釜、聚醚二级反应釜和减水剂反应釜内均设置有用于搅拌物料的搅拌装置以及控制反应温度的控温装置,还包括储存有4-羟丁基乙烯基醚的4-羟丁基乙烯基醚储罐和储存有环氧乙烷和环氧丁烷的环氧乙烷和环氧丁烷储罐,所述聚醚一级预反应釜、聚醚一级反应釜和减水剂反应釜均与4-羟丁基乙烯基醚储罐连接,所述环氧乙烷和环氧丁烷储罐分别与聚醚一级反应釜和聚醚二级反应釜连接,所述减水剂反应釜上还设置有与其连通的不饱和一元羧酸单体溶液储罐以及引发剂及链转移剂溶液储罐,所述聚醚一级预反应釜及聚醚二级预反应釜上设置有用于催化剂的连接进料的催化剂连续进料器;所述聚醚一级反应釜的进料口上均设置有用于将物料分散进料的第一进料机构以及用于将环氧乙烷和环氧丁烷以及4-羟丁基乙烯基醚雾化进料的第二进料机构。
优选为:所述第一进料机构包括竖直设置在聚醚一级反应釜上的转轴、安装在聚醚一级反应釜上且控制转轴转动的电机、设于转轴一侧的进料筒以及安装在储料筒下端的进料管,所述进料筒的输入端与聚醚一级预反应釜的输出端连接,所述进料筒与聚醚一级反应釜转动连接,所述转轴上端安装有第一齿轮,所述进料筒上端固定有第二齿轮,所述第一齿轮与第二齿轮啮合连接,所述进料管通过轴承转动安装在所述进料筒底部,所述进料管与聚醚一级反应釜内部连通,所述转轴底部设置有第三齿轮,所述聚醚一级反应釜内安装有与第三齿轮啮合的第四齿轮,所述进料管外部套设安装有第五齿轮,所述第五齿轮与第四齿轮啮合连接,所述电机控制进料筒和进料管转动,且所述进料筒与进料管的转动方向相反,所述进料管侧壁上开设有用于进料的进料口;所述第一进料机构上还连接有分散单元,所述分散单元包括若干绕进料管均匀分布的横轴以及竖直设于横杆上的搅拌盘,所述横轴通过轴承与进料管外壁连接,所述横轴水平设置,各横轴上均设置有第一锥形齿轮,所述进料筒下端固定有支杆,所述支杆上设置有第二锥形齿轮,所述第二锥形齿轮与进料管之间通过轴承连接,所述第一锥形齿轮和第二锥形齿轮啮合连接,所述第二进料机构的输出端朝向所述搅拌盘。
优选为:所述进料管下端安装有与进料管连通的喷淋机构,所述喷淋机构包括与进料管连接的外筒、设于外筒内与进料管连通的进液管、绕进液管周向均匀设置的软管、设于软管上的喷射头以及用于控制喷射头上下移动的控制组件,所述软管与进液管连通,各喷射头的输出端均穿出所述外筒,所述控制组件包括设于外筒内底部的变距电机、设于变距电机输出端上的螺杆、设于螺杆上与螺杆螺纹连接的螺母以及铰接固定在螺母上的连杆,所述连杆远离螺母的一端与喷射头铰接。
优选为:所述第二进料机构包括设置在聚醚一级反应釜内的雾化机构,所述雾化机构包括安装在聚醚一级反应釜内壁上的喷头以及设于喷头上的多个喷嘴,所述喷头上设置有进液孔和进气孔,所述进液孔连接环氧乙烷和环氧丁烷储罐或4-羟丁基乙烯基醚储罐,所述进气孔连通氮气源;所述喷嘴上设置有用于喷射液体的液流孔和用于喷射气体的气流孔,所述液流孔和气流孔均为多个且相邻布置,所述喷头和喷嘴上还设置有连通进液孔和液流孔的液流通道和连通进气孔和气流孔的气流通道,所述液流孔和气流孔均连通喷嘴外部,所述喷头和喷嘴设置成对称结构,所述液流孔和气流孔在喷嘴上各自围成两个区域,所述气流孔所围区域位于液流孔所围区域内部,所述喷嘴的输出端均向搅拌盘设置。
优选为:所述聚醚一级预反应釜、聚醚一级反应釜、聚醚二级反应釜和减水剂反应釜上均设置有第二进料机构用于4-羟丁基乙烯基醚和/或环氧乙烷和环氧丁烷的进料;所述聚醚一级反应釜、聚醚二级预反应釜、聚醚二级反应釜和减水剂反应釜上均安装有用于将上一搅拌釜内物料进行分散进料的第一进料机构。
优选为:所述聚醚一级反应釜上设置有氮气置换装置,所述氮气置换装置包括进气单元和抽气单元,所述进气单元包括储存有氮气的氮气储罐、连通氮气储罐和聚醚一级反应釜的氮气输送管、安装在氮气输送管上的输送泵以及安装在氮气输送管上的快排阀,所述快排阀的输出端为多个且分别与进料筒和喷头连通;所述抽气单元包括抽气泵以及连通抽气泵与聚醚一级反应釜的抽气管。
优选为:所述快排阀上开设有第一阀口、第二阀口、第三阀口和第五阀口,所述第一阀口和第二阀口为输入阀口,所述第三阀口和第五阀口为输出阀口,所述氮气输送管设置有两个输出端且分别与快排阀的第一阀口和第二阀口连接,所述第三阀口上连接有第一输送管,所述第五阀口上连接有第三输送管,所述第一输送管与进料筒连接,所述第三输送管与喷头上的进气孔连通。
优选为:所述快排阀包括带有内腔的阀体,所述阀体内水平设置有隔板,所述隔板将阀体内部分别第一腔室和位于第一腔室下端的第二腔室,所述第一阀口、第二阀口和第三阀口均开设在阀体侧壁上,所述第五阀口开设在阀体底部,所述第一阀口、第二阀口和第五阀口与第二腔室连通,所述第二阀口设置在阀体侧壁底端,所述第三阀口与第一腔室连通;所述隔板上设置有通孔,所述阀体内顶部在第一腔室内设置有第一弹簧和位于第一弹簧下端的第一阀芯,所述第一弹簧的两端分别与阀体和第一阀芯固定连接,且第一弹簧向下顶住第一阀体使第一阀芯堵住第三阀口和通孔;所述隔板下端在第二腔室内设置有第二弹簧和位于第二弹簧下端的第二阀芯,所述第二弹簧的两端分别与隔板和第二阀芯固定连接,且第二弹簧向下顶住第二阀芯使第二阀体堵住第一阀口和第五阀口;所述第一阀芯为铁质阀芯,所述阀体外部上端固定有铁芯以及控制铁芯磁力通断的电磁感应装置。
优选为:所述阀体的侧壁上还开设有与第一腔室连通的第四阀口,所述第四阀口与第三阀口等高设置,所述第四阀口上连接有第二输送管,所述第二输送管的输出端穿入聚醚一级反应釜至聚醚一级反应釜内部,所述第二输送管的输出端朝向聚醚一级反应釜的出料口。
一种聚羧酸高性能减水剂生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1、一级合成,合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物,具体为:打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料输出端,向聚醚一级预反应釜中加入定量的 4-羟丁基乙烯基醚,开启搅拌装置搅拌进行搅拌,使用催化剂连续进料器向一级预反应釜内加入催化剂金属钠,通过控温装置保持温度在恒定室温,得到一级预反应物;通过抽气泵抽取聚醚一级反应釜内原本的气体,通过控温装置控制聚醚一级反应釜升温至90℃,将聚醚一级预反应釜内生成的一级预反应物投入聚醚一级反应釜,其中,先将一级预反应物投放到进料筒内,同时输送泵输送部分氮气进入进料筒随着一级预反应物一起进料,内料筒内的一级预反应物缓缓向进料管进入,电机启动带动第一齿轮和第三齿轮转动,通过第一齿轮和第二齿轮的传动带动进料筒转动,第三带动齿轮带动第四齿轮转动,第四齿轮再带动第五齿轮和进料管转动,进料管的转动方向与进料筒相反,即支杆上的第二锥形齿轮和横轴上的第一锥形齿轮配合反向转动,从而带动横轴转动,搅拌盘随着横轴转动进行搅拌,进料时由于进料管转动一级预反应物由于离心力从喷淋机构均匀分散喷出,通过喷淋机构调整一级预反应物的喷出方向使一级预反应物和氮气朝向搅拌盘均匀喷出,通过搅拌盘将一级预反应物分散进料,于此同时打开4-羟丁基乙烯基醚储罐向聚醚一级反应釜投入配量好的4-羟丁基乙烯基醚,具体为4-羟丁基乙烯基醚进入到喷头内的进液孔,氮气的进气单元向喷头内的进气口孔提供氮气,氮气在喷头的输出端将4-羟丁基乙烯基醚打散雾化并将雾化的4-羟丁基乙烯基醚打向搅拌盘,同时打开环氧乙烷和环氧丁烷储罐加入环氧乙烷和环氧丁烷的混合物,同理,环氧乙烷和环氧丁烷的混合物的加入与4-羟丁基乙烯基醚的进料方式相同均以雾化的状态输送至搅拌盘,分散后的一级预反应、雾化的4-羟丁基乙烯基醚和雾化的环氧乙烷和环氧丁烷的混合物均在转动的搅拌盘上充分随着氮气的推进全面接触混合,在进料时就将聚醚一级预反应釜内的各物质进行充分混合,且氮气随着各物料的进料一并通入完成氮气置换,然后开启搅拌装置进行充分搅拌,适当降温后进行保温,生成 4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物;
