CN107724080A - 一种具有油水分离功能的超疏水阻燃织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有油水分离功能的超疏水阻燃织物及其制备方法，通过使用带有环氧基团的含氟聚合物和带有氨基基团的含硅化合物对织物改性制得。该织物通过环氧基团和氨基基团两者的反应，使含氟聚合物和含硅化合物通过交联的方式附着在织物上，使得处理后的织物具有耐久性。由于改性后的织物上含有氟和硅两种元素，在降低材料表面能的同时还可以提高织物的阻燃性能。该织物还具有亲水疏油的特性，可用于油水分离领域。

Description

一种具有油水分离功能的超疏水阻燃织物及其制备方法
技术领域
本发明属于超疏水阻燃织物领域，特别涉及一种具有油水分离功能的超疏水阻燃织物及其制备方法。
背景技术
织物作为人们生活中必不可少的一部分，被广泛应用在服装、家居、汽车和航天军工等方方面面中，但是大多数织物却具有抗污性差和易燃的缺点，极大限制了织物的应用。受荷叶和鹅掌楸等超疏水叶子的启发，越来越多人通过在织物表面制备超疏水涂层来改善织物的性能。结合低表面能材料和构筑多级结构两个特点对织物表面进行处理，不仅能使织物具有超疏水的特点，还能赋予织物阻燃、抗污、自清洁和油水分离等性能。
表面接触角大于150°，滚动角小于10°的材料被称为超疏水材料，采用含氟和硅等低表面能化合物对材料表面进行改性，可以提高材料表面接触角，但是单单利用低表面能化合物对材料进行改性无法达到超疏水的目的，因此需要结合材料表面多级结构的构筑来制备超疏水材料。大部分的超疏水涂层都具有耐久性差的特点，当织物暴露在外界环境中，织物表面涂层容易因为遭到磨损而失效。因此，制备一种具有高性能和耐久性强兼具的织物，仍然是现在需要解决的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有油水分离功能的超疏水阻燃织物及其制备方法，该织物具有油水分离的功能，耐久性强。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一如下：
一种具有油水分离功能的超疏水阻燃织物的制备方法，包括：
1)向反应容器中依次加入甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、偶氮二异丁腈和第一溶剂，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯和偶氮二异丁腈的摩尔比为0.1～50：0.1～50：0.04～5；用液氮反复冻融若干次，充入氩气，在35～85℃下反应12～48h，反应结束后用第二溶剂进行沉淀，固液分离，固体部分用第二溶剂冲洗若干次，所得固体在45～55℃下干燥22～26h，得到聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-co-甲基丙烯酸十二氟庚酯)，用P(GM-co-DM)表示。
2)向反应容器中加入P(GM-co-DM)、含氨基的含硅化合物和第三溶剂，所述P(GM-co-DM)中的环氧基和所述含氨基的含硅化合物中的氨基的摩尔比为1：0.01～10；待P(GM-co-DM)、含氨基的含硅化合物完全溶解后，将织物浸渍于溶液中，在35～90℃下反应4～18h；随后取出织物，挥干溶剂，于90～150℃下热处理6～24h，即得所述具有油水分离功能的超疏水阻燃织物。
所述P(GM-co-DM)的结构式如下所示：
其中，x:y＝(0.1～9.9):(0.1～9.9)，其分子量为100～100000。
所述步骤1)中，所述第一溶剂为四氢呋喃、丙酮、四氯化碳中的至少一种。
所述步骤1)中，所述第二溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的至少一种。
所述步骤2)中，所述氨基化合物为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、氨丙基异丁基倍半硅氧烷、八氨基苯基低聚倍半硅氧烷中的至少一种；
所述第三溶剂为四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；
所述织物可为纯棉织物、聚酰胺织物、涤纶织物、聚酯织物中的至少一种或纯棉、聚酰胺、涤纶、聚酯材料中至少两种的混纺织物。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二如下：
