CN107808952A - 一种高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备方法，涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法。目的是解决现有方法制备的复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的振实密度低、以及现有技术中缺少采用低振实密度的复合镍钴锰氧化物制备振实密度大于2.1g/ml和比容量大于165mAh/g的复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的方法的问题。制备方法：低振实密度的复合镍钴锰氧化物与电池级碳酸锂混合，研磨后一定炉压下、分别在720℃和970℃烧结。本发明制备方法通过控制炉压、炉温以及保温时间，利用低振实密度的复合镍钴锰氧化物制备得到的高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料。

Description

一种高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正 极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体地涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
现有高振实密度的镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备方法为湿法，具体为首先采用共沉淀法生产氢氧化物作为前驱体，然后进行混锂烧结，得到钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料，由于湿法生产的氢氧化物的振实密度大于2.0g/ml，因此所生产的三元锂离子电池正极材料的振实密度通常很容易≥2.0g/ml，但是，现有湿法生产氢氧化物前驱体过程中需要加入氨类缓冲剂来控制颗粒沉降速度，进而降低了湿法生产氢氧化物前驱体的反应速度，因此现有湿法生产氢氧化物工艺中存在反应速度慢的问题，湿法生产氢氧化物前驱体的过程中还会产生废水，因此该工艺废水排放的问题；现有火法生产的复合镍钴锰氧化物工艺中为了保证反应活性，采用较快的反应速度，但是火法生产的复合镍钴锰氧化物的振实密度低于2.0g/ml，因此，采用现有工艺制度及采用常压空气中烧结制备的复合镍钴锰氧化物产品振实密度很难满足使用要求；并且采用低振实密度的复合镍钴锰氧化物制备振实密度大于2.1g/ml和比容量大于165mAh/g的复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备方法尚无文献报道。
发明内容
本发明为了解决现有湿法生产氢氧化物前驱体的反应速度慢且有废水产生、现有火法生产的复合镍钴锰氧化物的振实密度低、以及现有技术中缺少采用低振实密度的复合镍钴锰氧化物制备振实密度大于2.1g/ml和比容量大于165mAh/g的复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的方法的问题，提出一种高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备方法。
本发明高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备方法按以下步骤进行：
将低振实密度的复合镍钴锰氧化物与电池级碳酸锂混合得到混合物，将混合物研磨后置于匣钵中，然后将匣钵置于气氛炉中，控制炉压为0.025～0.04MPa，控制炉内气体流量为5～17L/min，首先在烧结温度为720℃的条件下烧结6～8h，然后在烧结温度为970℃的条件下烧结12～15h，即完成高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备；
进一步的，所述低振实密度的复合镍钴锰氧化物的振实密度小于1.8g/ml；
进一步的，所述低振实密度的复合镍钴锰氧化物与电池级碳酸锂的摩尔比为(1～1.05):1；
进一步的，所述将混合物研磨至混合物的中位径为6～8μm；
进一步的，所述匣钵的尺寸为320×320×70mm；
进一步的，所述氧化性气体为空气或氧气；
进一步的，所述复合镍钴锰氧化物为镍、钴、锰三元素复合氧化物，其化学式为(NixCoyMn1-x-y)3O4，其中x＞0，y＞0，x+y＜1；
本发明具备以下有益效果：
1、利用本发明制备方法通过控制气氛炉的炉压、炉温以及保温时间，利用振实密度小于1.8g/ml的复合镍钴锰氧化物制备得到的复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的振实密度大于2.1g/ml，比容量大于165mAh/g，高于镍钴锰酸锂的质量标准YS/T798-2012中对振实密度和比容量的要求。
2、本发明制备过程不存在颗粒沉降控制工艺，因此本发明制备过程反应速度快，生产效率得到极大的提高；
3、本发明制备过程采用低振实密度的复合镍钴锰氧化物为原料，因此制备过程中无废水产生，属于绿色工艺，同时，本发明制备工艺可以实现自动控制进而降低生产成本。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备方法按以下步骤进行：
将低振实密度的复合镍钴锰氧化物与电池级碳酸锂混合得到混合物，将混合物研磨后置于匣钵中，然后将匣钵置于气氛炉中，控制炉压为0.025～0.04MPa，控制炉内气体流量为5～17L/min，首先在烧结温度为720℃的条件下烧结6～8h，然后在烧结温度为970℃的条件下烧结12～15h，即完成高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备；
所述低振实密度的复合镍钴锰氧化物与电池级碳酸锂的摩尔比为(1～1.05):1；
所述低振实密度的复合镍钴锰氧化物的振实密度小于1.8g/ml。
本实施方式具备以下有益效果：
1、利用本实施方式制备方法通过控制气氛炉的炉压、炉温以及保温时间，利用振实密度小于1.8g/ml的复合镍钴锰氧化物制备得到的复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的振实密度大于2.1g/ml，比容量大于165mAh/g，高于镍钴锰酸锂的质量标准YS/T798-2012中对振实密度和比容量的要求。
2、本实施方式制备过程不存在颗粒沉降控制工艺，因此本发明制备过程反应速度快，生产效率得到极大的提高；
3、本实施方式制备过程采用低振实密度的复合镍钴锰氧化物为原料，因此制备过程中无废水产生，属于绿色工艺，同时，本发明制备工艺可以实现自动控制进而降低生产成本。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述将混合物研磨至混合物的中位径为6～8μm。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述匣钵的尺寸为320×320×70mm。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述氧化性气体为空气或氧气。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述复合镍钴锰氧化物为镍、钴、锰三元素复合氧化物，其化学式为(NixCoyMn1-x-y)3O4，其中x＞0，y＞0，x+y＜1。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所控制炉压为0.025MPa，控制炉内气体流量为16L/min，首先在烧结温度为720℃的条件下烧结7h，然后在烧结温度为970℃的条件下烧结12h。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：所控制炉压为0.04MPa，控制炉内气体流量为16L/min，首先在烧结温度为720℃的条件下烧结7h，然后在烧结温度为970℃的条件下烧结12h。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
利用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
本实施例高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备方法按以下步骤进行：
将低振实密度的复合镍钴锰氧化物与电池级碳酸锂混合得到混合物，将混合物研磨后置于匣钵中，然后将匣钵置于气氛炉中，控制炉压为0MPa，控制炉内气体流量为16L/min，首先在烧结温度为720℃的条件下烧结7h，然后在烧结温度为970℃的条件下烧结12h，即完成高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备；
进一步的，所述低振实密度的复合镍钴锰氧化物的振实密度位1.5g/ml所述低振实密度的复合镍钴锰氧化物与电池级碳酸锂的摩尔比为1.05:1；所述将混合物研磨至混合物的中位径为6.385μm；所述匣钵的尺寸为320×320×70mm；所述氧化性气体为空气；
实施例1制备的复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的振实密度为1.76g/ml，比容量为163mAh/g；
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是，所述控制炉压为0.01MPa；其他步骤和参数与实施例1相同；
实施例2制备的复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的振实密度为1.8g/ml，比容量为165mAh/g；
实施例3：
本实施例与实施例1不同的是，所述控制炉压为0.02MPa；其他步骤和参数与实施例1相同；
实施例3制备的复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的振实密度为1.9g/ml，比容量为167mAh/g；
实施例4：
本实施例与实施例1不同的是，所述控制炉压为0.25MPa；其他步骤和参数与实施例1相同；
实施例4制备的复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的振实密度为2.2g/ml，比容量为167mAh/g；
实施例5：
本实施例与实施例1不同的是，所述控制炉压为0.04MPa；其他步骤和参数与实施例1相同；
实施例5制备的复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的振实密度为2.3g/ml，比容量为166mAh/g；
由实施例1～实施例5可知，制备高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的最佳炉压为0.025～0.04MPa；
实施例6：
本实施例高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备方法按以下步骤进行：
将低振实密度的复合镍钴锰氧化物与电池级碳酸锂混合得到混合物，将混合物研磨后置于匣钵中，然后将匣钵置于气氛炉中，控制炉压为0.04MPa，控制炉内气体流量为16L/min，首先在烧结温度为720℃的条件下烧结7h，然后在烧结温度为920℃的条件下烧结12h，即完成高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备；
进一步的，所述低振实密度的复合镍钴锰氧化物的振实密度位1.5g/ml所述低振实密度的复合镍钴锰氧化物与电池级碳酸锂的摩尔比为1.05:1；所述将混合物研磨至混合物的中位径为6.385μm；所述匣钵的尺寸为320×320×70mm；所述氧化性气体为空气；
实施例6制备的复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的振实密度为1.6g/ml，比容量为150mAh/g；
实施例7：
本实施例与实施例1不同的是，所述然后在烧结温度为930℃的条件下烧结12h，其他步骤和参数与实施例1相同；
实施例7制备的复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的振实密度为1.8g/ml，比容量位160mAh/g；
实施例8：
本实施例与实施例1不同的是，所述然后在烧结温度为950℃的条件下烧结12h，其他步骤和参数与实施例1相同；
实施例8制备的复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的振实密度为1.9g/ml，比容量位163mAh/g；
实施例9：
本实施例与实施例1不同的是，所述然后在烧结温度为980℃的条件下烧结12h，其他步骤和参数与实施例1相同；
实施例9制备的复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的振实密度为2.4g/ml，比容量位150mAh/g；
由实施例5～实施例9可知，制备高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的最佳烧结温度为970℃；
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (7)