S2、二级合成,合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚,具体为:打开聚醚一级反应釜的出料口,氮气通过第二输送管吹动物料至聚醚一级反应釜的出料口,提供出料助力,在聚醚二级预反应釜以及聚醚二级反应釜中通过第二进料机构分别以分散进料的方式加入4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物;在聚醚二级预反应釜中,开启搅拌装置搅拌,使用催化剂连续进料器向聚醚二级预反应釜内加入催化剂金属钠,通过控温装置将温度控制在恒定室温状态,充分反应后得到二级预反应物;然后打开聚醚二级预反应釜的出料阀门,将生成的二级预反应物以雾化的方式投入到聚醚二级反应釜中的第二进料机构的搅拌盘上,然后打开环氧乙烷和环氧丁烷储罐,以雾化的方式将环氧乙烷和环氧丁烷的混合物加入到二级反应釜内的搅拌盘上,开启搅拌装置搅拌,同理在进料时同步通过氮气置换装置对聚醚二级反应釜内进行氮气置换,控制聚醚二级反应釜升温,适当降温后进行保温得到4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚;
S3、制备阻泥型聚羧酸减水剂,打开聚醚二级反应釜,通过第二进料机构以分散的形式向减水剂反应釜中加入4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚,同时打开4-羟丁基乙烯基醚储罐,通过雾化机构向减水剂反应釜中加入4-羟丁基乙烯基醚至搅拌盘上,并以同样方式加入去离子水,开启搅拌装置搅拌进行搅拌,直至4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚完全溶解;同时,将定量丙烯酸溶于去离子水中,配成溶液加入单体滴加罐中,将定量的过硫酸铵和3-巯基丙酸溶于去离子水中,配成溶液加入引发剂滴加罐中;保持温度为60℃,将两种配置好的溶液分别匀速滴加到减水剂反应釜中;溶液全部滴加完毕后,进行适当保温,然后冷却至室温;向减水剂反应釜内加入氢氧化钠溶液至反应溶液pH 值为6~7,得到阻泥型聚羧酸减水剂。
本发明的有益效果是:(1)本发明的阻泥型聚羧酸减水剂,采用4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚或者其与4-羟丁基乙烯基醚的混合物,与不饱和一元羧酸进行聚合反应,制备得到阻泥型聚羧酸减水剂;这种4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚的起始剂为饱和一元醇4-羟基丁基-乙烯基醚,由于羟基的存在,使聚醚具有较高的聚合活性,且聚醚侧链为聚氧乙烯和聚氧丁烯的嵌段共聚物,这种聚醚制备分子量制备的阻泥型聚羧酸减水剂,由于乙烯基和嵌段的作用,具有良好的阻泥效果,且这种减水剂和常见的聚羧酸减水剂有相似的结构,可以和聚羧酸减水剂复配使用或单独使用。
(2)通过第一进料机构的设置,通过电机带动进料筒、进料管以及搅拌盘转动,通过转动的离心力进行进料,同时通过搅拌盘将进料的一级预反应物分散进料,分散时氮气已经初步与一级预反应物混合分散实现气液混合的状态,然后通过喷淋机构均匀向搅拌盘喷出,搅拌盘中的搅拌杆转动打向气液混合状的一级预反应物,部分一级预反应物留在搅拌盘上,另一部分一级预反应物由大颗粒水滴被打散成小颗粒水滴进料,实现进一步分散;次进料机构的设置实现在进料时转动进料且带动搅拌盘转动对进料的一级预反应物进行进料的分散。
(3)通过第二进料机构的设置,在喷头内,氮气通过气流通道进入到喷嘴的气流孔中并喷射而出,4-羟丁基乙烯基醚进入到进液口通过液流通道进入到喷嘴中的液流孔中并喷射而出,直接将液体和气体喷射出喷嘴外再依靠高压的氮气将喷出的4-羟丁基乙烯基醚扰流并气液混合后产生水包气效果从而将水雾扩散出去,形成单个喷头产生多个双流雾化效果,其覆盖范围广,可将4-羟丁基乙烯基醚以雾化的形式充分喷射至搅拌盘上与一级预反应物混合接触,能够有效降低雾粒间的摩擦,喷雾动量高,氮气在喷头的输出端将4-羟丁基乙烯基醚打散雾化并将雾化的4-羟丁基乙烯基醚打向搅拌盘,使其充分接触混合,且受搅拌盘的转动带动雾气搅动,使其进一步接触,且雾化的4-羟丁基乙烯基醚和环氧乙烷和环氧丁烷的混合物部分吸附在搅拌盘上与吸附在搅拌盘上的一级预反应物混合,且由搅拌盘的离心力混合打入进料,多方面的雾液气全面结合大幅度提高了4-羟丁基乙烯基醚、环氧乙烷和环氧丁烷的混合物和一级预反应物的混合效果,提高进料时的分散混合效果。
(4)通过快排阀的设置,实现对聚醚一级反应釜内氮气的多方向进气,对第一进料机构和第二进料机构分别进气,保证物料混合的充分、快速,对物料排出时提供气流助力,方便物料排出,保证物料排出的完全、快速,缩短氮气进气时间,通过快排阀同时控制多根管路的氮气供应,操作方便简单,且进料及时、均匀,稳定性强,进气快,不会回流;且在氮气进料时提供进料助力,不用设立专门的进气通道,能源充分利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施方式的结构示意图;
图2为本发明具体实施方式中聚醚一级反应釜的结构示意图;
图3为本发明具体实施方式中第一进料机构的结构示意图;
图4为本发明具体实施方式中喷淋机构的结构示意图;
图5为本发明具体实施方式中第二进料机构的结构示意图;
图6为本发明具体实施方式中喷嘴的第一结构示意图;
图7为本发明具体实施方式中喷嘴的第二结构示意图;
图8为本发明具体实施方式中喷嘴的外部示意图;
图9为本发明具体实施方式中快排阀的结构示意图;
图10为本发明具体实施方式中快排阀的使用状态示意图:
图中示例为:1聚醚一级预反应釜,2聚醚一级反应釜,3聚醚二级预反应釜,4聚醚二级反应釜,5减水剂反应釜,6第一进料机构,7第二进料机构,8 进气单元,9抽气单元,104-羟丁基乙烯基醚储罐,11环氧乙烷和环氧丁烷储罐,12不饱和一元羧酸单体溶液储罐,13引发剂及链转移剂溶液储罐,14催化剂连续进料器;
61转轴,611第一齿轮,612第三齿轮,62电机,63进料筒,631第二齿轮,64进料管,641第五齿轮,65第四齿轮,66分散单元,661横轴,662搅拌盘,663第一锥形齿轮,67支杆,671第二锥形齿轮,68喷淋机构,681外筒, 682进液管,683软管,684喷射头,685变距电机,686螺杆,687螺母,688 连杆;
71喷头,72喷嘴,73进液孔,74进气孔,75液流孔,76气流孔,77液流通道,78气流通道;
80、快排阀,801、第一阀口,802、第二阀口,803、第三阀口,804、第四阀口,805、第五阀口,806、第一输送管,807、第二输送管,808、第三输送管,81、阀体,82、第一腔室,821、第一弹簧,822、第一阀芯,83、第二腔室,831、第二弹簧,832、第二阀芯,84、隔板,840、通孔,85、铁芯,86、电磁感应装置,87氮气输送管,88输送泵,89氮气储罐;