一种根据上述制备方法所制备的具有油水分离功能的超疏水阻燃织物。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之三如下：
一种低表面能的含环氧基的含氟聚合物，所述聚合物的结构如下式所示：
其中，x:y＝0.1～9.9：0.1～9.9，其分子量为100～100000。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之四如下：
上述的低表面能的含环氧基的含氟聚合物的制备方法，向反应容器中依次加入甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、偶氮二异丁腈和第一溶剂，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯和偶氮二异丁腈的摩尔比为0.1～50：0.1～50：0.04～5；所述第一溶剂为四氢呋喃、丙酮、四氯化碳中的至少一种；用液氮反复冻融若干次，充入氩气，在35～85℃下反应12～48h，反应结束后用第二溶剂进行沉淀，所述第二溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的至少一种，固液分离，固体部分用第二溶剂冲洗若干次，所得固体在45～55℃下真空干燥22～26h，得到聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-co-甲基丙烯酸十二氟庚酯)，用P(GM-co-DM)表示，即为所述低表面能的含环氧基的含氟聚合物。
本发明的有益效果：
(1)采用了含环氧基的含氟聚合物和含氨基的含硅化合物，用于处理织物表面，降低了织物表面的表面能，同时织物本身表面较为粗糙，最终使织物表现出超疏水的效果。
(2)利用环氧基和氨基的反应，P(GM-co-DM)和含氨基的含硅化合物两者通过交联反应缠绕在织物上，使织物具有一定的耐久性，不易磨损。
(3)在织物表面引入了氟和硅两种阻燃元素，不仅可以提高织物的热稳定性，还能提高织物的阻燃性能。
(4)所获得织物不仅具有超疏水的性质，还具有亲油的特点，使得织物可应用于油水分离领域。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为实施例1中所得的超疏水阻燃织物的接触角。
图2为实施例1中所得的超疏水阻燃织物对水和正己烷(油相)的吸附情况。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的内容：
实施例1
(1)向反应容器中依次加入1.42g(10mmol)甲基丙烯酸缩水甘油酯、6g(15mmol)甲基丙烯酸十二氟庚酯，0.0082g(0.05mmol)偶氮二异丁腈和25mL四氢呋喃，用液氮反复冻融三次，充入氩气，在65℃下反应24h，反应结束后用甲醇进行沉淀，过滤，滤饼用甲醇冲洗3～4次，所得固体在真空干燥箱中50℃下干燥24h，得到P(GM-co-DM)，其中，x:y＝4：6，其分子量为34089。
(2)向反应容器中加入1g(1.28mmol)P(GM-co-DM)，0.159g(0.64mmol)1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和50mL四氢呋喃，待化合物完全溶解后，将一块5*10cm的纯棉织物浸渍于溶液中，在50℃下反应4h。随后取出织物置于通风橱中，待溶剂挥发干后放入烘箱内于120℃下热处理8h，即得所述具有油水分离功能的超疏水阻燃织物。
利用视频光学接触角测量仪测量上述超疏水阻燃织物的水接触角，测得其接触角为151.3°，如图1所示。
分别将水和正己烷(油相)滴在上述超疏水阻燃织物上，如图2所示，图中左侧较小的球状液滴为水，图中右侧较大的圆形印迹为正己烷，说明该织物具有疏水亲油的特性，可用于油水分离领域。
实施例2
(1)向反应容器中依次加入1.42g(10mmol)甲基丙烯酸缩水甘油酯、6g(15mmol)甲基丙烯酸十二氟庚酯，0.0082g(0.05mmol)偶氮二异丁腈和25mL四氢呋喃，用液氮反复冻融三次，充入氩气，在65℃下反应24h，反应结束后用甲醇进行沉淀，过滤，滤饼用甲醇冲洗3～4次，所得固体在真空干燥箱中50℃下干燥24h，得到P(GM-co-DM)，其中，x:y＝4：6，其分子量为34089。
(2)向反应容器中加入1g(1.28mmol)P(GM-co-DM)，0.56g(0.64mmol)氨丙基异丁基倍半硅氧和50mL四氢呋喃，待化合物完全溶解后，将一块5*10cm的纯棉织物浸渍于溶液中，在50℃下反应4h。随后取出织物置于通风橱中，待溶剂挥发干后放入烘箱内于120℃下热处理8h，即得所述具有油水分离功能的超疏水阻燃织物。