1.一种高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：该制备方法按以下步骤进行：
将低振实密度的复合镍钴锰氧化物与电池级碳酸锂混合得到混合物，将混合物研磨后置于匣钵中，然后将匣钵置于气氛炉中，控制炉压为0.025～0.04MPa，控制炉内气体流量为5～17L/min，首先在烧结温度为720℃的条件下烧结6～8h，然后在烧结温度为970℃的条件下烧结12～15h，即完成高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备；
所述低振实密度的复合镍钴锰氧化物与电池级碳酸锂的摩尔比为(1～1.05):1；
所述低振实密度的复合镍钴锰氧化物的振实密度小于1.8g/ml。
2.根据权利要求1所述的高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述将混合物研磨至混合物的中位径为6～8μm。
3.根据权利要求1或2所述的高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述匣钵的尺寸为320×320×70mm。
4.根据权利要求3所述的高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述氧化性气体为空气或氧气。
5.根据权利要求1、2或4所述的高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述复合镍钴锰氧化物为镍、钴、锰三元素复合氧化物，其化学式为(NixCoyMn1-x-y)3O4，其中x＞0，y＞0，x+y＜1。
6.根据权利要求1或2所述的高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所控制炉压为0.025MPa，控制炉内气体流量为16L/min，首先在烧结温度为720℃的条件下烧结7h，然后在烧结温度为970℃的条件下烧结12h。
7.根据权利要求1或2所述的高振实密度高容量复合镍钴锰氧化物三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所控制炉压为0.04MPa，控制炉内气体流量为16L/min，首先在烧结温度为720℃的条件下烧结7h，然后在烧结温度为970℃的条件下烧结12h。
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