91抽气泵,92抽气管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示,本发明公开了一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置,在本发明的具体实施例中,包括依次连接的聚醚一级预反应釜1、聚醚一级反应釜2、聚醚二级预反应釜3、聚醚二级反应釜4和减水剂反应釜5,且所述聚醚一级预反应釜1、聚醚一级反应釜2、聚醚二级预反应釜3、聚醚二级反应釜4 和减水剂反应釜5内均设置有用于搅拌物料的搅拌装置以及控制反应温度的控温装置,还包括储存有4-羟丁基乙烯基醚的4-羟丁基乙烯基醚储罐10和储存有环氧乙烷和环氧丁烷的环氧乙烷和环氧丁烷储罐11,所述聚醚一级预反应釜1、聚醚一级反应釜2和减水剂反应釜5均与4-羟丁基乙烯基醚储罐10连接,所述环氧乙烷和环氧丁烷储罐11分别与聚醚一级反应釜2和聚醚二级反应釜4连接,所述减水剂反应釜5上还设置有与其连通的不饱和一元羧酸单体溶液储罐12以及引发剂及链转移剂溶液储罐13,所述聚醚一级预反应釜1及聚醚二级预反应釜3上设置有用于催化剂的连接进料的催化剂连续进料器14,在本实施例中所述催化剂为金属钠;所述聚醚一级反应釜2的进料口上均设置有用于将物料分散进料的第一进料机构6以及用于将环氧乙烷和环氧丁烷以及4-羟丁基乙烯基醚雾化进料的第二进料机构7。
如图2和图3所示,在本实施例中,所述第一进料机构6包括竖直设置在聚醚一级反应釜2上的转轴61、安装在聚醚一级反应釜2上且控制转轴61转动的电机62、设于转轴61一侧的进料筒63以及安装在储料筒下端的进料管64,所述进料筒63的输入端与聚醚一级预反应釜1的输出端连接,所述进料筒63 与聚醚一级反应釜2转动连接,具体为,所述进料筒63下方安装有滚轮,所述聚醚一级反应釜2上设置有供滚轮滚动的滑轨,该滚轮与滑轨密封连接,所述转轴61上端安装有第一齿轮611,所述进料筒63上端固定有第二齿轮631,所述第一齿轮611与第二齿轮631啮合连接,所述进料管64通过轴承转动安装在所述进料筒63底部,所述进料管64与聚醚一级反应釜2内部连通,所述转轴 61底部设置有第三齿轮612,所述聚醚一级反应釜2内安装有与第三齿轮612 啮合的第四齿轮65,所述进料管64外部套设安装有第五齿轮641,所述第五齿轮641与第四齿轮65啮合连接,所述电机62控制进料筒63和进料管64转动,且所述进料筒63与进料管64的转动方向相反,所述进料管64侧壁上开设有用于进料的进料口;所述第一进料机构6上还连接有分散单元66,所述分散单元 66包括若干绕进料管64均匀分布的横轴661以及竖直设于横杆上的搅拌盘662,所述横轴661通过轴承与进料管64外壁连接,所述横轴661水平设置,各横轴 661上均设置有第一锥形齿轮663,所述进料筒63下端固定有支杆67,所述支杆67上设置有第二锥形齿轮671,所述第二锥形齿轮671与进料管64之间通过轴承连接,所述第一锥形齿轮663和第二锥形齿轮671啮合连接,所述第二进料机构7的输出端朝向所述搅拌盘662。
如图4所示,在本实施例中,所述进料管64下端安装有与进料管64连通的喷淋机构68,所述喷淋机构68包括与进料管64连接的外筒681、设于外筒 681内与进料管64连通的进液管682、绕进液管682周向均匀设置的软管683、设于软管683上的喷射头684以及用于控制喷射头684上下移动的控制组件,所述软管683与进液管682连通,各喷射头684的输出端均穿出所述外筒681,所述控制组件包括设于外筒681内底部的变距电机685、设于变距电机685输出端上的螺杆686、设于螺杆686上与螺杆686螺纹连接的螺母687以及铰接固定在螺母687上的连杆688,所述连杆688远离螺母687的一端与喷射头684铰接。
如图5~8所示,在本实施例中,所述第二进料机构7包括设置在聚醚一级反应釜2内的雾化机构,所述雾化机构包括安装在聚醚一级反应釜2内壁上的喷头71以及设于喷头71上的多个喷嘴72,所述喷头71上设置有进液孔73和进气孔74,所述进液孔73连接环氧乙烷和环氧丁烷储罐11或4-羟丁基乙烯基醚储罐10,所述进气孔74连通氮气的进气单元8;所述喷嘴72上设置有用于喷射液体的液流孔75和用于喷射气体的气流孔76,所述液流孔75和气流孔76 均为多个且相邻布置,所述喷头71和喷嘴72上还设置有连通进液孔73和液流孔75的液流通道77和连通进气孔74和气流孔76的气流通道78,所述液流孔 75和气流孔76均连通喷嘴72外部,所述喷头71和喷嘴72设置成对称结构,所述液流孔75和气流孔76在喷嘴72上各自围成两个区域,所述气流孔76所围区域位于液流孔75所围区域内部,所述喷嘴72的输出端均向搅拌盘662设置。
在本实施例中,所述聚醚一级预反应釜1、聚醚一级反应釜2、聚醚二级反应釜4和减水剂反应釜5上均设置有第二进料机构7用于4-羟丁基乙烯基醚和/ 或环氧乙烷和环氧丁烷的进料;所述聚醚一级反应釜2、聚醚二级预反应釜3、聚醚二级反应釜4和减水剂反应釜5上均安装有用于将上一搅拌釜内物料进行分散进料的第一进料机构。
通过上述技术方案,在进料时,通过4-羟丁基乙烯基醚储罐向聚醚一级预反应釜中加入定量的4-羟丁基乙烯基醚,开启搅拌装置搅拌进行搅拌,使用催化剂连续进料器向聚醚一级预反应釜内加入催化剂金属钠(催化剂金属钠的添加进料已被公开在此不再赘述),通过聚醚一级预反应釜内搅拌装置的搅拌进行物料的一级预反应,得到一级预反应物,同时通过抽气泵抽取聚醚一级反应釜内的气体,气体通过抽气管排出,保证聚醚一级反应釜内无其他气体杂物,保证一级反应的稳定,将一级预反应物投放进入到聚醚一级反应釜内,继续将4- 羟丁基乙烯基醚投放到聚醚一级反应釜,同时将环氧乙烷和环氧丁烷储罐内的环氧乙烷和环氧丁烷的混合物加入到聚醚一级反应釜,启动搅拌装置将一级预反应物、4-羟丁基乙烯基醚和环氧乙烷和环氧丁烷的混合物进行充分搅拌制得生成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物;然后将聚醚一级反应釜内的4- 羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物加入到聚醚二级预反应釜以及聚醚二级反应釜中;在聚醚二级预反应釜中,开启搅拌装置搅拌,并加入催化剂金属钠,充分反应后得到二级预反应物;对聚醚二级反应釜进行氮气置换,将聚醚二级预反应釜中生成的二级预反应物投入到聚醚二级反应釜中,同时将环氧乙烷和环氧丁烷的混合物加入到聚醚二级反应釜内,开启搅拌装置搅拌,得到4- 羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚;向减水剂反应釜中加入4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚,向减水剂反应釜中加入4-羟丁基乙烯基醚,并加入去离子水,开启搅拌装置搅拌进行搅拌,直至4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚完全溶解;同时,将定量丙烯酸溶于去离子水中,配成溶液加入单体滴加罐中,将定量的过硫酸铵和3-巯基丙酸溶于去离子水中,配成溶液加入引发剂滴加罐中;将两种配置好的溶液分别匀速滴加到减水剂反应釜中;溶液全部滴加完毕后,向减水剂反应釜内加入氢氧化钠溶液至反应溶液pH值为6~7,得到阻泥型聚羧酸减水剂。