实施例3
(1)向反应容器中依次加入1.42g(10mmol)甲基丙烯酸缩水甘油酯、6g(15mmol)甲基丙烯酸十二氟庚酯，0.0082g(0.05mmol)偶氮二异丁腈和25mL四氢呋喃，用液氮反复冻融三次，充入氩气，在65℃下反应24h，反应结束后用甲醇进行沉淀，过滤，滤饼用甲醇冲洗3～4次，所得固体在真空干燥箱中50℃下干燥24h，得到P(GM-co-DM)，其中，x:y＝4：6，其分子量为34089。
(2)向反应容器中加入1g(1.28mmol)P(GM-co-DM)，0.01g(0.01mmol)八氨基苯基低聚倍半硅氧烷和50mL四氢呋喃，待化合物完全溶解后，将一块5*10cm的纯棉织物浸渍于溶液中，在50℃下反应4h。随后取出织物置于通风橱中，待溶剂挥发干后放入烘箱内于120℃下热处理8h，即得所述具有油水分离功能的超疏水阻燃织物。
实施例4
(1)向反应容器中依次加入1.42g(10mmol)甲基丙烯酸缩水甘油酯、6g(15mmol)甲基丙烯酸十二氟庚酯，0.0082g(0.05mmol)偶氮二异丁腈和25mL四氢呋喃，用液氮反复冻融三次，充入氩气，在65℃下反应24h，反应结束后用甲醇进行沉淀，过滤，滤饼用甲醇冲洗3～4次，所得固体在真空干燥箱中50℃下干燥24h，得到P(GM-co-DM)，其中，x:y＝4：6，其分子量为34089。
(2)向反应容器中加入1g(1.28mmol)P(GM-co-DM)，0.159g(0.64mmol)1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和50mL四氢呋喃，待化合物完全溶解后，将一块5*10cm的聚酰胺织物浸渍于溶液中，在50℃下反应4h。随后取出织物置于通风橱中，待溶剂挥发干后放入烘箱内于120℃下热处理8h，即得所述具有油水分离功能的超疏水阻燃织物。
实施例5
(1)向反应容器中依次加入1.42g(10mmol)甲基丙烯酸缩水甘油酯、6g(15mmol)甲基丙烯酸十二氟庚酯，0.0082g(0.05mmol)偶氮二异丁腈和25mL四氢呋喃，用液氮反复冻融三次，充入氩气，在65℃下反应24h，反应结束后用甲醇进行沉淀，过滤，滤饼用甲醇冲洗3～4次，所得固体在真空干燥箱中50℃下干燥24h，得到P(GM-co-DM)，其中，x:y＝4：6，其分子量为34089。
(2)向反应容器中加入1g(1.28mmol)P(GM-co-DM)，0.159g(0.64mmol)1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和50mL四氢呋喃，待化合物完全溶解后，将一块5*10cm的纯棉织物浸渍于溶液中，在60℃下反应4h。随后取出织物置于通风橱中，待溶剂挥发干后放入烘箱内于120℃下热处理12h，即得所述具有油水分离功能的超疏水阻燃织物。
实施例6
(1)向反应容器中依次加入1.42g(10mmol)甲基丙烯酸缩水甘油酯、6g(15mmol)甲基丙烯酸十二氟庚酯，0.0082g(0.05mmol)偶氮二异丁腈和25mL四氢呋喃，用液氮反复冻融三次，充入氩气，在65℃下反应24h，反应结束后用甲醇进行沉淀，过滤，滤饼用甲醇冲洗3～4次，所得固体在真空干燥箱中50℃下干燥24h，得到P(GM-co-DM)，其中，x:y＝4：6，其分子量为34089。
(2)向反应容器中加入2g(2.56mmol)P(GM-co-DM)，0.318g(1.28mmol)1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和50mL四氢呋喃，待化合物完全溶解后，将一块5*10cm的纯棉织物浸渍于溶液中，在60℃下反应4h。随后取出织物置于通风橱中，待溶剂挥发干后放入烘箱内于120℃下热处理12h，即得所述具有油水分离功能的超疏水阻燃织物。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种具有油水分离功能的超疏水阻燃织物的制备方法，其特征在于：包括：