在上述合成制备中,其中将一级预反应物通过第一进料机构投放到聚醚一级反应釜中的步骤具体为,先将一级预反应物投放到进料筒内,同时输送泵通过快排阀输送部分氮气进入进料筒随着一级预反应物一起进料,氮气在进料筒内与一级预反应物混合,一级预反应物从进料筒内进入到进料管,启动电机带动转轴转动(电机同样通过齿轮传动带动转轴转动),转轴转动从而带动转轴上的第一齿轮和第三齿轮转动,通过第一齿轮和第二齿轮的传动带动进料筒转动,第三带动齿轮带动第四齿轮转动,第四齿轮再带动第五齿轮和进料管转动,进料管的转动方向与进料筒相反,通过第四齿轮的中转传动,可保证进料筒和进料管的转动方向相反,而支杆随着进料筒转动,即支杆上的第二锥形齿轮和横轴上的第一锥形齿轮配合反向转动从而实现传动,通过第一锥形齿轮的转动第二带动横轴转动,搅拌盘随着横轴转动进行搅拌,进料时由于进料管转动一级预反应物由于离心力从喷淋机构均匀分散喷出,通过喷淋机构调整一级预反应物的喷出方向使一级预反应物和氮气朝向搅拌盘均匀喷出,通过搅拌盘将一级预反应物分散进料,分散时氮气已经初步与一级预反应物混合分散实现气液混合的状态,然后通过喷淋机构均匀向搅拌盘喷出,搅拌盘中的搅拌杆转动打向气液混合状的一级预反应物,部分一级预反应物留在搅拌盘上,另一部分一级预反应物由大颗粒水滴被打散成小颗粒水滴进料,实现进一步分散;次进料机构的设置实现在进料时转动进料且带动搅拌盘转动对进料的一级预反应物进行进料的分散。
其中,喷淋机构的工作原理为:在进料管转动进料时,启动变距电机带动螺杆正向和反向来回转动,使螺母在螺杆上上下运动,通过连杆的传动,使喷射头在外筒上上下移动倾斜,当电机转动螺母上升时通过连杆推动喷射头向上倾斜,当电机反向转动螺母下降时通过连杆推动喷射头向下倾斜,喷射头的来头运动,实现对一级预反应物的上下摆动进料,在保证物料分散的前提下,均匀将一级预反应物的上下摆动喷射到搅拌盘上,使一级预反应物充分与搅拌盘接触打散,提高打散效果。
第二进料机构用于实现4-羟丁基乙烯基醚和环氧乙烷和环氧丁烷混合物的进料,第二进料机构的进料流程具体为:以4-羟丁基乙烯基醚的进料为例,进料时4-羟丁基乙烯基醚从4-羟丁基乙烯基醚储罐进入到喷头内的进液孔中,氮气的进气单元通过第三输送管向喷头内的进气口孔输送氮气,氮气通过气流通道进入到喷嘴的气流孔中并喷射而出,4-羟丁基乙烯基醚进入到进液口通过液流通道进入到喷嘴中的液流孔中并喷射而出,直接将液体和气体喷射出喷嘴外再依靠高压的氮气将喷出的4-羟丁基乙烯基醚扰流并气液混合后产生水包气效果从而将水雾扩散出去,形成单个喷头产生多个双流雾化效果,其覆盖范围广,可将4-羟丁基乙烯基醚以雾化的形式充分喷射至搅拌盘上与一级预反应物混合接触,能够有效降低雾粒间的摩擦,喷雾动量高,氮气在喷头的输出端将4-羟丁基乙烯基醚打散雾化并将雾化的4-羟丁基乙烯基醚打向搅拌盘,同理,环氧乙烷和环氧丁烷的混合物的加入与4-羟丁基乙烯基醚的进料方式相同均以雾化的状态输送至搅拌盘进行分散;通过该雾化分散效果可将4-羟丁基乙烯基醚和环氧乙烷和环氧丁烷的混合物以雾化的形式喷射至搅拌盘,雾化4-羟丁基乙烯基醚和环氧乙烷和环氧丁烷的混合物与一级预反应物充分接触混合,且受搅拌盘的转动带动雾气搅动,使其进一步接触,且雾化的4-羟丁基乙烯基醚和环氧乙烷和环氧丁烷的混合物部分吸附在搅拌盘上与吸附在搅拌盘上的一级预反应物混合,且由搅拌盘的离心力混合打入进料,多方面的雾液气全面结合大幅度提高了4-羟丁基乙烯基醚、环氧乙烷和环氧丁烷的混合物和一级预反应物的混合效果,提高进料时的分散混合效果。
同时,由于在各物料的进料时均采用了氮气的加入,不仅提供了物料的进料动力、分散物料的功能,同时在物料的进料时将氮气充入至聚醚一级反应釜内,进料的同时完成氮气的置换工作,工作效率提高,能级利用充分。
如上所述,该第一进料机构和第二进料机构不局限于使用至聚醚一级反应釜内,在各反应釜的进料中均可采用此进料机构,用于保证聚羧酸减水剂的质量以及生产效率。
实施例2
如图2、图9和图10所示,本实施例与上述实施例的不同之处在于:在本实施例中,所述聚醚一级反应釜2上设置有氮气置换装置,所述氮气置换装置包括进气单元8和抽气单元9,所述进气单元8包括储存有氮气的氮气储罐89、连通氮气储罐89和聚醚一级反应釜2的氮气输送管87、安装在氮气输送管87 上的输送泵88以及安装在氮气输送管87上的快排阀80,所述快排阀80的输出端为多个且分别与进料筒63和喷头71连通;所述抽气单元9包括抽气泵91以及连通抽气泵91与聚醚一级反应釜2的抽气管92。
在本实施例中,所述快排阀80上开设有第一阀口801、第二阀口802、第三阀口803和第五阀口805,所述第一阀口801和第二阀口802为输入阀口,所述第三阀口803和第五阀口805为输出阀口,所述氮气输送管87设置有两个输出端且分别与快排阀80的第一阀口801和第二阀口802连接,所述第三阀口803 上连接有第一输送管806,所述第五阀口805上连接有第三输送管808,所述第一输送管806与进料筒63连接,在本实施例中,所述进料筒63上端中心处设置有用于连接第一输送管806的管接头,且该管接头与进料筒63转动连接,所述第三输送管808与喷头71上的进气孔74连通。
在本实施例中,所述快排阀80包括带有内腔的阀体81,所述阀体81内水平设置有隔板84,所述隔板84将阀体81内部分别第一腔室82和位于第一腔室 82下端的第二腔室83,所述第一阀口801、第二阀口802和第三阀口803均开设在阀体81侧壁上,所述第五阀口805开设在阀体81底部,所述第一阀口801、第二阀口802和第五阀口805与第二腔室83连通,所述第二阀口802设置在阀体81侧壁底端,所述第三阀口803与第一腔室82连通;所述隔板84上设置有通孔840,所述阀体81内顶部在第一腔室82内设置有第一弹簧821和位于第一弹簧821下端的第一阀芯822,所述第一弹簧821的两端分别与阀体81和第一阀芯822固定连接,且第一弹簧821向下顶住第一阀体81使第一阀芯822堵住第三阀口803和通孔840;所述隔板84下端在第二腔室83内设置有第二弹簧 831和位于第二弹簧831下端的第二阀芯832,所述第二弹簧831的两端分别与隔板84和第二阀芯832固定连接,且第二弹簧831向下顶住第二阀芯832使第二阀体81堵住第一阀口801和第五阀口805;所述第一阀芯822为铁质阀芯,所述阀体81外部上端固定有铁芯85以及控制铁芯85磁力通断的电磁感应装置 86。
在本实施例中,所述阀体81的侧壁上还开设有与第一腔室82连通的第四阀口804,所述第四阀口804与第三阀口803等高设置,所述第四阀口804上连接有第二输送管807,所述第二输送管807的输出端穿入聚醚一级反应釜2至聚醚一级反应釜2内部,所述第二输送管807的输出端朝向聚醚一级反应釜2的出料口。
通过上述技术方案,在氮气置换时,具体是氮气进气时,且其主要与其余物料的进料同步进行,输送泵带动氮气储罐内的氮气通过氮气输送管进入到快排阀内,此时快排阀关闭,第二阀芯和第一阀芯堵住第二阀口、第三阀口、第四阀口、第五阀口和通孔,在氮气进气时,启动电磁感应装置使铁芯带有磁性,将第一阀芯向上吸附,此时第三阀口、第四阀口和通孔打开,氮气从第一阀口进入到第二腔室内然后从通孔流入到第一腔室,再通过第三阀口和第四阀口分别流入第一输送管和第二输送管内,氮气从第一输送管进入到进料筒内与4-羟丁基乙烯基醚混合输送,氮气从第二输送管进入到聚醚一级反应釜底部并吹动物料向其出料口移动,便于物料的排出,需要说明的是,第一输送管、第二输送管和第三输送管上均设置有阀门,在聚醚一级反应釜进料时第一输送管和第三输送管的阀门打开氮气输入,在出料时第二输送管上的阀门打开氮气输入;第三阀口和通孔打开后,第二阀芯上方气流快速流动形成负压,同时配合第二阀口处气流的渗透挤压第二阀芯向上移动(在其他实施例中第二阀芯也可由铁芯向上吸附至一小段距离),第五阀口打开,氮气同时向第五阀口排出,进入到第三输送管向喷头的进气孔输入供喷头的雾化使用;在使用后,关闭电磁感应装置,铁芯不带有磁力,第一阀芯依靠第一弹簧向下顶紧,堵住第三阀口、第四阀口和通孔,第二阀芯上端负压停止,第二弹簧向下顶紧第二阀芯堵住第五阀口和第二阀口,氮气供应切断。
通过氮气的多方向进气,对第一进料机构和第二进料机构分别进气,保证物料混合的充分、快速,对物料排出时提供气流助力,方便物料排出,保证物料排出的完全、快速,缩短氮气进气时间,通过快排阀同时控制多根管路的氮气供应,操作方便简单,且进料及时、均匀,稳定性强,进气快,不会回流;且在氮气进料时提供进料助力,不用设立专门的进气通道,能源充分利用。
实施例3
本发明还公开了一种聚羧酸高性能减水剂生产工艺,在本发明的具体实施例中,包括如下步骤:
S1、一级合成,合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物,具体为:打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料输出端,向聚醚一级预反应釜中加入定量的 4-羟丁基乙烯基醚,开启搅拌装置搅拌进行搅拌,使用催化剂连续进料器向一级预反应釜内加入催化剂金属钠,通过控温装置保持温度在恒定室温,得到一级预反应物;通过抽气泵抽取聚醚一级反应釜内原本的气体,通过控温装置控制聚醚一级反应釜升温至90℃,将聚醚一级预反应釜内生成的一级预反应物投入聚醚一级反应釜,其中,先将一级预反应物投放到进料筒内,同时输送泵输送部分氮气进入进料筒随着一级预反应物一起进料,内料筒内的一级预反应物缓缓向进料管进入,电机启动带动第一齿轮和第三齿轮转动,通过第一齿轮和第二齿轮的传动带动进料筒转动,第三带动齿轮带动第四齿轮转动,第四齿轮再带动第五齿轮和进料管转动,进料管的转动方向与进料筒相反,即支杆上的第二锥形齿轮和横轴上的第一锥形齿轮配合反向转动,从而带动横轴转动,搅拌盘随着横轴转动进行搅拌,进料时由于进料管转动一级预反应物由于离心力从喷淋机构均匀分散喷出,通过喷淋机构调整一级预反应物的喷出方向使一级预反应物和氮气朝向搅拌盘均匀喷出,通过搅拌盘将一级预反应物分散进料,于此同时打开4-羟丁基乙烯基醚储罐向聚醚一级反应釜投入配量好的4-羟丁基乙烯基醚,具体为4-羟丁基乙烯基醚进入到喷头内的进液孔,氮气的进气单元向喷头内的进气口孔提供氮气,氮气在喷头的输出端将4-羟丁基乙烯基醚打散雾化并将雾化的4-羟丁基乙烯基醚打向搅拌盘,同时打开环氧乙烷和环氧丁烷储罐加入环氧乙烷和环氧丁烷的混合物,同理,环氧乙烷和环氧丁烷的混合物的加入与4-羟丁基乙烯基醚的进料方式相同均以雾化的状态输送至搅拌盘,分散后的一级预反应、雾化的4-羟丁基乙烯基醚和雾化的环氧乙烷和环氧丁烷的混合物均在转动的搅拌盘上充分随着氮气的推进全面接触混合,在进料时就将聚醚一级预反应釜内的各物质进行充分混合,且氮气随着各物料的进料一并通入完成氮气置换,然后开启搅拌装置进行充分搅拌,适当降温后进行保温,生成 4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物;
S2、二级合成,合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚,具体为:打开聚醚一级反应釜的出料口,氮气通过第二输送管吹动物料至聚醚一级反应釜的出料口,提供出料助力,在聚醚二级预反应釜以及聚醚二级反应釜中通过第二进料机构分别以分散进料的方式加入4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物;在聚醚二级预反应釜中,开启搅拌装置搅拌,使用催化剂连续进料器向聚醚二级预反应釜内加入催化剂金属钠,通过控温装置将温度控制在恒定室温状态,充分反应后得到二级预反应物;然后打开聚醚二级预反应釜的出料阀门,将生成的二级预反应物以雾化的方式投入到聚醚二级反应釜中的第二进料机构的搅拌盘上,然后打开环氧乙烷和环氧丁烷储罐,以雾化的方式将环氧乙烷和环氧丁烷的混合物加入到聚醚二级反应釜内的搅拌盘上,开启搅拌装置搅拌,同理在进料时同步通过氮气置换装置对聚醚二级反应釜内进行氮气置换,控制聚醚二级反应釜升温,适当降温后进行保温得到4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚;
S3、制备阻泥型聚羧酸减水剂,打开聚醚二级反应釜,通过第二进料机构以分散的形式向减水剂反应釜中加入4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚,同时打开4-羟丁基乙烯基醚储罐,通过雾化机构向减水剂反应釜中加入4-羟丁基乙烯基醚至搅拌盘上,并以同样方式加入去离子水,开启搅拌装置搅拌进行搅拌,直至4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚完全溶解;同时,将定量丙烯酸溶于去离子水中,配成溶液加入单体滴加罐中,将定量的过硫酸铵和3-巯基丙酸溶于去离子水中,配成溶液加入引发剂滴加罐中;保持温度为60℃,将两种配置好的溶液分别匀速滴加到减水剂反应釜中;溶液全部滴加完毕后,进行适当保温,然后冷却至室温;向减水剂反应釜内加入氢氧化钠溶液至反应溶液pH 值为6~7,得到阻泥型聚羧酸减水剂。
本发明的有益效果是:(1)本发明的阻泥型聚羧酸减水剂,采用4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚或者其与4-羟丁基乙烯基醚的混合物,与不饱和一元羧酸进行聚合反应,制备得到阻泥型聚羧酸减水剂;这种4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚的起始剂为饱和一元醇4-羟基丁基-乙烯基醚,由于羟基的存在,使聚醚具有较高的聚合活性,且聚醚侧链为聚氧乙烯和聚氧丁烯的嵌段共聚物,这种聚醚制备分子量制备的阻泥型聚羧酸减水剂,由于乙烯基和嵌段的作用,具有良好的阻泥效果,且这种减水剂和常见的聚羧酸减水剂有相似的结构,可以和聚羧酸减水剂复配使用或单独使用。
(2)通过第一进料机构的设置,通过电机带动进料筒、进料管以及搅拌盘转动,通过转动的离心力进行进料,同时通过搅拌盘将进料的一级预反应物分散进料,分散时氮气已经初步与一级预反应物混合分散实现气液混合的状态,然后通过喷淋机构均匀向搅拌盘喷出,搅拌盘中的搅拌杆转动打向气液混合状的一级预反应物,部分一级预反应物留在搅拌盘上,另一部分一级预反应物由大颗粒水滴被打散成小颗粒水滴进料,实现进一步分散;次进料机构的设置实现在进料时转动进料且带动搅拌盘转动对进料的一级预反应物进行进料的分散。
(3)通过第二进料机构的设置,在喷头内,氮气通过气流通道进入到喷嘴的气流孔中并喷射而出,4-羟丁基乙烯基醚进入到进液口通过液流通道进入到喷嘴中的液流孔中并喷射而出,直接将液体和气体喷射出喷嘴外再依靠高压的氮气将喷出的4-羟丁基乙烯基醚扰流并气液混合后产生水包气效果从而将水雾扩散出去,形成单个喷头产生多个双流雾化效果,其覆盖范围广,可将4-羟丁基乙烯基醚以雾化的形式充分喷射至搅拌盘上与一级预反应物混合接触,能够有效降低雾粒间的摩擦,喷雾动量高,氮气在喷头的输出端将4-羟丁基乙烯基醚打散雾化并将雾化的4-羟丁基乙烯基醚打向搅拌盘,使其充分接触混合,且受搅拌盘的转动带动雾气搅动,使其进一步接触,且雾化的4-羟丁基乙烯基醚和环氧乙烷和环氧丁烷的混合物部分吸附在搅拌盘上与吸附在搅拌盘上的一级预反应物混合,且由搅拌盘的离心力混合打入进料,多方面的雾液气全面结合大幅度提高了4-羟丁基乙烯基醚、环氧乙烷和环氧丁烷的混合物和一级预反应物的混合效果,提高进料时的分散混合效果。