1)向反应容器中依次加入甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、偶氮二异丁腈和第一溶剂，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯和偶氮二异丁腈的摩尔比为0.1～50：0.1～50：0.04～5；用液氮反复冻融若干次，充入氩气，在35～85℃下反应12～48h，反应结束后用第二溶剂进行沉淀，固液分离，固体部分用第二溶剂冲洗若干次，所得固体在45～55℃下真空干燥22～26h，得到聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-co-甲基丙烯酸十二氟庚酯)，用P(GM-co-DM)表示；
2)向反应容器中加入P(GM-co-DM)、含氨基的含硅化合物和第三溶剂，所述P(GM-co-DM)中的环氧基和所述含氨基的含硅化合物中的氨基的摩尔比为1：0.01～10；待P(GM-co-DM)、含氨基的含硅化合物完全溶解后，将织物浸渍于溶液中，在35～90℃下反应4～18h；随后取出织物，挥干溶剂，于90～150℃下热处理6～24h，即得所述具有油水分离功能的超疏水阻燃织物。
2.根据权利要求1所述的具有油水分离功能的超疏水阻燃织物的制备方法，其特征在于：所述P(GM-co-DM)的结构式如下所示：
其中，x:y＝0.1～9.9：0.1～9.9，其分子量为100～100000。
3.根据权利要求1所述的具有油水分离功能的超疏水阻燃织物的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述第一溶剂为四氢呋喃、丙酮、四氯化碳中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的具有油水分离功能的超疏水阻燃织物的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述第二溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的具有油水分离功能的超疏水阻燃织物的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述氨基化合物为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、氨丙基异丁基倍半硅氧烷、八氨基苯基低聚倍半硅氧烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的具有油水分离功能的超疏水阻燃织物的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述第三溶剂为四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的具有油水分离功能的超疏水阻燃织物的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述织物为纯棉织物、聚酰胺织物、涤纶织物、聚酯织物中的至少一种或纯棉、聚酰胺、涤纶、聚酯材料中至少两种的混纺织物。
8.一种根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法所制备的具有油水分离功能的超疏水阻燃织物。
9.一种低表面能的含环氧基的含氟聚合物，其特征在于：所述聚合物的结构如下式所示：
其中，x:y＝0.1～9.9：0.1～9.9，其分子量为100～100000。
10.一种权利要求9所述的低表面能的含环氧基的含氟聚合物的制备方法，其特征在于：向反应容器中依次加入甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、偶氮二异丁腈和第一溶剂，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯和偶氮二异丁腈的摩尔比为0.1～50：0.1～50：0.04～5；所述第一溶剂为四氢呋喃、丙酮、四氯化碳中的至少一种；用液氮反复冻融若干次，充入氩气，在35～85℃下反应12～48h，反应结束后用第二溶剂进行沉淀，所述第二溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的至少一种，固液分离，固体部分用第二溶剂冲洗若干次，所得固体在45～55℃下真空干燥22～26h，得到聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-co-甲基丙烯酸十二氟庚酯)，用P(GM-co-DM)表示，即为所述低表面能的含环氧基的含氟聚合物。
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