(4)通过快排阀的设置,实现对聚醚一级反应釜内氮气的多方向进气,对第一进料机构和第二进料机构分别进气,保证物料混合的充分、快速,对物料排出时提供气流助力,方便物料排出,保证物料排出的完全、快速,缩短氮气进气时间,通过快排阀同时控制多根管路的氮气供应,操作方便简单,且进料及时、均匀,稳定性强,进气快,不会回流;且在氮气进料时提供进料助力,不用设立专门的进气通道,能源充分利用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置,其特征在于:包括依次连接的聚醚一级预反应釜、聚醚一级反应釜、聚醚二级预反应釜、聚醚二级反应釜和减水剂反应釜,且所述聚醚一级预反应釜、聚醚一级反应釜、聚醚二级预反应釜、聚醚二级反应釜和减水剂反应釜内均设置有用于搅拌物料的搅拌装置以及控制反应温度的控温装置,还包括储存有4-羟丁基乙烯基醚的4-羟丁基乙烯基醚储罐和储存有环氧乙烷和环氧丁烷的环氧乙烷和环氧丁烷储罐,所述聚醚一级预反应釜、聚醚一级反应釜和减水剂反应釜均与4-羟丁基乙烯基醚储罐连接,所述环氧乙烷和环氧丁烷储罐分别与聚醚一级反应釜和聚醚二级反应釜连接,所述减水剂反应釜上还设置有与其连通的不饱和一元羧酸单体溶液储罐以及引发剂及链转移剂溶液储罐,所述聚醚一级预反应釜及聚醚二级预反应釜上设置有用于催化剂的连接进料的催化剂连续进料器;所述聚醚一级反应釜的进料口上均设置有用于将物料分散进料的第一进料机构以及用于将环氧乙烷和环氧丁烷以及4-羟丁基乙烯基醚雾化进料的第二进料机构。
2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置,其特征在于:所述第一进料机构包括竖直设置在聚醚一级反应釜上的转轴、安装在聚醚一级反应釜上且控制转轴转动的电机、设于转轴一侧的进料筒以及安装在储料筒下端的进料管,所述进料筒的输入端与聚醚一级预反应釜的输出端连接,所述进料筒与聚醚一级反应釜转动连接,所述转轴上端安装有第一齿轮,所述进料筒上端固定有第二齿轮,所述第一齿轮与第二齿轮啮合连接,所述进料管通过轴承转动安装在所述进料筒底部,所述进料管与聚醚一级反应釜内部连通,所述转轴底部设置有第三齿轮,所述聚醚一级反应釜内安装有与第三齿轮啮合的第四齿轮,所述进料管外部套设安装有第五齿轮,所述第五齿轮与第四齿轮啮合连接,所述电机控制进料筒和进料管转动,且所述进料筒与进料管的转动方向相反,所述进料管侧壁上开设有用于进料的进料口;所述第一进料机构上还连接有分散单元,所述分散单元包括若干绕进料管均匀分布的横轴以及竖直设于横杆上的搅拌盘,所述横轴通过轴承与进料管外壁连接,所述横轴水平设置,各横轴上均设置有第一锥形齿轮,所述进料筒下端固定有支杆,所述支杆上设置有第二锥形齿轮,所述第二锥形齿轮与进料管之间通过轴承连接,所述第一锥形齿轮和第二锥形齿轮啮合连接,所述第二进料机构的输出端朝向所述搅拌盘。
3.根据权利要求2所述的一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置,其特征在于:所述进料管下端安装有与进料管连通的喷淋机构,所述喷淋机构包括与进料管连接的外筒、设于外筒内与进料管连通的进液管、绕进液管周向均匀设置的软管、设于软管上的喷射头以及用于控制喷射头上下移动的控制组件,所述软管与进液管连通,各喷射头的输出端均穿出所述外筒,所述控制组件包括设于外筒内底部的变距电机、设于变距电机输出端上的螺杆、设于螺杆上与螺杆螺纹连接的螺母以及铰接固定在螺母上的连杆,所述连杆远离螺母的一端与喷射头铰接。
4.根据权利要求2所述的一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置,其特征在于:所述第二进料机构包括设置在聚醚一级反应釜内的雾化机构,所述雾化机构包括安装在聚醚一级反应釜内壁上的喷头以及设于喷头上的多个喷嘴,所述喷头上设置有进液孔和进气孔,所述进液孔连接环氧乙烷和环氧丁烷储罐或4-羟丁基乙烯基醚储罐,所述进气孔连通氮气源;所述喷嘴上设置有用于喷射液体的液流孔和用于喷射气体的气流孔,所述液流孔和气流孔均为多个且相邻布置,所述喷头和喷嘴上还设置有连通进液孔和液流孔的液流通道和连通进气孔和气流孔的气流通道,所述液流孔和气流孔均连通喷嘴外部,所述喷头和喷嘴设置成对称结构,所述液流孔和气流孔在喷嘴上各自围成两个区域,所述气流孔所围区域位于液流孔所围区域内部,所述喷嘴的输出端均向搅拌盘设置。
5.根据权利要求4所述的一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置,其特征在于:所述聚醚一级预反应釜、聚醚一级反应釜、聚醚二级反应釜和减水剂反应釜上均设置有第二进料机构用于4-羟丁基乙烯基醚和/或环氧乙烷和环氧丁烷的进料;所述聚醚一级反应釜、聚醚二级预反应釜、聚醚二级反应釜和减水剂反应釜上均安装有用于将上一搅拌釜内物料进行分散进料的第一进料机构。
6.根据权利要求4所述的一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置,其特征在于:所述聚醚一级反应釜上设置有氮气置换装置,所述氮气置换装置包括进气单元和抽气单元,所述进气单元包括储存有氮气的氮气储罐、连通氮气储罐和聚醚一级反应釜的氮气输送管、安装在氮气输送管上的输送泵以及安装在氮气输送管上的快排阀,所述快排阀的输出端为多个且分别与进料筒和喷头连通;所述抽气单元包括抽气泵以及连通抽气泵与聚醚一级反应釜的抽气管。
7.根据权利要求6所述的一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置,其特征在于:所述快排阀上开设有第一阀口、第二阀口、第三阀口和第五阀口,所述第一阀口和第二阀口为输入阀口,所述第三阀口和第五阀口为输出阀口,所述氮气输送管设置有两个输出端且分别与快排阀的第一阀口和第二阀口连接,所述第三阀口上连接有第一输送管,所述第五阀口上连接有第三输送管,所述第一输送管与进料筒连接,所述第三输送管与喷头上的进气孔连通。
8.根据权利要求7所述的一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置,其特征在于:所述快排阀包括带有内腔的阀体,所述阀体内水平设置有隔板,所述隔板将阀体内部分别第一腔室和位于第一腔室下端的第二腔室,所述第一阀口、第二阀口和第三阀口均开设在阀体侧壁上,所述第五阀口开设在阀体底部,所述第一阀口、第二阀口和第五阀口与第二腔室连通,所述第二阀口设置在阀体侧壁底端,所述第三阀口与第一腔室连通;所述隔板上设置有通孔,所述阀体内顶部在第一腔室内设置有第一弹簧和位于第一弹簧下端的第一阀芯,所述第一弹簧的两端分别与阀体和第一阀芯固定连接,且第一弹簧向下顶住第一阀体使第一阀芯堵住第三阀口和通孔;所述隔板下端在第二腔室内设置有第二弹簧和位于第二弹簧下端的第二阀芯,所述第二弹簧的两端分别与隔板和第二阀芯固定连接,且第二弹簧向下顶住第二阀芯使第二阀体堵住第一阀口和第五阀口;所述第一阀芯为铁质阀芯,所述阀体外部上端固定有铁芯以及控制铁芯磁力通断的电磁感应装置。
9.根据权利要求8所述的一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置,其特征在于:所述阀体的侧壁上还开设有与第一腔室连通的第四阀口,所述第四阀口与第三阀口等高设置,所述第四阀口上连接有第二输送管,所述第二输送管的输出端穿入聚醚一级反应釜至聚醚一级反应釜内部,所述第二输送管的输出端朝向聚醚一级反应釜的出料口。
10.一种聚羧酸高性能减水剂生产工艺,适用于如权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置,其特征在于,包括如下步骤:
S1、一级合成,合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物,具体为:打开4-羟丁基乙烯基醚储罐的出料输出端,向聚醚一级预反应釜中加入定量的4-羟丁基乙烯基醚,开启搅拌装置搅拌进行搅拌,使用催化剂连续进料器向一级预反应釜内加入催化剂金属钠,通过控温装置保持温度在恒定室温,得到一级预反应物;通过抽气泵抽取聚醚一级反应釜内原本的气体,通过控温装置控制聚醚一级反应釜升温至90℃,将聚醚一级预反应釜内生成的一级预反应物投入聚醚一级反应釜,其中,先将一级预反应物投放到进料筒内,同时输送泵输送部分氮气进入进料筒随着一级预反应物一起进料,内料筒内的一级预反应物缓缓向进料管进入,电机启动带动第一齿轮和第三齿轮转动,通过第一齿轮和第二齿轮的传动带动进料筒转动,第三带动齿轮带动第四齿轮转动,第四齿轮再带动第五齿轮和进料管转动,进料管的转动方向与进料筒相反,即支杆上的第二锥形齿轮和横轴上的第一锥形齿轮配合反向转动,从而带动横轴转动,搅拌盘随着横轴转动进行搅拌,进料时由于进料管转动一级预反应物由于离心力从喷淋机构均匀分散喷出,通过喷淋机构调整一级预反应物的喷出方向使一级预反应物和氮气朝向搅拌盘均匀喷出,通过搅拌盘将一级预反应物分散进料,于此同时打开4-羟丁基乙烯基醚储罐向聚醚一级反应釜投入配量好的4-羟丁基乙烯基醚,具体为4-羟丁基乙烯基醚进入到喷头内的进液孔,氮气的进气单元向喷头内的进气口孔提供氮气,氮气在喷头的输出端将4-羟丁基乙烯基醚打散雾化并将雾化的4-羟丁基乙烯基醚打向搅拌盘,同时打开环氧乙烷和环氧丁烷储罐加入环氧乙烷和环氧丁烷的混合物,同理,环氧乙烷和环氧丁烷的混合物的加入与4-羟丁基乙烯基醚的进料方式相同均以雾化的状态输送至搅拌盘,分散后的一级预反应、雾化的4-羟丁基乙烯基醚和雾化的环氧乙烷和环氧丁烷的混合物均在转动的搅拌盘上充分随着氮气的推进全面接触混合,在进料时就将聚醚一级预反应釜内的各物质进行充分混合,且氮气随着各物料的进料一并通入完成氮气置换,然后开启搅拌装置进行充分搅拌,适当降温后进行保温,生成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物;
S2、二级合成,合成4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚,具体为:打开聚醚一级反应釜的出料口,氮气通过第二输送管吹动物料至聚醚一级反应釜的出料口,提供出料助力,在聚醚二级预反应釜以及聚醚二级反应釜中通过第二进料机构分别以分散进料的方式加入4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚低聚物;在聚醚二级预反应釜中,开启搅拌装置搅拌,使用催化剂连续进料器向聚醚二级预反应釜内加入催化剂金属钠,通过控温装置将温度控制在恒定室温状态,充分反应后得到二级预反应物;然后打开聚醚二级预反应釜的出料阀门,将生成的二级预反应物以雾化的方式投入到聚醚二级反应釜中的第二进料机构的搅拌盘上,然后打开环氧乙烷和环氧丁烷储罐,以雾化的方式将环氧乙烷和环氧丁烷的混合物加入到聚醚二级反应釜内的搅拌盘上,开启搅拌装置搅拌,同理在进料时同步通过氮气置换装置对聚醚二级反应釜内进行氮气置换,控制聚醚二级反应釜升温,适当降温后进行保温得到4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚;
S3、制备阻泥型聚羧酸减水剂,打开聚醚二级反应釜,通过第二进料机构以分散的形式向减水剂反应釜中加入4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚,同时打开4-羟丁基乙烯基醚储罐,通过雾化机构向减水剂反应釜中加入4-羟丁基乙烯基醚至搅拌盘上,并以同样方式加入去离子水,开启搅拌装置搅拌进行搅拌,直至4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯聚氧丁烯醚完全溶解;同时,将定量丙烯酸溶于去离子水中,配成溶液加入单体滴加罐中,将定量的过硫酸铵和3-巯基丙酸溶于去离子水中,配成溶液加入引发剂滴加罐中;保持温度为60℃,将两种配置好的溶液分别匀速滴加到减水剂反应釜中;溶液全部滴加完毕后,进行适当保温,然后冷却至室温;向减水剂反应釜内加入氢氧化钠溶液至反应溶液pH值为6~7,得到阻泥型聚羧酸减水剂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110421557.2A CN113058532A (zh) | 2021-04-20 | 2021-04-20 | 一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置及其生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110421557.2A CN113058532A (zh) | 2021-04-20 | 2021-04-20 | 一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置及其生产工艺 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113058532A true CN113058532A (zh) | 2021-07-02 |
Family
ID=76567060
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110421557.2A Withdrawn CN113058532A (zh) | 2021-04-20 | 2021-04-20 | 一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置及其生产工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113058532A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113248660A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-08-13 | 上海抚佳精细化工有限公司 | 一种梳型聚羧酸分散剂及其制备方法和应用 |
CN113999147A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-02-01 | 中科华宇(福建)科技发展有限公司 | 一种磺酸盐聚氨酯水性扩链剂制备工艺 |
CN116272802A (zh) * | 2023-03-28 | 2023-06-23 | 江西福得利碳酸钙业有限责任公司 | 一种氢氧化钙制备设备 |
CN116272802B (zh) * | 2023-03-28 | 2024-06-11 | 江西福得利碳酸钙业有限责任公司 | 一种氢氧化钙制备设备 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101982244A (zh) * | 2010-10-22 | 2011-03-02 | 合肥辰泰安全设备有限责任公司 | 一种双流体雾化喷头 |
CN102190677A (zh) * | 2010-03-03 | 2011-09-21 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种雾化合成装置及其在烷基铝氧烷合成方面的应用 |
EP2684611A2 (en) * | 2012-07-13 | 2014-01-15 | Alstom Technology Ltd | Spray lance arrangement |
CN204824458U (zh) * | 2015-07-29 | 2015-12-02 | 浙江衢州鼎盛建材有限公司 | 一种减水剂生产线的净水系统 |
CN107814885A (zh) * | 2017-11-01 | 2018-03-20 | 武汉新绿博恩科技有限公司 | 一种阻泥型聚羧酸减水剂,其制备方法及专用生产设备 |
CN211358747U (zh) * | 2019-09-05 | 2020-08-28 | 长乐市丽智产品设计有限公司 | 一种方便入料的食品添加剂生产用反应釜装置 |
CN211706674U (zh) * | 2019-11-19 | 2020-10-20 | 南京晶磊兴建材有限公司 | 一种硅质抗裂防水剂生产用高效预混式进料机构 |
CN112611178A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-04-06 | 赣州瓜瓜家居有限公司 | 一种家具制作用板材快速干燥装置 |
CN112664824A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-16 | 浙江巨程钢瓶有限公司 | 一种钢瓶的充装系统及其充装方法 |
-
2021
- 2021-04-20 CN CN202110421557.2A patent/CN113058532A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102190677A (zh) * | 2010-03-03 | 2011-09-21 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种雾化合成装置及其在烷基铝氧烷合成方面的应用 |
CN101982244A (zh) * | 2010-10-22 | 2011-03-02 | 合肥辰泰安全设备有限责任公司 | 一种双流体雾化喷头 |
EP2684611A2 (en) * | 2012-07-13 | 2014-01-15 | Alstom Technology Ltd | Spray lance arrangement |
CN204824458U (zh) * | 2015-07-29 | 2015-12-02 | 浙江衢州鼎盛建材有限公司 | 一种减水剂生产线的净水系统 |
CN107814885A (zh) * | 2017-11-01 | 2018-03-20 | 武汉新绿博恩科技有限公司 | 一种阻泥型聚羧酸减水剂,其制备方法及专用生产设备 |
CN211358747U (zh) * | 2019-09-05 | 2020-08-28 | 长乐市丽智产品设计有限公司 | 一种方便入料的食品添加剂生产用反应釜装置 |
CN211706674U (zh) * | 2019-11-19 | 2020-10-20 | 南京晶磊兴建材有限公司 | 一种硅质抗裂防水剂生产用高效预混式进料机构 |
CN112611178A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-04-06 | 赣州瓜瓜家居有限公司 | 一种家具制作用板材快速干燥装置 |
CN112664824A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-16 | 浙江巨程钢瓶有限公司 | 一种钢瓶的充装系统及其充装方法 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113248660A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-08-13 | 上海抚佳精细化工有限公司 | 一种梳型聚羧酸分散剂及其制备方法和应用 |
CN113248660B (zh) * | 2021-04-14 | 2022-11-25 | 上海抚佳精细化工有限公司 | 一种梳型聚羧酸分散剂及其制备方法和应用 |
CN113999147A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-02-01 | 中科华宇(福建)科技发展有限公司 | 一种磺酸盐聚氨酯水性扩链剂制备工艺 |
CN116272802A (zh) * | 2023-03-28 | 2023-06-23 | 江西福得利碳酸钙业有限责任公司 | 一种氢氧化钙制备设备 |
CN116272802B (zh) * | 2023-03-28 | 2024-06-11 | 江西福得利碳酸钙业有限责任公司 | 一种氢氧化钙制备设备 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN113058532A (zh) | 一种聚羧酸高性能减水剂生产合成装置及其生产工艺 | |
CN201275800Y (zh) | 一种家装小型水泥发泡机 | |
CN112717821B (zh) | 一种用于水肥管理一体化的液态肥料配比设备 | |
CN207789315U (zh) | 一种建筑施工用混凝土搅拌设备 | |
CN108274638A (zh) | 一种建筑施工用混凝土搅拌设备 | |
CN211724715U (zh) | 一种用于粉体聚羧酸减水剂的喷雾干燥装置 | |
CN210752622U (zh) | 一种聚羧酸减水剂生产反应物料用反吹扫滴加罐 | |
CN208642672U (zh) | 一种高效聚羧酸保坍剂合成装置 | |
CN215743081U (zh) | 一种便于进料的聚羧酸减水剂生产装置 | |
CN216260086U (zh) | 一种制绒添加剂搅拌装置 | |
CN212974970U (zh) | 一种耐火材料的混炼机 | |
CN208771251U (zh) | 一种渔用搅拌药饵装置 | |
CN209317593U (zh) | 一种水性涂料的搅拌分散罐 | |
CN207734865U (zh) | 一种具有成型功能的灰库搅拌机 | |
CN213999970U (zh) | 一种高强节能混凝土减水剂的掺合装置 | |
CN220573163U (zh) | 一种锂电池电极浆料快速调浆装置 | |
CN209718198U (zh) | 一种具备自动抽水功能的水泥混合装置 | |
CN114100410B (zh) | 一种外墙面水性涂料生产用消泡装置 | |
CN211887495U (zh) | 一种非锆质涂料喷涂机 | |
CN214020613U (zh) | 一种建筑类物料搅拌装置 | |
CN212663381U (zh) | 一种水产养殖用配合饲料的原料喷涂混合装置 | |
CN216491885U (zh) | 一种农业种子工程用包衣均匀的种子包衣机 | |
CN215659756U (zh) | 一种预混磨料的喷砂机 | |
CN210356773U (zh) | 一种制备脱氧剂的混合机用液体搅拌机 | |
CN220940104U (zh) | 一种大容量动物疫苗混合装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20210702 |
|
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |